DE2101759A1 - Verfahren zur Reinigung roher Phosphorsaure - Google Patents
Verfahren zur Reinigung roher PhosphorsaureInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Anmelden W. & H.M. Goulding Limited, Fitzwllton Houst,
Wilton Place, Dublin 2, Irland
Verfahren zur Reinigung roher Phosphorsäure
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren aur Reinigung
roher Phosphorsäure und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen reiner Phosphorsäure, die geeignet
ist zur Verwendung in Detergentien, Nahrungsmitteln, zur Behandlung von Wasser und für andere Zweoke, wenn reine
Phosphate verwendet werden. Das Verfahren gemäß der Erfindung kann zur Reinigung von verunreinigter Phosphorsäure eingesetzt
werden unabhängig von der Art der Herkunft der Phosphorsäure und der anfänglichen Konzentration. Das Verfahren gemäß
der Erfindung kann auch zur Reinigung der handelsüblichen sogenannten Superphosphorsäure eingesetzt werden.
Die handelsübliche nach dem Naßverfahren hergestellte Phosphorsäure
enthält viele Verunreinigungen· Diese Verunreinigungen verursachen Schwierigkeiten dahingehend, daß sie eich als
Schlamm absetzen. Bei der Herstellung von flüssigen Mischdüngemitteln fallen die Verunreinigungen aus, wenn die Säure
mit Ammoniak neutralisiert wird. Diese Verunreinigungen verhindern auch, daß die nach dem Naßverfahren hergestellte Säure
für nahrungsmittel, Tierfutter und ohemische Zweoke verwendet
wird, wenn eine hoch reine Phosphorsäure erforderlich
109833/1755
ist. Die Verunreinigungen, die offensichtlich in der frisch hergestellten Säure löslich sind, umfassen u. a. Aluminiumr
Eisen-und Kaliiumaalze sowli geringere Mengen Ma^nesiumealae
und Spurenmengen einer Vielzahl von Metallrerbindungen. Auch
Sulfationen liegen vor.
Nachfolgend ist ein typisches Analyaenergebnis für Phosphorsäure angegebenι die aus Marokko-Mineral nach dem Saßverfahren hergestellt wurdet
| Ä | |
| P2O5 | 48.7 |
| SO4 | 3.1 |
| Ca | o.3 |
| »« | 0.2 |
| ?e | 0.2 |
| 5a | 0.1 |
| K | o.o4 |
| Al | 0.16 |
| Or | o.o3 |
| Ti | o.o1 |
| J | o. 5 |
| Wasser und andere Stoffe | 46.66 |
| 100.00 |
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung roher Phosphorsäure, das daduroh gekennzeichnet
ist, daß duroh Zugabe einer in Yasser löslichen organischen flüssigkeit au der rohen Säure feste Verunreinigungen ausgefällt werden und danach die organische flüssigkeit aus der
erhaltenen gereinigten Phosphorsäure entfernt wird.
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Die erhaltenen Ergebnisse können dadurch verbessert werden, daß die rohe Phosphorsäure zunächet durch Eindampfen, Destillation
oder dadurch konzentriert wird, daß eine in Wasser unlösliche organische Flüssigkeit zugefügt und die Säure dann
durch azeotrope Destillation konzentriert wird.
Die auf diese fteise erzielte Eeinigung ist für Tiele Verwendungezwecke
ausreichend· Hoch bessere Ergebnisse werden erhalten, wenn vor der Durchführung der Reinigung in Wasser
lösliche anorganische Salz« zur rohen Säure gegeben werden. Die Zugabe von wasserlöslichen anorganischen Salze vor der t|
Konzentration ist bevorzugt. Es ist außerdem bevorzugt, solche Salze zu verwenden, die ist wesentlichen unlöslich in mit
Wasser mischbaren organischtn Flüssigkeiten wie Methanol
sind.
Nach einer bevorzugten Aueführungsform des Verfahrene gemäP
der vorliegenden Erfindung zur Reinigung roher Phosphorsäure wird die Säur· zunächst durch Eindampfen konzentriert. Zur
konzentrierten Säure wird eine in Wasser lösliche organische Flüssigkeit gegeben, um die darin enthaltenen Verunreinigungen
auszufällen. Die' ausgefällten Feststoffe werden abgetrennt.
Die lösliche organisch· Flüssigkeit wie Methanol wird J aus der Säureflüssigkeit durch Destillation entfernt, wobei
im wesentlichen reine Phosphorsäure erhalten wird.
Die Zugabe eines löslichen anorganischen Salzes, insbesondere von Alkalinetallsalzen, zur rohen Säur· erleichtert die Ausfällung
der Verunreinigungen, insbesondere der Pluosilikat-Verunreinigungen,
die zusammen ait dem löslichen anorganischen Salz ausgefällt werden, wenn die in Wasser lösliche
organisch· Flüssigkeit zur konzentrierten Säur· gegeben wird.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist anwendbar auf handelsübliche
nach dem Haßverfahren hergestellte Phosphorsäure so-
- 4. -109833/1755
- 4 wie andere verunreinigte Phosphorsäuren.
Ee können verschiedene anorganische Salze verwendet werden
wie die Phosphate, Chloride, Sulfate und/oder Nitrate von Alkalimetallen und/oder die Sulfate von Eisen, Aluminium,
Magnesium und/oder Kupfer» Die Jeweilige Auswahl richtet eich nach der gewünschten löslichkeit des Salzes in der Säure.
Bevorzugt sind JEaliumphoephatsalze. Beispielsweise kann KaIiumdihydrogenphosphat
zur Säure gegeben oder in der Säure durch Zugabe von Kaliumhydroxid oder Kaliumcarbonat gebildet
werden, flach Ausfällung der Feststoffe kann das Kaliumphosphat
durch Extraktion mit Wasser und Auskristallisation aus der Lösung wiedergewonnen werden· In alternativer -«eise kann die
das Kaliumphosphat enthaltende Lösung in den Kreislauf zurückgeführt und «u der ale Auegangsprodukt eingesetzten rohen
Phosphorsäure gegeben werden·
Ss können verschiedene im Handel erhältliche organische in
Wasser lösliche !Flüssigkeiten verwendet werden. Bevorzugt als derartige lösliche Plussigkeitee sind polare Verbindungen
wie Alkohole,ζ. B. Methanol, Äthanol oder Ieopropanol, Ketone,
z. B. Aceton oder Methyläthylketon, lösliche Äther,z. B. 1,3-
oder 1,4-Dioxan.
Die lösliche organische polare Flüssigkeit kann dadurch entfernt werden, daß sie einfach über eine Destillationskolonne
abdestilliert wird. Die organische Flüssigkeit wird am Kopf
der Kolonne entnommen, und die Säure wird am Boden der Kolonne abgezogen.
Nachfolgend ist ein typisohes Analysenergebnis der Säure angegeben
ι
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| P2O5 | 62.0 |
| so4 | o.o2 |
| Fe | o.oo2 |
| K | 0.5 |
| 1 | 0.096 |
| andere Stoffe und Wasser | 37.472 |
Die "anderen Stoffe" im obigen Analyaenergebnie, die die
restliche Menge des Phosphorsäure-Analysenergebnisses ausmachen,
bestehen hauptsächlich aus freiem Wasser, Sauerstoff
entsprechend dem Vorliegen dee P als PO.» Wasserstoff entsprechend
dem Vorliegen des PCK als H^PO,, Siliziumdioxid
aus den Fluorsilikaten sowie anderen unbestimmten Spurenelementen.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beispiele weiter erläutert ι
Beiapiel 1
Kaliumdihydrogenphosphat (72.0 g) wurde in naoh dem Naßverfahren
hergestellter Phosphorsäure (473 gt 52 $ P2°5^ Seiös1:·
Wasser (loo ml) wurde aus dieser Masse durch Eindampfen entfernt.
Zu diesem Gemisch wurde unter Rühren Methanol (800 ml) langsam zugefügt, und die Masse wurde 3o Minuten gerührt. Die
ausgefällten feststoffe wurden auf einem Filter abgetrennt, mit Methanol (2oo ml) gewaschen und getrocknet. Die Waschlaugen
wurden zum iäethanol-Säure-Mltrat gegeben. Das Methanol
wurde durch Destillation aus der gereinigten Säure entfernt .
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- 6 -Analyse de« Endprodukte
| Phosphorsäure P2O,- | K | Masse | ?2°5 | 55.3 |
| Kalium | F | 0.56 | ||
| fluor | 01 | 0.006 | ||
| Chlorid | Fe | o.oo3 | ||
| Eisen | SO4 | Phosphat wasserlöslich P2Oi5 | 0.004 | |
| Sulfat | Ausgefällte Feststoffe | Kalium " | o.o2 | |
| Freie Säure 3 | ||||
| Beispiel 2 | 82.4 g | |||
| & | ||||
| 44.7 | ||||
| 22.3 | ||||
| 14.0 | ||||
Nach dem Kaßverfehren hergestellte Phosphorsäure (I000 g
5o«4 # ^2Oj) wurd» duroh Abdampfen von Wasser (27o ml) aus
der Masse konzentriert· In der konzentrierten Säure (682.5 g)
wurde Kaliuadihydrogenphoephat (1o2.4 g) gelöst. Zum gerührten Gemisch wurde langsam Methanol (22oo ml) zugefügt, und
das Rühren wurde 3o Minuten lang fortgesetzt. Die ausgefällten Feststoffe wurden abfiltriert. Die Feststoffe wurden
in Methanol (22oo ml) angeschlämmt und wiederum filtriert. Die Feststoffe wurden wiederum in Methanol (22oo ml) angeschlämmt und erneut filtriert und getrocknet. Me drei Filtrate wurden vereinigt und das Methanol wurde durch fraktionierte Destillation über eine Kolonne entfernt, die mit Fässer beschickt worden war, um einen Rückfluß zu erzeugen.
109833/ 1755
Konzentrierte Ausgefällte Säureunreine Säure Feststoffe Endprodukt
| Masse g | 682.5 | 145 | Endprodukte | K-Verteilung | Endprodukte | 7o5.o |
S
e |
S |
| Phosphor- 1O0* $ säure |
66.7 | waseerlösl.29.8) Total 52.6) Freie Säure 4»6) |
Auegefällte Fest | ausgefällte Fest stoffe |
60.0 |
a
β. |
fH | |
| Kalium K £ | waaserlöel.16.3) Total 17.5) |
stoffe 1. riltrat |
29.46 g | Säure | 0.58 | g | S | |
| Fluor F i> | 0.50 | 1· Wasch-Filtrat 2. Wasoh-Filtrat |
o.o2 | |||||
| Sulfat SO4 36 | 1.65 | 29.46 g | 0.08 | |||||
| ioOc Verteilung | ||||||||
| Ausgangsprodukte | ||||||||
| Konz. Phosphorsäure | 455.2 g | |||||||
| Kaliumdihydrogen- phosphat |
55.4 « | 47.2 551.5 |
||||||
| 5o8.6 g | 90.1 25.5 |
|||||||
| 494.5 | ||||||||
| Ausgangsprodukt | ||||||||
| Kaliumdihydrogen- phosphat |
25.57 | |||||||
| 4#O1 | ||||||||
| 29.58 | ||||||||
Sie beigefügte Zeichnung stellt einen schematischen Arbeitsplan
für das Verfahren gemäß der Erfindung nach einer bevorzugten Aueführungsform dar.
2 und rohe Phosphorsäure werden aus einem Vorratstank de«
Mischer «ugeführt, und dl« erhaltene Lösung wird in einen Ver-
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— 8 "·
dämpfer geleitet. Die konzentrierte Lösung wird einem Kristallisator
zugeführt, in den Methanol eingeleitet wird, um die Feststoffe auszufällen. Die erhaltene Anschlämmung wird in
einer Zentrifuge zentrifugiert, und die abgeschiedenen Feststoffe werden in einer Wäsche mit Methanol gewaschen. Die
Waschlaugen werden dem Kristallisator zugeführt. Aue der Zentrifuge wird die Mutterlauge in eine Destillationskolonne
eingeleitet, aus der das Methanol gewonnen und in den Vorratstank
zurüokgeleitet wird. Die im wesentlichen vom Alkohol befreite Säure wird zum Verkauf oder zur Verwendung im lagertank
aufbewahrt. Der Niederschlag der Wäsche wird durch einen Trockner und dann in ein löeegefäß geleitet, in dem er mit
Wasser versetzt wird. Die erhaltene feine Ansohlämmung geht über einen Filter und dann in einen Verdampfer-Kristallisator.
Die im Verdampfer-Kristallisator erhaltenen Feststoffe werden
in den Xaliumdihydrogenphosphat-Vorratstank in den Kreislauf
Burüokgeführt. Der Rückstand des Filters und das Wasser des Verdampfer-Kristallisator werden verworfen. Der aus dem Trockner
entweichende Alkoholdampf wird kondensiert und in den Methanol-Vorratstank geleitet.
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Claims (3)
1. Verfahren zur !Reinigung roher Phosphorsäure, dadurch gekennzeichnet , daß duroh Zugabe
einer in Wasser löslichen organischen Flüssigkeit au der rohen Säure feste Verunreinigungen ausgefällt werden
und danach die organische Flüssige· ίΛ aus der erhaltenen
gereinigten Phosphorsäure entfernt wird»
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Jj
Phosphorsäure vor dem Ausfällen mit der organischen Flüssigkeit konzentriert wird·
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekenneelehnet,
daß zur rohen Phosphorsäure ein anorganisches Salz zugefügt wird·
4· Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5t dadurch gekennzeichnet,
daß als organische Salze Phosphate, Chloride, Sulfate und/
oder Nitrate von Alkalimetallen und/oder Ammonium und/oder Sulfate von Ilsen, Aluminium, Magnesium und/oder Kupfer
zugefügt werden.
5· Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die in Wasser lösliche organische flüssigkeit duroh
Destillation entfernt wird,
6» Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet,
daß die in Wasser lösliohe organische Flüssigkeit Alkohole, Ketone und/oder Äther ist.
7· Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die in Wasser lösliche organische Flüssigkeit Methanol, Äthanol, Isopropanol, Aceton, Methyläthylketon und/oder
Dioxan ist.
- Io -
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- 1o -
8* Verfahren nach Ansprüohen 1 bia 7» dadurch gekennzeichnet,
dß3 zur rohen Phosphorsäure Tor der Reinigung KaliumdihydrogenphoBphat zugefügt w^d.
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Applications Claiming Priority (1)
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