DE1920301B2 - Verfahren zur Abtrennung von Verunreinigungen aus Uranverbindungen - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung von Verunreinigungen aus UranverbindungenInfo
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Description
Das Verfahren der Erfindung bezieht sich auf die Abtrennung \on typischen Verunreinigungen des
Urans durch Anwendung der Fällung des Urans als Ammoniumuranylcarbonat aus L'ranylsalzlösungen.
Bei der Darstellung nuklearreiner Uranverbindun- 2;
gen haben sich bis heute nur wenige Verfahren bewährt. Üblich sind Reinigungsschriue über die Flüssig-Flüssig-Fxtraktion
oder in Verbindung mit diesem Ionenaustausch erfahren oder die Rektifikation binärer
Halogenide des Urans.
"Während die FHissig-Flüssig-Extraktion bei der
Reinigung des Urans aus Uranerzkonzeniraten. bei
der Reinigung \on Fabrikationsschrotten und bei der Aufarbeitung bestrahlten Brennstoffes angewandt
wird, haben thermische T renin erfahren (Rektifikation, Sublimation. Adsorption) Bedeutung bei der Reindarsicllung
\on Hexafluorid für An!cicherungfzwecke
bzw. fur die Verfahren der trockenen Aufarbeitung bestrahlten Brennstoffes.
Sie alle berücksichtigen eine Vielzahl \on ehemischen
Verunreinigungen, z. B. als Bestandteile son Urancivkonzcmratcn oder Fabrikationsabfällen oder
typischen Spaltprodukiclementen In derartigen Fällen
ist die Anwendung eines wirkungsvollen Verfahrens
unumgänglich.
Aus der deutschen Auslegeschrift 1 159 919 und der
deutschen Auslegcsciirift i 209 114 ist es bekannt,
aus \orhcr über Flüssig-Flüssig-Extraktion -.ler
Ionenaustausch erfahren gereinigten Uranlosungen das Uran als Ammopiumuranylcarhonai aus den übersättigten
Lösungen auszufällen. Dabei wird das Uran auch \on mitextrahiertem Molybdän gereinigt. Diese
bekannten Verfahren haben aber den Nachteil, daß
der eigentlichen Uranabtrennimg ein umfangreicher RcinigungsschriU vorgeschaltet werden muß.
Es wurde nun gefunden, daß in sielen Fällen, insbesondere
bei Fabrikationsabfällen der Kernbrennstoff-und K cmbrcnnelenicntfertigu ng. auf die Zwischenschaltung
eines obengenannten aufwendigen ReinigiingsschriUes
\erzichtct werden kann, wenn, aus··
gehend von der Abtrennung von Verunreinigungen aus Uranverbindungen dui\' Fällung des Urans aus
wäßrigen L'ranylsalzlösungen als Ammoniumuranylcarbonat, erfindungsgemäß die wäßrigen Uranylsalzlösungen
200 bis 45011 Uran 1. vorzugsweise etwa
400 g/l, enthalten.
Dabei werden typische Verunreinigungen, wie nachfolgende
Beispiele I und 2 zeigen, derart abgetrennt.
wie sie teilweise besser auch z. B. durch FU.ssig-Flüssig-Extraktion
nicht abgetrennt werden können.
Der Vorteil dieses eriindungsgemäßer Verfahrens liegt eindeutig in der Einsparung eines iusätzlichen.
apparativ aufwendigen und arbeitsintensiven Reinigungsschrittes,
der insbesondere durch die in der Praxis meist zahlreichen, aber kleineren Mengen aufzuarbeitender
Abfälle besonderes Gewicht erhält, da mit jedem durch Auftrag oder Anreicherungsgrad bedingten
Wechsel umfangreiche Anlageareinigungcn und"bei Extraktionen das Auswechseln des Extraktionsmittels
unter Umständen verbunden sind.
Bei der Herstellung von Hexafluond aus Uranerzkonzentraten
wird bei den bisher beka: ,neu Verfahren
die Abtrennung der Verunreinigungen von Uran entweder durch Reinigungsexiraküon oder im
Falle eines moderner, trockenchcmischen Verfahrens durch Verflüchtigung von Verunreinigungen in den
einzelnen Verfahrensslufen erreicht, wobt;/ die schwierige
Abtrennung von Molybdän und Vanadin meist
durch Rektifikation des Hexafluorids erfolgt. Auch die letzteren Elemente werden gemäß der vorliegenden
Erfindung besonders wirkungsvoll abgetrennt, wie die
nachfolgenden Beispiele 3 und 4 zeigen. Von groLvrn Vorteil ist auch die hervorragend gute Abtrennung
von Natrium auch bei relativ hohen Knrzcntrationen.
da Nairiumuranatkonzentrate kostspielige Vorbehandlungen
bei trockcnchcmischen Verfahren der Hcxalluoridherstellung
notwendig machen. -\us den Ergebnissen
dieser Untersuchungen ergibt sich, daß die Herstellung von Hexafluorid aus Uianerzkonzentraten
mit einer Ammoniumuran\lcarbon:\t-Fällung
beginnen könnte. Dabei mag es indessen noch wirtschaftlicher scm, dieses Fällpro'.'ukt als 'f.ruisiufe der
Uranerzkonzentrierung zu erzeugen.
Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens bringt wirtschaftliche Vorteile durch Einsparung koxspieligcr
Vertahrcnsslufer. und erlaubt bessere Re>-.\-
tionsuihrungen. Das Fiillungsproduki mit seinen bekannten
cuten Puhercigonschaficn macht die normalerweise
nötige Konditionierung des Ur.iner/-kon/entrates
überflüssig, Die Puhereigenschaften ermöglichen
gute Umsctzbedingungcn zu Urandioxid.
L'rantetrafluorid und Hcxafluorid durch hohe Reaktionsgeschwindigkeiten
bei guten Kaum-Zeil-L insäUcn
und niedrigen Temperaturen, sowie geringer. U'nerschiissen
an Rcaktionsparinern /. B. in Wirbelschichtofen.
Die Anwendung der Ammoniiinvj'"ünyicarbonal-Fälliing
bringt auch insofern wesentliche Vorteile, als
unvermeidlich anfallender Fabrikationsschrotl eine
sofortige direkte Rückführung ?;estaiiet, wodurch das
Gesamuerfahren technisch wesentlich vereinfacht und
wirtschaftlich deutlich verbessert wird.
Die Spezifikationen für aufgearbeitetes angereichertes Uran, das den Anreicherungsanlagcn zurückgeführt
wird, sind für die Elemente Titan Tantal. Niob, Antimon und Ruthenium besonders ;ng. Im allgemeinen
ist für jedes Element die Grenze auf 1 ppm fesiüc-et/t.
Beispiel 5 zeigt auch hier die gute Reinigungswirkting
durch die Λην-.endiine der Fällung als Ammoniuniuranylcarbonat.
Bei allen Untersuchungen wurde der nach dem criindungsgcmäßen
Verfahren erzielte Rciniiiungseffeki sowohl für Uranylsalzlösungen au; sulfatischen,
nitrathaltigen. tluoridischcn und chloriJischen Lösungen
gefunden.
Einer Uranylnitratlösung mi* 4Of) g U/l und einem Säureüberschuß von 0,2 m Salpetersäure wurden
definierte Mengen Verunreinigungen zugesetzt. Die nicht abgetrennten Verunreinigungen wurden im
Ammoniumuranylcarbonat-Niederschlag (AUC) wie folgt gemessen:
| Element | Zusatz in ppm bezogen auf Uran |
ppm gefunden im AUC, bezogen auf Uran |
| Bor Vanadium Kupfer Chrom Thorium Phosphor |
50 :5 20 60 1000 100 |
0,21 <3 <0,3 <3 52 3 |
Ein Urandioxid-Schleifschlamm aus den Schleifabfällen
von Urandioxid-Sinterkörpern wurde in geringer überschüssiger Salpetersäure gelöst und nach
Filtration vom Unlöslichen als AUC-Niederschlag ausgefällt.
Bor ...
Eisen . .
Silizium
Eisen . .
Silizium
Urandioxid-
Schlcirschlamm
Angaben in ppm,
bezogen
auf Uran
AUC-Fällung
Angaben in ppm,
bezogen
auf Uran
10
310
13000
<0,08
76
76
17
Bor
Kalzium ..
Chlor
Kupfer ...
Kupfer ...
Eisen
Molybdän
Natrium ..
PO4
SiO2
Thorium .
Titan
Zirkonium
Ein Konzentrat wurde mit Schwefelsäure zu einer Uranylsulfatlösung aufgelöst. Nach Filtration der
Lösung wurde das Uran als AUC ausgefällt und die Verunreinigungen im Niederschlag bestimmt.
| fConzentrat- | ppm im AUC, bezogen auf Uran |
ppm nach Extraktion bezogen auf Uran |
2,7 |
| verun- reinigung in %, bezogen |
<12 | ||
| auf Uran | <0.08 | 0,1 | <1 |
| 0,001 | 900 | <20 | 20 |
| 0,1 | <3 | <3 | <3 |
| 0,01 | <0,3 | 12 | |
| 0,01 | 53 | <10 | |
| 0,06 | <1 | 0,4 | |
| 0,02 | 42 | 1.4 | |
| 5,04 | 12 | 30 | |
| 0,02 | 18 | ||
| 0,09 | <10 | ||
| 0,01 | <0,2 | ||
| 0,01 | 0.8 | ||
| 0,01 | <0,2 | ||
| 0,01 | el 4 | ||
| B e i s ρ i | |||
| 3° | Konzentrat verunreinigung in "ία, bezogen auf Lian |
Verun reinigungen im AUC in ppm, bezogen auf Uran |
| Kalzium 35 Eisen Molybdän Natrium Thorium Zirkonium 4o Vanadium |
0,1 0,0550 0.2 8.4 0.0046 0.3 O,O27S |
63 so <1 39 <10 105 <6 |
Ein Uran-Konzentrat wurde zu einer Konzentration von 400 g Uran/1 und 0,2 m freier Säure in
Salpetersäure gelöst. Das Uran wurde nach Filtration der Uranylnilratlösung als AUC ausgefällt.
Die Verunreinigungen wurden sowohl im AUC-INiederschlag
bestimmt und mit den Werten verglichen, die durch Extraktion mit Tri-n-butylphosphat an
identischem Ausgangsmaterial erhalten wurden.
Einer Uranylnitratlösung mil 400 g Uran/l wurden
definierte Mengen (jeweils 10 ppm) der Elemente Titan. Tantal, Niob, Antimon, Ruthenium zugesetzt
und das Uran aus dieser Lösung als Ammoniumuranylcarbonat abgeschieden. Im AUC-Niederschlag
wurden die zugesetzten Verunreinigungen bestimmt:
Titan = 0,2 ppm, Tantal -= L,0 ppm, Niob = 0,2 ppm,
Antimon --- 0,5 ppm, Ruthenium -■= 1 ppm.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Abtrennung von Verunreinigungen aus Uramerbindungen durch Fällung des Urans aus wäßrigen UranylsaLdösungen als Ammoniumuranylcarbonai, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrigen Uranylsalzlösungen 200 bis 450 g Uran/1, vorzugsweise 400 g Uran/i, enthalten.
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| FR1524785A (fr) * | 1967-05-29 | 1968-05-10 | Nukem Gmbh | Procédé pour la fabrication de dioxo-tricarbonate-uranate de tétrammonium, ainsi que les produits conformes à ceux obtenus par le présent procédé ou procédé similaire |
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1969
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