DE2114579B2 - Verfahren zur Herstellung von Cellulosebrei - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von CellulosebreiInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von Cellulosebrei (Zellstoffpulpe)
durch Oxidation von Celluloserohmaterialien und Oxidation und Recyclisierung des sich daraus ergebenden
Abstroms.
Das derzeit in der chemischen Pulpeindustrie am häufigsten verwendete Verfahren ist das Kraft-Verfahren,
bei dem Natriumhydroxid und Schwefelverbindungen verwendet werden, um Lignin und andere
Verunreinigungen aus Holz zu beseitigen, so daß der Cellulosebrei (Cellulosepulpe) zurückbleibt. Das Kraft-Verfahren
hat den Vorteil, daß die Wasserverschmutzung im Vergleich zu dem älteren Sulfit-Verfahren
geringer ist, da die Abfallflüssigkeit aus dem Kraft-Verfahren
verbrannt wird und der HaiiDtteil dir beim
Aufschlußverfahren verwendeten Chemikalien zurückgewonnen werden kann. Jedoch sind Kraft-Zellstoffmühlen
Hauptquellen der Luftverschmutzung, da flüchtige Schwefelverbindungen ausgeschieden werden,
die einen extrem unangenehmen Geruch besitzen.
Chemische Aufschlußverfahren mit Sulfiten verschiedener Alkalimetalle, Erdalkalimetalle und Ammoniak
unter sauren bis schwach alkalischen Bedingungen werden ebenfalls in weitem Maße verwendet Jedoch
ίο wurde für diese Verfahren kein vollständig zufriedenstellendes
Chemikalienrückgewinnungssystem entwikkelt Diese Rückgewinnungssysteme werden von Nachteilen,
wie Luftverschmutzung, der Bildung von störenden Chemikalien, wie Thiosulfate, und hohen
is Kosten begleitet Ohne zufriedenstellende Rückgewinmngssysteme
ergeben sich jedoch große Flußverschmutzungsprobleme.
Der Holzaufschluß durch Oxidation in alkalischem Medium ist aus den US-Patenten 26 73 548 und
29 26 114 bekannt. Jedoch wird das abströmende Material der oxidativen Papierbreiherstellung entweder
verworfen, wodurch zur Gewässerverschmutzung beigetragen wird oder wird durch aufwendige Verfahrensweisen
aufgearbeitet, um die darin enthaltenen organisehen Substanzen, insbesondere organische Säuren,
abzutrennen. Alternativ können die organischen Materialien durch übliches Eindampfen und Verbrennen in
einem Schmelzofen oder in einer anderen Verbrennungseinrichtung zerstört werden. Jedoch führt dieses
so Verfahren zu einer Luftverschmutzung und eine große
Menge an Wasser muß verdampfi: werden, um die Flüssigkeit brennbar zu machen. Dies macht das
Verfahren wirtschaftlich uninteressant.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der
r> Abstrom der oxidativen Papierbreiherstellungsstufe mit einem sauerstoffhaltigen Gas bei einer wesentlich
höheren Temperatur als sie bei dem Papierbreiherstellungsverfahren verwendet wird, verbrannt, wodurch die
organischen Materialien in einem Ausmaß oxidiert werden, daß die alkalische Pufferlösung (d. h. Alkalimetallbicarbonate)
im wesentlichen für eine Rückführung und Wiederverwendung in der Oxydationspapierbreiherstellungsstufe
regeneriert wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt die folgen-
i) den Vorteile gegenüber den bisher bekannten Verfahren.
1) Durch das Verfahren wird keine merkliche Luftoder Wasser-Verschmutzung hervorgerufen. Die einzigen
gasförmigen Abfälle sind Kohlendioxid, wenn z. B.
,ο reiner Sauerstoff bi\ dem Verfahren zugeführt wird
oder Kohlendioxyd und Stickstoff, wenn z. B. Luft in das Verfahren eingeführt wird. In jedem Fall kann das
Kohlendioxyd verflüssigt und wiedergewonnen werden. Alternativ kann das gasförmige Material zu einem
,-, Energierückgewinnungssystem geführt werden, daß
Dampf oder Energie oder beides gleichzeitig mit einer Kohlendioxidrückgewinnung bildet. Es gibt keinen
flüssigen Abfall, da die Oxidation des Materials aus der Papierbreireaklionsstufc die Pufferlösung regeneriert,
hu die dann in den Papierbreiherstellungsreaktor zurückgeführt
wird.
2) Der überschüssige Sauerstoff, der bei der Oxidation des rohen Cellulosemalerials nicht verwendet wird und
aus dem Papierbreireaktor austritt, kann gesammelt und
h> in den Reaktor zu Oxidieren des flüssigen Abstroms
geführt werden. Somit werden die chemischen Reagentien, die bei dem Verfahren verwendet werden, d. h.
Sauerstoff und Natriumbicarbonat, mit maximaler
Wirksamkeit verwendet, da kein Sauerstoff vergeudet wird und das Natriumbicarbonat im wesentlichen für die
Wiederverwendung zurückgewonnen wird.
An Hand der in der Zeichnung dargestellten bevorzugten Ausführungsform wird die vorliegende
Erfindung im folgenden beispielsweise näher erläutert.
Entrindetes und gehacktes bzw. zerkleinertes Holz oder anderes Celluloserohmaterial, z. B. Landwirtschaftsrückstände,
werden in den Papierbreireaktor A, der eine wäßrige Pufferlösung, z. B. Natriumbicarbonat,
bei einem pH-Wert zwischen etwa 7 und 9 enthält, und bei einer Temperatur zwischen etwa 120 und 180°C
gehalten wird, eingeführt. Ein sauerstoffhaltiges Gas wird in den Reaktor bei einem Sauerstoffpartialdruck
von etwa 3,52 bis 70,3 kg/cm2 oder mehr eingeführt. Von
Zeit zu Zeit, in dem MaBe1 in dem die Oxidation des
Celluloserohmaterials vorunsch reitet, wird der Papierbrei
aus dem Reaktor A entnommen. Zusätzliches frisches Bicarbonat kann direkt zu jeder Zeit in den
Reaktor eingegeben werden, um den gewünschten pH-Wert aufrechtzuerhalten. Waschwasser kann auch
direkt in den Reaktor eingegeben werden, urn den Inhalt, falls erforderlich, zu kühlen unc1 um das
Diffusionswaschen der Reaktionsprodukte aus der Cellulose zu bewirken. Diese und andere Vorrichtungen,
die dem Fachmann bekannt sind, können dabei verwendet werden.
Die Pufferlösung wird an einer oder mehreren Stellen
durch eine Rückführungspumpe 1 aus dem Reaktor entnommen, über einen Erhitzer oder Kühler 2 geführt
und an einer oder mehreren Stellen in den Reaktor zurückgeführt. Mehrere Pumpen, Erhitzer oder Kühler
können gewünschtenfalls verwendet werden. Auf diese Weise kann die Temperatur in dem Reaktor geregelt
werden und verschiedene Teile des Reaktors können gewünschtenfalls auf verschiedenen Temperaturen
gehalten werden.
Die Abfallflüssigkeit kann geeigneterweise aus einem oder mehreren Recyclisierungsströmen abgezogen
werden und über die Pumpe 3 in den Rückgewinnungsreaktor abgeleitet werden. Alternativ kann die Abfallflüssigkeit
direkt nach Wunsch an jeder Stelle aus dem Reaktor entnommen werden.
Das in dem Papierbreireaktor A nicht verbrauchte sauerstoffhaltige Gas tritt aus dem Reaktor aus und
wird in den Rückgewinnungsreaktor B geführt. Wenn der Druck in dem Reaktor B geringfügig kleiner ist als
der im Reaktor A, kann das sauerstoffhaltige Gas direkt aus dem Reaktor A in den Reaktor B geführt werden,
während im anderen Fall das sauerstoffhaltige Gas, das aus dem Reaktor A tritt, gewünschtenfalls durch einen
Kühler 4 geleitet wird und mit einem durch den Motor 5 getriebenen Kompressor auf den im Reaktor B
erforderlichen Druck gebracht wird. Eine unabhängige Quelle sauerstoffhaltigen Gases, z. B. reinen Sauerstoff
enthaltendes Gas, für den Reaktor B kann, falls notwendig, vorgesehen werden, um den aus dem
Reaktor A austretenden Sauerstoff zu ergänzen. Der flüssige Abstrom und das sauerstoffhaltige Gas in dem
Rückgewinnungsreaktor B werden auf eine Temperatur zwischen etwa 200 und 375" C erhitzt und ein
Gesamtdruck, der ausreicht, um die Hauptmenge des Wassers in der flüssigen Phase zu halten, wird dabei
eingehalten. Ein bevorzugter Temperaturbereich beträgt 300 bis 3200C.
Der Sauerstoff im Reaktor B wird praktisch vollständig verwendet und die organischen Substanzen,
hauptsächlich Salze oder -arganische Säuren, die in dem flüssigen Abstrom vorhanden sind, und durch die
Oxidation des Celluloserohmaterials gebildet wurden, werden im wesentlichen zu Kohlendioxid und Wasser
oxidiert. Ein Teil des Kohlendioxids vereinigt sich mit dem alkalischen Rest des Abstroms unter Bildung von
Bicarbonat und der Rest tritt aus dem Reaktor B aus und wird als solches zurückgewonnen oder zu Energienickgewinnungssystemen
geführt, die Dampf oder elektrische Energie produzieren. Der oxydierte Abstrom, der
im wesentlichen eine wäßrige Pufferlösung, d. h. Natriumbicarbonat, umfaßt, wird aus dem Reaktor B
entnommen, über einen Kühler 6 geführt und in den Papierbreireaktor A geleitet, um den Kreis zu schließen.
Die Konzentration der Feststoffe, d. h. der puffernden Chemikalien und der organischen Verbindung in der
Pufferlösung, können gesteuert werden durch: (a) Veränderung der entnommenen Menge an Abfallflüssigkeit,
was seinerseits die Menge an zurückgewonnener Flüssigkeit reguliert, die in den Papierbreireaktor
zurückgeführt wird; (b) Veränderung der Quantität und der Qualität des Waschwassers, das ; : den Papierbreire-,Ι,λγ a\nnoti\\%rt n/irH ,,r,A i^\ * '»ri „Λπ~,. „.. ,1 „ _
UniVI blll^VI Ulli I »...«, u.,w y^ J
kUIIUklUllg U l_ :
Konzentration der Lösung von frischer Pufferchemikalie,
die zugesetzt wird, um chemische Verluste auszugleichen. Jede der genannten Verfahrensweisen
kann al'eine oder in Kombination verwendet werden.
Der Druck im Papierbreireaktor A kann durch Steuerung der Durchflußgeschwindigkeit des sauerstoffhaltigen
Gases, das aus dem Reaktor A austritt. reguliert werden.
Das aus dem Rückgewinnnngsreaktor B austretende
Gas kann leicht abgekühlt und das darin enthaltene Kohlendioxid verflüssigt werden, wobei die Verflüssigung
durch die Tatsache erleichtert wird, daß das Kohlendioxid bereits mit einem hohen Druck vorliegt.
Somit bildet das erfindungsgemäße Verfahren eine Quelle für Kohlendioxid, das im Handel verwertbar ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch in dem Fall angewandt werden, wenn der PapierbreircKktor .4
durch ein oder mehrere Ansatzreaktoren der Art, wie sie üblicherweise in Papierbreirnühlen verwendet
wer ien. ersetzt wird.
Gasförmiger Sauerstoff (19.6 Liter bei Normaitemperatur
und normalem Druck) wurde zu einer Mischung von 70 g Zitterpappelholzschnitzel in 320 ml einer
Natriumcarbonatlösung (53,6 g/Liter) in einen Papierbreireaktor
gegeben und die Mischung wurde bei einem Gesamtdruck von etwa 85,4 bar auf eine Temperatur
von 1400C erhitzt. Der durchschnittliche Saucrstoffpartialdruck
betrug etwa 70,3 kg/cm:.
Das breiförmige Material wurde filtriert und mit
80 ml Portionen Wasser gewaschen. Das Filtrat und das Waschwasser wurden vereinigt und mit Sau_=r-S;offgas in
einem Rückgewinnungsreaktor bei 32G" C und einem Gesamtdruck von 184 bis 201 bar oxidiert. Die oxidierte
Flüssigkeit wurde dann durch Eindampfen auf eine Konzentration vo.i 25,6 g/l Gesamtnatrium gebracht,
was als Natriumhydroxid bestimmt wurde. Der pH-Wert der Flüssigkeit wurde dann mit Kohleidioxidgas
auf einen Wert von 8,2 eingestellt.
Das obige Verfahren wurde dann wiederholt unter Verwendung der gemäß dem obigen Verfahren
beschriebenen zurückgewonnenen Flüssigkeit und frischem
Holz und Sauerstoff. Die Ergebnisse drei derartiger Wiederholungen sind die folgenden:
| Λ Hint/ Ni. | "iipicrhm | l'erniiinganiil- /ahl |
".. l.iynin des lleschickiinps- niiitcriiils |
Oxydierte I | liissiykcil |
| Aushcutc nt. trockenes Heschkkungs- material |
10,4 | U | llüclitipe Säuren, wie l'ssiijsiiurc μ/1 |
COI) k/i |
|
| 1 | 67.5 | 10,0 | 0.4 | 0.3 | 0,3 |
| 2 | 70,4 | 6.7 | 0.4 | 0,6 | 0,6 |
| 3 | 66,8 | 0.5 | 0,3 | ||
Hin Papierbrei guter Qualität wurde jeweils hergestellt und die Werte /eigen an, daß sich keine
Verschlechterung in der Ausbeute und der Qualität des Produktes bei der Verwendung einer regenerierten
Bicarbonatlösung ergab.
Die Analyse der oxydierten flüssigkeit zeigte, ch
sich in der zurückgewonnenen Flüssigkeit kein orgar sches Material ansammelte.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von Cellulosebrei aus
Cellulosematerial durch Behandlung mit einem sauerstoffhaltigen Gas unter schv/ach alkalischen
Bedingungen, wobei der wäßrige Abstrom auf einen pH-Wert von etwa 7 bis etwa 9 gepuffert ist und der
Abstrom behandelt wird, um das organische Material daraus abzutrennen, dadurch gekennzeichnet,
daß die letztere Behandlung darin besteht, daß man das abströmende Material
mit einem sauerstoffhaltigen Gas in einem Reaktor bei einer Temperatur zwischen 200 bis 375° C und
bei einem Gesamtdruck, der ausreicht, um die Hauptmenge des Wassers in der flüssigen Phase zu
halten, so oxidiert, daß im wesentlichen das gesamte in dem Abstrom enthaltene organische Material
oxidiert wird, und man diesen Abstrom zur Behandlung weiteren Celluloserohmaterials wisder
verwendet.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert des behandelten
Abstroms auf einen pH-Wert von etwa 7 bis 9 eingestellt wird, bevor man diese Flüssigkeit zu der
Rohmaterialoxydationsstufe zurückführt.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur in dem
Abstromoxidationsreaktor zwischen 300 und 320°C liegt.
4. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der überschüssige,
bei der Rohmaterialoxydation nicht verwendete Sauerstoff gesammelt und in den
Abstromoxidationsi eaktcr geführt wird.
5. Verfahren gemäß einem c\ · vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchsatzrate
des sauerstoffhaltigen Gases, das aus dem Reaktor zur Rohmaterialoxidation reguliert wird,
um den Druck in diesem Reaktor zu steuern.
6. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Abgasströme
aus dem Abstromoxidationsreaktor zu Energierückgewinnungssystemen geführt werden,
die Dampf oder elektrische Energie produzieren.
7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem Abstromoxidationsreaktor
austretende Kohlendioxid abgekühlt und verflüssigt wird.
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