DE1671455A1 - Electrochemical electrode - Google Patents
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Description
. H. LEINWEBER dipl-ing. H. ZIMMERMANN . H. LEINWEBER dipl-ing. H. ZIMMERMANN
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München 2, Marienplatz, Kto.-Nr. 92790 ή £ Π i / C CMunich 2, Marienplatz, account no. 92790 ή £ Π i / C C
8 München 2, Rosental 7, 2. Aufg. (Kustermann-Passage) 8 Munich 2, Rosental 7, 2nd ed. (Kustermann Passage)
denthe
23. Dezember 1966December 23, 1966
MTSUSHITA ELECTRIC INDUSTRIAL CO., LTD., Osaka/Japan Elektrochemische ElektrodeMTSUSHITA ELECTRIC INDUSTRIAL CO., LTD., Osaka / Japan Electrochemical electrode
Die Erfindung betrifft eine elektrochemische Elektrode, insbesondere eine elektrochemische Elektrode aus Bronze, einer nicht-stöchiometrischen Verbindung, die sich besonders als Anode in einer sauren elektrolytischen Lösung eignet.The invention relates to an electrochemical electrode, in particular an electrochemical electrode made of bronze, a Non-stoichiometric compound, which is particularly suitable as an anode in an acidic electrolytic solution.
Die erfindungsgemäß verwendbaren Verbindungen entsprechen beispielsweise der allgemeinen Formel NaWO, (0<^X\1).The compounds which can be used according to the invention correspond for example the general formula NaWO, (0 <^ X \ 1).
Es sind bereits viele Arten von Elektroden in der Elektrochemie bekannt. Falls man eine derartige Elektrode als Anode in einer sauren Elektrolytlösung verwendet, wird diese oft gelöst oder durch anodische Polarisation passiviert.There are already many types of electrodes in electrochemistry known. If such an electrode is used as an anode in an acidic electrolyte solution, it is often dissolved or passivated by anodic polarization.
Aua diesem Grund mußte eine Elektrode für diesen Zweck bisher aus Platin oder Kohlenstoff bestehen. Die Kohlenstoff-For this reason, an electrode for this purpose has hitherto had to be made of platinum or carbon. The carbon
109828/U78109828 / U78
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elektrode wird jedoch während der Verwendung durch Oxidation verbraucht. Außerdem besitzt sie einen so großen elektrischen Widerstand, daß man sie nicht für große Stromstärken verwenden kann. Die Platinelektrode besitzt zwar ausgezeichnete Eigenschaften für diesen Zweck, ist aber infolge der hohen Kosten nachteilig.However, the electrode is consumed by oxidation during use. She also has such a big electric one Resistance that they cannot be used for large currents. The platinum electrode has excellent properties for this purpose, but is disadvantageous due to the high cost.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung einer Elektrode für verschiedenartige Anwendungszwecke, z.B. für Elektrolyse, Batterien, Plattierungen oder andere elektrochemische Verfahren, insbesondere zur Verwendung als Anode in einem sauren Elektrolytbad.The object of the invention is therefore to provide an electrode for various uses, e.g. Electrolysis, batteries, plating or other electrochemical processes, especially for use as an anode in one acid electrolyte bath.
Diese und weitere Aufgaben und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nun folgenden Beschreibung.These and other objects and advantages of the invention will become apparent from the description that follows.
Die Erfindung schafft eine elektrochemische Elektrode, die aus einer nicht-stöchioiaetrischen Verbindung, nämlich Bronze, wie Natrium-Wolfram-Bronze, etc. besteht und die sich billig herstellen läßt und dennoch die gleichen ausgezeichneten Eigenschaften wie die Platinelektrode aufweist oder dieser sogar noch überlegen ist.The invention provides an electrochemical electrode made from a non-stoichiometric compound, viz Bronze, such as sodium-tungsten-bronze, etc. is made up and down Can be produced cheaply and yet has the same excellent properties as the platinum electrode or this is even superior.
-3-109828/1478-3-109828 / 1478
Unter "Bronze" ist im vorliegenden Fall eine nichtstöchiometrische Verbindung, z.B. der Formel NaWO2- (0^x<1)In the present case, "bronze" is a non-stoichiometric compound, e.g. of the formula NaWO 2 - (0 ^ x <1)
X \) X \)
zu verstehen. Allgemein fallen hierunter M WO35, M TiO9, M TiO,, M MnO9, M NbO,, M TaO,, M PUO,., M Pd,O., MV9O1- etc., in denento understand. In general, this includes M WO 35 , M TiO 9 , M TiO ,, M MnO 9 , M NbO ,, M TaO ,, M PUO,., M Pd, O., MV 9 O 1 - etc., in which
M beispielsweise Li, Ka, K, Cu, Ag, Pb, Tl, Th, Rb oder Sr bedeutet. M is, for example, Li, Ka, K, Cu, Ag, Pb, Tl, Th, Rb or Sr.
Die Bronze besitzt einen elektrischen Widerstand, der demjenigen eines Metalls oder Halbleiters entspricht; in den meisten Fällen ist der Widerstand infolge der Elektronenleitfähigkeit gering. Beispielsweise beträgt der spezifische Widerstand von NaQ gWO,f einer Natriumbronze, 10 bis 20 uil-cm bei 2O0C, während der spezifische Widerstand von Platin 10,6 uil-cm bei 2O0C beträgt. Die Bronze wird selbst in einer kochenden wässrigen Lösung von Säure, Alkali oder neutralem Salz beliebiger Konzentration nicht angegriffen. Es ist bemerkenswert,The bronze has an electrical resistance which corresponds to that of a metal or semiconductor; in most cases the resistance is low due to electron conductivity. For example, the resistivity of Na Q Gwo, f a sodium bronze, 10 to 20 uil-cm at 2O 0 C, while the specific resistance of platinum uil 10.6-cm at 2O 0 C. The bronze is not attacked even in a boiling aqueous solution of acid, alkali or neutral salt of any concentration. It is remarkable
die Bronze
daß/selbst in einer wässrigen Flußsäurelösung nicht angegriffen wird. Darüber hinaus löst sie sich weder auf noch wird sie
passiviert, wenn sie in einer sauren oder neutralen Lösung als elektrochemische Elektrode geschaltet wird. Hieraus ergeben
sich die ausgezeichneten korrosionsbeständigen, insbesondere säurekorrosionsbeständigen Eigenschaften der Bronze. Esthe bronze
that / is not attacked even in an aqueous hydrofluoric acid solution. In addition, it neither dissolves nor is it passivated when it is switched as an electrochemical electrode in an acidic or neutral solution. This results in the excellent corrosion-resistant, in particular acid-corrosion-resistant, properties of bronze. It
I09828/U78I09828 / U78
wurde auch gefunden, daß die Bronze selbst eine katalytische Wirksamkeit aufweist. Hieraus ergibt sich, daß die Bronze sich besonders als elektrochemische Elektrode, insbesondere als Anode in einer sauren elektrolytischen Lösung eignet und daß ihre Kosten wesentlich niedriger sind als bei Verwendung von Platin.it was also found that the bronze itself is catalytic Has effectiveness. It follows from this that the bronze is particularly useful as an electrochemical electrode, in particular as Anode in an acidic electrolytic solution is suitable and that its cost is much lower than when using Platinum.
Die erfindungsgemäße Bronze kann durch Vakuumverdampfen * hergestellt und in einfacher Weise als Elektrode verwendet werden. Da die Bronze auf herkömmliche Weise pulverisiert werden kann, kann man das entstehende Pulver zu einer Elektrode mit gewünschter Form pressen oder sintern. Ein weiteres Merkmal der erfindungsgemäßen Bronze besteht darin, daß sie als solche Einkristallstruktur aufweist oder ihr geformtes oder gesintertes Pulver ein durch Elektroplattierung niedergeschlagenes katalytisches Metall festhält.The bronze according to the invention can be evaporated by vacuum * can be manufactured and used in a simple manner as an electrode. Since the bronze can be pulverized in the conventional way, the resulting powder can be used to make an electrode Press or sinter the desired shape. Another feature of the bronze according to the invention is that they as such Has a single crystal structure or its molded or sintered powder has a catalytic deposited by electroplating Holds metal.
) In der Zeichnung bedeuten:) In the drawing:
Fig. 1 eine graphische Darstellung der Polarisationseigenschaften der erfindungsgemäßen Elektrode und einer herkömmlichen Platinelektrode bei der elektrolytischen Oxidation von Methanol.Fig. 1 is a graphical representation of the polarization properties of the electrode according to the invention and a conventional platinum electrode in the electrolytic oxidation of methanol.
-5--5-
1Q9828/U781Q9828 / U78
Fig. 2 eine graphische Darstellung der Widerstands-Temperaturkurven bei der Verwendung der obigen Elektroden als temperaturempfindliche Elemente.Figure 2 is a graphical representation of the resistance-temperature curves when using the above electrodes as temperature sensitive elements.
Die Erfindung soll nun anhand der folgenden Beispiele und der Zeichnungen näher erläutert werden.The invention will now be explained in more detail with reference to the following examples and the drawings.
Wasserfreies Natriumwolfraaat (ÄagWOJ, Wolframtrioxid (WO5) und ein Reduktionsmittel, wie metallisches Wolfram (W), ä wurden in Inertgasatmosphäre, vorzugsweise in Argon, und bei einer Temperatur von mindestens 7QO0C, vorzugsweise bis zu 10000C1 mehrere Stunden, vorzugsweise fünf oder mohr Stunden miteinander vermischt, wobei die folgende Umsetzung eintratϊAnhydrous Natriumwolfraaat (ÄagWOJ, tungsten trioxide (WO 5) and a reducing agent such as metallic tungsten (W), were like in an inert gas atmosphere, preferably in argon, and at a temperature of at least 7QO 0 C, preferably up to 1000 0 C 1 several hours, preferably mixed with one another for five or more hours, the following reaction occurring
Nach der Gleichung in dir obig««, öleiohung hat χ dit 'Bedeutung von Q^x <1. Ein geeignete x-Wert kann ;Je η*Λ gewünschten Produkt ausgewählt werben. -Will man die umsetzung rasch durchführen, so kann man das wasserfreie Natriuawolframat in geringem Überschuß gegenüber der theoretischen Menge gemäß der obigen Gleichung'zugeben.According to the equation in you above "", oiliohung, χ dit 'has the meaning of Q ^ x <1. A suitable x-value can; depending η * Λ advertise the desired product selected. If the reaction is to be carried out quickly, the anhydrous sodium tungstate can be added in a slight excess over the theoretical amount according to the above equation.
Hach dem Abkühlen erhält mein die Bronze in Form von Mikrokristallen. Bas nichtumgesetzte Natriumwolframat und das Wolframtrioxid werden durch Lösen in Wasser entfernt.After cooling down, my bronze is in the form of micro-crystals. The unreacted sodium tungstate and the tungsten trioxide are removed by dissolving them in water.
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BADBATH
Die so erhaltenen Bronze-Mikrokristalle wurden pulverisiert und unter Druck zu einer Elektrode geformt. Vorzugsweise bettet man gleichzeitig die Polklemme mit ein. Um der Elektrode weitere mechanische Festigkeit zu verleihen, kann das geformte Produkt in Inertgasatmosphäre, z.B. in Argon, bei 500° bis 7000C drei bis 10 Minuten lang gesintert werden.The bronze microcrystals thus obtained were pulverized and formed into an electrode under pressure. It is preferable to embed the pole terminal at the same time. In order to impart the electrode further mechanical strength, the molded product in an inert gas atmosphere may, for example, in argon at 500 ° to 700 0 C for three to 10 minutes are sintered long.
Wasserfreies Natriumwolframat und Wolframtrioxid wurden in gewünschter Menge miteinander vermischt und das Gemisch wurde auf über 7000G erhitzt. Dann wurde das Gemisch elektrolytisch zu der Bronze reduziert, wobei als Kathode eine Platinplatte, ein Hickelchroadraht, ein Wolframdraht oder ein Kohlestab verwtndet wurde. Die Bronze wurde pulverisiert und unter Druck, auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1, zu einer Elektrode geformt .Anhydrous sodium tungstate and tungsten trioxide were mixed together in a desired amount, and the mixture was heated to 700 0 G. The mixture was then electrolytically reduced to the bronze using a platinum plate, a Hickelchroad wire, a tungsten wire or a carbon rod as the cathode. The bronze was pulverized and formed into an electrode under pressure in the same manner as in Example 1.
Wasserfreies Natriumwolframat und ein Reduktionsmittel, wie metallisches Wolfram, wurden in einen Behälter eingebracht, während Wolfraatrioxid in einen anderen Behälter eingebracht wurde. Die beiden Behälter wurden jeweils trhitzt und der Inhalt unttr Termindtrtem Druck verdampft. Die Dämpfe ließ man dannAnhydrous sodium tungstate and a reducing agent such as metallic tungsten were placed in a container, while tungsten oxide was placed in another container. The two containers were each heated and the contents evaporated under dead pressure. The fumes were then released
109828/1478 ~7~109828/1478 ~ 7 ~
BADBATH
167U55167U55
-T--T-
auf einer gekühlten Elektrodenplatte, z.B. aus metallisiertem keramischem Material oder einer metallischen Platte, sich niederschlagen, wobei eine zur Verwendung als Elektrode geeignete Bronze erhalten wurde.are deposited on a cooled electrode plate, e.g. made of metallized ceramic material or a metallic plate, whereby a bronze suitable for use as an electrode was obtained.
Die auf obige Weise erhaltene Bronze besaß ausgezeichnete Polarisationseigenschaften, z.B. bei Verwendung als Elektrode zur elektrolytischen Oxidation von Methanol in saurer Lösung und war einer mit Platinschwarz überzogenen Platinelektrode | gleich oder überlegen. Elektroplattiert man auf die erfindungsgemäß hergestellte Elektrode ein katalytisches Material wie Platin, Palladium, Iridium, Bhodium oder Silber, so erhält man noch bessere Eigenschaften. Z.B. kann man das PlatinsGhwarz elektrochemisch abscheiden, indem man die Bronze in einer wässrigen Chloroplatinsäurelösung als Kathode schaltet. Zum Abscheiden der katalytischen Metalle kann auch ein bekanntes Verfahren verwendet werden. Beispielsweise kann man eine Bronze- j elektrode in eine Chloroplatinsäurelösung eintauchen und diese anschließend mit Formalin reduzieren. Fig. 1 zeigt eine graphische Darstellung der Polarisationseigenschaften von dreifyersuchselektroden, mit denen Methanol elektrolytisch oxidiert wurde. DieThe bronze obtained in the above manner had excellent polarization properties, for example, when used as an electrode for the electrolytic oxidation of methanol in acidic solution and was a platinum electrode coated with platinum black | same or superior. Electroplated onto the according to the invention A catalytic material such as platinum, palladium, iridium, bhodium or silver is obtained even better properties. E.g. the platinum black can be electrochemically deposited by placing the bronze in a aqueous chloroplatinic acid solution as the cathode. To the A known method can also be used to deposit the catalytic metals. For example, a bronze j Immerse the electrode in a chloroplatinic acid solution and then reduce it with formalin. Fig. 1 shows a graph Representation of the polarization properties of dreifyer search electrodes, with which methanol was electrolytically oxidized. the
Versuchselektrode A bestand aus einer gemäß Beispiel 1 hergestellten, Test electrode A consisted of a manufactured according to Example 1,
-8-109828/1478 -8- 109828/1478
gesinterten Bronzeelektrode, die Testelektrode B bestand aus dem gleichen Material, auf dem jedoch Platinschwarz elektrolytisch abgeschieden worden war und die Elektrode C bestand aus einer mit Platinschwarz überzogenen Platinelektrode. Alle Elektroden wurden als Anode verwendet. Die elektrolytische Oxidation wurde bei 40 C mit einer Elektrodenspannung von 300 mV gegenüber einer gesättigten Kalomelelektrode (S.C.E.) durchgeführt, wobei eine Elektrolytlösung verwendet wurde, die aus einer Mischung von 5 η Schwefelsäure und 2 Gew.-^ Methanol bestand. Die obigen Anoden entsprachen in ihrer Arbeitsweise der Brennstoffelektrode einer sauren Methanolbrennstoffzelle.sintered bronze electrode, the test electrode B consisted of the same material, but on which platinum black electrolytically had been deposited and the electrode C consisted of a platinum electrode coated with platinum black. All Electrodes were used as an anode. The electrolytic oxidation was carried out at 40 C with an electrode voltage of 300 mV versus a saturated calomel electrode (S.C.E.) using an electrolyte solution which from a mixture of 5 η sulfuric acid and 2 wt .- ^ methanol duration. The operation of the above anodes corresponded to the fuel electrode of an acidic methanol fuel cell.
Aus Fig. 1 ergibt sich, daß die Elektrode A, im Vergleich mit der Elektrode C^ keine wesentliche Verminderung der Aktivität im Verlauf der Zeit, wie die Elektrode G aufwies und die Elektrode B eine doppelt so große Polarisation wie die Elektrode A aufwies.From Fig. 1 it can be seen that the electrode A, in comparison with the electrode C ^ no significant reduction in the Activity over time, as electrode G exhibited and electrode B exhibited twice the polarization as the electrode A had.
Im folgenden ist ein Beispiel für die Anwendung von zwei inerten Elektroden als temperaturempfindliche Elemente angeführt, wobei zwischen den beiden Elektroden eine Lösung eingefüllt worden war.The following is an example of the use of two inert electrodes as temperature-sensitive elements, a solution had been poured between the two electrodes.
-9-109828/U78 -9- 109828 / U78
Das temperatürempfindliche Element zeigt eine Temperatur Schwankung als Stromstärkeschwankung an, da der durch die beiden Elektroden bei Anlegen einer äußeren Spannung hindurchgehende Strom vom Diffusionskoeffizienten der Oxidations-leduktions-Ionen oder -moleküle in der Lösung abhängt und der Wert dieses Diffusionskoeffizienten mit dem Verfestigungspunkt schwankt.The temperature sensitive element shows a temperature Fluctuation as a current fluctuation, since it passes through the two electrodes when an external voltage is applied Current from the diffusion coefficient of the oxidation induction ions or molecules in the solution and the value of this diffusion coefficient with the solidification point fluctuates.
Verwendet man beispielsweise Calcium j odid Ca^* 6 HpO als Lösungsmittel, so lösen sich die Jod-Jodidionen hierin auf; die bei Verwendung der obigen Bronzeelektrode A und der Platinelektrode C erhaltenen charakterisitischen Kurven für die Abhängigkeit des Widerstands· von der Temperatur sind in Fig. 2 dargestellt. Aus der graphischen Darstellung gemäß Fig. ergibt sich eindeutig, daß bei Verwendung der Elektrode A der Polarisationswiderstand gering war und somit der Wirkungsgrad der Energieübertragung ausgezeichnet war im Vergleich zur Elektrode C. Darüber hinaus ist bemerkenswert, daß die Elektrode A nur etwa 1/100 oder noch weniger als die Elektrode C kostete.If, for example, calcium iodide is used, Ca ^ * 6 HpO as a solvent, the iodine-iodide ions dissolve therein; when using the above bronze electrode A and the Characteristic curves obtained for platinum electrode C the dependence of the resistance on the temperature are shown in FIG. From the graphic representation according to FIG. it clearly emerges that when the electrode A was used, the polarization resistance and thus the efficiency were low the energy transfer was excellent as compared with the electrode C. In addition, it is noteworthy that the electrode A was only about 1/100 or less than electrode C cost.
Der Wert für χ in der Natrium-Wolfram-Bronze der Formel Na WO, (0"\ χ Ό) bei den obigen Beispielen betrug etwa o,8. Die elektrische Leitfähigkeit der Bronze wird besser, wenn der Wert von χ sich der Zahl 1 nähert; andererseits kommt derThe value of χ in the sodium-tungsten bronze of the formula Na WO (0 "\ χ Ό) in the above examples was about o,. 8 The electrical conductivity of bronze will be better if the value of χ is the number 1 approaches; on the other hand comes the
109828/1478 .10.109828/1478. 10 .
elektrische Widerstand demjenigen eines Halbleiters gleich, wenn sich der Wert für χ dem Wert 0 nähert. Bei Natrium-Wolfram-Bronze erhält man ausgezeichnete, einer Platinelektrode gleichwertige oder überlegene Eigenschaften, wenn der Wert für χ über 0,65 beträgt.electrical resistance equal to that of a semiconductor, when the value for χ approaches the value 0. In the case of sodium-tungsten-bronze excellent properties equivalent to or superior to a platinum electrode are obtained if the value for χ is over 0.65.
Die obigen Beispiele beziehen sich im wesentlichen auf die Natriumbronze. Es können aber auch andere vorher beschriebene Bronzen als elektrochemische Elektrode auf ähnliche Weise verwendet werden. Unter ihnen besitzen die Kaliumbronze undThe above examples essentially relate to sodium bronze. However, other previously described ones can also be used Bronzes can be used as an electrochemical electrode in a similar manner. Among them, the potassium bronze and possess
eben-just-
die Natrium-Kalium-Bronze eine/30 große elektrische Leitfähigkeit wie die Natriumbronze und eignen sich daher sehr gut als elektrochemische Elektrode. Die Natrium-Kalium-Bronze kann beispielsweise gemäß dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hergestellt werden, wobei man jedoch eine Mischung aus wasserfreiem Natriumwolframat und wasserfreiem Kaliumwolframat anstelle von wasserfreiem Natriumwolframat verwendet.the sodium-potassium-bronze a / 30 great electrical conductivity like sodium bronze and are therefore very suitable as an electrochemical electrode. The sodium-potassium bronze can be prepared, for example, according to the method described in Example 1, but using a mixture of anhydrous sodium tungstate and anhydrous potassium tungstate used in place of anhydrous sodium tungstate.
-11-109829/1479-11-109829 / 1479
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