DE1618689B - Verfahren zur Herstellung von Diäthylbenzol durch Disproportionierung von Äthylbenzol - Google Patents

Claims (1)

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2 528 893 und 2 683 759 werden zwar durch Anwen-

Patentanspruch: dung anderer Katalysatoren (HF + BF₃, bzw. HF

+ TiF₁) höhere Ausbeuten an Diäthylbenzol erzielt,

Verfahren zur Herstellung von Diäthylbenzol jedoch sind die Arbeitsbedingungen in verschiedener durch Disproportionierung von Äthylbenzol bei 5 Hinsicht weniger günstig. Der verwendete Fluorwassererhöhter Temperatur und in Gegenwart von AlCl₃ stoff ist sehr giftig, höchst aggressiv und bedingt beals Katalysator, dadurch gekennzeich- sondere Schutzmaßnahmen im Betrieb, weiterhin sind net, daß man Äthylbenzol aus der katalytischen die vorgeschlagenen Katalysatormengen relativ hoch. Reformierung von Erdöl in Gegenwart von 3 bis 10, So werden beim Verfahren der USA.-Patentschrift

vorzugsweise von 5 Gewichtsprozent AlCl₃, bezo- io 2 683 759 200 Volumprozent HF und 1 Mol TiF₄ für gen auf das Äthylbenzol, bei einer Temperatur von 1 Mol Äthylbenzol verbraucht.
80 bis 100° C während ungefähr 5 Minuten dispro- Das erfindungsgemäße Verfahren beseitigt alle diese

portioniert. Nachteile. Es ist in sehr kurzer Arbeitzeit mit relativ

niedrigen und ungiftigen Katalysatormengen ohne

15 besondere Schutzmaßnahmen im Betrieb durchführbar.

Die erforderliche Vorrichtung ist wesentlich einfacher als bei den bekannten Verfahren.

Es ermöglicht die Herstellung von Diäthylbenzol in

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur einer Endausbeute von 70% bei einem Umsatz von Herstellung von Diäthylbenzol durch Disproportionie- 20 33°/₀ Äthylbenzol zu Diäthylbenzol, welches hauptrung von Äthylbenzol bei erhöhter Temperatur und in sächlich aus einem Gemisch aus m- und p-Isomeren Gegenwart von AlCI₃ als Katalysator. mit nur geringen Anteilen an o-Isomeren besteht. Im

Es sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von Vergleich zu den USA.-Patentschriften 2 582 893 und Diäthylbenzol bekannt. Von diesen Verfahren seien die 2 683 759 ist die Leistung des Reaktors viel höher. Alkylierung von Benzol mit Äthylen in Gegenwart von 25 Gleichzeitig sind die Einrichtungen für die Herstellung Aluminiumchlorid oder die Alkylierung von Äthyl- von Diäthylbenzol einfacher.

benzol mit Äthylen erwähnt. Das zuerst erwähnte Ver- Das Verfahren der Erfindung zur Herstellung von

fahren besitzt den Nachteil, daß geringe Ausbeuten an Diäthylbenzol durch Disproportionierung von Äthyl-Diithylbenzol erhalten werden, da letzteres als Neben- benzol bei erhöhter Temperatur und in Gegenwart von produkt bei dem Verfahren zur Herstellung von Äthyl- 30 AlCl₃ als Katalysator ist dadurch gekennzeichnet, daß benzol neben anderen Polyäthylbenzolen anfällt. man Äthylbenzol aus der katalytischen Reformierung

Das zweite erwähnte Verfahren überwindet die von Erdöl in Gegenwart von 3 bis 10, vorzugsweise von Nachteile des zuerst genannten Verfahrens insofern, 5 Gewichtsprozent AICl₃, bezogen auf das Äthylbenals man als Hauptprodukt der Umsetzung das Diäthyl- zol, bei einer Temperatur von 80 bis 100''C während benzol in einer erhöhten Ausbeute erhält. Diese Ver- 35 ungefährt 5 Minuten disproportioniert,
fahren haben den Nachteil, daß ein erheblicher tech- Das nachfolgende Beispiel erläutert die Erfindung,

nischer Aufwand erforderlich ist, um einerseits Äthylen . .

durch Dehydration von Äthylalkohol oder durch Beispiel

Pyrolyse von Raffineriegas herzustellen und anderer- In ein mit einem Kunststoff aus Phenol-Formalde-

seits die Alkylierung in Gegenwart von Aluminium- 40 hyd-Kondensationsprodukten verkleidetes Gefäß aus chlorid durchzuführen; außerdem sind Anlagen erfor- Stahl werden 100 g Äthylbenzol einer Reinheit von derlich, in welchen Diäthylbenzol in der Nachbar- 98%, wie es bei der katalytischen Reformierung von schaft von Äthylenquellen hergestellt wird. Erdölen anfällt, und 5 g AICI₃ eingeführt. Dann wird

Weiterhin ist es bekannt, Diäthylbenzol durch Dis- auf 100" C erhitzt, wobei der inn.ge Kontakt zwischen proportionieren von Äthylbenzol herzustellen. Nach 45 dem Äthylbenzol und dem Katalysator durch kräftiges Liebigs »Annalen der Chemie«, Bd. 270, 1892, S. 155 Rühren gewährleistet wird.

bis 159, wird hierzu als Katalysator AlCl₃ verwendet. Nach ungefähr 5 Minuten wird eine optimale Di-

Nähtre Angaben über die geeigneten Katalysator- äthylbenzol-Konzentration in der Reaktionsmasse ermengen fehlen. Es wird bei Temperaturen von 100"C reicht; diese setzt sich aus 22 Gewichtsprozent Benzol, und 136⁰C gearbeitet. Bei 100 C wurde 10 Stunden 50 41 Gewichtsprozent Äthylbenzol, 33°/₀ m- und plang gearbeitet, bei 136^rC der Versuch nach 2 Stunden Diäthylbenzol, 1,5°/„ o-DiäthylbenzoI und 2,5 Geunterbrochen. In der USA.-Patentschrift 2 528 893, wichtsprozent Polyäthylbenzolen zusammen. Durch Spalte 2, AKatz 1 wird im Zusammenhang mit der Waschen, Neutralisation, Trocknen und Fraktionie-Anwendung von AlCl₃ als Katalysator für das Dispro- rung des Reaktionsproduktes erhält man m- und p-Diportionieren von Äthylbenzol zu Diäthylbenzol darauf 55 äthylbenzol mit einer Reinheit von oberhalb 99% mit hingewiesen, daß bei einer Behandlung eines Gemisches einer Endausbeute von 70% bei einem Umsatz von aus 3 Mol Benzol und 1,5 Mol Diäthylbenzol während 33 Gewichtsprozent des eingesetzten Äthylbenzols. Zur 3 Stunden mit AlCl₃ das Diäthylbenzol zu über 50% in Erhöhung der Diäthylbenzol-Ausbeute werden an· Äthylbenzol zurückverwandelt wurde. Ein Anreiz für schließend die Polyäthylbenzole zusammen mit dem den Fachmann, AlCJ₃ als Katalysator für das Dispro· ^6o noch nicht umgesetzten Äthylbenzol in die Dispropor· portionieren von Äthylbenzol zu verwenden, war tionierungsstufe zurückgeführt. Infolge des großen danach, abgesehen von der langen Arbeitszeit, nicht Siedepunktunterschieds kann das entstandene Benzol gegeben. durch eine einfache Rektifikation rein erhalten und

Bei den Verfahren der USA,-Patentschriften anderen Verwendungszwecken zugeführt werden.