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DE2158072A1 - Verbessertes Verfahren zur Überführung von Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxyd in elementaren Schwefel - Google Patents

Verbessertes Verfahren zur Überführung von Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxyd in elementaren Schwefel

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Publication number
DE2158072A1
DE2158072A1 DE19712158072 DE2158072A DE2158072A1 DE 2158072 A1 DE2158072 A1 DE 2158072A1 DE 19712158072 DE19712158072 DE 19712158072 DE 2158072 A DE2158072 A DE 2158072A DE 2158072 A1 DE2158072 A1 DE 2158072A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
acid
catalyst
hours
liquid phase
carbon atoms
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19712158072
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English (en)
Inventor
Andre Chatou; Dezael Claude Maisons Laffitte; Renault Philippe Noisy-le-Rot; Deschamps (Frankreich)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IFP Energies Nouvelles IFPEN
Original Assignee
IFP Energies Nouvelles IFPEN
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Filing date
Publication date
Application filed by IFP Energies Nouvelles IFPEN filed Critical IFP Energies Nouvelles IFPEN
Publication of DE2158072A1 publication Critical patent/DE2158072A1/de
Pending legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/02—Preparation of sulfur; Purification
    • C01B17/04—Preparation of sulfur; Purification from gaseous sulfur compounds including gaseous sulfides
    • C01B17/05—Preparation of sulfur; Purification from gaseous sulfur compounds including gaseous sulfides by wet processes

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description

DR. GERHARD RATZEL
PATENTANWALT
68 MANNHEIM 1,^.11.1971 SeckenheimerStr. 36 α · Tel.(0621)406315
Po«tjcheckkon»Oi Frankfurt/M. Nr. 8293 B α η k ι Deutsdia Bank Mannh.lm Nr. 72/00066 Teleor.-Codei Qerpat
INSTITUO? FRANGAIS DU PETROLE DES CARBURANTS ET LUBRIFIANTS
1 & 4 Avenue de Bοis-Preau
92 - RUEII ·* MALMAIS ΟΈ Frankre ich
Verbessertes Verfahren zur Überführung von Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxyd in elementaren Schwefel.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Gewinnung von elementarem Schwefel durch Umsetzung von Schwefelwasserstoff mit Schwefeldioxyd.
Es ist bekannt, dass man Schwefel herstellen kann, wenn man Schwefelwasserstoff mit Schwefeldioxyd gemäss folgender Gleichung umsetzt:
+ SO
3 S + 2
209824/0947
Auch hat man bereits vorgeschlagen, diese Reaktion in Gegenwart einer flüssigen Phase durchzuführen, welche sowohl wässrig als auch organisch sein kann, gegebenenfalls in Anwesenheit von Katalysatoren.
In der französischen Patentschrift 1 592 092 der Anmelderin ist ein Verfahren zur Herstellung von Schwefel beschrieben, wobei die obige Reaktion in einer flüssigen Phase durchgeführt wird, welche Alkohole enthält, z.B. schwere Alkohole, Polyole oder Polyalkylenglykole bzw. deren Derivate, und wobei der Katalysator aus einem Alkalisalz bzw. Erdalkalisalz einer organischen Karbonsäure besteht. Gemäss einer speziellen Ausführungsform dieses Verfahrens kann man zur Bildung des Katalysators auch eine Polykarbonsäure wählen, welche gegebenenfalls partiell verestert ist, z.B. in Form des Monomethyl- bzw. Monoäthyl-Esters.
Das oben genannte Verfahren liefert relativ gute Ausbeuten, d.h. einen ausgezeichneten Umwandlungsgrad der sauren Gase in Schwefel, auch wenn die verwendeten Gase ein relatii schwaches Gehalt an sauren Gasen haben.
Dieses Verfahren hat jedoch einen Nachteil: Nach einer gewissen Benutzungsdauer sinkt die Aktivität des Katalysators beträchtlich ab. Hierdurch ist es erforderlich, dass man den Katalysator relativ häufig regeneriert.
Die vorliegende Erfindung will diesen Nachteil beseitigen.. Das erfindungsgemässe Verfahren verwendet ein katalytisches System, welches hinsichtlich seiner Wirkung den bisherigen Systemen im allgemeinen überlegen oder mindestens gleichwertig ist, aber darüber hinaus eine wesentlich verbesserte Stabilität aufweist.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von elementarem Schwefel durch Ifmseb&ung von Schwefelwasserstoff
2098 24/09 47
- ο —
mit Schwefeldioxyd in Gegenwart einer flüssigen Phase, die eine Verbindung der allgemeinen Formel E-OH enthält, in welcher R einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 8 bis 40 Kohlenstoffatomen, der gegebenenfalls durch 1 bis 3 v Hydroxylgruppen substituiert sein kann, oder einen Rest der Formel
Rl - <° - Vn -
bedeutet, wobei R, Wasserstoff oder einen einwertigen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, Rp einen zweiwertigen aliphatischen Kohlenwasserstoffest mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen und η eine ganze Zahl von 1 bis 20 bedeutet, dadurch gekennzeichnet, dass man in Gegenwart eines Katalysators arbeitet, der aus dem Salz eines Metalles der Gruppen I-A und H-A des Periodensystems und einer organischen Polykarbonsäure besteht, von der mindestens eine Säurefunktion mit der Verbindung R-OH verestert ist.
Im folgenden wird die Verbindung R-OH als "Lösungsmittel" bezeichnet.
Das erfindungsgemässe Verfahren verwendet ein katalytisches System, welches aus einem Lösungsmittel-Katalysator-Paar besteht, wobei der Katalysator ein Salz der Polysäure ist, welche partiell mit dem Lösungsmittel verestert ist.
Als erfindungsgemäss brauchbare Lösungsmittel seien die folgenden Kategorien genannt:
- schwere Alkohole mit 8 bis 40 Kohlenstoffatomen pro Molekül,
- Polyole mit 2 bis 4 Hydroxylgruppen und 8 bis 4-0 Kohlenstoffatomen pro Molekül,
- Polyalkylenglykole,
- Mono- und Diäther dieser Polyalkylenglykole.
Als Beispiele für erfindungsgemäss brauchbare Lösungsmittel seien genannt:
209824/0947
l-Octanol, 1-Dodecanol, 1-Hexadecanol, 1-Eicosanol, 9-Heptadecanol, 1,4—Heptadecandiol, 1,4,8-Pentadecantriol, Pentaäthylenglykol, Hexaäthylenglykol, Octaäthylenglykol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Polyäthylenglykol vom mittleren Molekulargewicht 4-00, Tripropylenglykol, Propylenglykol, Polypropylenglykol vom mittleren Molekulargewicht 600.
Monoäthyläther des Octaäthylenglykols, Monobutyläther des Tetrapropylenglykols, Monome thy lather des Polyäthylenglykols vom mittleren Molekulargewicht 400, Monoäthyläther des Tetrapropylenglykols.
Die flüssige Phase enthält mindestens 80 Gew.-% des Lösungsmittels R-OH, vorzugsweise mehr als 90 %.
Die erfindungsgemässen Katalysatoren sind Alkali- oder Erdalkali-Salze der Polykarbonsäuren, von denen mindestens eine Säurefunktion durch das Lösungsmittel R-OH verestert ist.
In den meisten lallen entsprechen die erfindungsgemässen Katalysatoren der folgenden allgemeinen Formel
( ROOO-)a A (-G00-)b B
wobei R die oben angegebene Bedeutung hat, A einen organischen Rest mit mindestens zwsi Kohlenstoffatomen der Wertigkeit (a+b), B ein Alkali- oder Erdalkali-Metall der Wertigkeit b, a eine ganze Zahl von mindestens 1 und b eine ganze Zahl von mindestens der Wertigkeit des Metalles B (d.h. 1 oder 2, je nachdem, ob das Metall ein- oder zweiwertig ist) bedeutet.
Diese Formel ist nur zur Erläuterung angegeben und soll nicht zur Beschränkung dienen. Wenn R nämlich mehrere Reste -OH enthält, so können diese ebenfalls verestert sein.
209824/0947
Andererseits können mehrere Metalle gleichzeitig im selben Molekül vorhanden sein. Andere Varianten sind ebenfalls möglich und für den Leser der vorliegenden Beschreibung offensichtlich.
Unter den Alkali- und Erdalkali-Metallen sind Lithium, Kalium, Natrium und Kalzium bevorzugt.
Zur Herstellung des Katalysators kann man wie folgt vorgehen: Zunächst wird das gewünschte Lösungsmittel (Alkohol oder Polyol) ausgewählt, dann verestert man einen Teil dieses Alkohols oder Polyols mit der organischen Polysäure (oder deren Anhydrid bzw. einem anderen Säurederivat); hierauf führt man die freie(n) Säurefunktion(en) mit dem Hydroxyd oder einer anderen äquivalenten Verbindung des gewünschten Metalls in das Salz über.
Als Polysäuren kommen speziell die folgenden vier Familien in Frage:
1 - Acyclische, lineare oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte Polykarbonsäuren mit 2 bis 30 Kohlenstoffatomen (vorzugsweise 2 bis 20, zweckmässig 4- bis 10).
In dieser Familie, sowie in den drei folgenden sind diejenigen Polysäuren bevorzugt, die z.B. 2 bis 5 Säurefunktionen enthalten.
2- Alicyclische, gesättigte oder ungesättigte Polykarbonsäuren mit 5 bis 30 Kohlenstoffatomen (vorzugsweise 6 bis 10). 3 - Aromatische Polykarbonsäuren mit 8 bis 4-0 Kohlenstoffatomen (vorzugsweise 8 bis 12); diese Säuren können einen oder mehr kondensierte oder nicht-kondensierte Ringe enthalten. 4- - Heterocyclische Polysäuren mit 4- bis 30 Kohlenstoffatomen (vorzugsweise 4- bis 10).
Als Heteroatome der Heterocyclen kommen Sauerstoff, Stickstoff oder Schwefel in Frage.
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Selbstverständlich können die Polysäuren auch, einen oder mehrere Substituenten tragen, z.B. die Reste von Alkoholen, Thiolen, Äthern, Aldehyden, Aminen oder Ketonen; auch kann ein oder mehr Wasserstoffatome der Polysäuren durch Halogen oder Nitrogruppen ersetzt sein.
Aus der ersten Familie seien die folgenden Beispiele zitiert:
- Malonsäure, Isopropylmalonsäure, Bernsteinsäure, oC^OC-Dimethylglutarsäure, Adipinsäure, Tetradecandicarbonsäure;
- Äthan-l^^-tricarbonsäure, Heptan-2,2,6,6-tetracarbonsäure;
- Maleinsäure, Gluta^consäure;
- Tartronsäure, Zitronensäure.
Aus der zweiten Familie seien genannt:
- Cyclohexan-1,3-dicarbonsäure, 4—Chlor-cyelohexan-1,3-dicarbonsäure, Decahydronaphthalin-l^-dicarbonsäure, 2-Phenylcyclohexan-1,3,5-tricarbonsäure.
Aus der dritten Familie seien genannt:
- Orthophthalsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure, Trimesinsäure, Mellithsäure;
- 4-Methyl-orthophthalsäure, 4-Hydroxy-orthophthalsäure;
- Naphthalin-l^-dicarbonsäure, Naphthalin-ljJ^-tricarbonsäure, l-Methoxy-naphthalin-2,3-dicarbonsäure, 1-Hydroxynaphthalin-3 ? 5-dicarbonsäure, Anthracen-1,2-dicarbonsäure.
Als Beispiele der vierten Familie seinen genannt:
- Furan-2,3-dicarbonsäure, Tetrahydrothiophen-1,2-dicarbonsäure, Pyridin-2,3-dicarbonsäure, 5-Methyl-pyridin-2,3-dicarbonsäure, 2-Methyl-3-äthyl-pyridin-l,4--dicarbonsäure, Trimesitinsäure.
Man kann das Verfahren in einem breiten Temperaturbereich durchführen, z.B. zwischen 20 und 16O°C. Jedoch ist das Verfahren besonders vorteilhaft im Vergleich zu den bisherigen Verfahren, wenn man bei hoher Temperatur arbeitet, z.B. zwischen 120 und 160°C.
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- 7 Das Verfahren kann auch innerhalb eines sehr breiten Druckbereichs
durchgeführt werden, z.B. bei 0,1 - 50 kg/cm . Vorteilhaft arbeitet man jedoch bei Atmosphärendruck.
Dem erfindungsgemässen Verfahren können Gase mit einem Gehalt an sauren Gasen (HpS + SOo), zwischen 0,1 und 100 Volumen-% unterworfen werden. Besonders vorteilhaft arbeitet man mit einem Gas, welches einen schwachen Gehalt an sauren Gasen (H2S + SO2) hat, z.B. 0,1 bis 40 Vol.-%, insbesondere 0,5 bis 5 %
Die Konzentration des Katalysators in der flüssigen Phase liegt vorzugsweise zwischen 0,1 und 5 Gew.-%, insbesondere bei 0,5 bis 2 Gew.-%.
Die flüssige Phase kann ausser der Verbindung R-OH noch 0,01 bis 20 Vol.-96 Wasser enthalten, vorzugsweise 0,1 bis 2 %.
Im Text und in den Beispielen des bereits genannten französischen Patents Nr. 1 592 092 ist die Verwendung *eines Alkali- oder Erdalkalisalzes einer Polycarbonsäure als Katalysator in einem Lösungsmittel entsprechend der in der vorliegenden Anmeldung gegebenen Definition beschrieben. In diesem Patent ist angegeben, dass es möglich sei, ein saures Salz, d.h. das Salz einer Polysäure mit mindestens einer freien Säurefunktion zu verwenden.
Bei der Lektüre dieses Patents könnte man denken, dass beim Kontakt des als Katalysator verwendeten sauren Salzes mit dem Lösungsmittel R-OH eine Veresterung in situ der freien Säurefunktionen des Salzes durah die Verbindung R-OH stattfinden würde.
Wenn diese Veresterung in situ eintreten würde, so würde man das katalytische System der vorliegenden Anmeldung mitsamt dessen Vorteilen erhalten.
20982kl 0947
Es wurde jedoch, festgestellt, dass bei den genannten Verfahrer, kein Ester in situ gebildet wird. Diese Tatsache wird durch die folgenden Versuche bewiesen:
Die Beispiele 1 bis 3 dienen zu Vergleichszwecken; die Beispiele 4 und folgende erläutern die vorliegende Erfindung.
Beispiel 1;
Am Fuss einer Kolonne von 4 cm Durchmesser und 1 m Höhe injiziert man bei Atmosphärendruck ein Gas (Durchsatz 500 l/Stunde) der folgenden Zusammensetzung (Vol.-%):
v^ " ■ ■ ■ GOp 16 % τι <a τ qL £·
H2S x:- * Np 57,5 %
H2O 25 % - 'd
Zu Anfang gibt man in die Kolonne 300 cm* Polyäthylenglykol vom Molekulargewicht 400 mit einem Gehalt von 2 g (=> 10 Millimol) saurem Kalium-orthophthalat. Die Lösung wird bei einer Temperatur von 1300G gehalten. Nach 4 Stunden Umsetzung enthält das die Kolonne verlassende Gas nicht mehr als 0,48 % H2S + SO2, das entspricht einem Reinigungsgrad von 68,1 %»
Der Reinigungsgrad wird durch das folgende Verhältnis definiert: Mol HpS + SOp am Anfang - Mol H0S + SOp am Ausgang
ϊ$« έ έ » . έ έ χ loo
Mol H2S + SO2 am Anfang ' Nach 20 Stunden Umsetzung beträgt der Reinigungsgrad 61,9 %«
Beispiel 2:
Man wiederholt das Beispiel 1, wobei anstelle des sauren Kaliumphthalats 10 Millimol neutrales Orthophthalat eingesetzt werden. Der Reinigungsgrad beträgt nach 4 Stunden 74,2 %, nach 20 Stunden 67,9 %.
2 09824/0947
Beispiel $:
Man wiederholt das Beispiel 1 mit 10 Millimol Kalium-monobutyl orthophthalat, wobei alle anderen Reaktionsbedingungen aber identisch sind. Der Reinigungsgrad beträgt nach 4 Stunden 78 % nach 20 Stunden 71,1 %.
Beispiel 4:
Man wiederholt das Beispiel 1 mit 10 Millimol eines Salzes der Formel
COOR
in der R den Rest eines Polyäthylenglykols vom Molekulargewicht 350 beträgt; alle anderen Reaktionsbedingungen sind identisch. Der Reinigungsgrad beträgt nach 4· Stunden 82,1 %, nach 20 Stunden 81,2 %.
Beispiel 4 bis:
Man widerholt das Beispiel 4, wobei jedoch die Menge des verwendeten Salzes auf 2,6 g (statt 10 Millimol) vermindert ist. Auf diese Weise ist das Gewicht dieses Salzes gleich dem Gewicht des Kalium-monobutyl-orthophthalat gemäss Beispiel J. Der Reinigungsgrad beträgt nun nach 4 Stunden 81,4 %, nach 20 Stunden 80,1 %.
Aus diesen Beispielen wird ersichtlich, dass das neutrale Phthalat die Reaktion besser katalysiert als das saure Phthalat. Ferner stellt man fest, dass die gemischten Phthalate (bei denen eine Säurefunktion verestert und die andere als Salz vorliegt) bessere Ausbeuten liefern als die vorher genannten Phthalate. Wenn sich bei den Verfahren gemäss Beispiel 1 ein Ester in situ bilden würde, so wären die Ausbeuten besser - wenn nicht am Anfang der Reaktion, so doch mindestens nach 20 Stunden Umsetzung. Daraus kann man schliessen, dass der Ester sich nicht im Reaktionsmilieu bildet.
2 09 82A /09 47
Beim Vergleich der Beispiele 3 und 4- stellt man ausserdem fest, dass die Aktivität des Katalysators gemäss Beispiel 4- praktisch konstant bleibt, während die Aktivität des Katalysators gemäss Beispiel 3 nach 20 Stunden beträchtlich abgesunken ist.
In den folgenden Beispielen 5 bis 12 wird jeweils das Beispiel 4- wiederholt, wobei das katalytische System geändert
ist. -
Beispiel 5:
Als Lösungsmittel R-OH verwendet man 1-Eicosanol; der Katalysator entspricht der folgenden Formel:
0
Il
°onH/Li - 0 - C - (0H0). - COOK
Er wird durch Veresterung von Adipinsäure mit 1-Eicosanol, sowie anschliessender Salzbildung mit Kaliumhydroxid erhalten.
Der Reinigungsgrad der sauren Gase beträgt nach 4- Stunden 77%» nach 20 Stunden 75,8 %.
Beispiel 5 bis (Vergleichsbeispiel):
Man wiederholt das Beispiel 5i wobei der Katalysator durch das Monokaliumsalz der Adipinsäure ersetzt wird. Der Reinigungsgrad beträgt nach 4- Stunden 76,2 %, nach 20 Stunden 69,6 %.
Beispiel 6:
Als Lösungsmittel verwendet man 1,4—Heptadecandiol, der Katalysator entspricht der folgenden Formel:
OH 0 COOK I 1 I GHx-(GH0). O-CH-(GH0),-0-C-CH0-G-CH0-COOK
y d Ld d j d \ d.
OH
209824/0947
Er wird durch Veresterung von 1,4-Heptadecandiol mit Zitronensäure , sowie anschiiessende Salzbildung mit Kaliumkarbonat erhalten.
Der Reinigungsgrad beträgt nach 4 Stunden 76,4 %, nach 20 Stunden 75,5 %.
Beispiel 7'- ■-.■-.*
Als Lösungsmittel verwendet man den Monoäthyläther des Octaäthylenglykols. Der Katalysator entspricht der folgenden Formel
OONa
und;
Cwird durch Veresterung des Monoäthylesters des Octaäthylenglykols mit Trimesinsäure und anschliessende Salzbildung mit Soda erhalten.
Der Reinigungsgrad beträgt nach 4 Stunden 7β %, nach 20 Stunden 76,8 %.
Beispiel 8:
Als Lösungsmittel verwendet man 1-Eicosanol, der Katalysator entspricht der folgenden Formel
COOLi
Er wird durch Veresterung von 1-Eicosanol mit Trimellithsäure, sowie anschliessende Salzbildung mittels LiOH erhalten.
Der Reinigungsgrad beträgt nach 4 Stunden 74,7 %, nach 20 Stunden 73,5 %·
209824/0947
215807?
- .12 -
Beispiel 9:
Als Lösungsmittel verwendet man Polyalkylenglykol (Molekulargewicht 400), der Katalysator entspricht der folgenden Formel
OO
wobei R den Rest eines Polyäthylenglykols vom Molekulargewicht 400 bedeutet. Der Katalysator wird durch Veresterung von Trimellithsäure mit dem Lösungsmittel, sowie anschliessende Salzbildung mit Kalk erhalten.
Der Reinigungsgrad beträgt nach 4 Stunden 69,8 %, nach 20 Stunden 68,9 %·
Beispiel 10:
Als Lösungsmittel verwendet man Polypropylenglykol vom mittleren Molekulargewicht 600, der Katalysator entspricht der folgenden Formel
COOK
C
0
wobei R den Rest eines Polypropylenglykols vom"Molekulargewicht 600 bedeutet. Dieser Katalysator wird durch Veresterung der Trimesitinsäure mit dem Lösungsmittel, sowie anschliessende Salzbildung mit Kaliumkarbonat erhalten.
Der Reinigungsgrad beträgt nach 4 Stunden 78,5 %, nach 20 Stunden 76,6 %.
Beispiel 11:
Als Lösungsmittel verwendet man Hexaäthylenglykol, der Kata-
209824/0947
- ■ JL ρ - "
lysator entspricht der folgenden Formel:
Il
H-( 0-CH2-OH2 )6-0-0t r-COONa
Er wird aus 3*4-Furandicarbonsäure erhalten.
Der Reinigungsgrad beträgt nach 4- Stunden 74,1 %, nach 20 Stunden 72,7 %.
Beispiel 12:
Als Lösungsmittel verwendet man Polyäthylenglykol vom Molekulargewicht 400, der Katalysator entspricht der Formel
OKCOOR
OOK
wobei R den Rest eines Polyathylenglykols vom Molekulargewicht 400 bedeutet. Dieser Katalysator wird aus Pyromellithsäure hergestellt.
Der Reinigungsgrad beträgt nach 4 Stunden 79 »1 %·, nach 20 Stunden 77,8 %. -
Aus den obigen Beispielen wird ersichtlich, dass die erfindungsgemässen Systeme eine bemerkenswerte katalytische Stabilität aufweisen. Die nach 20 Stunden erhaltenen Ausbeuten liegen den Anfangsausbeuten sehr nahe. Die maximale Differenz beträgt 1>5 %i während sie bei den in den Vergleichsbeispielen beschriebenen Systemen in der Grössenordnung von 6 % liegt.
Patentansprüche: 209824/0947

Claims (8)

Patentansprüc he
1.) Verfahren zur Herstellung von elementarem Schwefel durch Umsetzung von Schwefelwasserstoff mit Schwefeldioxyd in Gegenwart einer flüssigen Phase, die eine Verbindung der allgemeinen Formel R-OH enthält, in welcher B einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 8 bis 40 Kohlenstoffatomen, der gegebenenfalls durch 1 bis 3 Hydroxylgruppen substituiert sein kann, oder einen Best der Formel
El - (0 - Vn *
bedeutet, wobei B, Wasserstoff oder einen einwertigen aliphatischen Kohlenwasserstoff rest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, R2 einen zweiwertigen aliphatischen Kohlenwasserstoff rest mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen und eine
ganze Zahl von 1 bis 20 bedeutet, dadurch gekennzeichnet, dass man in Gegenwart eines Katalysators arbeitet, der aus dem Salz eines Metalls der Gruppen I-A und H-A des Periodensystems und einer organischen Polykarbonsäure besteht, von der mindestens eine Säurefunktion mit der Verbindung B-OH verestert ist.
2.) Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Metall des Katalysators Natrium oder Kalium benutzt.
3») Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Polysäure des Katalysators eine Bisäure oder Trisäure verwendet.
4.) Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindung B-OH ein Polyglykol ist.
209824/0947
5·) Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, . dass die Konzentration des Katalysators in der flüssigen Phase zwischen 0,1 und 5 Gew.-% beträgt.
6.) Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion bei einer Temperatur zwischen 20 und 160° C und einei
geführt wird.
160° C und einem Druck zwischen 0,1 und 50 kg/cm durch-
7·) Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die flüssige Phase mindestens 80 Vol.-% der Verbindung E-OH enthält.
8.) Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die flüssige Phase 0,01 bis 20 Vol.-% Wasser enthält.
9·) Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Lösungsmittel ein Polyathylenglykol vom mittleren Molekulargewicht ca. 400 und als Katalysator das Monokaliumsalz der Orthophthalsäure, die mit dem genannten Polyathylenglykol monoverestert ist, verwendet.
209824/0947
DE19712158072 1970-11-30 1971-11-23 Verbessertes Verfahren zur Überführung von Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxyd in elementaren Schwefel Pending DE2158072A1 (de)

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