DE1644478C - Verfahren zur Herstellung von Indanthron in einer als Küpenfarbstoff besonders geeigneten Form - Google Patents

Description

Indanthron wird nach einem technisch wichtigen Verfahren durch Oxydation von Leukoindanthron in Wasser hei höherer Temperatur hergestellt.

Da der dabei erhältliche RohfarbstolT in seiner Feinverteilimg den für die Anwendung als Küpenfarbstoli zum Färben oder Bedrucken von Textilgut geforderten hohen Anforderungen nicht genügt, schlieft man an das Herstellungsverfahren einen sogenannten Finish an. Dabei wird der RohfarbstofT üblicherweise in Form des durch Filtration aus der wäßrigen Suspension erhältlichen wasserhaltigen Preßgutes nach Zusatz spezieller Dispergiermittel, wie Ligninsulfonsäure, durch Mahlung in eine feindisperse Form übergeführt. Man erhält dabei eine wäßrige Dispersion des feinverteilten Farbstoffs oder nach dem Trocknen ein Dispergiermittel enthaltendes Farbstolipulver, das sich durch Anrühren mit Wasser wieder in eine Farbstolfdispersion überführen läßt.

Bei diesem Finish des Rohindanthrons ergeben sich jedoch dadurch Schwierigkeiten, daß sich das wasserhaltige Preßgut nur schwer mit dem Dispergiermittel in eine konzentrierte Farbstcffdispersion mit der geforderten Fließbarkeit überführen läßt. Versucht man diese Schwierigkeiten zu beseitigen, indem man weitere Anteile Wasser zugibt, so erhält man FarbstolTaufschlämmungcn mit zu geringer Konzentration, aus denen nach der Mahlung der bei der Herstellung der handelsüblichen hochkonzentrierten l-'arbstoffdispersionen störende Wasserüberschuß wieeier cntfenn werden muß.

Aus der britischen Patentschrift 443 972 und 462 458 ist bekannt, daß man durch Oxydation der feinkristallinen Leukoverbindungen des Indanlhrons oder seiner Derivate bei Temperaturen um 35"C und darunter sehr fein kristallines Indanlhron bzw. sehr fein kristalline Indanthronderivalc erhält. Dabei sollen Zusätze von Netzmitteln bzw. von Kondensationsf> roduklen aus Epichlorhydrin und Ammoniak oder primären aliphatischen Aminen eine Agglomeration tier sehr feinen kristallinen Teilchen verhindern.

Es wurde nun gefunden, daß man die genannten Schwierigkeiten bei der Herstellung von Fndanthron in einer als KüpenfarbstolT besonders geeigneten l'orm durch Oxydation des Leiikoindanthrons in Wasser bei höherer Temperatur mit Luft vermeiden kann, wenn man die Oxydation bei Temperaturen Von 50 bis K)O C in Gegenwart von Polyäthoxygruppen enthaltenden Verbindungen durchführt.

Als Ausgangsmaterial kommen insbesondere die Alkalisalzc des Leukoindanlhrons, v/ic das Natrium-Inler Kaliiimsalz des Lcukoindanthrons, in Betracht. |)ie Alkalisalzc werden vorzugsweise als wasserlaltige Teige, wie sie aus der Synthese anfallen, eingesetzt.

Bevorzugt verwendet man als Ausgangsstoffe solche Alkalisalze des Leukoindanthrons, wie sie bei der bekannten Herstellung von Indanthren durch Verschmelzen von 2-Aminoanthrachinon in einem Gemisch aus Kaliumhydroxyd und Natriumhydroxyd erhalten werden.

Als Polyäthoxygruppen enthaltende Verbindungen sind vor allem nichtionogene wasser- und öllosliche Oxäthylierungsproduktc von Alkoholen, Phenolen, Aminen, Carbonsäuren und Carbonsäureamiden, wie Anlagcrungsprodukte von Äthylenoxyd an Kollo· phonium, ölsäure oder Spcrmöialkohol zu nennen. Man gibt eine oder mehrere der genannten Poly* äthoxygruppen enthaltenden Verbindungen, zweckmäßig in Mengen von 0,1 bis 10, vorzugsweise 0,3 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf Indanthron, zum Umsetzungsgemisch.

Im einzelnen führt man das erfindungsgeniäBe Verfahren z. B. so aus, daß man die Alkalisalze des Leukoindanthrons, wie sie bei der Synthese anfallen, in wäßriger Suspension in Gegenwart der obengenannten Polyäthoxygruppen enthaluiulen Verbindungen auf Temperaturen von 50 bi. 100⁰C₁ vorzugsweise 70 bis 90° C, erhitzt. Gleichzeitig wird ein kräftiger Luftstrom durch das Gemisch geleitet, bis keine Leukoverbindung mehr nachgewiesen werden kann. Die Oxydationsdauer richtet sich nach der Größe des Ansatzes. Beim Einblasen eines kräftigen Luftstromes ist die Oxydation in etwa 2 bis 4 Stunden beendet. Das Ende der Umsetzung läßt sich z. B. daran erkennen, daß man in einer Probe unter dem Mikroskop keine braunen Kristalle des Leukoindanthrons mehr erkennen kann.

Der Farbstoff, der sich in Form von nur wenig agglomerierten Kristallen mit der Breite von 0,2 μ und der Länge von 1 bis 2 μ bildet, wird abiiltriert und gewaschen. Das so erhältliche Preßgut läßt sich ohne Schwierigkeiten in die gewünschte Farbstofldispersion überführen. So verflüssigt sich das Preßgut sehr leicht, wenn man die üblichen Dispergiermittel, wie Ligninsulfonsäure, das Kondensationsprodukt von /f-Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd oder andere Sulfonsäuregruppen enthaltende Verbindungen ähnlicher Art bzw. deren Salze, hinzufügt. Durch Fcindispergierung in einer Naßmühle erhält man Farbstolfdispersionen, deren Fließbarkeit noch bei Farbstoffkonzentrationen von 25 bis 30 Gewichtsprozent ausreichend ist. Demgegenüber kann man nach dem herkömmlichen Verfahren, d. h. ohne Mitverwendung dci genannten Polyäthoxygruppen enthaltenden Verbindungen, nur Indanthrondispersionen mit einer Farbstolfkonzentration von etwa 15 bis 20 Gewichtsprozent herstellen, aus denen sich bei Wasserentzug nur dickflüssige und damit unbrauchbare Dispersionen ergeben.

Die im Beispiel genannten Teile und Prozente beziehen sich auf Gewichtseinheiten.

Beispiel

8OTfMe eines etwa 31°/oigen wasserhaltigen Preßgutes von Alkalisahen des Leukoindanlhrons (hergestellt durch Verschmelzen von 2-Aminoanthrachinon mit einem Gemisch aus Natrium- und Kaliumhydroxyd, Austragen der Schmelzt in Wasser, Vcrküpen, Absaugen und Waschen des Rückstandes), die einem Indanthrongchalt von 24 Teilen entsprechen, werden in 450 Teile Wasser eingetragen, in dem 0,5 Teile des Anlagcrungsproduktes von 23 Mol Äthylenoxyd an I Mol Kolophonium emulgiert sind. Man erhitzt das Gemisch mit direktem Dampf auf 80° C. Dann leitet man bei dieser Temperatur Luft durch das Gemisch, bis keine Leukoverbindung mehr festzustellen ist. Die Parbstoffsuspension wird in einer Filterpresse filtriert, mit Wasser neutrat gewaschen und mit Luft ausgeblasen, Man erhält das Indanthron mit einer Ausbeute von 24 Teilen in ein' hcitlrhen Kristallen in Form eines wasserhaltigen Preßgutes mit einem Trockcngehalt von 30 bis 35·/·. Das Preßgut läßt sich sehr leicht auf übliche Weise in eine handelsübliche Farbstoffdispersion überführen.

Claims (2)

Palentansprüche: Oxydation bei Temperaturen von 50 bis K)O1C r in Gegenwart von Polyallioxygruppen enthalten-

1. Verfahren zur Herstellung von Indanthren den Verbindungen durchführt.

in einer als Küpenfarbstoff besonders geeigneten

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge-

Form durch Oxydation des Leukoindanthrons in 5 kennzeichnet, daß man an Polyätlioxygruppen

passer in Gegenwart von Hilfsmitteln mit Luft, enthaltenden Verbindungen 0,1 bis lOGewichts-

dadurch gekennzeichnet, daß man die prozent, bezogen auf indanthron, verwendet.