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DE1930713A1 - Verfahren zum Herstellen von Kohleformkoerpern - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von Kohleformkoerpern

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Publication number
DE1930713A1
DE1930713A1 DE19691930713 DE1930713A DE1930713A1 DE 1930713 A1 DE1930713 A1 DE 1930713A1 DE 19691930713 DE19691930713 DE 19691930713 DE 1930713 A DE1930713 A DE 1930713A DE 1930713 A1 DE1930713 A1 DE 1930713A1
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DE
Germany
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temperature
infusible
pitch
mass
carbon
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Application number
DE19691930713
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Inventor
Yoshio Kawai
Kiyoshi Yamaki
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Kureha Corp
Original Assignee
Kureha Corp
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Publication date
Application filed by Kureha Corp filed Critical Kureha Corp
Publication of DE1930713A1 publication Critical patent/DE1930713A1/de
Publication of DE1930713B2 publication Critical patent/DE1930713B2/de
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Description

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Fiankiuri/Main-l
13 5959
Kureha Kagaku Kogyo Kabiishiki Kaisha, Tokyo, Japan
Verfahren zum Herstellen von Kohleformkörpern
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Kohleformkörpern mit ausgezeichneter mechanischer Festigkeit .
Kohleformkörper werden im allgemeinen dadurch hergestellt, dass Körner- oder Pulveraggregate aus Koks mit Pechen oder Kunstharzen als Bindemittel vermischt, werden, die. Mischung durch Extrusion oder Giessen in die erwünschte Form gebracht wird und anschliessend die geformte Mischung bei einer Temperatur von etwa 1000 C in einer nichtoxidierenden Atmosphäre gesintert wird. Zum Herstellen von Elektroden, Kollektorbürsten oder dergleichen \\rerden die gesinterten Kohlekörper dann bei Temperaturen von 2500 C und mehr nochmals wärmebehandelt, um sie zu graphitieren. Die graphitierten Materialien werden entweder so, wie sie sind, verwendet oder zur Anpassung an den Verwendungszweck in verschiedener Weise weiter bearbeitet.
Kohleformkörper wie Elektroden haben in vielen Industriezweigen eine weite Anwendung gefunden, was dazu geführt hat, dass ihre Fabrikation heute in Grossbetrieben durchgeführt wird. Der Grund für das weite Anwendungsgebiet von Kohlekörpern ist darin zu sehen, dass sie verschiedene· ausgezeichnete Eigenschaften besitzen, obgleich sie auch noch einige Nachteile aufweisen.
Ein Nachteil der Kohleformkörper besteht z.B. darin, dass sie zerbrechlich sind und eine geringe mecluinische Festigkeit auf-
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ν BAD ORIGINAL
weisen. Da sie aussercera in der oben beschriebenen Iveise hergestellt ve irden., wird, in den liörpax-n nicht nur während der Formgebung, sondern auch noch, während der Sinterung leicht Schaum gebildet, was eine Vei-flüclrsigung und damit einen Verlust beträchtlicher Mengen an Bindemittel zur Folge hat, so dass es scliwieri^ ist, Kürper hoher Dichte zu erhalten. Obgleich Kohlenstoff selbst an sich ziemlich gute mechanische Eigenschaften besitzt, ist es schwierig, einen geeigneten Fabrikationsprozess zu finden, bei dessen Anwendung auch die Endprodukte diese guten Eigenschaften aufweisen."
Obgleich diese Schwierigkeiten in manchen Fällen durch Auswahl "der Rohmaterialien und durch Verbesserung der Fabrikax tionsprozesse, beispielsweise bei der Herstellung von Formkörpern geringer Grosso odor von Spezialartikeln, beseitigt werden können, sind sie insbesondere für den Fall der Herstellung grosser Formkörper oder für diejenigen Fälle noch nicht beseitigt, in denen aus wirtschaftlichen Gründen die Kosten niedrig gehalten werden müssen. Es ist daher immer noch schwierig, Kohleformkörper mi"»; ausreichender mechanischer Festigkeit herzustellen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, unter Vermeidung der· beschriebenen Nachteile ein Verfahren anzugeben, das einfach und billig technisch, durchgeführt werden kann und zu KohJLeformkörpern mit hoher mechanischer Festigkeit führt.
Die Erfindung besteht darin, dass eine pechartige Masse durch Schmelzspinnen versponnen und das versponnene Material durch Wärmebehandlung in einer oxidierenden Atmosphäre uA~ schrnelzbar gemacht wird und dass das unschmelzbar gemachte Fasermaterial mit einer Mischung aus einem Körner- oder Pulveraggregat sowie einem Bindemittel aus einem Pech oder einem Kunstharz vermischt und die gesamte Masse dann in die erwünschte Form gebracht und aixschliessend verkohlt wird.
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Ein wesentlichem Merkmal der !Erfindung besteht i;i der Verwendung des oben erwähnter«, unschnielzb-ar g&;r,ccLtc-n Fasermaterials, welches aus Pecher, erhalten wird, als Vcrsteifungsmaterial für äie Kohleformkörper und in dem dadurch erzielten Vorteil *
Das versteifende Faseriuaterial geinäss der !Erfindung wird dadurch hergestellt, dass man zunächst; Peche durch Sclinielzspinnen verspinnt die ' ) gut verspiniibar sind, Z) nach dem Verspinnen leicht unschmelzbar gemacht'werden können und 3) gut verkoiilbar sind.
Es gibt eine grossc Anzahl von gut verspinnbaren Pechen, doch können diese nur daiia erf indungsgoinass angewendet werden, wenn sie auch die oben genannten oi{;c;ischc-.f:L-r. 2) und '_)) besitzen. Ein gut geeignetes Material is rerrolasphalt, wohingegen normaler reiner Asphalt oder ^tfclasener Asphalt in. Ur- , zustand für die Zwecke der Erfindung nicht {jeeignet sind, wenn sie nicht derart vorbehandelt werden, dass sie gleichzeitig auch die anderen oben erwähnten Eigenschaften erhalten.
Im allgemeinen sind Peche ir.it den oben angegebenen drei !Eigenschaften solche organische Verbindungen, die kondensierte polycyclxsclie Aroaate und/oder al Acyclische Verbindungen als Hauptbestandteil enthalten, vr^cL zw£.r ^-L. schwarze oder dunkelbraune Peche mit einem Kohlenstofi'jehclt von £K>C und mehr, wenn man auf^ die Gesamtn^enge an Xch.lenstG.Tf und "(lasserstoff bezieht, und mit einem initiieren. Mole-lculargev.'iciit von 400 und mehr, geT messen nach, dex· Rast-Methode mit Kar-.jier als Lösungsmittel. Ea kann sich jedoch auch um selche pechartigen oder harzartigen Stoffe handeln, die man aus dc~ Hydrierung von kondensierten polycyclischen Aromaten erhält, welche durch pyroly— tische Zersetzung oder Wärmec-ehan.dlung bei hoher Temperatur aus irgendeiner beliebigen■Kohlenwasserstoffverbindung hergeatellt wird und cie einen Erweichungspunkt von 30 C und mehr,
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BAD ORIGINAL
eine Schinelzviskosität von 0,4 Poise und mehr innerhalb des bei der Formgebung eingestellten Temperaturbereichs und eine CaTbonisierungsausbeute von 70$ und mehr aufweisen, wobei unter," Carbonisierungsausbeute die Ausbeute bei der Carbonisierung des Fasermaterials verstanden wird. «
Zum Verspinnen dieser Peche wird ein Schmelzspinnverfahren angewendet, welches das Extrusionsspinnen und das Zentrifugalspinnen umfasst. Beide Spinnarten sind für den erfindungsgemässen Zweck geeignet. .
Nach Beendigung des Verspinnens .'besitzt das Fasermaterial die gleiche Erweichungstemperatur wie sein Rohmaterial, was zur Folge hat, dass eine Behandlung zum Unschmelzbarmachen notwendig wird, um seine Form zu erhalten, d.h. um ein Schmelzen beim späteren Erwärmen zu verhindern. :JSine derartige Behandlung ist allgemein eine Oxidation des Fasermaterials in einer oxidierenden Atmosphäre. Das Fasermaterial wird beispielsweise bei einer Temperatur von weniger als 100 C in ozonhaltiger Luft behandelt und dann \ireiter in Luft wärmebehandelt, indem die Temperatur schrittweise bis auf etwa 260 C erhöht wird, wodurch zufriedenstellende Ergebnisse erzielt werden. In den meisten Fällen kann die Behandlung mit Ozon ausgelassen werden,; und manchmal können anstelle von Ozon in einem Mischungsverhältnis von 0,5 bis nahe 100^o auch Chlor, Brom, S0„ oder ein Stickstoffoxid verwendet werden. Selbst wenn die Luft vollständig durch eines dieser Gase oder eine Mischung dieser Gase ersetzt wird, wird die Behandlung zum Unschmelzbarmachen .hierdurch nicht beeinflusst.
Die Behandlung zum ünschneizbarnachen wird bei einer Temperaturanstiegsgeschwindigkeit von 0,1 bis 10 C/min etwa 30 Minuten bis 10 Stunden lang durchgeführt.
Wenn das Fasermaterial bis nahe auf 260 C erhitzt ist, wird es, wie Versuche ergeben, in ausreichendem Masse so stark
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unschmelzbar, dass es als Versteifungsmaterial verwendet werden kann. Da jedoch, das Fasermaterial während dieser Stufe der Wärmebehandlung noch nicht alisreichend fest ist, wird eine weitere Erwärmung in Luft oder einer inaktiven Atmosphäre bis in den Bereich um 5OO C vorgezogen, d.h. bis zu einer Temperatur dicht unter dem Cacbonisierungspunkt, um seine Festigkeit noch zu erhöhen.
Obgleich gemäss der obigen Beschreibung die unschmelzbar gemachten Fäden noch verkohlt werden müssen, können sie aufgrund ihrer hohen Carbonisierbarkeit auch im Verlauf der Sinterung der Mischung aus den unschmelzbar gemachten Fäden mit dem Kohlematerial verkohlt werden, wodurch ihnen eine ausreichende mechanische Festigkeit gegeben wird. Selbst wenn daher ihre Festigkeit nach Vollendung der Behandlung zum Unschmelzbarmachen noch gering erscheint, ergibt sich nach Sinterung des Kohlenmaterials ein beachtlicher Versteifungseffekt. Überraschenderweise besitzt ein solches Versteifungsmaterial eine bessere Wirkung im Vergleich zu dem Fall, dass carbonisierte Fasern verwendet xtferden. Der Grund für die bessere Festigkeit ist der, dass das unschmelzbar gemachte Fasermaterial noch aktive funktionelle Gruppen aufweist, aufgrund welcher es sich mit den als Bindemittel verwendeten Peclien oder· lüiiu? tliarzen chemisch leicht verbindet, wohingegen die carbonisierteu Fasern chemisch inaktiv sind, so dass sie . das Endprodukt lediglich mechanisch versteifen. Ausserdem wird angenommen, dass im Kohleformkörper die geringste Spannung zurückbleibt, da das unschmelzbar gemachte Fasermaterial eine der Kontraktion des Kohlematerials (im wesentlichen aufgrund &&x· Kontraktion, des Bindemittels) bei 4er Sinterung folgende gemässigte •IContrak-feiön durchmapht,
Bei Verwendung des unschmelzbar gemachten können Fässern erwimsc-lr^er Länge he-rges.te4.lt- uiid die mit Kohlemarte^ia;! wie;- Kgks^&n und; Ä
-. mit Bindeiuirt^e^lii wi;§
BAD
- ο —
oder rait beiden bei normalen oder erhöhten Temperaturen vermischt werden. Das Fasermaterial kann jedoch, auch in Form gewebter oder faservliesartiger Stoffe oder Matten oder in Form von Faserbündeln oder dergleichen verwendet werden, in welche das Bindemittel einimprägniert wird. Die Form des Fasermaterials ,"sein Mischungsverhältnis mit dem Grundmaterial und das Mischungsverfahren können in Abhängigkeit von den herzustellenden Formkörpern frei gewählt werden. Im allgemeinen. liegt das Mischungsverhältnis des unschmelzbar gemachten Faserniaterials zwischen 1 und 8p Gewichtsprozent, . bezogen auf die Gesamtmenge des . Grundina te rials .
Bei der Formgebung der Kohleformkorper nach der Erfindung können die gleichen Geräte und Verfahren wie bei der Herstellung gewöhnlicher Kohlekörper oder wie bei der Formgebung in der Kunstharztechnik angewendet werden. Insbesondere eignen sich Extrusions-, Press- und Imprägnationsverfahren, die entsprechend den Gegebenheiten ausgewählt werden können.
Die Formkörper werden durch gewöhnliche Sintermethoden verkohlt oder, falls erforderlich, noch■ graphitiert. Es ist heute im allgemeinen so, dass bei der Fabrikation von Kohlefaden die Wärmebehandlung während der Graphitierung der teuerste Verfahrerisschritt ist, da die Behandlung sehr lange dauert und grosse apparative Kosten notwendig sind. Obgleich Kohlefäden verschiedene vorteilhafte Eigenschaften hinsichtlich der Festigkeit, de.s Elastizitätsmoduls usw. besitzen, ist ihre industrielle Verwendung aufgrund der Fabrikationskosten relativ beschränkt. ISTach- dem erfindungsgemässen Verfahren werden jedoch unschmelzbar gemachte Fäden vor ihrer Carbonisierung verwendet , wodurch die Fabrikationskosten der Kohleformkörper im Vergleich ζμ dem Fall, dass teure Kohlefaden verwendet werden, wesen-tliph geringer
BAD OBIÖiNAL
Die KohlcforinkSrpcr, die sich, nach dem erf indues ^omäs s en Verfahren ergeben, können zu den verschiedensten Kohleproduktcn , z.B. zu Elektroden, Blöcken, Ziegeln, und dergleichen verarbeitet und auch als Zwischenprodukte verwendet v/erden.
Die Erfindung wird isn folgenden anhand einiger Beispiele näher beschrieben, die zwar mit dorn Willen zur Patentierung in die Anmeldung aufgenommen wurden, auf die die Erfindung jedoch nicht beschränkt ist.
Beispiel T
Petrolpech (hergestellt von Daikyo Sekiyu Go., Ltd., Japan) wird in einer Stickstoffatmosphäre zwei ,Stunden lang bei einer Temperatur von 3^0 C trockendestilliert, wodurch man eine schwarze, pechartige Masse mit einem Kohlenstoffgehalt von 90,45b, einem mittleren Molekulargewicht von 550 und Glanz bei Zimmertemperatur erhält. Diese pechartige Masse wird ge- schmolzen und in ein zylindrisches Gefäss geg-ossen, das mit einer Drehzahl von loOO U.p.M. rotiert und mit welchem das Verspinnen zu Faserinaterial bei einer Temperatur von I60 bis 180 C erfolgt. Ils wird ein mattenf ür.iiigcr, aus unterschiedlich langem Fasermatcrial zusammengesetzter Gegenstand hergestellt.
Dieser Gegenstand wird dann drei Stunden lang bei einer Tem peratur von 70 C in Luft mit einem -Ozongehait von 1,3$ be handelt, und anschliessend wird in άατ Luft mit einer An stiegsgeschwindigkeit von 1 C pro Minute/eine Temperatur von 26Q C erhöht, bei der der Gegenstand dann eine Stunde behandelt wird, damit das mattenartige Gebilde schliesslicli aus vollkommen unschmelzbar gemachten, nicht schmelzenden Fasern besteht. .
; In den mattenartigen Gegenstand wird dann Phenol-Formaldehyd- \ , Harz einimprügniert, bis das Gewicivcsverhältnis beider Stoffe "auf etwa 1:1 eingestellt ist, Aaschliessend wird der Gegen- stand zux* Härtung unter Wärme gepresst, wodurch man eine etwa
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5 mm dicke Platte erhält, Die gehärtete Platte wird in Stickstoff zunächst 1OOi einer Temperatur von 600 C und einer Anstiegsgeschwindigkeit von 2 C pro Minute und dann .weiter bei einer Temperatur von 1000 C und einer Anstiegsgeschwindigkeit
von 5 C pro Minute verkohlt. ■ " '"
Die mechanischen Eigenschaften der fertigen Kohleplatte, die in Tabelle 1 angegeben sind, sind im Vergleich zu einer normalen Kohleplatte wesentlich besser.
Tabelle 1 ■= ' .
■ Kohleplatte mit; unschmelz-
! bar gemachten Fäden als ·'-"
} Versteifungsmaterial		 Zugfestigkeit
(kg/cm )		 407
-		 Kohleplatte
i normaler
Qualität
t - - . ■
Biegefestigkeit : 750
(ke/cnT.) ,
I · 		97
! ■ - ■
Druckfestigkeit I 1-530
(kg/cm2) '
I 		189
370
Beispiel 2
2 GeVichtsteile Kohlepech mit einem Erweichungspunkt von etwa 80 C (hergestellt von Kawasaki Seitetsu Co., Ltd.) uiid 1 Gewichtsteil Petrolpech (hergestellt von Daikyo Sekiyu Co.,Ltd.) werden vermischt und bei einer Temperatur von 380 C in Stickstoff eine Stunde larif3 trockeriaestilliert. Anschlieseend erfolgt drei Stunden lang eine Behandlung bei 300°C unter verringertem Druck von 10 mm Hg, um alle Komponenten milt geringem Molekulargewicht abzudestilliereji und eine pechartige Masse mit einem Kohlenstoffgehalt von 93,5^ zu erhalten. '
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Diese, Mass-e; wird bei eXnep Temperatur, von 280 C durch eine Düse ν,ρη -0,3; mm in Luft- gespritzt;, "wobei ein Stickstof f druckvon 2.0 ram. Hg zusätzlich zum Atinöspharendruclc angewendet wird, wahrend die ,ex-t.rudierte. Masse mit einer Haspelgcsclwindxfjkoxi;. von 300 m/ittin {yeapo.nn.cn wird. Der so erhaltene Faden wird "bei 40°C in' Luft mit einem Ozongehalt von 10,4 s/m zwei Stunden lang wärmebehaiidel-j;. Anschliossend. wird d.ie T.oniperatxir in. Luft mit einer" .Anstie£iSiiGschyiildifikoit von .1Q C/Std auf 2ö() C angehoben, auf welcher Temperatur der. Faden, um. ihn völlig , mis c hm el ssb a,r zu machen, eine Stunde lang gehalten wird. Danach wird i«. Stickstoff bei einer Ans.tie.gsgeschwindigkeit von 3 bis 5°C pro Minute auf 5000C erhitzt.
Di.e unächm.eizba-r gemachten Fäden werden, dann zu; kurzen Fäden von 3 bis 5 cm- Länge verarbeitet.." 30 g hier'votx werden mit 1000 g pulverisierten, palcinierten Petrolkoksen un'd 3OO g Kohleteer vermischt, und die Mischung wird in einem löiWei bei-einer 'Temperatur von 1όΟ bis 180 C. .geknetet · Änschliessend wird die geknetete Maase zu einem runden Stab von 3 Gm Durchmesser extrudiert.
Der Formkörpet· wird dann auf gewöhnliche Weise cärbonisiert und ansciili.tssend dutrch Erwärmung auf 2800 C graptiitiert. ■
Im Ve:rgleic3i au einem Formkörper, der keine unschmelzbar
ent&a&t, e,rgeben siöh die folgenden t/
BAP ORIGINAL
Tabelle 2
Pr ob erköi^-^~-~-^^
per ■ --~~~—-. .		 5pe ζ i f i sches
Schuttgewicht		 -.-■■- ·'· -i ;ΐ i. . ?.i ίΐ<'Ί
... Bruekf estigkeit .·
·■. (ke/bWJT' 1^
-".·- -·-■ ; -.' el „ O ttöv
nicht versteift durch,
ünschme-izbar gemachte
Fäden		 .... T^9- ■-- ■ -·■-■■
■ 		;'■ ■ - ■ ■ ^li^.üv/ifjj.-Sg
'■: '- " . ■ . ■-- "Ci- Μ.-ν-:./■"..·«■.;
195
versteift durch un
schmelzbar gemachte
Fäden -·■■ - - - ......		 1 ,60 298
Beispiel 3 ■ -.."„_ .,..,. , . ''.,." '
Aus einer teerartigen Masse, die durch Flaiiimenoracken von Petrolnaphtha bei einer Temperatur von 105O C erhalten wird, wird eine pecha-rtige Masse .hergestellt:, „.indem, die. leichten .», Komponenten durch Destillation unter einem verringerten Druck von 5 π"21 Hg bei 3OO C entfernt werden. Die pecharti^e^Mäss^e weist einen Kohlenstoffgehalt von >9I>>2/£ und· Z"7% Chlö^öförniunlöslichös auf.
Diese Masse wird bei einer Texperätur zwischen 320 und 3^0 0 auf die gleiche Weise T.v-ie in Beispiel 2 schmelzgesponneri, in lange Faden mit einem Durchmesser von 9 bis 13 Mikron geformt und dann in Luft durch Anheben der Temperatur auf 260 C mit einer Anstiegsgesclxwindigkeit von 1 bis 3 0/min einer ersten Wärmebehandlung unterworfen. Anschiiessend erfolgt' eine Zweite Wärmebehandlung in Stickstoff durch Anheben der Temperatur auf 430°C. Danäcli wird ein Teil äer Fäden, durch Erwärmung auf 10OQ0C weiterbehändelt, wodurch siöh ein Geflecht" ergibt," das sowohl atrs--arr&chmel2bar— gemachten.--Fjidei ä-ls auch aus Kohl-efRdon jew&ils grosser Länge i
lift M
dies&sV
ύ&έ,
BAD 0RK3INAL
Danach wird das Bündel zu oii:em Stab gnTorir. j, \.v.:iirenrl das Material erhitzt "wird. Dez* Forii.lcürpcr wird ;;crJ.:il,en;, indei.i die Temperatur" zureichst mit, einer Ai.atie'iaiyesciv.-.-indi^kei VOn 0,5 C pro Min.ite auf 500 C und dann mit einer· AnaLiegs- jjeschwinüigkeit von "5 £ pro Minute auf 1000 C ar.jehoben wird, wodurch sich ein Kohles tab ergibt. Die Druckfestigkeit dieses Kohlestabes ist in Tabelle 3 eingetragen.
Tc.b?lle
^ruc.c
Probekörper
(kg/cm )
versteift dui*cli un schmelzbar c Faden-
2 . 1 00
versteift mit Kohlefädeh
53.6
Beispiel h
In auf 1800 C befindlichen D.-rr.T3f yird zur pyrolytischen Zersetzung Seria-Roh'Jl ^cseOen, wobei sich eir.e teerartige Masse ergibt, die v/eiterdestillicrc wird, ur. die unterhalb von 25O C destillierenden Ko~.poner.teii abzutrennen und eine pechartige Masse herzustellen, die äusserst aromatisch ist. Diese pechartige Masse wird zusammen ir.it 5 Gewichtsprozent eines Niclcelsystenkatalysators in eine.. Autoklaven gegeben, in welchem bei einer Temperatur von 300 C eine Reaktion mit Vaseerstoff angeregt wird, inden pro Kilogramm des" Pechs 23O 1 Wasserstoff zugegeben werden.
Die erhaltene pechartige, schwärzlich braune Masse besitzt «inen Erweichungspunkt von 8O bis 100 C und eine Viskosität von etwa 1,2 Poise bei 25O C und lässt sicia ausgezeichnet zu Fäden ziehen. Sie wird geschmolzen und vom oberen Mittel
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BAD
teil lier in eine rotierende Zylinderdüse gegeben, die einen Innendurchmesser von 15O mm, eine Tiefe von 10 mm und im. Mantel zwanzig kleine Löcher von 0,5 mm Durchmesser besitzt. Nach dem Verspinnen des pechartigen Materials bei.einer Tem-
peratur von 23O bis 25O C mit.Hilfe dieser Zylinderdüse, die mit einer Drehzahl von 2o00 U.p.M. rotiert, wird die erhaltene Masse zunächst in Luft, die 17 g/mJ Chlor enthält, drei Stunden lang bei 30 bis 40 C behandelt und anschliessend unschmelzbar gemacht, indem die Temperatur zunächst in Luft mit einer Anstiegsgeschwindigkeit von 1 bis 2 C/min auf Z60 C und dann in Stickstoff auf 450fc erhöht wird. Ein Teil der Fäden wird noch weiter bis 1000 C erhitzt.
Die auf diese Weise unschmelzbar gemachten Fäden werden zu einer Matte verarbeitet, in die bis zu einem Gewichtsverhältnis von etwa 1:1 ein Pech von der gleichen Art wie das als Ausgangsmaterial für die unschmelzbar gemachten Fäden verwendete Pech imprägniert wird. Anschliessend wird die Matte zu einer Platte verpresst. Die Platte wird durch Temperaturerhöhung auf TOOO0C mit einer Anstiegsgeschwindigkeit von 3 bis 5°C in Stickstoff carbonisiert, wodurch eine Kohleplatte erhalten wird, deren Eigenschaften in der Tabelle 4 angegeben sind. Aus der Tabelle 4 ergibt sich auch, dass der Einfluss des erfindungsgemäss unschmelzbar gemachten Pechs auf das Erzeugnis erheblich ist.
Tabelle h
Pr ob e kö rp e r"""-*-^^^ I
Biegefestigkeit
(kg/cm2)		 Druckfestig
keit (kg/cm2)
versteift mit bei
260 C unschmelzbar
gemachten Fäden		 260
*		 480
versteift mit bei
45O0C unschmelzbar
gemachten Fäden		 ■
■
280		 540
verfiteiri; ta Lt
Kohlefaden
! - ' .		 220 410
■it
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ORIGINAL

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren zum Herstellen von Kohlefarmkörpern, dadurch gekennzeichnet, dass eine pechartige Masse durch Schmelzspinnen versponnen und das versponnene Material durch Wärmebehandlung in einer oxidierenden Atmosphäre unschmelzbar gemacht wird und dass das unschmelzbar gemachte Fasermaterial mit einer Mischung aus einem Körner- oder Pulveraggregat sowie einem Bindemittel aus einem Pech oder einem Kunstharz vermischt und die gesamte Masse dann in die erwünschte Form gebracht und anschliessend verkohlt wird.
    2.. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der carbonisierte Formkörper gräphitiert wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als pechartige Masse eine organische Verbindung verwendet wird, die mindestens ein kondensiertes polycyclisch.es Aromat oder eine alicyclische Verbindung als Hauptbestandteil enthält, einen Kohlenstoffgehalt von mehr als 90 Gewichtsprozent bezüglich der Gesamtmenge an Kohlenstoff und Wasserstoff besitzt und ein mittleres Molekulargewicht von mehr als 400 aufweist.
    4. Verfahren nach Anspruch !,dadurch gekennzeichnet, dass als pechartige Masse eine kondensierte polycyclisch^ Verbindung verwendet wird, in welcher aromati-
    ■ sehe und alicyclische Komponenten nebeneinander bes.tehen, die durch Wärmebehandlung einer Kohlenwasserstoffverbindung bei hoher Temperatur und anschiiessender Hydrierung derselben hergestellt wird und die eine Erweichungstemperatur von 30 C und mehr', eine Schmelzviskosität von 0,4 Poise und mehr innerhalb des bei der Formgebung angewendeten Temperaturbereiches sowie eine Carbonisationsausbeute Von ?0$ und mehr aufweist.
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    193G713
    5. Verfahren nach. Anspruch 1 , d a d u r c h g -e k e η "η zeichnet, dass das Fasermaterial bei etwa 260 C unschmelzbar gemacht wird..
    6. Verfahren nach Anspruch 5t dadurch gekennzeichnet, dass das Fasermaierial weiterhin dadurch unschmelzbar gemacht wird, dass die Behandlung in einer oxidierenden Atmosphäre' bei einer Temperatur von etwa 500 C, ab< unterhalb der Carbonisierungstemperatur fortgesetzt wird.
    7· Verfahren nach Anspruch 6, dadurch.- g e kennzeich η e t, dass es in einer inaktiven Gasatmosphäre durchgeführt wird.
    8. Verfahren nach Anspruch 5|dadurch gekenn-{ zeichnet, dass es in mit Ozon, Chlor, Brom, Schwefelsäurearthydrid oder einem Stickstoffoxid vermischter Luft durchgeführt wird.
    9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch geke.nnz e i c h η e t, dass die Luft durch eines der genannten Gase ersetzt wird. .
    10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennz ei c h η e tf dass die Luft durch eine Mischung von min-v destens zwei der genannten Gase ersetzt wird.
    11. Verfahren· nach Anspruch 5» dadurch gelcennz e i ch ne t, dass die Behandlung 30 Minuten bis 10 Stunden bei einer Temperaturanstiegsgeschwindigkeit von 0,1 bis 5 C pro Minute durchgeführt wird.
    12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- ! zeichnet, dass das unschmelzbar gemachte Fasermaterial, in einem Anteil von 1 bis 85 Gewichtsprozent der Mischung aus · Aggregat und Bindemittel zugegeben wird. i
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    - Λ-j -
    13· Verfahren nach. Anspruch, !,dadurch gekennzeichnet, dass das Faserr.iaterial in eine 4-^-acne Form gebracht und beispielsweise zu einer Filzraatte/einem geweb ten Tuch oder faservliesartigen Tuch verarbeitet wird.
    RevS/Schl
    16. Juni 1969
    127 A
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E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977
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