DE1667078B2 - Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Kieselsäurehydrogelen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen KieselsäurehydrogelenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung kugelförmiger Kieselsäurehydrogele.
Es ist bekannt, kugelförmige Kieselsäuregele dadurch herzustellen, daß man ein Kieselsäurehydrosol in eine
Flüssigkeit eintropft beispielsweise in eine organische Lösung, wobei die erhaltenen kugelförmigen Hydrosole
in dieser Flüssigkeit suspendiert sind und aufgrund des Einflusses des pH-Wertes des Hydrosols, der Temperatur
der Flüssigkeit und des Gelösten selbst, z. B. einem Aluminiumsalz, in kugelförmige Hydrogele umgewandelt
werden, die anschließend gewaschen und getrocknet werden, so daß man kugelförmige Gele erhält.
Durch dieses Verfahren ist es jedoch praktisch unmöglich, die organische Flüssigkeit oder das organische
Lösungsmittel von den kugelförmigen Gelen abzutrennen, so daß diese verunreinigt und verfärbt
oder geschwärzt sind. Durch den Einsatz dieser kugelförmigen Gele werden auch die durch diese Gele
getrockneten Substanzen verunreinigt. Ferner verursachen gegebenenfalls in der Lösung vorhandene
Metallionen, wie Aluminiumionen, eine verstärkte Acidität auf der Oberfläche der Gele.
Zu diesen zahlreichen unerwünschten Nachteilen der bekannten Verfahren gehört die Verwendung einer
öligen Lösung, die das Verfahren erheblich kompliziert und große Sorgfalt erfordert, da mit brennbaren oder
gesundheitsschädlichen Stoffen gearbeitet wird.
Darüber hinaus sind die spezifischen Dichten des Hydrosoles und des üblicherweise eingesetzten öligflüssigen
Mediums ziemlich gleich, so daß die Hydrosole und Hydrogele sowie das öl und die Hydrosole
miteinander in Berührung stehen und sich miteinander vermischen, so daß man nur unter großen Schwierigkeiten
gleichmäßige Zusammensetzungen erhält. Darüber hinaus muß man bei der Herstellung von kugelförmigen
Gelen, die in einem öligen Medium geliert werden müssen, erhebliche Einschränkungen wegen der physikalischen
Bedingungen des eingesetzten Rohmaterials machen, und zwar hinsichtlich Konzentration und
Temperatur sowie bezüglich des Mischverhältnisses derartiger Rohstoffe, wodurch die Herstellung von
hochqualifizierten Gelen unmöglich wird.
hl) Die US· PS 3055 737 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxidgelen. Gemäß einer
Ausführungsform (vergleiche Anspruch 4) besteht dieses Verfahren darin, daß zunächst ein Aluminiumoxidsol
hergestellt wird, das durch Zugabe von weiterem Alkali geliert Es entsteht auf diese Weise eine
Aufschlämmung von Aiuminiumoxidhydrogel in Wasser,
das durch Sprühtrocknung in mikrokugelförmige Aluminiumoxidteilchen überführt wird Die sprühgetrockneten
Teilchen werden anschließend zur Entfernung löslicher Verunreinigungen gewaschen und getrocknet
Aus US-PS 23 84 946 ist ein Verfahren zur Herstellung
von anorganischen Oxidkügelchen aus Kieselsäure und Aluminiumoxid mit adsorbierenden und katalytischen
Eigenschaften bekannt bei dem Hydrosol, beispielsweise durch Vermischen von Aluminiumsulfat,
Wasserglas und Schwefelsäure, in einer Mischvorrichtung erhalten wird. Dieses Sol läßt man in der Regel in
eine organische Flüssigkeit, die mit Wasser nicht mischbar ist, eintropfen. Die sich bildenden Hydrogelkügelchen
nehmen das organische Medium teilweise auf und können von diesem nicht vollständig befreit werden,
so daß sie nach dem Trocknen und Aktivieren durch Verbrennungsrückstände bräunlich verfärbt sind. Gemäß
Beispiel Vl der US-PS 23 84 946 wird das durch Vermischen von Aluminiumsulfat, Wasserglas und
Schwefelsäure erhaltene Sol sofort in eine Gasatmosphäre versprüht, wobei sich ebenfalls Hydrogelkügelchen
bilden, die in Wasser aufgefangen, gewaschen und getrocknet werden. Die so erhaltenen Produkte sind als
Crack-Katalysatoren geeignet.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, kugelförmige Kieselsäurehydrogele herzustellen,
die keine organischen oder anorganischen Verunreinigungen enthalten. Insbesondere sollen bei
dem Verfahren keine organischen Lösungsmittel verwendet werden, so daß die oben beschriebenen
Nachteile der bekannten Verfahren vermieden werden können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Herstellung kugelförmiger Kieselsäurehydrogele
gelöst, bei welchem man eine Säure oder eine Mischung aus einer Säure und einem Metallsalz mit
einer wäßrigen Lösung eines Alkalisilikats zusammen unter Druck in eine Mischvorrichtung gibt und sofort in
dieser mischt sowie die erhaltene Mischung in eine Gasatmosphäre spritzt, in der die Hydrosolmischung
während des Fluges geliert, worauf man die gebildeten kugelförmigen Hydrogelteilchen in Wasser auffängt
und schließlich isoliert. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrogelteilchen in dem
Auffangwasser altert, bevor man sie isoliert.
Demzufolge wird eine Säure von gegebener Konzentration, beispielsweise eine 2- bis 20- normale Säure,
oder eine Mischung dieser Säure mit einem Metallsalz zusammen mit einer Lösung eines nichtmetallischen
schwach sauren Alkalisalzes von beliebiger Konzentration unter hohem Druck in eine Mischvorrichtung
gegeben, z. B. mittels einer doppelten Zylinderdüse aus einem säure- und alkalifesten Material, wo sie sofort
miteinander gemischt werden, worauf die Mischung aus der Düse in die Luft (oder in eine andere Gasaf mosphäre)
gesprüht wird, wo sie kugelförmige Teilchen eines Hydrosols bildet. Die Teilchen fallen in ein Gefäß mit
angesäuertem Wasser mit einem entsprechenden pH-Wert, wo die Teilchen gesammelt werden.
Mischung kann durch entsprechende Änderung des Mengenverhältnisses dieser beiden Lösungen eingestellt
werden. Darüber hinaus kann die Temperatur des Hydrosols gegenüber der der beiden Lösungen vor dem
Mischen etwas gesteigert werden, und zwar auf eine angemessene Temperatur, wodurch man die Temperatur
dieser beiden Lösungen kontrollieren kann. Demzufolge wird ein Hydrosol mit gleichmäßiger Zusammensetzung
erhalten, wobei die für die Gelierung des Hydrosols erforderliche Zeit in einem Bereich zwischen
sofort und 10 Sekunden eingehalten werden kann, indem man die Temperaturen der beiden Lösungen und
deren Verhältnis regelt Der tatsächliche Flugweg (oder Sprühweg) von 5 bis 30 Meter und die zum
Herunterfallen der Gele erforderliche Zeit (von etwa 2 bis 10 Sekunden) und das Ausmaß des Bereiches, wo das
Gel hinfällt, sowie der Durchmesser des kugelförmigen
Hydrogels und dessen Verteilung, kann durch geeignete Auswahl der Form der Düse, durch das Hervorragen
oder Oberstehen der Düsenöffnung und den Druck, mit welchem die Lösungen in die Vorrichtung geführt
werden, reguliert werden. Es werden keine nachteiligen Wirkungen, wie Austrocknen der Oberfläche, auf den
kugelförmigen Hydrogelen aufgrund der Fortbewegung in Luft oder Gas beobachtet, da diese Hydrogele sofort
in Wasser absinken. Die Möglichkeit etwaiger nachteiliger Störungen kann noch wirksamer durch eine genaue
Auswahl der Art und der Temperatur der gasförmigen Atmosphäre beeinflußt werden.
Die derart erhaltenen Hydrogele werden dann gealtert, gewaschen, getrocknet und in kugelförmige
Gele umgewandelt Die so erhaltenen kugelförmigen Gele sind gleich oder besser als Gel Typ A oder Gel Typ
B nach japanischem Industriestandard und enthalten keine organischen oder anorganischen Verunreinigungen.
Die kugelförmigen Gele haben einen Durchmesser von etwa weniger als 0,1 bis 5 mm und besitzen eine
Adsorptionskapazität von 100%.
Eine 3-normale verdünnte Schwefelsäure wurde unter einem Druck von 1 kg/cm2 bei 200C und eine
2-normale Natriumsilikatlösung wurde unter einem konstanten Druck von 5 kg/cm2 bei 2O0C in eine
konzentrische Doppelzylinderdüse mit einem Düsendurchmesser von 4 mm eingegeben. Die Temperatur
der Mischung beträgt 42° C und die Durchsatzgeschwindigkeit wurde auf 3 Ω/min eingestellt. Der pH-Wert
betrug 8 oder 9; man benötigte etwa 1 Sekunde, damit die Lösung gelierte. Dieses bedeutete, daß der Flugweg
7 m betragen mußte. An der Stelle, wo die Gele herunterfallen, wurde ein Behälter mit einem Durchmesser
von 1,5 m mit angesäuertem Wasser vom pH 2 aufgestellt, um die Gele aufzufangen.
Die derart erhaltenen Hydrogele hatten eine gleichmäßige Zusammensetzung, waren transparent
und besaßen einen Durchmesser von 6 bis 1 mm. Ausgezeichnete kugelförmige Gele, die farblos und
transparent waren, und einen Durchmesser von 0,5 bis
3 mm hatten, wurden erhalten, indem man die Hydrogele alterte, wusch und trocknete. Die Adsorptionskapazität
der Gele beträgt 110 mg H2OZg SiO2 bei
20%iger relativer Luftfeuchte bzw. 330 mg H2OZg SiO2
bei 90%iger relativer Luftfeuchte. Dieses entspricht den
Anforderungen nach japanischem Industriestandard Dk; chemische Zusammensetzung dieser kugelförmigen
Gele entsprach nahezu reiner Kieselsäure aus mehr als 99,8% SiOs nach Aktivierung. Die Volumenverringerung
während der Aktivierung betrug etwa 7%, was im wesentlichen auf Wasserverlust beruhte. Wenn man
diese Gele in Luft auf 100 bis 400° C erwärmt verfärben
sie sich nicht so wie die nach bekannten Verfahren hergestellten kugelförmigen Gele.
Es wurde nach dem Verfahren gemäß Beispiel 1 gearbeitet; der Wasserbehälter zur Aufnahme der Gele
enthielt Wasser mit einem pH-Wert von 7. Die kugelförmigen Gele hatten Eigenschaften, die einem als
Adsorptionsmittel geeigneten Kieselsäuregel Typ B nach japanischem Industriestandard entsprachen; die
Adsorptionseigenschaften betrugen 50 mg H2OZg SiO2
bei 20%iger relativer Luftfeuchte und 600 mg H2OZ g SiO2 bei 90%iger relativer Luftfeuchte.
Eine 2- bis 4-normale Schwefelsäure wurde unter konstantem Druck zwischen 2 und 5 kgZcm2 zusammen
mit einer 3- bis 5-normalen Natriumsilikatlösung ebenfalls unter einem Druck von 2 bis 5 kg/cm2 in eine
konzentrische Doppelzylinderdüse geführt Die Temperatur der Mischung lag bei etwa 400C1 während die
Durchflußgeschwindigkeit der Mischung auf 2 bis
4 QZmin eingestellt wurde.
Der pH-Wert lag zwischen 4 und 6; man benötigte 0,5 bis 1 Sekunde zur Gelierung der Lösung, was einem
Flugweg von 2 bis 5 m entsprach. Der pH-Wert des die herabfallenden kugelförmigen Kieselsäurehydrogelteilchen
aufnehmenden Wassers im Behälter entsprach etwa dem der Hydrogele.
Die herabgefallenen Hydrogele wurden 1 bis 10 Stunden bei entsprechender Temperatur in Wasser
aufbewahrt, das etwa den gleichen pH-Wert wie das Wasser in dem Behälter aufwies; anschließend wurde
mit Wasser gewaschen. Der pH-Wert des Waschwassers entsprach zuerst dem des Wassers im Behälter und
wurde anschließend auf einen gewünschten Wert zwischen 2 und 11 eingestellt Nach dem Waschen
wurden die Hydrogele getrocknet und kugelförmige Gele erhalten. Wenn der pH-Wert des Waschwassers
am Ende des Waschens etwa einen Wert von 3 hat, so entspricht die Adsorptionseigenschaft des erhaltenen
Kieselsäuregels den Eigenschaften eines Silikatgels Typ A gemäß japanischer Industrienorm. Bei einem
pH-Wert von 10 entsprechen die Adsorptionseigenschaften denen eines Kieselsäuregels Typ B nach
japanischer Industrienorm.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung kugelförmiger Kieselsäurehydrogele, bei welchem man eine Säure
oder eine Mischung aus einer Säure und einem · Meiallsalz mit einer wäßrigen Lösung eines
Alkalisilikats zusammen unter Druck in eine Mischvorrichtung gibt und sofort in dieser mischt
sowie die erhaltene Mischung in eine Gasatmosphäre spritzt, in der die Hydrosolmischung während des ί·ι
Fluges geliert, worauf man die gebildeten kugelförmigen Hydrogelteilchen in Wasser auffängt und
schließlich isoliert, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrogelteilchen in dem
Auffangwasser altert, bevor man sie isoliert >
~>
Z Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrogelteilchen 1 bis 10
Stunden lang altert
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrogelteilchen in ■"
Wasser auffängt und altert, dessen pH-Wert bei 7 oder niedriger liegt
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