DE2101759A1 - Process for the purification of crude phosphoric acid - Google Patents
Process for the purification of crude phosphoric acidInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Anmelden W. & H.M. Goulding Limited, Fitzwllton Houst, Wilton Place, Dublin 2, IrlandRegister W. & H.M. Goulding Limited, Fitzwllton Houst, Wilton Place, Dublin 2, Ireland
Verfahren zur Reinigung roher PhosphorsäureProcess for purifying crude phosphoric acid
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren aur Reinigung roher Phosphorsäure und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen reiner Phosphorsäure, die geeignet ist zur Verwendung in Detergentien, Nahrungsmitteln, zur Behandlung von Wasser und für andere Zweoke, wenn reine Phosphate verwendet werden. Das Verfahren gemäß der Erfindung kann zur Reinigung von verunreinigter Phosphorsäure eingesetzt werden unabhängig von der Art der Herkunft der Phosphorsäure und der anfänglichen Konzentration. Das Verfahren gemäß der Erfindung kann auch zur Reinigung der handelsüblichen sogenannten Superphosphorsäure eingesetzt werden.The present invention relates to a method of purification crude phosphoric acid and in particular a process for the preparation of substantially pure phosphoric acid which is suitable is for use in detergents, foodstuffs, water treatment and other uses when pure Phosphates can be used. The method according to the invention can be used to purify contaminated phosphoric acid become independent of the nature of the origin of the phosphoric acid and the initial concentration. The procedure according to the invention can also be used to purify the commercially available so-called superphosphoric acid.
Die handelsübliche nach dem Naßverfahren hergestellte Phosphorsäure enthält viele Verunreinigungen· Diese Verunreinigungen verursachen Schwierigkeiten dahingehend, daß sie eich als Schlamm absetzen. Bei der Herstellung von flüssigen Mischdüngemitteln fallen die Verunreinigungen aus, wenn die Säure mit Ammoniak neutralisiert wird. Diese Verunreinigungen verhindern auch, daß die nach dem Naßverfahren hergestellte Säure für nahrungsmittel, Tierfutter und ohemische Zweoke verwendet wird, wenn eine hoch reine Phosphorsäure erforderlichThe commercially available phosphoric acid produced by the wet process Contains many impurities · These impurities cause difficulties in being verified as Settle the mud. In the production of liquid mixed fertilizers, the impurities fall out when the acid is neutralized with ammonia. These impurities also prevent the acid made by the wet process used for food, animal feed and chemical purposes when a high purity phosphoric acid is required
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ist. Die Verunreinigungen, die offensichtlich in der frisch hergestellten Säure löslich sind, umfassen u. a. Aluminiumr Eisen-und Kaliiumaalze sowli geringere Mengen Ma^nesiumealae und Spurenmengen einer Vielzahl von Metallrerbindungen. Auch Sulfationen liegen vor.is. The impurities that appear to be soluble in the freshly made acid include, among others. Aluminum no Iron and potassium eels as well as smaller amounts of magnesium ala and trace amounts of a variety of metal compounds. Even Sulphate ions are present.
Nachfolgend ist ein typisches Analyaenergebnis für Phosphorsäure angegebenι die aus Marokko-Mineral nach dem Saßverfahren hergestellt wurdetThe following is a typical analysis result for phosphoric acid produced from Morocco mineral by the Saß process
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung roher Phosphorsäure, das daduroh gekennzeichnet ist, daß duroh Zugabe einer in Yasser löslichen organischen flüssigkeit au der rohen Säure feste Verunreinigungen ausgefällt werden und danach die organische flüssigkeit aus der erhaltenen gereinigten Phosphorsäure entfernt wird.The present invention relates to a process for the purification of crude phosphoric acid, which is characterized by daduroh is that solid impurities are precipitated out of the crude acid by adding an organic liquid soluble in water, and then the organic liquid is precipitated out of the purified phosphoric acid obtained is removed.
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Die erhaltenen Ergebnisse können dadurch verbessert werden, daß die rohe Phosphorsäure zunächet durch Eindampfen, Destillation oder dadurch konzentriert wird, daß eine in Wasser unlösliche organische Flüssigkeit zugefügt und die Säure dann durch azeotrope Destillation konzentriert wird.The results obtained can be improved by first removing the crude phosphoric acid by evaporation or distillation or concentrated by adding an organic liquid insoluble in water and then adding the acid is concentrated by azeotropic distillation.
Die auf diese fteise erzielte Eeinigung ist für Tiele Verwendungezwecke ausreichend· Hoch bessere Ergebnisse werden erhalten, wenn vor der Durchführung der Reinigung in Wasser lösliche anorganische Salz« zur rohen Säure gegeben werden. Die Zugabe von wasserlöslichen anorganischen Salze vor der t| Konzentration ist bevorzugt. Es ist außerdem bevorzugt, solche Salze zu verwenden, die ist wesentlichen unlöslich in mit Wasser mischbaren organischtn Flüssigkeiten wie Methanol sind.The agreement reached in this way is for many uses Sufficient · Highly better results are obtained if in water before performing the cleaning soluble inorganic salt «can be added to the crude acid. The addition of water-soluble inorganic salts before t | Concentration is preferred. It is also preferred to use those salts which are substantially insoluble in with Water-miscible organic liquids such as methanol are.
Nach einer bevorzugten Aueführungsform des Verfahrene gemäP der vorliegenden Erfindung zur Reinigung roher Phosphorsäure wird die Säur· zunächst durch Eindampfen konzentriert. Zur konzentrierten Säure wird eine in Wasser lösliche organische Flüssigkeit gegeben, um die darin enthaltenen Verunreinigungen auszufällen. Die' ausgefällten Feststoffe werden abgetrennt. Die lösliche organisch· Flüssigkeit wie Methanol wird J aus der Säureflüssigkeit durch Destillation entfernt, wobei im wesentlichen reine Phosphorsäure erhalten wird.According to a preferred embodiment of the method according to P In the present invention for purifying crude phosphoric acid, the acid is first concentrated by evaporation. To the concentrated acid, a water-soluble organic liquid is added to remove the impurities it contains to fail. The 'precipitated solids are separated. The soluble organic liquid such as methanol is removed from the acid liquid by distillation, whereby essentially pure phosphoric acid is obtained.
Die Zugabe eines löslichen anorganischen Salzes, insbesondere von Alkalinetallsalzen, zur rohen Säur· erleichtert die Ausfällung der Verunreinigungen, insbesondere der Pluosilikat-Verunreinigungen, die zusammen ait dem löslichen anorganischen Salz ausgefällt werden, wenn die in Wasser lösliche organisch· Flüssigkeit zur konzentrierten Säur· gegeben wird.The addition of a soluble inorganic salt, in particular alkali metal salts, to the crude acid facilitates the precipitation the impurities, in particular the pluosilicate impurities, which are precipitated together with the soluble inorganic salt, if the soluble in water organic liquid is added to the concentrated acid.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist anwendbar auf handelsübliche nach dem Haßverfahren hergestellte Phosphorsäure so-The method according to the invention is applicable to commercially available phosphoric acid produced by the hate process
- 4. -109833/1755- 4. -109833/1755
- 4 wie andere verunreinigte Phosphorsäuren.- 4 like other contaminated phosphoric acids.
Ee können verschiedene anorganische Salze verwendet werden wie die Phosphate, Chloride, Sulfate und/oder Nitrate von Alkalimetallen und/oder die Sulfate von Eisen, Aluminium, Magnesium und/oder Kupfer» Die Jeweilige Auswahl richtet eich nach der gewünschten löslichkeit des Salzes in der Säure. Bevorzugt sind JEaliumphoephatsalze. Beispielsweise kann KaIiumdihydrogenphosphat zur Säure gegeben oder in der Säure durch Zugabe von Kaliumhydroxid oder Kaliumcarbonat gebildet werden, flach Ausfällung der Feststoffe kann das Kaliumphosphat durch Extraktion mit Wasser und Auskristallisation aus der Lösung wiedergewonnen werden· In alternativer -«eise kann die das Kaliumphosphat enthaltende Lösung in den Kreislauf zurückgeführt und «u der ale Auegangsprodukt eingesetzten rohen Phosphorsäure gegeben werden·Various inorganic salts can be used such as the phosphates, chlorides, sulfates and / or nitrates of alkali metals and / or the sulfates of iron, aluminum, Magnesium and / or copper »The choice depends on the desired solubility of the salt in the acid. Ealiumphoephate salts are preferred. For example, potassium dihydrogen phosphate added to the acid or formed in the acid by adding potassium hydroxide or potassium carbonate The potassium phosphate can be, flat precipitation of the solids can be recovered from the solution by extraction with water and crystallization. Alternatively, the the solution containing potassium phosphate is fed back into the cycle and all the raw material used is used Phosphoric acid are given
Ss können verschiedene im Handel erhältliche organische in Wasser lösliche !Flüssigkeiten verwendet werden. Bevorzugt als derartige lösliche Plussigkeitee sind polare Verbindungen wie Alkohole,ζ. B. Methanol, Äthanol oder Ieopropanol, Ketone, z. B. Aceton oder Methyläthylketon, lösliche Äther,z. B. 1,3- oder 1,4-Dioxan.Ss can be various commercially available organic in Water soluble liquids are used. Polar compounds are preferred as such soluble pluses like alcohols, ζ. B. methanol, ethanol or Ieopropanol, ketones, z. B. acetone or methyl ethyl ketone, soluble ethers, e.g. B. 1.3- or 1,4-dioxane.
Die lösliche organische polare Flüssigkeit kann dadurch entfernt werden, daß sie einfach über eine Destillationskolonne abdestilliert wird. Die organische Flüssigkeit wird am Kopf der Kolonne entnommen, und die Säure wird am Boden der Kolonne abgezogen.The soluble organic polar liquid can be removed by simply passing it through a distillation column is distilled off. The organic liquid is on the head withdrawn from the column and the acid is withdrawn from the bottom of the column.
Nachfolgend ist ein typisohes Analysenergebnis der Säure angegeben ιA typical acid analysis result is given below ι
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Die "anderen Stoffe" im obigen Analyaenergebnie, die die restliche Menge des Phosphorsäure-Analysenergebnisses ausmachen, bestehen hauptsächlich aus freiem Wasser, Sauerstoff entsprechend dem Vorliegen dee P als PO.» Wasserstoff entsprechend dem Vorliegen des PCK als H^PO,, Siliziumdioxid aus den Fluorsilikaten sowie anderen unbestimmten Spurenelementen. The "other substances" in the above analysis result that the make up the remaining amount of the phosphoric acid analysis result, consist mainly of free water, oxygen according to the presence of P as PO. " Hydrogen accordingly the presence of the PCK as H ^ PO ,, silicon dioxide from the fluorosilicates and other undefined trace elements.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beispiele weiter erläutert ιThe invention is further illustrated by the following examples
Beiapiel 1Example 1
Kaliumdihydrogenphosphat (72.0 g) wurde in naoh dem Naßverfahren hergestellter Phosphorsäure (473 gt 52 $ P2°5^ Seiös1:· Wasser (loo ml) wurde aus dieser Masse durch Eindampfen entfernt. Zu diesem Gemisch wurde unter Rühren Methanol (800 ml) langsam zugefügt, und die Masse wurde 3o Minuten gerührt. Die ausgefällten feststoffe wurden auf einem Filter abgetrennt, mit Methanol (2oo ml) gewaschen und getrocknet. Die Waschlaugen wurden zum iäethanol-Säure-Mltrat gegeben. Das Methanol wurde durch Destillation aus der gereinigten Säure entfernt .Potassium dihydrogen phosphate (72.0 g) was dissolved in phosphoric acid (473 g t 52 $ P 2 ° 5 ^ S eiös1: · Water (100 ml) was removed from this mass by evaporation. To this mixture, methanol (800 ml ) was slowly added, and the mass was stirred for 30 minutes. The precipitated solids were separated on a filter, washed with methanol (200 ml) and dried. The wash liquors were added to the ethanol-acid mixture. The methanol was purified from the purified by distillation Acid removed.
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- 6 -Analyse de« Endprodukte - 6 - Analysis of the end products
Nach dem Kaßverfehren hergestellte Phosphorsäure (I000 g 5o«4 # ^2Oj) wurd» duroh Abdampfen von Wasser (27o ml) aus der Masse konzentriert· In der konzentrierten Säure (682.5 g) wurde Kaliuadihydrogenphoephat (1o2.4 g) gelöst. Zum gerührten Gemisch wurde langsam Methanol (22oo ml) zugefügt, und das Rühren wurde 3o Minuten lang fortgesetzt. Die ausgefällten Feststoffe wurden abfiltriert. Die Feststoffe wurden in Methanol (22oo ml) angeschlämmt und wiederum filtriert. Die Feststoffe wurden wiederum in Methanol (22oo ml) angeschlämmt und erneut filtriert und getrocknet. Me drei Filtrate wurden vereinigt und das Methanol wurde durch fraktionierte Destillation über eine Kolonne entfernt, die mit Fässer beschickt worden war, um einen Rückfluß zu erzeugen.Phosphoric acid prepared according to the Kaßverfehren (1000 g 50 "4 # ^ 2 Oj) was concentrated by evaporation of water (270 ml) from the mass. Kaliuadihydrogenphoephat (102.4 g) was dissolved in the concentrated acid (682.5 g). To the stirred mixture was slowly added methanol (22oo ml) and stirring was continued for 30 minutes. The precipitated solids were filtered off. The solids were slurried in methanol (22oo ml) and filtered again. The solids were again slurried in methanol (22oo ml) and filtered again and dried. The three filtrates were combined and the methanol was removed by fractional distillation through a column which had been drummed to create reflux.
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Konzentrierte Ausgefällte Säureunreine Säure Feststoffe Endprodukt Concentrated Precipitated Acid Impure Acid Solids Final Product
ee
säurePhosphorus- 1 O 0 * $
acid
Total 52.6)
Freie Säure 4»6)water revenue 29.8)
Total 52.6)
Free acid 4 »6)
stoffeprecipitated feast
fabrics
β.β.
Total 17.5)waaserlöel.16.3)
Total 17.5)
1. riltratfabrics
1. riltrat
2. Wasoh-Filtrat1 x wash filtrate
2. Wasoh filtrate
phosphatPotassium dihydrogen
phosphate
551.547.2
551.5
25.590.1
25.5
phosphatPotassium dihydrogen
phosphate
Sie beigefügte Zeichnung stellt einen schematischen Arbeitsplan für das Verfahren gemäß der Erfindung nach einer bevorzugten Aueführungsform dar.The attached drawing represents a schematic work plan for the method according to the invention according to a preferred embodiment.
2 und rohe Phosphorsäure werden aus einem Vorratstank de« Mischer «ugeführt, und dl« erhaltene Lösung wird in einen Ver- 2 and crude phosphoric acid from a storage tank de "mixers" ugeführt, and dl "solution is in a comparison
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dämpfer geleitet. Die konzentrierte Lösung wird einem Kristallisator zugeführt, in den Methanol eingeleitet wird, um die Feststoffe auszufällen. Die erhaltene Anschlämmung wird in einer Zentrifuge zentrifugiert, und die abgeschiedenen Feststoffe werden in einer Wäsche mit Methanol gewaschen. Die Waschlaugen werden dem Kristallisator zugeführt. Aue der Zentrifuge wird die Mutterlauge in eine Destillationskolonne eingeleitet, aus der das Methanol gewonnen und in den Vorratstank zurüokgeleitet wird. Die im wesentlichen vom Alkohol befreite Säure wird zum Verkauf oder zur Verwendung im lagertank aufbewahrt. Der Niederschlag der Wäsche wird durch einen Trockner und dann in ein löeegefäß geleitet, in dem er mit Wasser versetzt wird. Die erhaltene feine Ansohlämmung geht über einen Filter und dann in einen Verdampfer-Kristallisator. Die im Verdampfer-Kristallisator erhaltenen Feststoffe werden in den Xaliumdihydrogenphosphat-Vorratstank in den Kreislauf Burüokgeführt. Der Rückstand des Filters und das Wasser des Verdampfer-Kristallisator werden verworfen. Der aus dem Trockner entweichende Alkoholdampf wird kondensiert und in den Methanol-Vorratstank geleitet.damper headed. The concentrated solution is put on a crystallizer fed into the methanol is introduced to precipitate the solids. The slurry obtained is in centrifuged in a centrifuge, and the deposited solids are washed in one wash with methanol. the Wash liquors are fed to the crystallizer. Aue of the centrifuge is the mother liquor in a distillation column initiated, from which the methanol is obtained and into the storage tank is returned. The acid, which has essentially been freed from alcohol, is for sale or for use in the storage tank kept. The precipitate of the laundry is passed through a dryer and then into a leaching vessel, in which it is with Water is added. The fine insulation slurry obtained goes through a filter and then into an evaporator-crystallizer. The solids obtained in the evaporator-crystallizer are into the Xalium dihydrogen phosphate storage tank in the circuit Office managed. The residue from the filter and the water from the evaporator-crystallizer are discarded. The one from the dryer Escaping alcohol vapor is condensed and fed into the methanol storage tank.
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