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DE1931561A1 - Verfahren zur Herstellung eines Widerstandsfilmes - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Widerstandsfilmes

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DE1931561A1
DE1931561A1 DE19691931561 DE1931561A DE1931561A1 DE 1931561 A1 DE1931561 A1 DE 1931561A1 DE 19691931561 DE19691931561 DE 19691931561 DE 1931561 A DE1931561 A DE 1931561A DE 1931561 A1 DE1931561 A1 DE 1931561A1
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DE
Germany
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resin
film
resistance
silicon
powder
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DE19691931561
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Nobuo Hiratsuka
Toshiaki Okiyama
Haruo Takenaka
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Fujifilm Holdings Corp
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Fuji Photo Film Co Ltd
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Publication date
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    • H01C17/06506—Precursor compositions therefor, e.g. pastes, inks, glass frits
    • H—ELECTRICITY
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    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
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  • Non-Adjustable Resistors (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)

Description

"** "fATENTANWÄUE
DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN I 93 J 56 I
DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT MÖNCHEN HAMBURG
TELEFON: 555470 ' 8000 MONCHEN 15, 21. Juni I969
TELEGRAMME. KARPATENT . NUSSBAUMSTRASSE 10
W. 14 336/69 13/Loe
Fuji Photo Film Co.,Ltd. Kanagawa ("Japan)
Verfahren zur Herstellung eines Widerstandsfilms.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Widerstandsfilmen und insbesondere auf ein Verfahren zur Herstellung von Widerstandsfilmen durch Vergießen einer Lösung eines in organischen Lösungsmitteln löslichen Kunststoffs mit einem Erweichungspunkt von oberhalb 8ocC, die darin eine elektrisch leitfähige Substanz mit einem spezifischen Durchgangswiderstand (Volumenwiderstand) von nicht weniger als 1o~ Ohm cm, z.B. Ruß, Graphit und Silberteilchen und ein Siliciim enthaltendes anorganisches Material mit einem spezifischen Durchgangswiderstand von mehr als Io Ohm cm gleichförmig dis*- pergiert' enthält.
M.KV^
Gewöhnlich werden Widerstandsfilme, die zum Modulieren oder I-Iaßordnen des Volumens, Bildfangs und Kontrastes von Fernsehern, des Volumens von Radius und von Tonbandgeräten und für Meßinstrumente verwendet v/erden, durch Aufsprühen einer elektrisch leitfähigen Substanz, z.B. Ruß auf eine Phenolharzplätte oder durch Beschichten dieser Substanz hergestellt. Da jedoch die Oberflächen von diesen Filmen nicht flach sind, treten die Nachteile auf,daß Abnutzung und Verschleiß des Steuerkopfes ernsthaft sind, leicht; Geräusche erhalten werden, die Stromkapazität gering ist, (niedriger als o,5 Watt) die Änderung des Widerstandes groß ist, wobei insbesondere die Änderung des WiderStandes bei Feuchtigkeit bemerkenswert groß ist.
Ein erster Zweck der Erfindung ist die Schaffung eines Widerstandsfilms mit einem erhöhten Gehalt an elektrisch leitfähiger Substanz, wodurch eine Verringerung derÄnderung des Widerstandes sowie eine Herabsetzung des Kontakt- ■ Widerstandes durch die Zunahme der Härte der Filme ermöglicht wird.
Ein zweiter Zweck der Erfindung ist die Schaffung eines Widerstandsfilms mit einer großen Stromkapazität, der eine lineare Beziehung zwischen dem Abstand von Elektrode zu Elektrode und dem spezifischen Widerstand auf v/eist und kaum ■ eine Änderung des spezifischen Widerstandes durch den Einfluß von Feuchtigkeit zeigt.
- - - ■ ■ ■· j
Der dritte Zweck gemäß der Erfindung-besteht in der Schaffung von Widerstandsfilmen mit Hitzebeständigkeitseigenschaften und Haltbarkeit.
ORIGINAL INSPECTED 009813/1087
Die vorstehend genannten Zwecke gemäß der Erfindung werden durch die Schaffung eines Widerstandsfilmes erreicht, der durch Vergießen auf einen Träger einer Lösung eines in organischen Lösungsmitteln löslichen hochmolekularen Harzes jnit einem höheren Erweichungspunkt als 80° C, die darin 5 bis 50 Gew.-$6, bezogen auf das Harz, einer elektrisch leitfähigen Substanz mit einem spezifischen Durchgangswiderstand (volume resistivity) von · weniger als 10 Ohm cm und 1 bis 30 Gew,-#, bezogen auf das Harz, eines Silicium enthaltenden anorganischen Materials mit einem spezifischen Durchgangswiderstand von
■ -4
mehr als 10 Ohm cm gleichförmig dispergiert enthält.
Die Widerstandsfilme gemäß der Erfindung werden her-.' gestellt, indem man eine Lösung in einem organischen Lösungsmittel, die durch homogenes Dispergieren einer elektrisch leitfähigen Substanz mit einem spezifischen Durchgangswiderstand von weniger als 10 Ohm cm, z. B. Ruß, Graphit, Kupferpulver und Silberpulver, und eines anorganischen Materials mit einem spezifischen Durchgangs-
-4
widerstand von mehr als 10 Ohm cm, das Silicium enthält,
z. B. Carborund (Warenbezeichnung von Siliciumcarbid,' hergestellt von Carbonrundum Co., USA), Siliciumdioxyd, Glaspulver und Gesteinspulver (stone powder), in einer Lösung eines in organischen Lösungsmitteln löslichen Harzes mit einem höheren-Erweichungspunkt als 80° C, z. B. PoIycarbonat, Celluloseester, Polyphenylenoxyd und Polyimid hergestellt wird, vergießt. Es ist auch möglich, die Änderung des spezifischen Widerstandes durch Erhöhen der Menge der elektrisch leitfähigen Substanz und Erniedrigen des Kontaktwiderstandes durch Steigerung der Härte des Filmes herabzusetzen. Um Jedoch einen Widerstandsfilm mit einem bestimmten spezifischen Widerstand,- beispielsweise
009813/1087
ORIGINAL. INSPECTED
5kOhm, gemessen mittels einer Brücke oder mittels eines Ohmmeters, zu erhalten, werden weniger.al*s 5 % der elektrisch leitfähigen Substanz nur zugemischt, selbst wenn Ruß, der ein Glied mit dem höchsten spezifischen Widerstand darstellt, verv/endet wird. Jedoch wird die Ärierung oder Schwankung des spezifischen Widerstandes durch Zumischen von Ruß oder Graphit in einer Menge von mehr als 5 Gew.-%, beaogen auf das Harz, verbessert. Außerdem nehmen der Kontaktwiderstand und die Schwankung des spezifischen Widerstandes mit der Zunahme der Film- » härte ab.
Gemäß der Erfindung wurde festgestellt, daß durch dasEinmischen eines Silicium enthaltenden anorganischen Materials mit einem spezifischen Durchgangswiderstand vorf mehr als 1o Ohm cm, z.B. Carborund (Siliciumcarbid), Siliciumdioxyd, Glaspulver und Gesteinspulver od.dgl. in eine Lösung eines filmbildenden Harzes, eine elektrisch leitfähige Substanz in einer.höheren Menge als 5 Gew.-% ; zugegeben werden kann, wobei £«£ die Härte des Films zu- 'J
j nimmt und die Schwankung des spezifischen Widerstandes '.
herabgesetzt wird. Dies ist aus. der nachstehenden Tabelle I j ersichtlich. ·
Es wurde ein Widerstandsfilm, der eine elektrisch < leitfähige Substanz und ein anorganisches Material mit einem Gehalt Von Silicium in Cellulosetriacetatharz enthielt, und zwar in Mengen, wie sie in der nachstehenden Tabelle angegeben sind ( Gew.-96, bezogen auf das Harz), untersucht. Es wird e'in Widerstand von 5 kOhm gewünscht. Für die Bestimmung des spezifischen Widerstandes wird ein Ohmmeter verwendet.
0 09813/1087 OBiQtNAL INSPECTED
Fuß C: Carborund Nr. 5o
Ru3 A: Glaspulver: Ruß B: Silicium-
spe ζ. Wider stand Änderung IContakt- Stei-
des spez.' widerstand fig-(-Π-) Widerstand keit
des - Films
5/0 61OO schlecht
35# 12o schlechter 7ooo gut
25oo schlechter 35% 210 schlechter 8000 gut
sehr
schlecht		 sehr
schlecht		 schlech
ter
schlecht schlecht schlech
ter
schlecht schlecht schlecht
sehr
schlecht		 schlechter schlechte
schlecht schlecht schlechte
schlecht schlecht schlecht
gut gut gut
Qf/ 8OOO gUt
070 °
3550 8000 gut
gut
gut
gut
gut
Als Harz mit -einem Em^eichingspunkt von oberhalb So0C, das gemäß der Erfindung geeignet ist, v/erden Polycarbonat, Celluloseester, Polyphenylenoxyd und Polyimid verwendet. Diese Harze sind als Ausgangsmaterial für Widerstandsfilme sehr brauchbar, da sie sämtliche Eigenschaften besitzen, die die Zwecke gemäß der Erfindung erfüll—en, d..h. sie sind in organischen Lösungsmitteln vollständig löslich und besitzen eine gute Hitzebeständigkeit, ein geringes hygroskopisches Verhalten und eine ausreichende Oberflächenhärte. Andere Harze als die gemäß der Erfindung verwendeten, widen als Harz für den Widerstandsfilm nicht bevorzugt,daz.B.ein Film von Polyvinylchlorid mit einem Erweichungspunkt von unterhalb So0C eine schlechte Hitzebeständigkeit aufweist und Filme von z.B. Polyäthylen-
009813/1087
terephthalat und Polypropylen eine schlechte"Löslichkeit besitzen. Als elektrisch leitfähige Substanz, die in dem Harz dispergiert wird, sind RuS, Graphit, Eupferpulver und Silberpulver od.dgl. geeignet. Ruß wird jedoch au meisten bevorzugt, da eine große Menge hiervon homogen in dem Harz dispergiert v/erden kann, aufgrund von dessen geringer scheinbaren Dichte und aufgrund seiner Billigkeit. Die lie ng e der elektrisch leitfähigen Substanz,beispielweise von RuB, Graphit, Silberpulver
w
und Zupferpulver ist vorzu&seise In Bereich von 5 bis Gev.\->j, bezogen auf das Harz. Der spezifische Durchgangs-
w widerstand des Widerstandsfiins ist vorzugseise im
O Ί r\
reich von Io bis Io Gh~ cn, Wenn die I-Ienge der
elektrisch leitfähigen Substanz, z.B.Graphit, Ruß und Silberpulver 5o Gew.-70, bezogen auf das Harz, übersteigt, werden die Eigenschaften der Widerstandsfilme, beispielsweise-Biegsamkeit und Festigkeit; in einen solchen Aussaß verringert, daß die Filme für den praktischen Gebrauch ungeeignet werden. Als anorganisches Material das Silicium enthalt und einen hohen spezifischen Widerstand auf v/eist, können Carborund (Siliciumcarbid) ■ Siliciumdioxyd, Glaspulver und Gesteinspulver od.dgl. verwendet v/erden, wobei dieses I-Iaterial vorzugsweise in einer Kenge von 1 bis 3o Gew. -Ji, bezogen auf das Harz, zur Anwendung gelangt. τ.Γ"ηη die lie ng e hiervon 3o Gew.-?o, bezogen auf das Harz,überstägt, werden die Eigenschaften des Widerstandsfilms, beispielsweise Festigkeit und Sprödigkeit verschlechtert und die Filme v/erden für den Gebrauch ungeeignet.
Da die Widerstandsfilme gemäß der Erfindung nach einem Lösungsfilm-Herstellungsverfahren erzeugt werden, d.h. durch Vergießen des Films aus einer Harzlösung
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BAD
auf einen sich drehenden Träger, können Filme mit einer gleichförmigen Dicke und einer flachen Oberfläche erhalten werden. Da ferner die elektrisch leitfähige Substanz und das anorganische Material in der Lösung durch Vermischen homogen dispergiert sind, wird keine Änderung oder Schwankung des spezifischen Widerstandes beobachtet.
Die Widerstandsfilme gemäß der Erfindung werden in' folgender Weise hergestellt. Nach Auflösen eines Kunststoffes mit einem Erweichungspunkt oberhalb 8o° C in einem Lösungsmittel oder einer Lösungsmittelmischung, beispielsweise einem chlorierten Kohlenwasserstoff, z. B. Methylenchlorid, Xthylenchlorid und Trichloräthylen, einem Alkohol, z. B. Methanol und Äthanol, einem Keton*, z. B. Aceton, Methyläthylketon und Cyclohexanon, und einem Amid, ζ. Β. Dimethylformamid und Dimethy!acetamid, wird gewUnschtenfalls ein Weichmacher, z. B. Triphenylphosphat und Diäthylphthalat der Lösung zugesetzt. Dann wird eine elektrisch leitfähige Substanz mit einem spezifischen Durchgangswiderstand von unterhalb 10" Ohm cm , z. B. RuS, Graphit und Silberpulver, in einer Menge von 5 bis 50 Gw.-%, bezogen auf das Harz, und ein anorganisches Material mit einem
-4 spezifischen Durchgangswiderstand von oberhalb 10 Ohm cm, das Silicium enthält, z. B. Carborund (Siliciumcarbid), Slllciumdioxyd, Glaspulver und Gesteinspulver der Lösung in einer Menge von 1 bis 30 Gew.^, bezogen auf das Harz, zugegeben. Nach ausreichendem Mischen der Mischung mit Hilfe einer Dispergiereinrlchtung, beispielsweise einer Kugelmühle oder einer Sandmühle, und nach Filtrieren läßt
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ORlOiNAl INSPECTED
man die Harzlösung auf einen sich bewegenden Träger fließen und trocknen, um einen Widerstandsfilm gemäß der Erfindung zu erhalten.
Der sich ergebende Widerstandsfilm besitzt vorteilhafte Eigenschaften und ist von großer Brauchbarkeit, da bei seiner Verwendung zum Modulieren von Volumen, Ton und Helligkeit von elektrischen Elementen in Fernsehern, RadiogerSten, Tonbandgeräten od. dgl. keine Schwankung oder Änderung des spezifischen Widerstandes vorhanden ist, der spezifische Widerstand linear mit der Zunahme des Abstandes zwischen Elektroden ansteigt, kein Geräusch erhalten wird, eine Änderung des spezifischen Widerstandes durch Feuchtigkeit kaum beobachtet wird, die Stromkapazität grofi ist (oberhalb 2 Watt) und die Oberflächenhärte der Oberfläche des Filmes ausgezeichnet ist und die Haltbarkeit des Filmes ausreichend groß ist, da der gesamte Film ein Widerstand ist*
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert, worin sämtliche Teile auf Gewicht bezogen sind.
Beispiel 1 ·
450 Teile Methylenchlorid, 50 Teile Methanol und 15 Teile Triphenylphosphat wurden in 100 Teilen Cellulosetriacetatflocken (60,8 % Acetylierungswert) unter Rühren gelöst. In diese Lösung wurden 55 Teile Ruß Nr. 100 mit' einem spezifischen Durchgangswiderstand von 7,0 χ 10""^ Jl. cm (hergestellt von Mitsubishi Chemical Industries, Ltd.) und 10 Teile Carborundum (Siliciumcarbid) mit einem spezifischen Durchgangswiderstand von 2,1 χ 10 JL cm zugegeben.
009813/1087 Λ
ORiQJNAL INSPECTED
Diese Mischung wurde dann während 30-.Minuten in einer Kugelmühle gemischt.
Diese Lösung ließ man auf einem sich drehenden Träger . zur Bildung eines Filmes mit einer Dicke von 300 ai nach Trocknung fließen.
Der spezifische Durchgangswiderstand des so erhaltenen
Widerstandsfilmes betrug J,5 x 10 -&- cm. Bei Verwendung dieses Filmes als Widerstandsfilm eines Radios, Tonbandgerätes od. dgl. zeigte, der Film derartig ausgezeichnete Eigenschaften, daß keine Schwankung oder Änderung des spezifischen Widerstandes vorhanden war, der spezifische Widerstand linear mit der Zunahme des Abstandes zwischen Elektroden anstieg, eine Änderung des spezifischen Widerstandes" durch Feuchtigkeit kaum beobachtet wurde, die Stromkapazität ausgezeichnet war (oberhalb etwa 2 Watt) und daß der Film bei Verwendung während einer langen Zeitdauer beständig und haibar war, da dessen Oberflächenhärte groß war.
Beispiel 2
Nach Zugabe von 500 Teilen Methylenehlorid zu 100 Teilen Polycarbonatharz wurde die Mischung zur Auflösung des Harzes gerührt. In diese Lösung wurden 35 Teile Ruß mit. einem spezifischen Durchgangswiderstand von 1,42 χ 10~^ -Π- cm und 8 Teile Glaspulver eingebracht. Die Mischung wurde während
. 40 Stunden in einer Kugelmühle gemischt. Die sich ergebende Lösung ließ man auf einen sich drehenden Träger zur Bildung eines Filmes mit einer Dicke von 350 ax nach Trocknung fließen.
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- ίο -
Der spezifische Durchgangswiderstand des"sich e rgebenden
Widerstandsfilmes betrug >, 1 χ 10 ΓΙ cm. Dieser Widerstandsfilm besaß die gleichen ausgezeichnete Eigenschaften wie der Film in Beispiel 1.
Beispiel 3
Nach Zusatz von 500 Teilen Methylenchlcr id zu 100 * Teilen Polyphenylenoxydharz wurde die Mischung gerührt, um eine Lösung zu erhalten. In diese Lösung wurden 35 Teile Ruß mit einem spezifischen Durchgangsviiderstand von 4,1 χ 10 -O- cm und 7 Teile Siliciumdioxid mit einem spezifischen Durchgangswiderstand von 8,2 χ 10 £~t- cm eingebracht. Die Mischung wurde während 40 Stunden in einer Kugelmühle gemischt. Die sich ergebende Lösung ,ließ man auf einen sich drehenden Träger fließen, um einen Film mit einer Dicke von 250 Ai nach Trocknung zu erhalten. Der spezifische Durchgangswiderstand des so erhaltenen Widerstandsfilmes betrug 1,2 χ 10^.G- cm. Dieser Widerstandsfilm besaß die gleichen ausgezeichneten Eigenschaften wie der in Beispiel 1 erhaltene Film.
Beispiel H-
Nach Zugabe von ÖOO Teilen Dimethylacetamid zu 100 Teilen Polyimidharz wurde die Mischung zur Erzielung einer Lösung gerührt* In diese Lösung wurden 40 Teile Ruß mit einem spezifischen Durchgangswiderstand von 1,8 χ 10
cm und 10 Teile Carborundum (Siliciumcarbid) mit einem spezifischen Durchgangswiderstand von 120.0-cm eingebracht. Die Mischung wurde eine Stunde lang in einer Reibschale oder
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in einem Mörser gemischt. Die so erhaltene Mischung ließ man auf einen sich drehenden Träger zur Bildung eines Filmes mit einer Dicke von 300 /U nach Trocknung fließen. Der spezifische Durchgangswiderstand des so erhaltenen
4
Widerstandsfilmes betrug 2 χ 10 .G- cm. Dieser Film besaß die gleichen guten Eigenschaften wie der in Beipsiel 1 erhaltene.
Beispiel 5
Ein Widers ta ndsfilm wurde gemäß der gleichen Arbeitsweise wie in Beispiel 1 beschrieben mit der Abänderung hergestellt« daß 20 Teile Ruß-und 10 Teile Graphit anstelle des in Beispiel 1 verwendeten Rußmaterials verwendet wurden. Der spezifische Durchgangswiderstand betrug 9,2 χ 1(P Π- cm. Der Film besaß die gleichen ausgezeichnete Eigenschaften wie in Beispiel 1·
Beispiel 6
Ein Widerstandsfilm wurde gemäß der gleichen Arbeitswelse wie in Beispiel 2 beschrieben mit der Abänderung hergestellt» daß '30 Teile Ruß und 5 Teile Silberpulver anstelle des in Beispiel 2 verwendete Rußmaterials verwendet wurden* Der spezifische Durchgangswiderstand des Widerstandsfilmes betrug 5 χ 10<Ω. cm. Dieser Film besaß die gleichen ausgezeichneten Eigenschaften wie in Beispiel 1.
009813/1087 ORIGINAL INSPECTED

Claims (4)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung eines Widerstandsfilmes
    mit einem spezifischen Durchgangswiderstand (volume resisti-
  2. 2 IO
    vity) von 10 bis 10 -CL cm, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung vergießt, die durch Dispergieren eines in organischen Lösungsmitteln löslichen Harzes mit einem Erweichungspunkt oberhalb 80° C hergestellt wurde und die
    (1) 5,bis 50 Gew.-£, bezogen auf das genannte Harz, einer elektrisch leitfähigen Substanz" mit einem spezifischen Durchgangswiderstand von weniger als 10" £*l cm bei 20° C
    und - ·
    (2) 1 bis j50 Gew.-#, bezogen auf das genannte Harz, eines Silicium enthaltenden anorganischen Materials mit einem spezifischen Durchgangswiderstand von oberhalb
    10"^ O- cm bei 20° C
    dispergiert enthält.
    "2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Silicium enthaltende anorganische Material aus Carborundum (Siliciumcarbid) Siliciumdioxyd, Glaspulver oder Gesteinspulver besteht.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrisch leitfähige Substanz aus Ruß, Graphit, Kupferpulver oder Silberpulver besteht.
    009813/1087
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das in organischen - Lösungsmitteln lösliche Harz aus Polycarbonat, Celluloseester, Polyphenylenoxyd oder Polyimid bssteht.
    009813/1087
DE1931561A 1968-06-22 1969-06-21 Verfahren zur Herstellung eines Widerstandsfilmes mit einem spezifischen Durchgangswiderstand von 102 bis 106^ cm Expired DE1931561C3 (de)

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