DE1769535A1 - Verfahren zum Haerten von fluessigen Resolen - Google Patents
Verfahren zum Haerten von fluessigen ResolenInfo
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Description
/ 1436 Troisdorf, den 31·5*1968
DYNAMIT NOBEL AKTIENGESELLSCHAFT
Troisdorf / Bez. Köln
Troisdorf / Bez. Köln
Verfahren zum Härten von flüssigen Resolen
Es ist bekannt, Kondensationsprodukte aus Phenolen und Aldehyden,
wie z*Be Phenol-ΒβΒοΙθ, durch Zusatz von starken Säuren zu
härten. Als Säuren können z.B. Salzsäure, Schwefelsäure, Phosphor- J
säure, Trichloressigsäure, organische Sulfonsäuren und andere
verwendet werden. Diese Säuren werden in Form wäßriger Lösungen eingesetzt, wobei ein Konzentrationsbereioh von 20 - 60 ^ üblich
ist. Bei höheren Konzentrationen kann es zu einem unkontrollierbaren Ablauf der Schäum- bzw· Härtungsreaktion kommen· Verwendet
man dagegen Härter mit einem Säuregehalt unter 20 ^, so werden
hiermit größere Mengen von Wasser eingeschleppt, die die Härtungsreaktion
dämmen und zu Fehlstellen im ausgehärteten Produkt
(Lunkerstellen) führen können. Härter aus starken flüchtigen m
Säuren, wie z.B. HOl oder HNO, oder deren Gemischen, mit starken oder schwachen nicht flüchtigen Säuren, wie z.B. Schwefelsäure
oder Phosphorsäure, haben noch den Nachteil, daß z.B. Phenolharzechaumstoffe,
die noch Beste solcher Härtergemische enthalten, eine stfcrk korrodierende Wirkung auf z.B. eingebettete Metallteile
oder solche, die später mit dem ausgehärteten Harz oder Schaumstoff in Berührung kommen, ausüben.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun ein Verfahren
zum Härten von flüssigen Resolen mit starken Säuren bei der
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Herstellung von Formkör pem aue Gieß- oder Sohaumharzen,
welches dadurch gekennzeichnet ist, daß nan bei Raumtemperatur feste Säuren in Form von Mischungen mit gegenüber den SHuren
inerten feinpulvorigen Verdünnungsmitteln oder bei Raumtemperatur
flüssige oder gasförmige Säuren als entsprechende Adsorbate
einsetzt.
Die Verwendung fester, pulverförmiger Produkte gemäß der Erfindung
ist insofern vorteilhaft, als sich infolge der zur Lösung der festen Säure, z.B. p-Toluolsulfonsfture, im Wasseranteil
der flüssigen Harze notwendigen Zeit längere Topfseiten der Harz-Härter-Mischung ergeben. Bei Verarbeitung auf automatischen
Dosiermaschinen ist dies erwünscht· Bach dem einsetzen
des Härtungsprozesses läuft dieser nunmehr schneller ab, da über den festen Härter kein Lösungsmittel eingeschleppt wird,
das seinerseits als Ballast die Reaktion hemmen würde. Bas Nichtvorhandensein von Lösungsmitteln bewirkt ferner, daß
im ausgehärteten Bndprodukt geringere Mengen flüchtiger Bestandteile
vorhanden sind. Diese Tatsache wirkt eich günstig aue
auf die mechanischen Festigkeiten und die 3ehwindung bei linfe
wirkung höherer Temperaturen. So wurde gefunden, daß Formkörper aus Gießharzen, die gemäß der Erfindung hergestellt wurden, eine
geringere Spannungsrißempfindlichkeit beaitsen ale solche, die mit flüssigen Härtern erhalten wurden. Ferner hat sioh geseigt,
daß gemäß der Brfindung gehärtete Harze ein· geringere Korrosionswirkung auf Metalle oder andere säureempfindliche Stoffe, wie
z.B. aufkaschierte Papiere, aueüben, al· dies bei Verwendung
wäßriger Lösungen starker Säuren al· Härter der Fall let·
ist außerdem die Möglichkeit gegeben, zusammen alt diesen andere
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170Π535
pulverförmige Feststoffe in einem Arbeitsgang in das flüssige
Phenolhar« einzumischen. Biese Feststoffe können z.B. Brand-Schutzmittel,
Regulatoren für Viskosität und Reaktivität sowie Füllstoffe sein.
Als Verdünnungsmittel gemäß der Krfindung kommen bei dem Einsatz
Ton bei Raumtemperatur festen starken Säuren z.B. hochdisperte·
S10„, Aktivkohle, Bentonite, Borsäure, Bortrioxyd
o. dergl·, ggfs. als Gemische untereinander, in Frage· Ber
Gehalt an starken Säuren kann zwischen 5 und 50 i» liegen.
Beim Einsatz von bei Raumtemperatur flüssigen oder gasförmigen starken Säuren, die an Adsorptionsmittel, wie z.B. Bentonite
ο. dergl. gebunden werden, ist der Säuregehalt naturgemäß nach oben durch die Aufnahmefähigkeit des Bindemittels begrenzt.
Bie Härter gemäß der Erfindung sollen gut rieselfähig und leicht einarbeitbar sein, so daß die Teilchengröße der Verdünnungebzw·
Adsorptionsmittel zweckmäßig zwischen 10 bis 50 m/vliegt.
Gegenstand des Patentes sind neben dem eingangs genannten Verfahren
auch die erwähnten Härtergemische bzw. -Adsorbate als solche. *
-A-
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17G9535
Mittels eines schnellaufenden Rührwerkes (Propellerrührer mit
ca. 1*300 U/min) wurde aus 10 kg eines sohäumbaren Phenolharzes,
600 ml n-Pentan und 700 g eines pulverförmigen Härters, bestehend
aus 100 Gewichtsteilen p-Toluolsulfonsäure und 11 Gewichtsteilen
hochdispersem Siliciumdioxid (Teilchengröße durchschnittlich 50 m^cO, eine innige Misohung hergestellt· Diese wurde in eine,
oben offene, mit Natronkraftpapier ausgekleidete Form (Abmessungen oa. 50 cm χ 50 cm χ 100 cm) eingegossen· Aufsohäumung und Aushärtung
erfolgten bei Raumtemperatur im Verlaufe von oa. 45 Min. Ee entstand ein Phenolharzschaumstoff mit gleichmäßiger, sehr
feinporiger Struktur, der eine Dichte von 0,042 und eine Druckfestigkeit von 3,4 kp/cra besaß· Bei Trocknung des Schaumstoffes
bei 1000C erlitt er in 24 Stunden einen Gewichtsverlust von 11,8 $ί.
Mit Hilfe einer automatischen Dosier- und Mischvorrichtung wurde eine Mischung folgender Zusammensetzung hergestelltt 100 Gewichtsteile Phenolschaumharz, 6 Gewichtsteile n-Pentan und 24 Gewichtsteile eines pulverförmigen Härters (Kornfeinheitt 100 mesh), bestehend
aus 100 Gewichtsteilen p-Toluolsulfonsäure, 01 Gewiohtsteilen
Borsäure, 95,5 Gewiohtsteilen Bortrioxyd und 22 Gewichtsteilen hochdispersem SiO.. Die Borsäure wirkte hier gleichzeitig
als flammhemmendes Mittel, während Bortrioxyd auch die Reaktivität und damit die Schäum- und Härtungegeschwindigkeit beeinflußte, da
Bortrioxyd mit dem Wasseranteil des Harzes in exothermer Reaktion zu Borsäure reagierte·
Die vorgenannte Mischung wurde kontinuierlich swisehen die auf
ca. 400C erwärmton Bänder einer Doppelbandpresse gegeben.
" 5 " ORiGINAL INSPECTED
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lach ein«r Tenreilseit von 12 Hin. »vieohen den sich bewegenden
Bftndern hatte die sohäuntfähige Mischung das vorgegebene To lumen
ausgefüllt. Sie ausgehärteten Schauestoffplatten hatten folgende
ligenschaftent Dichte 0,063, Druckfestigkeit 5» 5 kp/cm . Sie in
24 Stunden bei 100°0 flüchtigen Anteile beliefen sich auf 19,8 ^.
Beispiel 3ι
Sin Phenolgiefihars wurde alt 30 Gewichtsteilen eines fetten»
pulverfSrmigen Härtere innig vermischt, der au· Montmorillonii
besteht, an das oa. 12 Gtewiohtsprosent Salseäure angelagert
wurden. Ser Harter stellte in dieser Fora ein trockenes, gut rieselfähiges Produkt dar.
Sie obengenannte Nisohung wurde in einer auf 4O0O erwärmten flachen,
gummielastisohen 7om aus Veich-FVO su einer Platte vergossen und
innerhalb von 45 Min. su einem harten uneohmelsbaren Körper aus»
gehartet. Seine Sruokfestigkeit (SII 53434) betrug 830 kp/om2,
die Biegefestigkeit (SIV 53452) 5Θ0 kp/om2. Im Gegensats su
Produkten, die unter Verwendung flüssiger Harter, s.B. 20 ^iger
Salssäure, gehartet wurden, seigten diese Körper nach Lagerung von 500 bis 1.000 Stunden bei 1000O keine Spannungsrisse.
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Claims (3)
1. Verfahren zum Härten von flüssigen Resolen mit starken Satiren bei der Herstellung -von Formkörpern aus Gieß- oder
Sohaumharzen, dadurch gekennzeichnet, daß nan bei Raumtemperatur
feste Säuren in form von Mischungen mit gegenüber den Säuren inerten feinpulverigen Verdünnungsmitteln oder
bei Raumtemperatur flüssige oder gasförmige Säuren als entsprechende Adsorbate einsetzt·
ψ 2» Härter zur Ausführung des Terfahrens nach Anspruch 1, bestehend
aus einem Gemisch von p-Toluolsulfonsäure und hoohdispersem
3. Härter zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1» bestehend
aus einem Gemisch von p-Toluolsulfonsäure, Borsäure,
Bortrioxyd und hochdispersem SiO.·
4· Härter zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend
aus einem trockenen Adsorbat von HOl oder HgSO. an
Montmorillonit·
Dr.Mi/Hä.
109838/1644
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |