DE199979C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
-■Ja 199979"-KLASSE
22 d. GRUPPE
Verfahren zur Darstellung von braunen Schwefelfarbstoffen.
Werden aromatische m-Dinitrokörper, welche keine Hydroxylgruppe enthalten, wie Dinitrobenzol,
Dinitrochlorbenzol 4 : 2 : 1, Bisdinitrophenyldisulfid oder ihre Reduktionsprodukte
mit Polysulfid verschmolzen, so entstehen schwach graugrüne bis schwärzlichgrüne
Farbstoffe. Ebenso gibt Glycerin, mit Polysulfid auf höhere Temperatur erhitzt, einen
wertlosen olivgrauen Farbstoff.
Es wurde nun die überraschende und nicht vorauszusehende Beobachtung gemacht, daß
Gemische von aromatischen Dinitrokörpern, welche keine Hydroxylgruppe enthalten, bzw.
ihre Reduktionsprodukte und Glycerin im
.15 Verhältnis von 1 zu ]/2 bis 1 Molekül bei
dem Schwefelungsprozeß braune, intensive Farbstoffe liefern, welche ein vorzügliches
Egalisierungsvermögen ,und sehr gute Echtheitseigenschaften besitzen.
Das Glycerin dient hierbei nicht als Verdünnungsmittel der Schmelze, wie in früheren
Patentschriften wiederholt beschrieben, sondern es nimmt an der Reaktion teil.
In eine Polysulfidschmelze von 2000 Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium und 500Teilen
Schwefel trägt man unter Umrühren 500 Teile Dinitrochlorbenzol und 230 Teile Glycerin ein.
Nach beendigter Reaktion wird das Ölbad langsam auf 200° geheizt und bei dieser
Temperatur 4 bis 5 Stunden lang gehalten.
Hierauf wird die Schmelze noch 4 Stunden bei 235.bis 2400 im Backofen erhitzt.
Der Farbstoff wird nach dem Erkalten zerkleinert und bildet ein graubraunes Pulver,
40
welches sich' leicht in Wasser löst und ungeheizte Baumwolle in lebhaften braunen Tönen
mit rötlichgelbem Überschein anfärbt.
Der Farbstoff ist chlorfrei.
In analoger Weise werden andere Dinitrokörper ohne Hydroxylgruppe verschmolzen.
Dabei können die Mengen von Schwefel und Schwefelnatrium zu dem Ausgangsmaterial
in weiten Grenzen abgeändert werden, ohne wesentlich andere Resultate
zu erzielen. Die Schmelze kann auch unter Zusatz von Schwermetallsalzen, wie Kupfersulfat
und Chlorzink, ausgeführt werden, die Nuance wird dadurch etwas voller und blumiger, während die Echtheitseigenschaften
im allgemeinen die gleichen bleiben.
In der umstehenden Tabelle sind die färberischen Eigenschaften einiger aus aromatischen
Dinitroverbindungen, welche keine Hydroxylgruppe enthalten, nach vorliegendem
Verfahren darstellbaren Farbstoffe angeführt.
Nach der französischen Patentschrift 300983 wird aus m-Dinitrotoluol zwar ein brauner
Schwefelfarbstoff erhalten, welcher jedoch von dem unter Zusatz von Glycerin hergestellten
durch lebhaften und rötlichen Ton sowie durch seine Intensität weit übertroffen wird.
Claims (1)
- Patent-An Spruch:65Verfahren zur Darstellung von braunen Schwefelfarbstoffen, darin bestehend, daß man Gemische von Glycerin und solchen aromatischen m-Dinitroverbindungen, welche keine Hydroxylgruppe enthalten, mit Poly- ® sulfiden auf höhere Temperatur erhitzt,
Ausgangsmaterial Schmelze ohne Glycerin.
Farbstoff färbtSchmelze mit Glycerin.
Farbstoff färbtm - Dinitrobenzol und Reduktionsprodukte schwärzlichgrün braun mit gelbem
Überscheinm-Dinitrotoluol und Reduktionsprodukte stumpf gelbbraun braun mit sehr lebhaftem
rötlichem Überschein4:2: i- Dinitrochlorbenzol graugrün braun mit gelbem
ÜberscheinDinitrodiphenylamin
JV O2 -<^ y~ JV y-( y
I
JVO3bläulich graugrün schwärzlichbraun Bisdinitrophenyldisulfid .
JV O2 -<^ y~S - S-ζ y~ JV O2
I I
JVO2 JVO2schwärzlichgrün braun BERLIN. GEDRUCKT IN DER REICHSDRUCKEREI.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AT40172D AT40172B (de) | 1907-08-14 | 1908-07-29 | Verfahren zur Darstellung von braunen Schwefelfarbstoffen. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE199979C true DE199979C (de) |
Family
ID=462650
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1907199979D Expired - Lifetime DE199979C (de) | 1907-08-14 | 1907-08-14 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE199979C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE958585C (de) * | 1953-11-22 | 1957-02-21 | Hermann Rath Dipl Chem Dr | Verfahren zur Herstellung wasserloeslicher Schwefelfarbstoffe |
-
1907
- 1907-08-14 DE DE1907199979D patent/DE199979C/de not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE958585C (de) * | 1953-11-22 | 1957-02-21 | Hermann Rath Dipl Chem Dr | Verfahren zur Herstellung wasserloeslicher Schwefelfarbstoffe |
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