DE2050086A1

DE2050086A1 - Nickel Zink Legierung

Info

Publication number: DE2050086A1
Application number: DE19702050086
Authority: DE
Inventors: F Ansuini; F Badia; J Schramm
Original assignee: Inco Ltd
Current assignee: Inco Ltd
Priority date: 1969-10-14
Filing date: 1970-10-13
Publication date: 1971-04-22
Also published as: FR2064324A1; US3640781A; GB1292504A; SE364069B; BE757506A; FR2064324B1; CA924931A; CH525282A

Description

Dipl.-Ing. H. Sauerland ■ Dn.-Ing. R. König Patentanwälte · 4odd Düsseldorf · CecifiehaMee % ■ Telefon 43373a

12. Oktober 1970 III/Fu. 26 196

International Nickel Limited, Thames House, Millbank,

London, S.W. 1, Großbritannien

"Nickel-Zink-Legierung"

Kupfer-Nickel-Zink-Legierungen besitzen bekanntlich verschiedene günstige Eigenschaften, insbesondere eine gute Verformbarkeit, gute mechanische Eigenschaften einschließlich guter Festigkeit und Zähigkeit sowie allgemeine Korrosionsbeständigkeit. Obgleich Kupfer-Nickel-Zink-Legierungen als Werkstoff für zahlreiche Gegenstände wie Tafelgeschirr, medizinische Instrumente, wissenschaftliche Meßinstrumente und elektrische Schalter bekannt sind, besteht ein Bedürfnis nach Legierungen mit höherer Festigkeit und Duktilität.

Die Zugfestigkeit der Legierung kann zwar durch eine Kaltverformung erhöht werden, doch ergibt sich dabei eine be- I trächtliche Verringerung der Duktilität, so daß die Dauerfestigkeit unzulässig gering ist. Eine hohe Dauerschwingfestigkeit bei gleichzeitig hoher Streckgrenze ist insbesondere bei Werkstoffen für vibrierende Teile und Federn von großer Bedeutung. Außerdem ermöglicht eine bessere Verformbarkeit eine weitergehende Verwendung der Legierung, insbesondere als Werkstoff für Gegenstände wie Schalen, Schüsseln und Töpfe.

Im System Kupfer-Nickel-Zink existieren eine kubischflächenzentrierte öC-Phase und verschiedene /J-Phasen

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einschließlich einer kubisch-raumzentrierten^-Phase und einer tetragonal-raumzentrierten ^&^-Phase. Einige der silberfarbenen Legierungen sind als Nickel-Silber bekannt und können entweder ein einphasigesoC- oder ein zweiphasiges^^/^σ -Gefüge besitzen. Obgleich unter den Begriff Nickel-Silber üblicherweise Legierungen mit 9 bis 25% Nickel zu verstehen sind, können die<j£- und die α -Phase auch bei Kupfer-Nickel-Zink-Legierungen mit wesentlich mehr Nickel sowie in kupferfreien Nickel-Zink-Legierungen mit 71% Nickel und 29% Zink auftreten. Bei den Zweiphasenlegierungen mit einereC- ^un<^· einer^v Phase hängt die Phasengrenztemperatur, d.h. die Temperatur, bei der die cC -Phase in ein Gefüge mit einer CO- und einer /<f -Phase umwandelt, von der jeweiligen Legierungszusammensetzung ab.

Die Erfindung basiert auf der überraschenden Feststellung, daß Legierungen mit einer Phasengrenztemperatur für die Umwandlung vom Einphasen- in das Zweiphasengefüge von 427 bis 649⁰C bei einer Kaltverformung im Einphasengebiet (<£ -Phase) und unter Aufrechterhaltung der inneren Spannung aus der Kaltverformung nach einem Glühen bei einer Temperatur unterhalb der Umwandlungstemperatur, jedoch bei oder oberhalb der Rekristallisationstemperatur ein feinkörniges Zweiphasen-Gefüge erhalten, das im wesentlichen aus einer feindispersen und interkristallinen β-Phase in einemo£-GrundgefUge besteht. Üblicherweise gilt als Rekristallisationstemperatur die Temperatur, bei der die Rekristallisation beginnt; sie hängt von der Legierungszusammensetzung und in gewisser Weise auch vom Grad der Kaltverformung ab. Das Glühen bei oder oberhalb der Rekristallisationstemperatur im Anschluß an die Kaltverformung führt zu einer Rekristallisation der Phase und zu einem gleichzeitigen Ausscheiden der /y Phase, die das Kornwachstum des rekristallisierten Korns blockiert,

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Das sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren einstellende Gefüge besitzt eine mittlere Korngröße von höchstens etwa 10 Mikron, bei gezielter Verfahrenssteuerung jedoch auch von 1 bis 5 Mikron. Die Korngröße der^-Phase liegt in derselben Größenordnung oder auch unter der des eis. Korns.

Das vorerwähnte feinkörnige Zweiphasengefüge läßt sich bei Legierungen innerhalb der Gehaltsgrenzen von 4 bis 71% Nickel, 29 bis 40# Zink und O bis 2% Blei, Rest einschließlich erschmelzungsbedingter Verunreinigungen i Kupfer hervorrufen, die die oben erwähnten Umwandlungstemperaturen besitzen« Die Umwandlungstemperatur läßt sich zwar für jede Legierung ermitteln, erfordert aber einen erheblichen Arbeitsaufwand. Die unter die Erfindung fallenden Legierungen ergeben sich in etwa aus dem in der Zeichnung dargestellten ternären System Kupfer-Nickel-Zink, Dabei kennzeichnet die Linie ABCD etwa den Zusammensetzungsbereich derjenigen Legierungen, die eine Umwandlungstemperatur von 649⁰C besitzen, während die Linie AGFE diejenigen Legierungen kennzeichnet, deren Umwandlungstemperatur 427°C beträgt. Die Koordinaten der Punkte A bis G im ternären System ergeben sich wie folgt:

Tabelle I

	Ni	Zn	Cu
	(90
A	4	37	59
B	8	39	53
C	40	33	27
D	67	33	0
E	71	29	0
F	40	29	31
σ	8	36	56

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Obgleich jede auf oder innerhalb des Kurvenzuges ABCDEF liegende Legierung erfindungsgemäß behandelt werden kann, beträgt der Nickelgehalt jedoch vorzugsweise nur 8 bis 4096 entsprechend dem Kurvenzug BCFGB im ternären System. Bei Nickelgehalten unter 8% ist die Schwankungsbreite des Zinkgehaltes äußerst gering und beträgt nur etwa + 1,2%« Derartige Toleranzen lassen sich in der 'Praxis nur schwierig einhalten. Übersteigt der Nickelgehalt dagegen 40%, so ist die Einstellung des Zinkgehaltes wegen dessen hohen Dampfdrucks bei der Schmelztemperatur solcher Legierungen ebenfalls schwierig.

Eine Legierung mit 8 bis 20% Nickel besitzt eine gute Festigkeit einschließlich Wechsel- bzw. Dauerfestigkeit, beispielsweise eine Streckgrenze von 45 bis 62 kp/mm , sowie ein weiches und bei üblichen Temperaturen gut verformbares Gefüge, Legierungen mit 20 bis 35% Nickel besitzen eine höhere Festigkeit, beispielsweise eine Streckgrenze von 62 bis 72 kp/mm , jedoch eiie etwas weniger gute Verformbarkeit, Legierungen mit 33 bis 40% Nickel besitzen dagegen die beste Korrosionsbeständigkeit und eine ausgezeichnete Streckgrenze von etwa 66 bis 69 kp/mm . Die Legierung sollte jedoch mindestens 37% Nickel enthalten, wenn sie als Werkstoff für Teile verwendet wird, die unter Belastung in ammoniakalischer Umgebung verwendet werden und beständig gegen Spannungsrißkorrosion sein sollen.

Das Blei gehört nicht zu den zwingenden Legierungsbestandteilen, verbessert aber bis zu 2% die Bearbeitbarkeit. Kommt es jedoch auf eine besonders gute Verformbarkeit bei höheren Temperaturen an, so sollte der Bleigehalt unter OP5%, vorzugsweise unter 0,015% liegen.

Bei dem in der Zeichnung dargestellten ternären System wurden die Gehalte an Blei und Verunreinigungen dem Kupfer zugerechnet. Zu den Verunreinigungen gehören Desoxydations-

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rückstände und Bntschwefelungsmittel sowie die üblichen Begleitelemente von Kupfer-Nickel-Zink-Legierungen, wie beispielsweise bis 0,1% Titan, bis 0,03% Aluminium, bis 0,5% Magnesium und bis 1% Mangan. Eisen, Kohlenstoff und Silizium stellen schädliche Begleitelemente dar, weswegen die Legierung höchstens 0,15% Eisen, höchstens 0,05% Kohlenstoff und höchstens 0,05% Silizium, besser noch jeweils höchstens 0,05% Eisen, 0,01% Kohlenstoff und 0,01% Silizium enthalten sollte. \ich die Elemente Wismut, Phosphor, Schwefel und Tellur können nachteilige Wirkungen hervorrufen, weswegen ihr Höchstgehalt je 0,005% betragen sollte.

Hinsichtlich des feinkörnigen Zweiphasen-Gefüges der verformten Legierung ist es wichtig, daß die Kaltverformung mit einem Gefüge beginnt, das im wesentlichen aus einer von groben Bestandteilen wie Dendriten, Seigerungen und Ausscheidungen freien und homogenen festen Lösung besteht, Demzufolge sollte das Gußgefüge, wenn die Legierung in üblicher Weise erschmolzen und zu Blöcken vergossen worden ist, durch eine Warmverformung, beispielsweise ein Strangpressen oder Schmieden, zerstört werden. Da sich die ß-Phase normalerweise beim üblichen Abkühlen der Legierung in Luft bei Wand- bzw. Blockdicken von etwa 12 mm und mehr ausscheidet, muß die Legierung normalerweise vor der Kaltverformung lösungsgeglüht werden. Das Lösungsglühen findet vorteilhafterweise 10 Minuten bis 2 Stunden bei 30 bis 110⁰C oberhalb der Umwandlungstemperatur statt. Enthält die Legierung bis 20% Nickel, so ist bei Wandstärken bis etwa 12 mm die Luftabkühlung normalerweise schnell genug. Bei größeren Abmessungen oder Nickelgehalten über 20% sollte die Legierung schneller abgekühlt,beispielsweise in Wasser abgeschreckt werden, um eine feste Lösung zu erhalten.

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Im Hinblick auf ein feinkörniges Zweiphasen-Gefüge muß der Legierung bei der Kaltverformung eine angemessene innere Spannung bzw. bleibende Dehnung erteilt werden. Der erforderliche Verformungsgrad, gemessen als Querschnittsabnahme, ist je nach der Temperatur und Dauer des nachfolgenden Rekristallisationsglühens und dem jeweiligen Nickelgehalt der Legierung unterschiedlich. Jedenfalls sind Querschnittsabnahmen von 60% vorzuziehen und größere QuerSchnittsabnahmen von beispielsweise 85% Jk von besonderem Vorteil.

Das Rekristallisationsglühen erfolgt vorzugsweise bei Temperaturen merklich oberhalb der Rekristallisationstemperatur der<£-Phase, jedoch hinreichend unter der Umwandlungstemperatur, damit sich die f* -Phase in ausreichender Menge ausscheidet, um auf diese Weise die Rekristallisation des a& -Korns zu steuern. Vorteilhafterweise erfolgt das Rekristallisationsglühen 15 Minuten bis 24 Stunden bei einer Temperatur, die um 28 bis 11O⁰C unterhalb der Umwandlungstemperatur liegt. Das erfindungsgemäße Gefüge besitzt eine gute Stabilität; demzufolge kann die Glühzeit auch 24 Stunden übersteigen und die Abkühlungsgeschwindigkeit hoch oder niedrig sein, d.h. die Legierung kann auch in Luft abgekühlt werden.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen des näheren erläutert.

Im Rahmen der Versuche wurden sieben Legierungen an Luft unter Verwendung von Elektrolytkupfer und -nickel eingeschmolzen und bei einer Temperatur wenig oberhalb der Liquidustemperatur Zinkpellets bzw. eine Nickel-Zink-Vorlegierung bei den Schmelzen mit höherem Nickelgehalt zugesetzt. Nach der Zugabe des Zinks wurde die Badtempe-

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ratur auf die Gießtemperatur, d.h. auf etwa 83° oberhalb der Liquidustemperatur, erhöht und nach einem Zusatz von 0,1% Titan die Schmelze in Kokillen, vergossen. Die Blöcke wurden einige Stunden bei 815 bis 87O⁰C homogenisiert und alsdann entweder stranggepreßt oder geschmiedet.

Die Zusammensetzungen der Versuchslegierungen ergeben sich aus der nachfolgenden Tabelle II, deren Legierungen 1 bis 4 unter 20% Nickel und deren Legierungen 5 bis 7 über 20% Nickel enthalten. Die Legierungen 1 bis 4 wurden eine Stunde bei 620⁰C lösungsgeglüht, in Wasser abgeschreckt, mit einer Querschnittsabnahme von 85% kaltgewalzt, 24 Stunden bei 480⁰C geglüht und in Luft abgekühlt. Die Legierungen 5 bis 7 wurden eine Stunde bei 65O⁰C lösungsgeglüht, in Wasser abgeschreckt, mit einer Querschnittsabnahme von 82% kaltgewalzt, vier Stunden bei 55O°C geglüht und in Luft abgekühlt. Die mechanischen Eigenschaften der Versuchslegierungen ergeben sich ebenfalls aus der Tabelle II.

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2 O 5 Π Ο 8

	Ni (%)	Cu (96)	Tabelle	II	Streck grenze ρ (kB/mm )	Zugfestig keit ρ (kp/mm )	Deh nung (96)
Legierung	10,0 14,7	51,7 49,2	Zn (96)	45,8 47,6	61,2 65,0	32 29
1 2	15,4	48,3	38,3 36,1	55,7	68,8	24
3	19,2	45,8	36,3	62,1	69,5	21
4	25,5	40,1	35,0	72,3	81,5	17
5	30,2	36,7	34,4	67,5	83,5	26
6	38,1	30,1	33,1	67,6	89	28
7		31,7

Die Festigtatten der Legierungen mit dem feinkörnigen Zweiphasen-Gefüge sind weitaus höher als die Festigkeiten im lösungsgeglühten Zustand. So beträgt die Streckgrenze der Legierung 1 im lösungsgeglühten Zustand nur 18,5

ρ Ο

kp/mm und deren Zugfestigkeit nur 34,4 kp/mm , während die Streckgrenze der Legierung 7 im lösungsgeglühten Zu-

2
stand nur 35,5 kp/mm bei einer Zugfestigkeit von 81,5

kp/mm beträgt.

Die hohe Dauerschwingfestigkeit zeigt sich bei einem Versuch mit der Legierung 3, die bei einer zyklischen

Ο f. ι

Biegebeanspruchung von 27,5 kp/mm nicht braöh.

Bei einem Werkstoff für Federn und andere hoher elastischer Beanspruchung unterliegenden Teilen soll das Verhältnis der 0,0196- und der O,O2?6-Streckgrenze zur O,2J6-Streckgrenze hoch sein. So beträgt beispielsweise das

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-9- 2ü5fiO86

Verhältnis der 0,0196-Streckgrenze zur 0,296-ßtreckgrenze

der Legierungen 6 und 7 0,68 : 1 bis 0,87 : 1 und das

Verhältnis der 0,0296-Streckgrenze zur 0,296-Streckgrenze 0,85 : 1 bis 0,96 : 1.

Die sich aufgrund des feinkörnigen Zweiphasen-Gefüges einstellende Festigkeit kann durch ein abschließendes Kaltverformen, das allerdings auf Kosten der Duktilität geht, weiter erhöht werden. Soll danach die Duktilität wieder angehoben werden, beispielsweise bei einem in mehreren Stichen zu ziehenden Draht, so kann das Rekristallisationsglühen wiederholt werden. Versuchsweise wurde hierzu die Legierung 3 eine Stunde bei 620°C lösungsgeglüht, in Luft abgekühlt, kalt verformt, 24 Stunden bei 480⁰C zum Zwecke der Rekristallisation und des Ausscheidens der f* -Phase geglüht und anschließend in Luft abgekühlt. Die nachfolgende Tabelle III gibt die mechanischen Eigenschaften der Legierung 3 nach der vorerwähnten Behandlung wieder, wobei ¹¹KW" auf ein Kaltwalzen und ¹¹RG" auf ein Rekristallisationsglühen hinweist und die Härte-Werte sich auf Rockwell 30 T beziehen.

	KW -ι	+ 2096 KW	Tabelle	III	Deh	Härte
	KW H	+ 5096 KW	Streck	Zug	nung
	KW H	+ 7096 KW	grenze«	festig	00
	KW H	+ RG	Πςρ/nHB )	keit ₂
			(kp/mm )	18	79
8OX		50,5	74	5	84
8096		79	95	3	85
8096		89	99	24	79
5096		55	69

	KRG
	- RG
	h RG
	K RG

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Ein Vergleich der oberen und der unteren Versuchsdaten zeigt, daß nach einer beträchtlichen Kaltverformung durch ein zweites Rekristallisationsglühen die Legierung praktisch wieder in denselben Zustand gebracht werden kann, wie nach dem ursprünglichen Rekristallisations- bzw. Ausscheidungsglühen. Dies stellt für die Praxis einen wesentlichen Vorteil dar.

Versuche haben im übrigen erwiesen, daß die elektrische Leitfähigkeit der verformten Legierung im wesentlichen derjenigen von Nickel-Silber ext vergleichbarem Nickelgehalt entspricht.

Die verformte Legierung nach der Erfindung besitzt eine bemerkenswerte Verformbarkeit bei erhöhten Temperaturen. So besaß beispielsweise eine Zugprobe der Legierung 5 mit dem erfindungsgemäßen feinkörnigen Zweiphasen-Gefüge bei einer Belastung mit konstanter Dehnungsgeschwindigkeit von anfangs 0,6 mm je 25 mm und Minute bei 48O°C eine einschnürungsfreie Dehnung von 3Ο55ί. Außerdem trat bei der Dehnung kein Kornwachstum auf. Sine andere Zugprobe derselben Legierung wurde in ähnlicher Weise bei A80°C in der Weise gedehnt, daß die Dehnungsgeschwindigkeit graduell von 0,05 auf 1,2 mm/min erhöht wurde. Dabei ergab sich eine einschnürungsfreie Dehnung von etwa 3OO# ohne Bruch.

Wie bereits erwähnt, müssen der Verformungsgrad, die Glühtemperatur und die Glühzeit bein Rekristallisationsglühen auf die Legierungs2usanmensetzung abgestimmt werden, um ein optimales ßefüge zu erhalten. Ein solches Gefüge liegt vor, wenn die um -Phase voll rekristallisieri;, das ganze GefUge homogen und die R -Teilchen feindispe^s_:.und gleichachsig an den Korngrenzen, über die gesamte <£,-Phase verteilt ausgeschieden ist. Aber selbst solche verformten Legierungen, die nicht in allen Punkten mit Vorstehendem

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übereinstimmen, besitzen noch ausgezeichnete technologische Eigenschaften.

Die nach verschiedenen Behandlungen festgestellten Gefüge lassen sich wie folgt klassifizieren:

A sehr gut

B voll rekristallisierte ct>-Phase, bei gewisser Inhomogenität aufgrund von Konzentrationen der β-Phase, "

C 80% der ds, -Phase sind rekristallisiert und ein kleinerer Teil der β -Phase nicht gleichachsig;

D <£· -Phase voll rekristallisiert, /3-Phase nicht völlig gleichachsig;

E ct-Phase voll rekristallisiert, Gefüge teilweise frei von β -Ausscheidungen;

F dL-Phase nicht rekristallisiert, ß-Phase an den Gleitlinien und den Korngrenzen;

G wie F, jedoch stärkere Konzentrationen der -Phase;

Die Gefüge gemäß A bis D können als zufriedenstellend gelten, so daß sämtliche Legierungen mit solchen Gefügen unter die Erfindung fallen, während Legierungen mit Gefügen gemäß E bis G außerhalb der Erfindung liegen. In der nachfolgenden Tabelle IV sind die Gefüge der Legierungen 1 bis 3 unter Berücksichtigung unterschiedlicher Querschnittsabnahmen beim Kaltwalzen und unterschiedlicher Glühtemperaturen und -zeiten beim Rekristallisationsglühen gekennzeichnet.

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	Legierung	96 KW	Tabelle	6	IV	2	425	⁰C	2	480⁰C	24
			Glüht enroe ratur	G	37O⁰C	G	6	24	C	6	A
	1	72	Glühzeit 2	A	24	A	C	C	A	A	A
	1	85'	G	A	G	A	A	A	A	A	A
	1	96	A	-	A	—	A	A	E	A	B
	2	72	A	G	A	E	F	D	E	-	A
O	2	85	-	G	—	A	A	A	A	B	A
CD	2	96	F	-	E	-	A	A	E	A	D
	3	72	F	. F	A	F	-	E	D	-	A
	3	85	-	.Ot.	-	E	E	A	A	B	A
*·* cn	3	96	F	G		A	A		^A
		F	E

O CD OO CD

Die vorstehende Tabelle zeigt die Bedeutung des Verformungsgrades. Gute Ergebnisse zeigen sich nämlich bei einem Verformungsgrad von mindestens 8596 und einem 24-stündigen Glühen bei mindestens 425⁰C. Außerdem zeigt Tabelle IV, daß mit steigendem Nickelgehalt auch der Verformungsgrad sowie die Glühtemperatur und/oder -zeit steigen sollten.

Aus der erfindungsgemäßen Legierung können Bleche, Bänder, Platinen, Stäbe, Knüppel, Draht und andere Walz- sowie Strangpreßprodukte hergestellt werden; sie eignet sich insbesondere als Werkstoff für Tafelgeschirr, beispielsweise Bestecke bzw. Gabeln, Löffeln, Buttermesser, Schüsseln, Töpfe, Schalen und andere üblicherweise als Geschirre bezeichnete Gegenstände, sowie für Federn, beispielsweise Barometerfedern, Diaphragmafedern und elektrische Kontaktfedern, Schlüssel für Musikinstrumente, chirurgische und medizinische Instrumente und unechten Schmuck. Außerdem kann die Legierung auch als Träger zum plattieren mit Silber dienen.

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Claims

International Nickel Limited, Thames House, Millbank, London. S.W. 1, Großbritannien Patentansprüche:

1. Verformbare Nickel-Zink-Legierung, bestehend aus 4 bis

^ 71% Nickel, 29 bis 40% Zink und O bis 2% Blei, Rest ein-

Ψ schließlich erschmelzungsbedingter Verunreinigungen Kupfer

mit einer Umwandlungstemperatur deroC/cC +ß-Umwandlung von 427 bis 649°C, gekennzeichnet durch ein feinkörniges, im wesentlichen aus feindispers und interkristallin in einem cC-Grundgefüge ausgeschiedener β-Phase bestehendes Zweiphasen-Gefüge.

2. Legierung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine auf oder innerhalb des Kurvenzuges BCFGB liegende Zusammensetzung.

3. Legierung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Korngröße des <A- und des β -Korns unter 5 Mikron liegt.

4. Legierung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch einen Nickelgehalt von 10 bis 20%.

5. Legierung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, ge kennzeichnet durch einen Nickelgehalt von 33 bis 40%.

6(jl Verfahren zur Wärmebehandlung einer Legierung nach den

Ansprüchen 1 bis 5, gekennzeichnet

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durch eine Kaltverformung des einphasigen <C-GefÜges sowie ein anschließendes Rekristallisations- und Ausscheidungsglühen·

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Rekristallisations- und Ausscheidungsglühen 30 bi
der Legierung erfolgt.

scheidungsglühen 30 bis 110° unter der Umwandlungstemperatur

8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung vor der Kaltverformung lösungsgeglüht wird.

9. Verwendung einer Legierung nach den Ansprüchen 1 bis 8 als Werkstoff für Gegenstände, die wie Tafelgeschirr, Bestecke, Federn, medizinische Instrumente, Schmuck eine hohe Festigkeit und Duktilität besitzen müssen.

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