DE1644478B - Verfahren zur Herstellung von Indanth ron in einer als Küpenfarbstoff besonders geeigneten Form - Google Patents

Description

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Indanthron wird nach einem technisch wichtigen äthoxygruppen enthaltenden Verbindungen, zweck-

Verfahren durch Oxydation von Leukoindanthron in mäßig in Mengen von 0,1 bis 10, vorzugsweise 0,3

Wasser bei höherer Temperatur hergestellt. bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf Indanthron, zum

Da der dabei erhältliche Rohfarbstofl in seiner Umsetzungsgemisch.

Feinverteilung den für die Anwendung als Küpen- 5 Im einzelnen führt man das erfindungsgemäße farbstoff zum Färben oder Bedrucken von Textilgut Verfahren z. B. so aus, daß man die Alkalisalze des geforderten hohen Anforderungen nicht genügt, Leukoindanthrons, wie sie bei der Synthese anfallen, schließt man an das Herstellungsverfahren einen so- in wäßriger Suspension in Gegenwart der obengegenannten Finish an. Dabei wird der Rohfarbstoff nannten Polyäthoxygruppen enthaltenden Verbinüblicherweise in Form des durch Filtration aus der io düngen auf Temperaturen von 50 bis 100⁰C, vorwäßrigen Suspension erhältlichen wasserhaltigen zugsweise 10 bis 90° C, erhitzt. Gleichzeitig wird ein Preßgutes nach Zusatz spezieller Dispergiermittel, wie kräftiger Luftstrom durch das Gemisch geleitet, bis Ligninsulfonsäure, durch Mahlung in eine fein- keine Leukoverbindung mehr nachgewiesen werden disperse Form übergeführt. Man erhält dabei eine kann. Die Oxydationsdauer richtet sich nach der wäßrige Dispersion des feinverteilten Farbstoffs oder 15 Größe des Ansatzes. Beim Einblasen eines kräftigen nach dem Trocknen ein Dispergiermittel enthaltendes Luftstromes ist die Oxydation in etwa 2 bis 4 Stunden Farbstoffpulver, das sich durch Anrühren mit Was- beendet. Das Ende der Umsetzung läßt sich z. B. ser wieder in eine Farbstoffdispersion überführen daran erkennen, daß man in einer Probe unter dem läßt. Mikroskop keine braunen Kristalle des Leukoindan-

Bei diesem Finish des Rohindanthrons ergeben ao throns mehr erkennen kann.

sich jedoch dadurch Schwierigkeiten, daß sich das Der Farbstoff, der sich in Form von nur wenig wasserhaltige Preßgut nur schwer mit dem Disper- agglomerierten Kristallen mit der Breite von 0,2 μ giermittel in eine konzentrierte Farbstoffdispersion und der Länge von 1 bis 2 μ bildet, wird abfiltriert mit der geforderten Fließbarkeit überführen läßt. und gewaschen. Das so erhältliche Preßgut läßt sich Versucht man diese Schwierigkeiten zu beseitigen, as ohne Schwierigkeiten in die gewünschte Farbstoffindem man weitere Anteile Wasser zugibt, so erhält dispersion überführen. So verflüssigt sich das Preßman Farbstoffaufschlämmungen mit zu geringer Kon- gut sehr leicht, wenn man die üblichen Dispergierzentration, aus denen nach der Mahlung der bei der mittel, wie Ligninsulfonsäure, das Kondensations-Herstellung der handelsüblichen hochkonzentrierten produkt von ß-Naphthalinsulfonsäure und Form-Farbstoffdispersionen störende Wasserüberschuß wie- 30 aldehyd oder andere Sulfonsäuregruppen enthaltende der entfernt werden muß. Verbindungen ähnlicher Art bzw. deren Salze, hin-

Aus der britischen Patentschrift 443 972 und zufügt. Durch Feindispergierung in einer Naßmühle

462 458 ist bekannt, daß man durch Oxydation der erhält man Farbstoffdispersionen, deren Fließbarkeit

feinkristallinen Leukoverbindungen des Indanthrons noch bei Farbstoffkonzentrationen von 25 bis 30 Ge-

oder seiner Derivate bei Temperaturen um 35° C und 35 wichtsprozent ausreichend ist. Demgegenüber kann

darunter sehr fein kristallines Indanthron bzw. sehr man nach dem herkömmlichen Verfahren, d. h. ohne

fein kristalline Indanthronderivate erhält. Dabei sol- Mitverwendung der genannten Polyäthoxygruppen

len Zusätze von Netzmitteln bzw. von Kondensations- enthaltenden Verbindungen, nur Indanthrondisper-

produkten aus Epichlorhydrin und Ammoniak oder sionen mit einer Farbstoffkonzentration von etwa 15

primären aliphatischen Aminen eine Agglomeration 40 bis 20 Gewichtsprozent herstellen, aus denen sich bei

der sehr feinen kristallinen Teilchen verhindern. Wasserentzug nur dickflüssige und damit unbrauch-

Es wurde nun gefunden, daß man die genannten bare Dispersionen ergeben.

Schwierigkeiten bei der Herstellung von Indanthron Die im Beispiel genannten Teile und Prozente bein einer als Küpenfarbstoff besonders geeigneten ziehen sich auf Gewichtseinheiten.
Form durch Oxydation des Leukoindanthrons in 45 .
Wasser bei höherer Temperatur mit Luft vermeiden Beispiel
kann, wenn man die Oxydation bei Temperaturen 80 Teile eines etwa 31°/oigen wasserhaltigen Preßvon 50 bis 100° C in Gegenwart von Polyäthoxy- gutes von Alkalisalzen des Leukoindanthrons (hergegruppen enthaltenden Verbindungen durchführt. stellt durch Verschmelzen von 2-Aminoanthrachinon

Als Ausgangsmaterial kommen insbesondere die 50 mit einem Gemisch aus Natrium- und Kalium-Alkalisalze des Leukoindanthrons, wie das Natrium- hydroxyd, Austragen der Schmelze in Wasser, Ver- oder Kaliumsalz des Leukoindanthrons, in Betracht. küpen, Absaugen und Waschen des Rückstandes), Die Alkalisalze werden vorzugsweise als wasser- die einem Indanthrongehalt von 24 Teilen enthaltige Teige, wie sie aus der Synthese anfallen, ein- sprechen, werden in 450 Teile Wasser eingetragen, in gesetzt. 55 dem 0,5 Teile des Anlagerungsproduktes von 23 Mol

Bevorzugt verwendet man als Ausgangsstoffe solche Äthylenoxyd an 1 Mol Kolophonium emulgiert sind.

Alkalisalze des Leukoindanthrons, wie sie bei der Man erhitzt das Gemisch mit direktem Dampf auf

bekannten Herstellung von Indanthron durch Ver- 80° C. Dann leitet man bei dieser Temperatur Luft

schmelzen von 2-Aminoanthrachinon in einem Ge- durch das Gemisch, bis keine Leukoverbindung mehr

misch aus Kaliumhydroxyd und Natriumhydroxyd 60 festzustellen ist. Die Farbstoffsuspsnsion wird in

erhalten werden. einer Filterpresse filtriert, mit Wasser neutral ge-

AIs Polyäthoxygruppen enthaltende Verbindungen waschen und mit Luft ausgeblasen. Man erhält das

sind vor allem nichtionogene wasser- und öllösliche Indanthron mit einer Ausbeute von 24 Teilen in ein-

Oxäthylierungsprodukte von Alkoholen, Phenolen, heitlichen Kristallen in Form eines wasserhaltigen

Aminen, Carbonsäuren und Carbonsäureamiden, wie 65 Preßgutes mit einem Trockengehalt von 30 bis 35 °/o.

Anlagerungsprodukte von Äthylenoxyd an Kollo- Das Preßgut läßt sich sehr leicht auf übliche Weise

phonium, Ölsäure oder Spermölalkohol zu nennen. in eine handelsübliche Farbstoffdispersion über-

Man gibt eine oder mehrere der genannten Poly- führen.

Claims (2)

3 4 Patentansprüche* Oxydation bei Temperaturen von 50 bis 100° C in Gegenwart von Polyäthoxygruppen enthalten-

1. Verfahren zur Herstellung von Indanthron den Verbindungen durchführt,
in einer als Küpenfarbstoff besonders geeigneten

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch geForm durch Oxydation des Leukoindanthrons in 5 kennzeichnet, daß man an Polyäthoxygruppen Wasser in Gegenwart von Hilfsmitteln mit Luft, enthaltenden Verbindungen 0,1 bis 10 Gewichtsdadurch gekennzeichnet, daß man die prozent, bezogen auf Indanthron, verwendet.