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DE1648340A1 - Wasserleckdetektoren - Google Patents

Wasserleckdetektoren

Info

Publication number
DE1648340A1
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Authority
DE
Germany
Prior art keywords
indicator according
indicator
silver sulfate
carrier
pair
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19671648340
Other languages
English (en)
Other versions
DE1648340B2 (de
Inventor
Domora Allan Henry
Bancroft Allan Robertson
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Atomic Energy of Canada Ltd AECL
Original Assignee
Atomic Energy of Canada Ltd AECL
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Atomic Energy of Canada Ltd AECL filed Critical Atomic Energy of Canada Ltd AECL
Publication of DE1648340A1 publication Critical patent/DE1648340A1/de
Publication of DE1648340B2 publication Critical patent/DE1648340B2/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01M—TESTING STATIC OR DYNAMIC BALANCE OF MACHINES OR STRUCTURES; TESTING OF STRUCTURES OR APPARATUS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01M3/00—Investigating fluid-tightness of structures
    • G01M3/02—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum
    • G01M3/04—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point
    • G01M3/20—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using special tracer materials, e.g. dye, fluorescent material, radioactive material
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01M—TESTING STATIC OR DYNAMIC BALANCE OF MACHINES OR STRUCTURES; TESTING OF STRUCTURES OR APPARATUS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • G01M3/02—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum
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    • G01M3/042—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point by using materials which expand, contract, disintegrate, or decompose in contact with a fluid
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/22—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators
    • G01N31/222—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators for investigating moisture content
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T137/00—Fluid handling
    • Y10T137/8158—With indicator, register, recorder, alarm or inspection means

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  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Description

PATENTANWÄLTE
DR. MÜLLER-BORE · DIPL-ING. GRALFS
DR. MANITZ ■ DR. DEUFEL
8 MÜNCHEN 22, ROBERT-KOCH-STR. 1
TELEFON 225110
28. Juli 1967
G 827 - D/My
ATOMIC ENERGY OP CANADA LIMISED9 51 Kent Street» Ottawa, Ontario / Kanada
Wasserleckdetektoren
PRIORITÄT: Kanada vom 29. Juli 1966 Nr. 966 739
Die Erfindung betrifft chemische Peuchtigkeitsindikatoren sum Nachweis von Lecks in Wasser enthaltenden Behältern oder Leitungen bei Temperaturen bis zu 2900C (55O0P). Insbesondere betrifft die Erfindung die Peststellung des Ortes von kleinen Lecke von schwerem und leichtem Wasser in Leistungskernreaktorsystemen. Diese Lecks erfolgen gewöhnlich an verschiedenen Leitungen und Rohrfittinge, Ventilsitzen und Dichtungiverbindungetto Die Systeme' arbeiten bei Temperaturen bis zu 29O0C (5500P) und Wasser kann daraus in Form von Dampf oder Flüssigkeit entweichen»
BAD ORIGINAL
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Es stehen zwar zahlreiche instrumentelle und chemische Methoden zur Ortung von Lecks zur Verfügung, darunter Ultraschalldetektoren, Tritiumdetektoren und andere Betektoren mit radioaktiven Isotopen, Detektoren auf Grund der Infrarot- und Wärmeleitfähigkeit, Leitfähigkeitsbänder und »senden, Fluoreszenzprüfungen, Seifenlösungen und chemische Präparate, wie sie nachfolgend angegeben sind, doch ist ihre Anwendbarkeit in Leistungskernreaktorsystemen wegen der Kompliziertheit der Systeme, der hohen Temperatur, der Strahlung und anderer Faktoren recht beschränkt, iäs bleiben die visuelle Untersuchung und die Nachprüfung an Ort und Stelle als wirksamste derzeit zur Verfügung stehende Methode zur Ortung kleiner Leckagen von größenordnungsmäßig O,5 bis 2,5 kg/Tag.
Aus der französischen Patentschrift 1 213 513 ist eine Indikatorlösung bekannt, welche aus Ammoniumchlorid, Bromkresolpurpur, Natriumalkylarylsulfonat und Alkohol bestehtο Ein Material wird damit imprägniert und mit transparentem Material bedeckt, durch welches die Farbänderung sichtbar ist. Diese Leckanzeige ist jedoch für viele Anwendungen ungeeignet, da sie bei Temperaturen über etwa 1200C instabil ist und wegen des Vorliegens von Chlorid Korrosion hervorrufen kann.
BAD ORIGINAL
10983t/0434
Ammoniumtetrathiocyanatokobaltat in Isopropyl= und Isoamylalkohollösung wurde zur Verwendung für die Imprägnierung von Papier und anderen Fasermaterialien, so daß diese Materialien als Indikator eingesetzt werden könnten» vorgeschlagene Dieser Vorschlag ist jedoch nur unterhalb 930C brauchbare da sich der Indikator bei höheren Temperaturen zersetzt.
Jäs wurden auch Papiere vorgeschlagen» welche Wassermarkie» rungen zeigen, d.ho Papiere» welche nach dem "Ditto"-Prozeß liniert sind. Weiterhin wurden Ozalid-Papier und gefärbtes Kreppapier vorgeschlagen. Diese haben jedoch den Nachteil der sehr geringen Empfindlichkeit und sind nur bis zu etwa 93°O beständig.
Weiter wurden Bänder vorgeschlagen, welche von der Firma Aiiis Chalmers Manufacturing Company hergestellt werden -und aus einer transparenten Polyestergrundlage bestehen» auf welohe in der Mitte ein Bausch von chemisch behandelten Fasern und elektrischen Leitern angebracht wird. Normalerweise wird das Band zur Anzeige von Leckagen durch elektrisehe Maßnahmen benutzt, doch können Ammoniumchlorid oder -nitrat zugesetzt werden, um eine visuelle Anzeige von Leckagen zu ergeben. Dieses Band ist jedoch für die Verwendung bis zu etwa 930C beschränkt» ergibt eine langsame und unscharfe Farbanzeige, die teilweise beim Trocknen des Bandes
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BAD
verschwindetj und erfordert einen ausreichenden Schutz durch Dichtung, was die Verwendung bei unebenen Oberflächen unpraktisch macht., Die Farbanzeige erfordert auch das Anlegen einer Spannung t welche es für reine Farbanzeigezwecke unwirtschaftlich machte
In der US-Patentschrift 2 966 467 ist eine wasseranzeigende P Paste beschrieben, welche aus Bleichlorid und Silberchromate gemischt mit einem Luftlack, Mineralspirits und einer Xylolbase, bestehtο Eine derartige Rezeptur hat jedoch den Nachteil einer nicht zureichenden TemperaturstabilitätP einer möglichen, durch Chlorid induzierten Korrosion und des sehr langsamen Ansprechens auf Wasserp vor allem wegen der unangemessen hydrophoben Eigenschaften des Binderträgerso
Ziel der Erfindung ist nun die Bereitstellung von chemischen | Indikatoren,, welche die Fähigkeit des Wartepersonals» kleine, gewöhnlich unsichtbare Lecks aufzufinden, verbessern, und insbesondere das Auffinden dieser und anderer, größerer Leckagen, schneller gestatten«
Die Erfindung ergibt chemische Indikatoren, welche Wasser an der Quelle der Leckage ansammeln, eine deutlich wahrnehmbare Farbänderung ergeben, das Ausbreiten der Farbanzeige
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SAD OBlGlNAU
proportional zum Durchdringen der Leckage hervorrufen und es so ermöglichen« daß das Wartepersonal kleine, gewöhnlich unsichtbare Leckagen durch rasche Untersuchung der Indikatoren schnell findetο
Ausführungsformen dieses Aspektes der Erfindung sind derartige Indikatoren in Form einer nichtkorrodierenden» leicht entfernbaren Farbe und eines nichtkorrodierenden Klebestreifens, mit oder ohne transparentem Schutzüberzug»
Es wurden also chemische Indikatoren geschaffen«, die direkt auf die Metalloberflächen als nicht-korrosive, leicht entfernbare Farbe oder als nicht-korrosives Klebeband oder als nicht-korrosives Band mit eingebetteten, biegsamen Metalldrähten, welche zur Verfestigung des Bandes verschlungen oder verknüpft sein können, aufgebracht werden können« Diese Bänder und Farben ergeben bei Kontakt mit Dampf oder Wasser, Jedoch nicht bei normalen Feuchtigkeiten, für lange Zeitspannen bei Temperaturen bis zu etwa 29O0O eine Farbänderung»
Weiterhin werden chemische Indikatoren in Form eines Klebestreifens mit transparenter Abdeckung, welche Schutz gegen Bespritzen mit Wasser von außen oder andere Verunreinigungen bietet, bereitgestellt. Das Band ergibt eine Farbänderung bei Kontakt mit Dampf oder Wasser, welche aus wasserenthal-
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tendon Gefäßen austreten, auf welche es aufgebracht ist,, jedoch nicht bei hohen Feuchtigkeiten für lange Zeitspannen bei Temperaturen bis zu etwa 12O0C.
Ganz allgemein stellt die Erfindung einen gegen hohe Temperatur stabilen Indikator zum Nachweis von Leckagen aus was» serenthaltenden Behältern oder Leitungen zur Verfügung. Der Indikator enthält (a) einen Träger und das Salzpaar Strontiumchromat/Silbersulfat als aktiven Indikator, oder (b) einen Träger und ein Paar Kaliumferrocyanid/Perrisulfat-Inerter Aufheller als aktiven indikator oder (c) einen Träger und ein Paar Kaliumferrocyanid/Cuprifulsat-Inerter Aufheller als aktiven Indikatoro
Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung befindet sich das Paar in einem Träger, welcher eine Klebst off komponente, eine flüchtige Dispergierungskomponente und eine die Mischbarkeit mit Wässer verbessernde Komponente enthält»
Gemäß weiteren Aspekten der Erfindung werden die folgenden feuchtigkeitsanzeigenden Medien zur Anwendung auf das Äußere von wasserenthaltenden Behältern oder Leitungen zum Nachweis von Leckagen daraus bereitgestellt:
BAD ORIGINAL
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(A) eine nicht-korrosive, leicht entfernbare feuchtigkeitsanzeigende Farbe einschließlich, eines praktisch inerten, haftenden Trägers und der obengenannten Paare (a)B (b) oder (c)j
(B) ein haftendes, nicht-korrosives feuchtigkeitsanzeigendes Band,, das eine praktisch inerte Bandunterlage und die obigen Paare (a)f (b) oder (c) umfaßt;
(C) ein nicht-korrosivss feuchtigkeitsanzeigendes Bandr welches eine praktisch inerte Bandgrundlage umfaßte welche mit eingebetteten,, biegsamen Metalldrähten und Paaren (a), (b) oder (c) versehen
(D) ein haftendes, nicht-korrosives feuchtigkeits« anzeigendes Band einschließlich einer praktisch inerten Bandgrundlager welche mit einer transparenten, äußeren Schutzabdeckung und Paaren (a)f (b) oder Cc) versehen ist;
(E) poröse Kissen,, Stopfen* Ringe oder Scheiben, die mit den obigen Paaren (a), (b) oder (c) imprägniert sind; und
(F) eine nicht-poröse Unterlage, welche mit einer Farbe beschichtet ist, welche die obigen Paare (a), (b) oder (c) umfaßte
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Es werden zwei Grundtypen von wasseranzeigenden Bändern und Farben gemäß den unterschiedlichen Ausführungsformen der Erfindung zur Verwendung bis zu etwa 1200C und bis zu etwa 29O0C bereitgestellt.
Der erste Grundtyp von Band und Farbe zur Verwendung bis zu etwa 29O0C enthält das obige Paar (a)„ nämlich das Paar Strontiumchromat/Silbersulfat, als aktiven Indikator0 Die Trägergrundlage ist so zubereitet,, daß sie gute Wasserab~ sorption und Haftstabilität bei diesen hohen Temperaturen ergibtο
Bänder und Farben zur Verwendung bis zu etwa 1200C enthalten entweder das obige Paar (a) oder die obigen Paare (b) oder (c)e nämlich Kaliumferrocyanid/Ferrisulfat-Inerten Aufheller oder das Paar Kaliumferrocyanid/Cuprisulfat-Inerten Aufheller als aktiven Indikator, Die Trägergrundlage ist so zube~ reitetf daß sie ein verbessertes Ansprechen auf kaltes Wasser und verbesserte Haftstabilität bis zu 1200C ergibto
Bei Kontakt mit Wasser oder Dampf verändert das obige Paar (a) seine Färbung von hellgelb nach tiefrot auf Grund der Bildung von Silberchroraat. Die Farbanzeige ist dauernd., In Farben und Bändern haben sich 0,5 bis 10 Teile Strontiumchromat zu 1 Teil Silbersulfat als praktischste Konzentrat
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BAD OBlGlNAL
tionsgrenzen für den Indikator erwiesen. Die Farbänderung ist jedoch noch in Gemischen ersichtlich« Vielehe 0,05 bis 50 Teile Strontiumchromat auf 1 Teil Silbersulfat enthaltene Ein erhöhter Gehalt an Silbersulfat ergibt eine tiefere Farbtönung., Erhöhte Gehalte an Strontiumchromat vermindern die Kosten und vergrößern die Wasserabsorption«.
Die obigen Paare (b) oder (c) enthalten 0,5 bis 2 Teile Kaliumferrocyanid zu 1 Teil Ferri- oder Cuprisulfat,, plus ein helles» inertes Mittel; vorzugsweise ein unlösliches oder nur schwach lösliches Schwermetalloxyd. Das inerte Aufhe1-lungsmittel oder der Füllstoff bestimmt die ursprüngliche Färbung des Indikators und macht im allgemeinen 50 bis 90$ des Gemisches aus» Geeignete Aufhellungsmittel sind weißes Titandioxyd oder gelbes Bleimonoxydo Bei Berührung mit Wasser oder Dampf ändert das System die Farbe von weiß oder gelb nach tiefblau bei Ferrisulfat auf Grund der Bildung des Ferriferrocyanidkomplexes, oder nach tiefrot mit Ouprisulfat, auf Grund der Bildung des Cupriferrocyanidkomplexesο
Die feuchtigkeitsanzeigenden Streifen« und Farbrezepturen gemäß der verschiedenen Ausführungsformen der,Erfindung können wie folgt beschrieben werden:
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- ίο -
A) Wasseranzeigender Bänder zur Verwendung bis 290°0
Dies sind im allgemeinen Doppelbänder, die miteinander vernäht oder verklebt sinde und Strontiumchromat an einer Außenfläche und Silbersulfat an einer Innenfläche aufweisen» Laboratoriumsprüfungen zeigen, daß diese Bänder wasseranzeigende Fähigkeit beibehalten und sich nach mehr als 6monatiger Einwirkung auf Rohrleitungen von 29O0O in Feuchtigkeiten bis zu einem Taupunkt von 26„7°C nicht verfärben.
Gemäß einem Aspekt der Erfindung können diese Bänder wie folgt hergestellt werden: Die einzelnen Indikatorkomponenten, nämlich Strontiumchromat oder Silbersulfat, werden zuerst gepulvert und in einem Medium verteilt, das andere Harze, wie Silikone oder Fluorkohlenstoffe, enthalten kanno Zu den verwendbaren Poly organo siloxaiien gehören reine Silikonharze und Silikon/organische Mischpolymere» Reine Silikonharze werden zwar bevorzugt, doch sind für Anwendungen bei tieferer Temperatur Mischungen mit Alkyd- oder Epoxypolymeren brauchbar» Zu Beispielen geeigneter Silikone gehören diejenigen, welche unter den Handelsbezeichnungen Dow Corning Resin 801, Dow Corning Resin 804t IHw Corning Resin 805» Union Carbide R-64 und Union Carbide XR-630 bekannt sindο Zu geeigneten Fluorkohlenstoffharzen gehören Polytetrafluoräthylen, Polychlortrifluoräthylen und PoIy-
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vinylidenfluorid. Die Mischpolymerisate von Chlortrifluoräthylen und Vinylidenfluorid, die unter der Handelsbezeichnung KeI-P Resin 800 bekannt sind, können mit Vorteil ver·= wendet werdeno Die erwähnten Komponenten v/erden 3omit in einer Konzentration von 2 bis 5 Gewe# in einem leichten,, sauerstoffhaltigen Lösungsmittel wie Dioxan, Cellosolven (Handelsbezeichnung für Mono- und Dialkylätherr von Äthylenglykol und dessen Derivaten) oder anderen Glykoläthern dispergierte Zur Verbesserung der Konsistenz können hydrierte Terphenyle, schwerere Alkohole und Glykoläther, wie n-Butylalkohol oder Carbitol (Handelsbezeichnung für Mono- und Dialkyläther von Diätliylenglykol und dessen Derivaten) in einer Konzentration von 2 bis 10$ zugesetzt werden» Die einzelnen Indikatorbänder werden durch dieses Medium in einem Behälter» welcher mit Leitrollen ausgestattet ist„ gezogen,, und kontinuierlich .mittels Durchleiten durch einen Satz Heizlampen getrocknete
Die getrockneten einzelnen Indikatorbänder werden zusammengenäht oder -geleimt und zu den erforderlichen Längen geschnittene Darauf folgt das Nähen, Heißsiegeln oder Lösungssiegeln gewöhnlicher Klebstreifen an die linden der Indikatorstreifen»
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Der Streifen selbst besteht vorzugsweise aus eng gewobenem Glastuch. .Einige andere geeignete Materialien sind laserglas in Mattenform oder gewobener oder verfilzter Asbest·
Sin besonders zweckmäßiger Klebestreifen ist ein Glasfaserband „ das mit einem halogenidfreien, hitzehärtbaren Klebstoff vom Silikontyp versehen ist. Dieser behält seine Klebefestigkeit bei 2900O für mehr als 2 Monate bei. iSin geeignetes Material für eine LösungsmittelsRegelung ist Xylol oder Toluol.
Gemäß einem anderen Aspekt der Erfindung kann ein Band, das sicher auf Rohrleitungen und anderen Metalloberflächen von 29O0C für lange Zeiträume befestigt bleibt, hergestellt werden,, indem biegsame Metalldrähte zwischar, die zwei Bänder vor dem Verbinden derselben eingebettet worden. Diese Bänder werden befestigt„ indem die eingebetteter. Urahtstreifen verknüpft werden.
Waeseranzeigebänder für die Verwendung bei 1200C
Dies sind Einzelbänder und sind mit Paaren (a)„ (b) oder (c) oder Gemischen davon versehen. Laboratoriumsversuche zeigten, daß diese Bänder die Fähigkeit sur Anzeige von Wasser beibehalten und sich nach mehr als 6monatiger Einwirkung normaler Feuchtigkeiten bei 1200C nicht verfärbteno
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Gemäß einem Aspekt dieser Ausführungsform dervErfindung können diese Bänder hergestellt werden, indem sie durch die Indikatordispersion gezogen werden, welche beispielsweise Kollodium als Bindemittel, Kampfer, Dimethylphthalat oder Äthylacetat als Weichmacher,, und Äthyl englykolmonom« thy lather als Träger enthält» Andere geeignete Bindemittelträger sind Luftlacke, Kolophonium und Kolophoniumester, weichgemachtes Celluloseacetat, Alkydharze und andere Arten von synthetischen Harzen, welche nicht zu hochgradig wasserbeständig sindο Zur Einstellung der Konsistenz können hydrierte Terphenyle, n-Butylalkohol oder Carbitol zugesetzt werden« Die Zugabe eines Weichmachers ist zweckmäßige Bei Celluloseacetat kann Triphenylphosphat als Weichmacher verwendet werden. Die Wahl des Lösungsmittels hängt von der Art des verwendeten Bindemittelträgers abo In den meisten. Fällen können Mineralspirits, sauerstoffhaltige !lösungsmittel, wie Dioxanp Cellosolven und andere Glykoläther, verwendet werden0
Das Band selbst besteht aus eng gewobenem Glastuch, doch können die meisten fasrigen, schwammartigen und synthetischen gewobenen Materialien verwendet werden» Naturfasern, beispielsweise Leinen, Baumwolle, Sisal, Leinwand« und Kraftpapier sind geeignet. Auch synthetische Pasern, z.Be Reyon, Zellwolle, Polyester, Nylon und Schaumkunststoffe, wie offenzellige Polyurethanfolie, können verwendet werden0
SAD ORiG]NAL
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Gemäß einem anderen Aspekt der Erfindung kann ein nichtpulverndes Band mit einem transparenten Schutzüberzug und einer Klebst off Unterlage entlang der gesamten Länge des Bandes wie folgt hergestellt werden. Hie Indikatordispersion wird auf eine Seite des Bandes gesprüht« Ein etwas breiteres, transparentes Klebeband wird dann auf die pulve rige Seite des Indikatorbandes aufgebracht, was Klebstoffkanten entlang der gesamten Länge des Bandes und einen Schutz gegen Bespritzen mit öl oder Wasser von außen und gegen andere Verunreinigung bietet,, Laboratoriumsversuche zeigten, daß diese Bänder für über 2 Monate an Rohrleitungen von 12O0G und nach wiederholter kurzer Einwirkung von Bedingungen gesättigter atmosphärischer feuchtigkeit wirksam blieben»
Ein geeignetes Abdeckungsmaterial ist ein Celluloseacetatband oder Polyesterband mit einem halogenidfreien, druckempfindlichen Klebstoff.
Wasseranzeigefarbe zur Verwendung bei 2900C
Gemäß einem anderen Aspekt der Erfindung kann die Parbe zur Verwendung für 29O0Ci (55O0P) hergestellt werden, indem die Indikatorpulver unter Bildung des obigen Paars (a) in einem Träger dispergiert werden, der beispielsweise aus 1 Gew„Teil
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eines Silikonharzes, z.B. Dow Corning Resin 801, und 19 Gew.,Teilen Dioxan besteht. Fluorkohlenstoffharze, z«Be KeI-F Resin 800P könnte ebenfalls verwendet werden«. Hydrierte Terphenyle, n-Butylalkohol oder Carbitol kann zur Einstellung der Konsistenz zugesetzt werden» Zu geeigneten Lösungsmitteln gehören Dioxan, Glykoläther und kommerzielle Präparate, wie Aultcraft Reducer OT-93 (ein im Handel erhält= liohes Verdünnungsmittel)β Mittel gegen das Absetzen und Mittel zur Suspendierung von Pigment, beispielsweise Montmorillonit und getrocknete Bentonittone können ebenfalls eingebracht werdeno
Die Zubereitung erfüllt die allgemeinen Anforderungen eines haftenden, leicht entfernbaren, nicht-korrosiven wasseranzeigenden Übersugee für Metalloberflächen Prüfversuche von Farbe, die auf Rohrleitungen mit 29O0C bei normalen atmosphärischen Bedingungen aufgebracht war, zeigten keine Verschlechterung nach 4 Monaten«.
De Wasseranzeigefai'be für Verwendung bei 1200C
Diese Farbe zeigt ein verbessertes Ansprechen auf kaltes Wasser und eine etwas bessere Haftung als die Farbe für 29O0Cf kann jedoch leicht mit der Drahtbürste entfernt werden. Prüfversuche dieser Farbe,, die auf Rohrleitungen mit 1200C in
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normaler Atmosphäre aufgebracht wurdef zeigten keine Verschlechterung nach 6 Monaten ο
Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung kann diese Farbe hergestellt werden« indem die Indikatorpulver unter Bildung der Paare (a), (b) oder (c) in einem Träger diepergiert werden, der beispielsweise aus 10$ Luftlack in Dioxan bestehen kanne Zu anderen geeigneten Bindemitteln gehören Kolophonium und Kolophoniumester, Terpenkohlenwasserstoffharze, Terpenphenolharze„ Polyvinylalkohol, Alkydharze und andere synthetische Harze« die nicht zu hochgradig wasserbeständig sind» Auch Trockner„ ζ,Bo Calciumnaphthenat oder Bleinaphthenat, können zugegeben werden«, Die oben für die Farbe für 29O0C beschriebenen Lössungsmittel und Mittel gegen das Absetzen sind ebenfalls geeignet.
Die Erfindung wurde, zwar in Verbindung mit Bändern und Farben beschrieben» doch können andere Wasseranzeigesysteme in starrer bzw* steifer Form verwendet werden, wie Kiesen, Stopfen oder Ringe. Zum Beispiel können Schaumkunststoffe und andere schwammige Materialien mit der Indikatorzusammensetzung imprägniert werden. Der Kunststoff kann dann mit Schneidwerkzeugen geschnitten werden, um geschnittene Ringe oder Scheiben zur Verwendung an Ventilsitzen zu bilden (Detektoren für Ventilsitzlecks). Zu anderen ebenfalls verwend-
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baren Formen gehören haftende Kissen oder Stopfen zum -Einsetzen unter Isolierungen zum Nachweis von Leckagen unter Rohrverkleidungen»
Die Farbe kann auch auf Leitungsisolierungen oder auf Baumwolle» Glasfaser oder anderes absorbierendes Material ge-. spritzt oder gestrichen werden, das in Form einer Verkleidung auf Rohre oder Fittings aufgebracht isto Ss können auch klare Kunststoffolien in irgendeinem gewünschten Muster gestrichen und dann zur Herstellung von Wasseranzeigeumhüllungen verwendet werden«,
Die Farbe kann auch auf Papier, Kunststoff platten oder Metall·= platten gespritzt werden, die dann auf den Boden* unter die Konsolen von Fittings oder an anderen Orten angebracht werden können, wo Wassertropfen fallen können. Durch Spritzen gestrichene Kunststoffplatten wurden in ausgedehntem Umfang in einer Leistungsreaktorstation verwendet und führten zum Nachweis mehrerer Leckagen unter einem komplizierten Gewirr von hydraulischen Leitungen, wie in der Nähe von Instrumententafeln ο
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken.
BAD ORIGINAL
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Beispiel
Wasseranzeigeband zur Verwendung bei 290 G
Imprägnierungsmedium Mischrezeptur
Strontiumchromat
Dow Corning Harz 801 Dioxan
äußeres Band 50,
2,0 48,0 trockenes Band
Strontiumchromat 96»
Dow Coming Harz 3»8 801
801 inneres Band
Silbersulfat 50 .0Ji
Dow Coming Harz 2 ,0
Dioxan 48 ,0
100,0% Silbersulfat 96, Dow Coming Harz 39
100,056
Anzeigeband - Glasfaser, Leinwandbindung,, Typ 128 (Owens-Corning Fibreglas Corporation)
Klebenden - Mystic Type Nr. 71000 (Sellotape Canada Ltd.)
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Beispiel
Wasseranzeigeband für 120 33 1/3% 0C trockenes Band 61r85
Imprägnierungsmedium 16 2/3 S trontiumchromat 3OP9O
Mischrezeptur 10,0 Silbersulfat O175
Strontiumchromat ItO Nitrocelluose 1t85
Silbersulfat 2,5 Campher 4P65
Kollodium (4#ige Lsg. von
Nitrocellulose in Äthanol
und Äthyläther)		 5,0 Dimethylphthalat
Campher 1.0
Dime thylphthalat 30,5
n°Butylalkohol
Äthylacetat
Ä thy lenglykolmonome thy le
ather
100,
1OOPOO#
Anzeigeband - Glasfaser,, Leinwandbindung, Typ 128 (Owens Corning Pibreglas Corporation)
Abdeckung
Scotch Brand Magic Transparent Tape Nr«,810 (Minnesota Mining and Manufacturing of Canada Ltd.)
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BAD ORIGINAL Beispiel
Wasseranzeigefarbe für 290 C
Mischrezeptur
Strontiumchromat 40 Silbersulfat 20B0
Dow Corning Harz 801 290
Bentone '34' (Handelsname einer Sorte Montmorillonit der Cane Titanium Figments Ltd«) 1P0
Aultcraft Reducer ΟΪ-93 (Aultcraft Paint Ltde) 37,0
trockene Farbe
Strontiumchromat Silbersulfat
Dow Corning Harz
801 Bentone '34'
63, 31*7
3*2 1,6
100f
Bemerkungen: Die obige Mischrezeptur mit 63$ Feststoffen wird für das Bürsten verwendet. Für das Spritzen werden^Aie Feststoffe auf 50$ mit dem Lösungsmittel Aultcraft Reducer OT-93 verdünnt. Die Zusammensetzung der getrockneten Farbe ist in beiden Fällen gleich.
Beispiel D
Wasseranzeigefarbe für 1200C
Mischrezeptur
Kaliumferrooyanid
Ferrisulfat
5,O?4 5,0
trockene Färb·
Kaliumferrooyanid 8r95Jt Ferrisulfat 8P95
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bad original
Titandioxyd
Bentonite ·34* Dioxan
40,0$
Roxaline Varnish X-3Q9
(Lack)
(Roxaline of Canada Ltd«) 5e0
44,0 100,0%
Titandioxyd
Bentonite '34'
71,353t
Roxaline Varnish
X-309 S995
1,80
100,0036
Bemerkungen: Die Hischrezeptur mit 565» Peststoffen wird für das Bürsten und mit 4555 Feststoffen für das Spritzen verwendet.
Anwendungsversuche
Die Bänder und Farben wurden in zwei Leistungsreaktoren geprüft, indem sie auf mehrere tausend Fittings aufgebracht
wurden· Während einer 6monatigen Zeitspanne wurden etwa
dreißig wichtige Lecks gefundene Die Anwendungsversuche bestätigen die Feststellungen im Laboratorium, daß diese Farben und Bänder unter den oben beschriebenen Bedingungen nach mehr als 6monatiger Anwendung wirksam bleiben«.
Vergleich mit US-Patentschrift 2 966 467
Die US-Patentschrift 2 966 467 betrifft die folgende Rezeptur»
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BAD OBIQINAL
XeIl 1: Feststoff - gleiche GeWoTeile Bleichlorid und Silberchromat·
Teil 2: Träger - 1 Volumteil Marineaußenlack (Luftlack) und 3 Volumteile Benzol.
Die Zusammensetzung gemäß der Erfindung, welche damit verglichen wurde, war wie folgtg
Teil 1: Feststoff - gleiche Gew„Teile Strontiumchromat und Silbersulfat„
Tell 2: Träger - 1 GeWoTeil Dow Corning Harz 801 und 19 Teile Aultcraft Reducer OT-93.
1. a. Bei der obigen bekannten Zusammensetzung wurde gefunden, daß sie nach 3-bis 5tägiger Lagerung im Trockenschrank bei 2320O Verfärbung zeigte, während die Zusammensetzung gemäß der Erfindung über 1 Monat stabil blieb.
b. In Trockenschränken von 2900C zeigte die obige bekannte Zusammensetzung nach 1 bis 2 Tagen Zersetzung, während die Zusammensetzung gemäß der Erfindung mehr als 1 Woche stabil blieb«
c. Die Prüfung auf Rohrleitungen von 2040C in normaler Atmosphäre zeigte, daß die bekannte Zusammensetzung etwa 1 Monat stabil blieb, während die Zusammensetzung gemäß der Erfindung
auf Rohrleitungen bis zu 290 C mehr als 6 Mo-
#A3A
nate stab!
109
ν 16483AO
2ο Sie Hitzestabilität der obigen bekannten Zusammensetzung zeigte sich als schlechter als diejenige des Indikatorsystems gemäß der Erfindung bei der Prüfung im gleichen Trägerp der aus Luftlack '776s Varnish, hydriertem Terphenyl und Dioxan bestando Das bekannte System von Silberchromat und Bleichlorid verfärbte sich im Ofen bei 1770C nach 2 bis 3 Wochen, während das Paar Strontiumchromat und Silbersulfat gemäß der Erfindung über 1 Monat stabil blieb. Dies galt sowohl bei Prüfung der Gemische als Farben als auch als Imprägnierung in Glasfaserstreifeno
3· Die obige bekannte Zusammensetzung reagierte viel langsamer und mit einer viel weniger ausgeprägten Farbänderung sowohl mit Wasser als auch mit Dampfe Die Farbänderung wurde auch vom pH-Wert und der Wassertemperatur beeinflußte Bei hohem pH-Wert (über 9P0) war das ausgefällte Bleichromat orange; bei pH 9*0 bis 5t0 war es im allgemeinen gelb und bei geringem pH-Wert grünlichgelbe Bei hohen Temperaturen (bei Prüfung auf der Heizplatte bei etwa 204°C) wurde durch daß Auslaugen von BleiChlorid ein weißer Flecken gebildete
Sie Färbung der Strontiumsulfat-Silbersulfatzusammensetzung gemäß der Erfindung wurde weder vom pH-Wert noch von der Temperatur beeinflußt und veränderte sich immer von gelb nach dunkelbräunlich-rot.
1 0 9 8 3 1 /0 k 3 A BAD ORIGINAL
4o Der in der bekannten Zusammensetzung verwendete Bindemittelträger zeigte sich als sehr hydrophob und reagierte nicht gut mit kaltem Wasser (15 bis 21°0). Wasser-= tropfen fielen ab. Andererseits absorbierte die Rezeptur der erfindungsgemäßen Zusammensetzung Wasser bei dieser Temperatur und gestattete das Ausbreiten des "Farbfleckens Da überdies die bekannte Zusammensetzung Chloride enthält f kann sie auf einigen Materialien nicht verwendet werden, insbesondere auf rostfreien Stählen, da sie Korrosion be= echleunigtc
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Claims (1)

  1. r164.8.310
    PAiSENiCANSPRUCHE
    1 * Gegen hohe Temperatur stabiler Indikator für den Nachweis von !«eckagea aus wasnerhaltigen Behältern oder Leitungen» dadurch gekennzeichnet, daß der Indikator
    (a) einen Träger und das Paar Strontiurachrofltat/Silbersulfat als aktiven Indikator» oder
    (b) einen irägex* und das Paar Kaliuiaferrccyanid/Ferrisulfat= Inertes AufhelXungsinittel als aktiven Indikator, oder
    (s) einen Träger und das Paar Kalittöferrocyanid/Cupriaulfat-
    Inertes Aufhellungsinritt el *ls aktiven Indikator enthält,
    2c Indikator nach Anspruch 1P dadurch gekennzeichnet, daß eich das Indikatorpaar in einem Sräger befindet t der eine klebende Komponente „ eine flüchtige ,· diapergierende Komponente und eine die Mischbarkeit unit T/aeser verbessernde Komponente enthält«
    3ο Indikator nach Anspruch 1 oder Z9 dadurch gekennzeichnet, da0 der i-Jräger ein Farbstoff träger iet,
    4· Indikator nach Anspruch 1 oder 2T dadurch gekennzeichnet, daß der träger ein praktisch inertes Band isto
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    5. Indikator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,, daß das Verhältnis von Strontiumchromat zu Silbersulfat 0,05 bis 50 Teile Strontiumchromat zu 1 Teil Silbersulfat beträgt·
    6· Indikator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnetr daß das Verhältnis von Strontiumchromat zu Silber sulfat 0,5 bis 10 Teile Strontiumchromat zu 1 Teil Silbersulfat beträgt,
    7· Indikator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Strontiumchromat zu Silbersulfat 2 Teile Strontiumchromat zu 1 Teil Silbersulfat beträgt.
    8. Indikator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Strontiumchromat zu Silber sulfat 1 Teil Strontiumchromat zu 1 Teil Silbersulfat beträgt»
    9. Indikator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnete daß das Verhältnis von Kaliumferrocyanid zu Ferrlsulfat 0,5 bis 2 Teile Kaliumferrocyanid zu 1 Teil Perrisulfat beträgt»
    10. Indikator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Kaliumferrocyanid zu Cuprisulfat 0,5 bis 2 Teile Kaliumferrocyanid zu 1 Teil Cuprisulfat beträgt.
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    11c Indikator nach Anspruch 9 oder 10f dadurch gekenn= zeichnet, daß die Menge an inertem Aufheller 50 bis 90 Gew.# beträgt»
    12e Indikator nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger 2 bis 5$ eines Silikonharzes oder Fluorkohlenstoff harzes enthält.
    13e Indikator nach Anspruch 2P dadurch gekennzeichnet, daß der Träger Mineralspirits, einen dykoläther oder Dioxan enthält.
    Ho Indikator nach Anspruch 13» dadurch gekennzeichnet, daß der Träger 2 bis 10$ eines hydrierten Terphenyls, eines Alkohols mit hohem Molekulargewicht oder eines Mono- oder Dialkyläthers von Diäthylenglykol enthält»
    15· Indikator nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Klebstoffkomponente Kollodium, ein Luftlack, ein Kolophonium, ein Kolophoniumester, ein weichgemachtes Celluloeeacetatharz, ein Terpenkohlenwasserstoffharz oder ein Terpenphenolharz ist·
    16· Indikator nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß er als Weichmacher Campher, Dimethylphthalat, Λthylacetat oder Triphenylphoephat enthält.
    109831/043A ßAD
    16A8340
    » 28 -
    "37ο Indikator nach Anspruch 4„ dadurch gekennzeichnet, daß das Band mit einer klebenden Oberfläche versehen ist*
    18. Indikator nach Anspruch 4P dadurch gekennzeichnet?. daß das Band mit eingebetteten Metalldrähten versehen ist«
    19„ Indikator nach Anspruch 4« dadurch gekennzeichnet„ daß das Band aus Glasfaser gebildet ist»
    20«. Indikator nach Anspruch 4f dadurch gekennzeichnetr daß ein Paar von Bändern mit den Oberseiten in Kontakt miteinander unter Bildung eines Doppelbandes vereinigt sind? worin eine Komponeii;e des Paars auf einem dieser Bänder und die andere Komponente des Paars auf dem anderen Band istο
    21c Indikator nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet^ P daß er mit einem h.alogenidfreien.s hitzehärtbaren Klebstoff versehen iste
    22ο Indikator nach' Anspruch 4? dadurch gekennzeichnet,, daß er mit einer Schutzabdeckung versehen ist„
    23ο Indikator nach. Anspruch 1 in Form eines Überzugs auf Leitungsisolierungenβ
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    24o Indikator nach Anspruch 1 3:i ]?orra eines Überzugs auf einer auf der Leitung aufgebrachten Umhüllungο
    25ο Indikator nach Anspruch 1 in SOria einer Imprägnierung auf einem Kissen,, StopfenP Ring oder einer »Scheibe,
    26o Indikator r.ach Anspruch 25f dadurch gekennzeichnet„ ä daß das Kissen» der Stopfen,, der Ring oder die Scheibe aus einem geschäumten Kunststoffmaterial oder einem schwammartigen Material gebildet ist.
    BAD ORIGfNAl
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DE19671648340 1966-07-29 1967-07-28 Gegen hohe temperatur stabiler chemischer indikator fuer den nachweis von leckagen aus wasser enthaltenden behaeltern oder leitungen Withdrawn DE1648340B2 (de)

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