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DE1694534C3 - Verfahren zur Modifizierung der Oberfläche von Polyesterformkörpern - Google Patents

Verfahren zur Modifizierung der Oberfläche von Polyesterformkörpern

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Publication number
DE1694534C3
DE1694534C3 DE1694534A DEK0062108A DE1694534C3 DE 1694534 C3 DE1694534 C3 DE 1694534C3 DE 1694534 A DE1694534 A DE 1694534A DE K0062108 A DEK0062108 A DE K0062108A DE 1694534 C3 DE1694534 C3 DE 1694534C3
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DE
Germany
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acid
solution
fatty acid
film
adhesion
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DE1694534A
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DE1694534A1 (de
DE1694534B2 (de
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Markus Dr. 6500 Mainz Seibel
Klaus Dr. 6200 Wiesbaden Thoese
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Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
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Publication date
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Priority to AT389968A priority patent/AT289393B/de
Priority to CH595668A priority patent/CH481970A/de
Priority to GB09101/68A priority patent/GB1209992A/en
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Priority to FR1577998D priority patent/FR1577998A/fr
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Modifizierung der Oberfläche von Formkörpern aus Polyester durch Behandeln mit wäßrigen, Halogenfettsäuren und Netzmittel enthaltenden Lösungen.
Formkörper, z. B. Fasern oder Folien, aus Polyestern haben hervorragende physikalische und chemische Eigenschaften, z. B. hohe Maßbeständigkeit und Resistenz gegen Chemikalien und Lösungsmittel. Die letzte an sich erwünschte Eigenschaft hat jedoch für bestimmte Verwendungszwecke erhebliche Nachteile zur Folge. So ist z. B. das Aufbringen von funktionellen Schichten anderer chemischer Natur, i. B. Heißsiegelschichten oder lichtempfindlichen Kopierschichten, außerordentlich schwierig, da diese auf Polyesteroberflächen außerordentlich schlecht haften.
Es sind bereits eine Reihe von Verfahren bekanntgeworden, um die Haftung von Überzügen auf der Oberfläche von Polyesterformkörpern zu verbessern. Es handelt sich hierbei im allgemeinen um eine Behandlung der Oberfläche mit Lösungen bestimmter Substanzen, die die Oberfläche physikalisch oder chemisch verändern. Die hierfür erforderliche leichte und gleichmäßige Benetzung der Oberfläche durch die Behandlungslösung ließ sich zunächst am besten durch Verwendung organischer Lösungsmittel erreichen. So wurde z. B. die Behandlung der Oberfläche mit einer Lösung einer Halogenfettsäure und eines Harzes in einem organischen Lösungsmittel beschrieben.
Aus Gründen der technologisch· wesentlich einfach^ efen Handhabung und der erreichbaren besseren Haftung hydrophiler Beschichtung Wäre jedoch eine Vorbehandlung mit wäßrigen Lösungen vorzuziehen- Es wurde daher auch Vorgeschlagen, konzentrierte Schwefelsäure, gegebenenfalls unter Zusatz von Öxydations< mitteln, einwirken zu lassen Und die behändeile Oberfläche anschließend mit Wasser zu waschen. Das Verfahren hat unter anderem den Nachteil, daß man nach der Behandlung die Schwefelsäure sorgfältig entfernen muß, wozu ein zusätzlicher umständlicher
■5 Waschvorgang erforderlich ist Es wurde ferner vorgeschlagen, wäßrige Lösungen von Halogenfettsäuren, z. B. Trichloressigsäure, zu verwenden. Die nach dem Trocknen zurückbleibende Trichloressigsäure läßt sich verhältnismäßig leicht durch thermische Zerset-
in zung beseitigen. Das Verfahren leidet jedoch unter dem Nachteil, daß die wäßrige Lösung die Polyesteroberfläche nicht gleichmäßig benetzt so daß auch keine gleichmäßige Modifizierung der Oberfläche erreicht werden kann. Um diesen Nachteil zu beseitigen, hat man
Ii der Behandlungslösung Netzmittel zugesetzt Der dadurch erreichte Erfolg war jedoch nicht ausreichend, offenbar weil die Netzmittel unwirksam werden, sobald bei der Verdampfung des Wassers eine konzentrierte Halogenfettsäurelösung entsteht Gemäß einem weite-
2i) ren Vorschlag wurde der Lösung von Halogenfettsäure und Netzmittel noch feinteilige Kieselsäure zugesetzt Dieser Zusau bewirkte eine deuüich gleichmäßigere Modifizierung der Oberfläche. Für bestimmte Zwecke, z. B. zum Aufbringen völlig homogener, insbesondere
2r> hydrophiler Kopierschichten wäre jedoch eine weitere Verbesserung der Gleichmäßigkeit und damit der Haftung wünschenswert Ferner hat dieses Verfahren den Nachteil, daß durch den Zusatz an feinstverteilter Kieselsäure die Transparenz des fertigen Produktes
in beeinträchtigt wird, so daß sich damit keine völlig klären, hochtransparenten Materialien herstellen lassen.
Aufgabe der Erfindung war es, die Oberfläche von
Polyesterformkörpern in der Weise zu modifizieren, daß das Aufbringen von völlig homogenen, gleichmäßig
π fest haftenden Be1« hichtungen unter Bildung von Produkten hoher Transparenz möglich wird.
Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zu Modifizierung der Oberfläche von Polyesterformkörpern, bei dem man die Formkörper mit einer wäßrigen, Halogenfettsäure und Netzmittel enthaltenden Lösung überzieht und erwärmt.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man der Lösung ferner ein gelöstes oder ein dispergiertes Polymerisat zusetzt, das mit der Halogenfettsäure
4-, verträglich ist.
Als mit der Halogenfettsäure in wäßriger Lösung verträgliche Polymerisate gemäß der Erfindung sind solche Substanzen zu verstehen, die mit der Säure keine Ausfällungen ergeben. Derartige Ausfällungen können
■>n durch Reaktion der Säure mit der" Polymerisat oder gegebenenfalls mit dem Stabilisator der Dispersion oder durch physikalische Einwirkung, z. B. durch Aussalzen, zustande kommen. Die Eignung eines Polymerisats für den Zweck der Erfindung läßt sich leicht durch
i'i einfachen Versuch ermitteln. Bevorzugte lösliche Polymerisate sind Polyacrylsäureamid und Polyvinylalkohol, bevorzugte dispergierte Polymerisate Polyvinylacetat und Polyvinylidenchlorid, die auch kleine Mengenanteile anderer Monomereinheiten enthalten
ho können. Im allgemeinen ist es zweckmäßig, für die Vorbehandlung ein lösliches Polymerisat zu verwenden, wenn hydrophile Beschichtungen aufgebracht werden sollen;: Und Umgekehrt zur Verankerung hydrophober BöschichUirigen' Disftefslönen von Wasserunlöslichen Poiymerisälen einzusetzen.
Als Haiogenfettsäuren eignen sich besonders gut die chlorierten Essigsäuren, z; B, Tfichloressigsäure, Selbst' verständlich körinen auch lärißerkettige halögenierte
Fettsäuren, ζ. B. 2,2,3-TrichIorpropionsäure, oder Fettsäure, die andere Halogenatome enthalten, z. B. Trifluoressigsäure, verwendet werden. Die Konzentration der Halogenfettsäure in der Vorbehandlungslösung kann innerhalb weiter Grenzen schwanken; im allgemeinen liegt sie zwischen 5 und 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen 5 und 10 Gewichtsprozent. Das Gewichtsverhältnis von Polymerisat zu Halogenfettsäure liegt im allgemeinen zwischen 1 :1 und 1 :20.
Als Polyester, deren Oberfläche erfindungsgemäß modifiziert werden kann, kommen alle hochmolekularen Kondensationsprodukte von mehrwertigen Carbonsäuren mit mehrwertigen Alkoholen in Frage, die verformbare kristalline bzw. teilkristalline Produkte ergeben. Bevorzugt werden Polyester aus Terephthalsäure und Äthylenglykol, jedoch können insbesondere auch Mischpolyester dieser Monomeren mit anderen Dicarbonsäuren, z. B. Isophthalsäure, und anderen zwei- oder mehrwertigen Alkoholen, z. B. 1,3-Propandiol, 1,4- Butandiol, N eopentylglykol usw., verwendet werden.
Auf die erfmdUingsgemäß vorbehandelten Polyesterfofffikörper werden in an sich bekannter Weise Schichten aufgebracht, die sich durch eine hervorragend gleichmäßige Haftung auszeichnen. Je nach der Natur der Deckschichten können die fertigen Produkte z. B. als siegelfähige Verpackungsfolien oder — nach Sensibilisierung in bekannter Weise — als transparente lichtempfindliche Kopiermaterialien verwendet werden.
Die erfindungsgemäße Vorbehandlung von Polyesterformkörpern wird in den folgenden Beispielen an jo Hand von Folien erläutert. Das Verfahren ist jedoch in gleicher Weise ■ ui andere Formkörper, z. B. Fasern usw., anwendbar.
Alle in den folgenden Beispielen gemachten Mengenangaben beziehen sich auf die i'i der Lösung enthaltene j5 Menge an reiner Substanz.
Beispiel 1
Eine 50 μπι dicke Folie aus biaxial verstrecktem und in der Wärme fixiertem Polyäthylen'erephthalat wird in eine Lösung folgender Zusammensetzung eingetaucht:
100 g Trichloressigsäure,
10 g Polyvinylalkohol mit dem K-Wert 70,
acetylgruppenfrei,
1,5 g handelsübliches Reinigungsmittel*),
890 g Wasser.
*) Die aktiven Bestandteile des Reinigungsmittels sind ein Gemisch aus anionischen Netzmitteln (Fettalkoholsulfate und Alkylarylsulfonate) und nicht ionischen Netzmitteln (Alkylben· zolpolyglykoläther).
Die Folie wird 2 Minuten bei 1400C in einem Umluft-Trockenschrank getrocknet. Es verbleibt eine völlig gleichmäßige, sehr dünne Schicht aus Polyvinylalkohol. Die behandelte Seite ist mit Wasser gut benetzbar, selbst nach mehreren Tagen Lagerung unter fließendem Wasser-
Die Folie bleibt auch gut benetzbar, Wenn man sie t, B.30 Minuten auf 14O0Cerwärmt.
Auf die wie oben beschrieben Vöfbehsndelte Folie wird ein etwa ΙΟμπί dicker Film aus einer wäßrigen Lösung aufgebracht, die folgende Zusammensetzung hat:
700 g Aluminiumsiükat,
200 g Polyvinylalkohol, K-Wert 70, acetylgruppenhaltig,
100 g Polyvinylacetat, zugesetzt in Form einer 50%igen wäßrigen Dispersion mit einer Teilchengröße zwischen 0,5 und 5 [im, Polyvinylalkohol als Schutzkolloid,
10 g Melamin-Formaldehydharz, 4000 g Wasser.
Die wäßrige Lösung wird mit verdünnter Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 1 bis 2 eingestellt.
Der Film wird 5 Minuten bei 1400C in einem Umluft-Trockenschrank getrocknet und kann anschließend in üblicher Weise mit wäßrigen Lösungen, die lichtempfindliche Substanzen enthalten, sensibilisiert werden.
Die Haftung der Pigment enthaltenden hydrophilen Schicht auf der vorbehandelten Folie ist ausgezeichnet Zur Prüfung der Haftung wurden die folgenden Versuche durchgeführt:
A. Reibversuch
Die Folie wird mit beiden Händen gehalten und wenigstens 10 Sekunden lang stark hin und her gerieben. Bei guter Haftung löst sich die Schicht an keiner Stelle von der Unterlage ab.
B. Klebstreifenversuch
Die Schicht wird mit einem Gitterschnitt-Prüfgerät nach DIN 53131. Type GS 30, angeritzt Ein druckempfindlicher Klebstreifen wird auf die Schicht geklebt und durch Hin- und Herreiben mit dem Griff einer Schere fest angedrückt. Der Streifen wird dann mittels seines überstehenden Endes ruckartig abgerissen. Bei ausgezeichneter Haftung darf die Schicht nicht verletzt werden.
Beispiel 2
Zur Oberflächenbehandlung von Polyäthylenterephthalatfilmen wurden Lösungen der im folgenden angegebenen Zusammensetzung nach dem im Beispiel 1 angegebenen Verfahren geprüft.
Konzentration der
Trichloressigsäure
in Wasser
Gewichtsverhältnis Polyvinylalkohol zu Trichloressigsäure
1 :5
60 5,0 3.3 1 :15
Haftung der Pigmentschicht
ausgezeichnet gut bis mittel gut bis mittel
ausgezeichnet ausgezeichnet ausgezeichnet gut bis mittel
ausgezeichnet ausgezeichnet ausgezeichnet gut bis mittel
Alle Lösungen enthielten 0,15% des im Beispiel 1 angegebenen Reinigungsmittels als Netzmittel. Höhere Konzentrationen an Trichloressigsäure als 10% brächten keine Verbesserung, sondern machten die Polyvinyl· alkoholschichleri klebrig.
Beispiel 3
Auf eine Folie, die wie im Beispiel 1 vorbehandelt worden war, wurde ein Film aus einer Lösung der im folgenden angegebenen Zusammensetzung aufgebracht:
100 g Polyvinylalkohol mit dem K-Wert 70,
acetylgruppenhaltig,
5 g Dimethylojharnstoff,
2 g Scnwefelsäure,
900 g Wasser.
Der Film wurde 3 Minuten bei 1200C getrocknet Er zeigte bei beiden im Beispiel 1 angegebenen Prüfverfahren eine ausgezeichnete Haftung auf der Unterlage.
Ein in gleicher Weise hergestellter Film aus Polyvinylalkohol, der jedoch auf eine Folie aufgebracht worden war, die nur mit einer wäßrigen Lösung von Trichloressigsäure und einem Netzmittel vorbehandelt worden war, hatte keine Haftung.
Beispiel 4
Es wurde wie im Beispiel 3 gearbeitet, wobei zur Beschichtung die folgende Lösung verwendet wurde:
100 g Hydroxyäthylcellulose,
5 g Dimethylolharnstoff,
2 g HCl,
1 g Reinigungsmittel wie im Beispiel 1,
1900 g Wasser.
Der Film wurde 3 Minuten bei 1200C getrocknet, er haftete ausgezeichnet auf der Unterlage.
Ein aus der gleichen Lösung hergestellter Film, der aber auf eine Polyäthylenterephthalat-Folie aufgebracht worden war, die nur mit einer wäßrigen Lösung von Trichloressigsäure und einem Netzmittel vorbehandelt worden war, hatte keine Haftung auf der Unterlage.
Beispiel 5
Eine 190μπι dicke biaxial verstreckte und in der Wärme fixierte Polyäthylenterephthalatfolie wurde mit folgender Lösung beschichtet:
100 g Trichloressigsäure,
10 g Polyacrylamid,
900 g Wasser.
Die Folie wurde bei 1200C etwa 3 Minuten getrocknet. Es entstand ein gleichmäßiger, dünner Film aus Polyacrylamid, j'if den eine 2%ige Lösung aus dem gleichen Polyacrylamid aufgegossen wurde. Nach dem Trocknen bei 1200C haftete das Polyacrylamid ausgezeichnet auf der Polyesterfolie. Auf einer Folie, die mit einer wäßrigen Lösung behandelt worden war, die nur Trichloressigsäure und ein Netzmittel enthielt, haftete ein Film aus dem gleichen Polyacrylamid nicht.
Beispiel 6
Zwei Proben einer 38 μιη dicken biaxial verstreckten und in der Wärme fixierten Polyäthylenterephthalatfolie wurden mit je einer der folgenden Lösungen beschichtet und 3 Minuten bei 120° C getrocknet!
I. 100 g Trichloressigsäure,
3 g Reinigungsmittel wie im Beispiel I,
900 g Wasser.
II, tOO g Trichloressigsäure,
10 g Polyvinylacetat, zugesetzt als 56%jge wäßrige Dispersion mit einer Teilchengröße von 0,3 bis 2 μ und wasserlöslichem Cellulosederivaten als Schutzkolloid,
3 g Reinigungsmittel wie im Beispiel 1,
890 g Wasser.
Auf die vorbehandelten Folien wurden 10%ige Polyvinylacetatdispersionen aufgetragen, die durch entsprechendes Verdünnen aus den im folgenden angegebenen Dispersionen erhalten worden waren. Die Filme wurden 3 Minuten bei 1200C getrocknet und die Haftung nach den im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren geprüft.
Vorstrich
Haftung der
Polyvinylacetatproben
a) b)
Trichloressigsäure und Polyvinylacetat (wie oben) (ΙΪ)
Trichloressigsäure (I)
EUt
EUt
schlecht schlecht
a) = 50%ige wäßrige Dispersion mit 0,5 his 5 μ Teilchengröße
und Polyvinylalkohol als Schutzkol'qid.
b) = 50%ige wäßrige Dispersion mit 0,5 bis 3 μ Teilchengröße
und Polyvinylalkohol als Schutzkolloid.
Beispiel 7
Auf eine 38 μηι dicke biaxial verstreckte und in der Wärme fixierte Polyäthylenterephthalatfolie wurde die folgende Lösung aufgegossen und 2 Minuten bei 12O0C getrocknet:
100 g Trichloressigsäure,
30 g Polyvinylidenchlorid, zugesetzt als 55%ige Dispersion,
3 g Reinigungsmittel wie im Beispiel 1,
900 g Wasser.
Nach dem Trocknen blieb ein gleichmäßiger Film zurück, der mit der folgenden Lacklösung beschichtet •n wurde:
80 g Cellu'.oseacetatpropionat mit einem Gehalt von
57% Propionsäure und 3% Essigsäure,
500 g Aceton,
500 g Methyläthylketon.
Der Lack wu.'de 3 Minuten bei 1100C getrocknet. Der zurückbleibende Film hatte eine Stärke von etwa 8 μπι und haftete ausgezeichnet auf der Unterlage. Ein Film aus Celluloseacetatpropionat, der auf eine Folie gegossen wurde, die nur mit Trichlorersigsäure vorbehandelt worden war, hatte keine oder nur eine mäßige Haftung, wenn er nach den im Beispiel 1 angegebenen Methoden auf seine Haftung geprüft wurde.
Beispiel 8
Auf eine 75 μηι dicke biaxial verstreckte und in del' Wärme fixier'e Folie aus Polyäthylenterephthalat wurden die folgenden Lösungen aufgebracht. Anschließend v/urde 2 M inuten bei 120° C getrocknet:
60 g Trichloressigsäüre,
12 g Polyvinylacetat, zugesetzt als 55%ige Dispersion mit 0,3 bis 2 μιτι Teilchengröße und Polyvinylalkohol als Schutzkolloid,
30 g Pölyvinyiidenchioridj zugesetzt als 55%ige Dispersion in Wasser,
3 g anionisches Netzmittel (gerädkettiges Alkylarylsulfonat),
g Wasser.
Nach dem Trocknen blieb ein gleichmäßiger Film zurück, auf den; die· folgende Läcklösüng aufgetragen wurde:
80 g Cellüloseäcefäfpföpiöfiäf mit eiftgfii Gehalt von
57% Propionsäure und 3% Essigsäure,
500 g Aceton,
500 g Methyläthylketon.
Die etwa 8 μιτι dicke Lackschicht haftet ausgezeichnet auf der Unterlage. Wenn man eine entsprechende Schicht auf eine gleiche Folie aufbringt, die jedoch nur mit Trichloressigsäüre vorbehandelt worden ist, zeigt das Celluloseacetatpropionat keine oder nur eine mäßige Haftung, geprüft nach den im Beispiel 1 angegebenen Methoden.

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Modifizierung der Oberfläche von Formkörpern aus Polyester, bei dem man die Formkörper mit einer wäßrigen, Halogenfettsäure und Netzmittel enthaltenden Lösung überzieht und erwärmt, dadurch gekennzeichnet, daß man der Lösung ferner ein gelöstes oder ein dispergiertes Polymerisat zusetzt, das mit der Halogenfettsäure verträglich ist
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als gelöstes Polymerisat Polyacrylamid oder Polyvinylalkohol, als dispergiertes Polymerisat Polyvinylacetat oder Polyvinylidenchlorid verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß man als Halogenfettsäure eine chlorierte Essigsäure verwendet
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als chlorierte Essigsäure Trichloressigsäure verwendet
5. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß man der Lösung 5 bis 10% Halogenfettsäure zusetzt
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man Halogenfettsäure und Polymerisat in einem Gewichtsverhältnis von 1:1 bis 20 :1 verwendet
DE1694534A 1967-04-25 1967-04-25 Verfahren zur Modifizierung der Oberfläche von Polyesterformkörpern Expired DE1694534C3 (de)

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