[go: up one dir, main page]

DE1567348A1 - Verfahren zur Gewinnung von kristalliner Glukose - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von kristalliner Glukose

Info

Publication number
DE1567348A1
DE1567348A1 DE1964N0025673 DEN0025673A DE1567348A1 DE 1567348 A1 DE1567348 A1 DE 1567348A1 DE 1964N0025673 DE1964N0025673 DE 1964N0025673 DE N0025673 A DEN0025673 A DE N0025673A DE 1567348 A1 DE1567348 A1 DE 1567348A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
filling compound
glucose
crystallization
particles
spray drying
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE1964N0025673
Other languages
English (en)
Other versions
DE1567348B2 (de
Inventor
Tetsu Furukawa
Hitoshi Masada
Masahiro Niimi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NIHON SHIRYO KOGYO CO Ltd
Original Assignee
NIHON SHIRYO KOGYO CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NIHON SHIRYO KOGYO CO Ltd filed Critical NIHON SHIRYO KOGYO CO Ltd
Priority to DE1964N0025673 priority Critical patent/DE1567348B2/de
Priority to GB27358/65A priority patent/GB1112553A/en
Publication of DE1567348A1 publication Critical patent/DE1567348A1/de
Publication of DE1567348B2 publication Critical patent/DE1567348B2/de
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C13—SUGAR INDUSTRY
    • C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
    • C13K1/00—Glucose; Glucose-containing syrups
    • C13K1/10—Crystallisation
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
    • A23G3/00—Sweetmeats; Confectionery; Marzipan; Coated or filled products
    • A23G3/34—Sweetmeats, confectionery or marzipan; Processes for the preparation thereof
    • A23G3/346—Finished or semi-finished products in the form of powders, paste or liquids
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
    • A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/30—Artificial sweetening agents
    • A23L27/33—Artificial sweetening agents containing sugars or derivatives
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/0004—Crystallisation cooling by heat exchange
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/0018—Evaporation of components of the mixture to be separated
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/0036—Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/005—Selection of auxiliary, e.g. for control of crystallisation nuclei, of crystal growth, of adherence to walls; Arrangements for introduction thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
    • B01J2/04—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a gaseous medium
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
    • A23G2200/00—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF containing organic compounds, e.g. synthetic flavouring agents
    • A23G2200/06—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF containing organic compounds, e.g. synthetic flavouring agents containing beet sugar or cane sugar if specifically mentioned or containing other carbohydrates, e.g. starches, gums, alcohol sugar, polysaccharides, dextrin or containing high or low amount of carbohydrate

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Seasonings (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Pofenfanwolf
ihlTDFüfenrüfnPf 1567348 20.5.69
Kowewfraße 20 N 14
Nippon Shiryo Kogyo Co,
Tokushima / Japan
Verfahren zur Gewinnung von kristalliner Glukose
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Kristalliner Glukose durch Zerstäubungstrockung von wässriger Glukoselösung.
Insbesondere in den USA wurde bisher Getreidestärkehydrolysat meist in Dextrose übergeführt, wahrscheinlich wegen der Forderung nach hoher Qualität und aus der Erwägung heraus, daß das sog. "Gesamtzuckersystem" wirtschaftliche Nachteile hat, weil die beim Kristallisieren freiwerdende Wärme nicht gleichmäßig unter Kontrolle gehalten werden kann und die Kristallisation oft nicht zufriedenstellend verläuft. Ferner ist die mechanische Behandlung der entstehenden Blöcke schwierig.
Das Verfahren der Erfindung vermeidet diese Nachteile und löst die Aufgabe, Glukose in kristallisierter Form mit ausgezeichneter Qualität wirtschaftlich nach dem Gesamtzuckersystem zu gewinnen. Es ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine konzentrierte Glukoselösung von hohem D.E. zu einer stabilen, pumpfähigen Füllmasse kristallisiert, die Füllmasse in einem Warmluftstrom zu kristallhaltigen Tröpfchen oder Teilchen versprüht und das in diesen noch enthaltene Wasser anschließend entfernt.
- 2 ■ -
000846/0267
Unterlagen (Art. 7 i I Abe.2 Nr. 1 Satz 3 des Ärtderunaegt». y, 4» 9.196»
Dabei findet die Verteilung und Ableitung der freigesetzten Kristallisatxonswärme in kurzer Zeit statt, da die Glukose beim Übergang in den festen Zustand in Form kleiner Teilchen vorliegt, die eine große Oberfläche hat, und es wird daher jedes Glukose-Tröpfchen oder -Teilchen während der Zerstäubungstrocknung stets die gleiche Temperatur annehmen, so daß die Entfernung der Feuchtigkeit aus jedem Teilchen und die Kristallisation immer unter denselben Bedingungen stattfindet.
Daher hat das erfindungsgemäß gewonnene kristallinische Produkt ein große Gleichförmigkeit, und es kann vollkommen kontinuierlich hergestellt werden, ohne daß noch mehr Hydrol entsteht und ohne daß feste Glukose als Kristallkeime rückzuführen ist, wie das in der britischen Patentschrift 586 951 beschrieben ist.
Die schneeweißen kristallähnlichen Körner oder Partikeln, die so erhalten werden, können unter dem Mikroskop hauptsächlich als Dextrosemonohydrat erkannt werden, die von kleinen Kristalltröpfchen umgeben ist. Sie sehen in der Vergrößerung aus wie Golfbälle mit rissiger Oberfläche. Das Produkt ist ausgesprochen süß, durch Hefe usw. fermentierbar und kann sehr leicht in Wasser ohne Klumpenbildung gelöst werden. Seine chemischen Eigenschaften sind dieselben wie die eines nach anderen Verfahren hergestellten Gesamtzuckers desselben D.E.
Die gemäß dieser Erfindung gebrauchte Füllmasse kann aus Stärkehydrolysat hergestellt sein, welche enzymatisch mit Gluc-Amylase oder durch andere Methoden vorzugsweise zu einem hohen D.E. hydrolysiert worden ist.
009848/0267
Das Verfahren nach der Erfindung weist also drei Stufen auf, nämlich
1) Herstellung einer Füllmasse, welche gepumpt und dann versprüht werden kann,
2) die Zerstäubungstrocknung dieser Füllmasse unter solchen .Bedingungen, daß Kristalle zwischen oder an der Oberfläche der Tröpfchen oder Teilchen entstehen können Chier und im folgenden auch als "Sprühkristallisation" bezeichnet), und
3) die Reifung und Austrocknung der erhaltenen Teilchen, die noch einige Stunden etwas klebrig sind, während das Endprodukt nicht mehr zusammenbackt.
Für die praktische Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung wird eine Lösung von D.E. 94, vorzugsweise höher, zunächst nach gewöhnlichem Verfahren gereinigt und bis zu etwa 7O0Brix, z.B. bis 67 , konzentriert, mit einer kleinen Menge Keimen versetzt (der Zusatz von Keimen kann unterbleiben, wenn sich in der Kristallisiervorrichtung noch ein Kristallrückstand befindet), und dann unter Rühren bei einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und 400C in Füllmasse übergeführt. Die Vorkristallisation erreicht das Gleichgewicht erst in 6 bis 24 Stunden, entsprechend dem D.E. des Gelösten, so daß sich Kristalle geeigneter Größe vollständig von der übersättigten Zuckerlösung abgeschieden haben. Die stabile Füllmasse· setzt sich zusammen aus etwa gleichen Teilen Dextrosemonohydrat-Kristallen, gelöstem Zucker und Wasser (auf Trockensubstanz bezogen).
Diese Füllmasse ist genügend flüssig und beständig, um gepumpt werden zu können, ohne daß sie in Rohrleitungen durch Kristallisieren erstarrt oder sich durch die Reibungswärme beim Fördern zu einer Lösung auflöst.
— 4 —
009848/0267
Die beschriebene Vorkristallisation kann wegen der niedrigen Viskosität und guten Wärmeableitung der Flüssigkeit bzw. der Füllmasse kontinuierlich ausgeführt werden, doch ist es vorzuziehen, mit mehreren Kristallisierapparaten zu arbeiten, die so kombiniert sind, daß in kurzer Zeit das Maximum der Kristallisation erreicht wird, auch wenn die Kristallisation sehr langsam verläuft. Dabei ist der jeweilige D.E.-Wert zu berücksichtigen, der die Kristallisationsgeschwindigkeit beeinflußt. Bei zu kleinem Fassungsvermögen des Kristallisierapparates erhält man oft eine Füllmasse mit Mikrokristallen, die bei höheren Kristallisationsgeschwindigkeiten zum harten Gelieren neigt und nur schwer gepumpt werden kann, Surch die Reibungswärme leicht zu einer, Lösung zurückverwandelt wird.
Bei genügender Größe des Kristallisationsapparates ist es jedoch möglich* den Vorkristallisationsprozeß so zu führen, daß man die Größe der Kristalle und ihre Verteilung bzw. Struktur kontrollieren kann. Dann ist es auch möglich, die versprühten Tropfen oder Teilchen der Füllmasse und die Größe des endgültigen Produktes nach Wunsch zu beeinflussen. Eine solche Füllmasse geeigneter Konsistenz kann zu einem Zerstäubungstrockner beliebiger Art gepumpt und dort versprüht werden, wobei die Größe der Tropfen oder Teilchen z.B. durch Änderung der Umdrehungszahl des Zerstäubers, der Beschickungsmenge der Füllmasse usw. geregelt werden kann.
Da die Tröpfchen oder Teilchen der Füllmasse im Verhältnis zu den Keimen verhältnismäßig große Kristalle enthalten und eine extrem große Oberfläche besitzen, wird ihre Temperatur vorzugsweise etwa gleich hoch wie
009848/0267
-5- 15673Λ8
die des LuftStroms im Trockner gehalten, und zwar mit Rücksicht auf die schnelle Wärmeabgabe und Wasserentziehung, die sich aus der raschen Kristallisation zwischen oder auf den Oberflächen von verhältnismäßig großen Kristallkernen in der übersättigten Phase der Füllmasse während der Ablagerung in der Kammer ergibt. Die Fertigtrocknung der Partikeln muß jedoch mit Sorgfalt erfolgen, weil eine glasähnliche feste Masse entsteht, wenn die Verdampfung zu stark ist.
Aus diesem Grunde wird die Feuchtigkeit aus den Füllmassetröpfchen oder -teilchen bis auf etwa 13 % entfernt, wobei etwa 10 % als Kristallwasser gebunden sind, und der Rest von etwa 3 % wird mit fortschreitender Kristallisation allmählich entfernt.
Die halbgetrockneten, so auf dem Boden des Trockenapparates abgelegten Zuckerteilchen haben ein schneeähnliches Aussehen, neigen zum Verkleben und bilden unter Druck eine harte Masse. Aber durch Ausgleich mit der relativen Luftfeuchtigkeit kommt die Oberfläche der Tröpfchen zu einer für die Kristallisation geeigneten Dichte - entsprechend ihrer eigenen Affinität zur Feuchtigkeit stellt sich ein gewisses Gleichgewicht zwischen Wasseranziehung und Wasserabgabe ein -, und es wird bei einem höheren Verhältnis von fester Substanz zur Flüssigkeit durch Anwachsen der Kristallteile in wenigen Stunden nach und nach freigesetzt. So werden die Teilchen in einigen Stunden vollständig zu nicht mehr backenden Kristallen umgewandelt, wobei die Zeit vom D.E. der Füllmasse abhängt. Beispielsweise genügt es bei Glukose von D.E. 97% für die Vervollständigung der Kristallisation, drei Stunden in einem Luftstrom zu trocknen, was kontinuierlich in einem pneumatischen Fördersystem , in einem
- 6 009848/0267
rotierenden Trockner ο.dgl. erfolgen kann. Das Endprodukt, das etwa 10 % Feuchtigkeit als Kristallwasser gebunden enthält, besteht hauptsächlich aus Dextrosemonohydrat und hat keine Neigung mehr, zu kleben oder zu verkrusten, so daß es in Sammelbehälter gebracht und automatisch abgepackt werden kann.
Das Verfahren der Erfindung hat noch andere Vorteile. So können verschiedene Zusätze eingemischt werden, die natürlich die Kristallisation der Glukose nicht beeinträchtigen dürfen, z.B. organische Säuren, Süßstoffe, Fruchtsäfte und Pflanzenextrakte. Man erhält dabei sofortlösliche Mischungen, die so homogen sind, wie es durch übliches mechanisches Vermischen nicht erreicht werden kann. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch auf die Sprühtrocknung von Dextrosekristallen angewendet werden, die durch Zentrifugieren vom Hydrol abgetrennt worden sind.
Beispiel 1
Stärkehydrolysat mit einem D.E. von 97, nach einem üblichen Verfahren hergestellt, wird gereinigt und in bekannter Weise auf Brix 67° eingedickt und unter langsamen Rühren in einem Kristallisationsapparat bei 200C, wobei man vorzugsweise als Kristallisationskeime 0,5 % Dextrosemonohydratkristalle zumischt (oder Substanzen, die als Hauptbestandteil Dextrosemonohydrat enthalten), auf Trockensubstanz berechnet. Die bis zum Abschluß der Kristallisation notwendige Zeit ist bei Einstellung des Gleichgewichtes zwischen den ausgefallenen Kristallen und der bei dieser Temperatur gesättigten Lösung nicht konstant. Sie hängt ab von dem Hydrolysierungsgrad und der Reinheit der Flüssigkeit und wird gewöhnlich in etwa 8 Stunden erreicht. Das Verfahren kann kontinuierlich
009848/0267
durchgeführt werden, indem die konzentrierte Flüssigkeit durch eine geeignete Kristallisationsvorrichtung geführt wird; Kristallisationskeime brauchen dabei nicht zugesetzt zu werden.
Die so gewonnene Füllmasse besteht aus relativ strukturell größeren Kristallen in der gesättigten Lösung, und zwar in einem Zustand, der es gestattet, die Masse zu einem Sprühtrockner durch eine Leitung weiterzupumpen, was mit Rücksicht auf den Flüssigkeitszustand der Masse und ihre Stabilität möglich ist. Infolgedessen kann sie kontinuierlich zu dem Sprühapparat hoch-gefördert werden. Die Füllmasse wird zu kleinen Tröpfchen oder Partikelchen durch Sprühen getrocknet, die durch einen Luftstrom in die "Kammer fallen können. Die Temperatur der Kammer wird auf unter 500C geregelt, um ein Produkt zu erhalten, welches im wesentlichen Dextrosemonohydrat, aber kein Anhydrid enthält, welches die folgende Kristallisation der Füllmasse-Tröpfchen oder -Teilchen stören und ein Zusammenbacken des Endproduktes verursachen würde». Im folgenden wird ein Beispiel gegeben, welches das Verfahren im einzelnen zeigt, wie es praktisch und wirtschaftlich durchgeführt werden kann.
An der Spitze einer Kammer, die einen Durchmesser von 77OÖ mm, in ihrem zylindrischen Teil eine Höhe von 7700 mm und in ihrem konischen Teil eine Höhe von ebenfalls 7700 mm hat, ist ein Zerstäuber mit 350 mm Durchmesser angeordnet, der mit 6500 Drehungen pro Minute rotiert. In dieser Vorrichtung werden 1000 kg Füllmasse pro Stunde versprüht. Der zur Trocknung in die Kammer geblasene Luftstrom hat eine Temperatur von 55 C, kühlt aber durch den Entzug der Verdampfungswärme und das Eindringen von kalter Luft auf
009848/0267
if5°C ab. Die Tröpfchen und Partikeln der Füllmasse, welche auf den Kammerboden fallen, enthalten 13 % Feuchtigkeit und haben schneeweißes Aussehen. Aus 1Ö00 kg zugeführter Füllmasse werden 770 kg halbgetrocknete Agglomerate gewonnen, welche aus 70 % Monohydratkristallen und 30 % einer flüssigen Phase bestehen. Wenn das Produkt in einem Luftstrom 3 bis 5 Stunden getrocknet wird, kristallisiert es vollständig aus und wird pneumatisch förderbar.
Das Verfahren ist in, der folgenden tabellarischen Obersicht beispielsweise dargestellt:
009848/0267
33P kg
kg
kg
Glukose
(fest)		 Glukose
(giöst		 I
Wassergehalt I A
I
Zusammensetzung der Füllmasse
A=Kristallwasser T 33 kg—1
kg
Sprühkristallisation
50p kg
2]0kg
•im Trockner
!verdampft
Dextrose-B ι monohydrat
! (fest)
konzentrierte,
Lösung ι C (flüssig) «
Zusammensetzung der halbgetrockn neten Körner
Kristallwasser
(50 kg)
H2O (B +O= 13
kg
asser als
Lösungsmittel (50kg)
I
g
Reifung und Trocknung
26 k ι
nachgetrocknet
I I
• I
Z24 4
Endprodukt völlig fest Endprodukt
it—Kristallwasser
9 8 48/0267
In diesem Falle wurde festgestellt, daß durch schnellere Trocknung ein besserer Wirkungsgrad erreicht werden konnte als durch Trocknung in zwei Stufen. Wenn man indessen die flüssige Phase in jedem Tröpfchen oder Teilchen zu schnell trocknet, so bildet sich nicht ein Kristallagglomerat aus, sondern es entsteht eine glasartige Masse, die hydroskopisch ist und zum Kleben neigt. Daher ist es zur Erzielung des gewünschten Produktes erforderlich, daß der Wassergehalt in den Tröpfchen aufrechterhalten wird bzw. auf das allmähliche Anwachsen der Kristalle unter den besonderen Bedingungen abgestimmt wird, auf denen die Bewegung der Dextrosemoleküle mit Rücksicht auf die geeignete Zuckerkonzentration bis zur Entfernung der freien Feuchtigkeit gehalten wird. Mit anderen Worten ist es zweckmäßig, die halbgetrockneten Teilchen in einer nicht zu geringen relativen Feuchtigkeit zu behandeln, so daß die Adsorption der Feuchtigkeit und danach die Auflösung der Teilchenoberflächen bei einer Konzentration stattfindet, die für die Entstehung von Kristallen geeignet ist, selbst wenn sich wegen zu schnellen Verdampfens im Trockner eine amorph-glasige Haut rund um die Tröpfchen gebildet haben sollte. Diese Reifung und Trocknung kann in geeigneten Apparaturen kontinuierlich durchgeführt werden, z.B. mit Trommeltrocknern, Bandförderern oder pneumatischen Einrichtungen, die auf die geeigneten Werte von Temperatur, relativer Feuchtigkeit und Geschwindigkeit des Luftstroms einstellbar sind.
Beispiel 2
Man verwendet Dextrosemonohydrat, welches aus einer Glukose-Füllmasse durch Zentrifugieren abgetrennt worden ist und einen Reinheitsgrad von 99% oder besser mit sehr geringem Anteil von Oligosacchariden hat. Da eine Lösung
- 11 009848/0267
dieses Produktes sehr gut kristallierbar ist, eignet sie sich für eine Verarbeitung nach dem Verfahren der Erfindung. So wird sie in einer berechneten Menge Wasser teilweise gelöst oder mit einer gesättigten Dextrose-Lösung vermischt, so daß eine Füllmasse entsteht, welche zu etwa gleichen Teilen aus Dextrosemonohydrat, gelöster Dextrose und Wasser besteht. Das Verfahren kommt insbesondere für die Herstellung von weitgehend homogenen Produkten in Betracht, die neben dem Hauptbestandteil Dextrosemonohydrat irgendwelche Zusätze enthalten.
Beispiel 3
Stärkehydrolysat von D.E. 97, das nach einem geeigneten bekannten Verfahren hergestellt worden ist, wird gereinigt, in üblicher Weise auf M-7° Brix Dichte konzentriert und dann nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren zur Kristallisation gebracht. Gleichzeitig werden Süßstoffe, z.B. 1 bis 1,5 % Natrium-cyclohexyl-sulfamat als 10%ige Lösung, hinzugesetzt, wodurch die Kristallisation der Dextrose nicht behindert wird. Die Füllmasse wird wie in Beispiel 1 abgepumpt, versprüht, gelagert und getrocknet. Man erhält ein nicht zusammenbackendes Produkt mit dem Aussehen und Kalorieninhalt wie nach Beispiel 1, jedoch durch den homogen in den einzelnen Körnern verteilten Süßstoff mit einer stärkeren Süßkraft als Rohrzucker.
Beispiel 4
Beispiel 3 wird wiederholt, jedoch wird die gemäß Beispiel 2 gewonnene Füllmasse verwendet. Man erhält ein Produkt mit den gleichen Vorzügen.
- 12 -
0 09848/0267
Beispiel 5
Füllmasse, hergestellt nach Beispiel 3 oder 1^, wird statt mit Süßstoff mit einer festen organischen Säure, z.B. Zitronensäure, Bernsteinsäure oder Weinsteinsäure vermischt und dann in gleicher Weise verarbeitet. Man erhält ein körniges Produkt, das die organische Säure in großer Homogenität zwischen oder an den Dextrosemonohydratkristallen in jedem Körnchen verteilt enthält.
Beispiel 6
Stärkehydrolysat von D.E. 96 wird gereinigt, konzentriert und wie in Beispiel 1 oder 2 zur Kristallisation gebracht, Bestandteile verschiedener Getränke oder Nahrungsmittel, z.B. konzentrierte Fruchtsäfte, Pflanzensäfte, Kaffeeextrakte oder Kakaopulver usw. können nacheinander homogen eingemischt werden. Das sprühgetrocknete und darauf von der restlichen Feuchtigkeit befreite Endprodukt ist sofortlöslich bzw. leicht dispergierbar wegen der homogenen Verteilung seiner Bestandteile in den einzelnen Agglomeraten.
Bei der Bereitung der Mischungen ist zu beachten, daß die Fließfähigkeit der Füllmasse erhalten bleibt und sich die Mischungen pumpen und versprühen lassen. Der Wassergehalt ist also einerseits in gewissen Grenzen zu erhöhen, wenn z.B. Hochpolymere anwesend sind, die die Viskosität der Füllmasse erhöhen, andererseits aber so niedrig zu halten, daß die sprühkristallisierten und gereiften Agglomerate fest werden. Beispielsweise kann nach diesem Verfahren, wie in Beispiel 1 oder 2 erläutert, ein Orangensaft-Instantpulver aus einer Mischung folgender Zusammensetzung hergestellt werden:
- 13 0098A8/0267
Glukosefüllmasse 1000 kg (Feststoffe) konzentrierter Orangensaft 80 kg Natrium-cyclohexyl-sulfamat 10 kg lösliches Saccharin 3 kS Orangenöl 15 kg
Zitronensäure 35 kg
0098A8/0267

Claims (10)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Gewinnung von kristalliner Glukose durch Zerstäubungstrocknung von wässriger glukoselösung, dadurch gekennzeichnet, daß man eine konzentrierte Glukoselösung von hohem D.E. zu einer stabilen, pumpfähigen Füllmasse kristallisiert, die Füllmasse in einem Warmluftstrom zu kristallhaltigen Tröpfchen oder Teilchen versprüht und das in diesen noch enthaltene Wasser anschließend entfernt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Glukoselösung ein D.E. über 9U hat.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllmasse bis zu etwa 70°Brix, vorzugsweise 67°, konzentriert wird.
k. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllmasse auf einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und H0° gehalten wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllmasse durch die Zerstäubungstrocknung auf einen Wassergehalt von etwa 13% (einschließlich Kristallwasser) gebracht wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zerstäubungstrocknung bei einer Temperatur unterhalb 500C erfolgt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die durch Zerstäubungstrocknung erhaltenen Glukose-Tröpfchen bzw. -Teilchen mehrere Stunden bei erhöhter Temperatur fertiggetrocknet und gereift werden.
009848/0267
- 15 -
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzexdhnet, daß der Füllmasse Fruchtsäfte, Pflanzenextrakte, Kaffeeextrakte und/oder Kakaopulver zugesetzt werden.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllmasse organische Säuren zugesetzt werden.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllmasse Süßstoffe zugesetzt werden.
009848/0267
DE1964N0025673 1964-10-13 1964-10-13 Verfahren zur herstellung eines dextroseproduktes aus staerkehydrolysat Granted DE1567348B2 (de)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1964N0025673 DE1567348B2 (de) 1964-10-13 1964-10-13 Verfahren zur herstellung eines dextroseproduktes aus staerkehydrolysat
GB27358/65A GB1112553A (en) 1964-10-13 1965-06-28 A process for producing crystallized granules

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1964N0025673 DE1567348B2 (de) 1964-10-13 1964-10-13 Verfahren zur herstellung eines dextroseproduktes aus staerkehydrolysat

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE1567348A1 true DE1567348A1 (de) 1970-11-26
DE1567348B2 DE1567348B2 (de) 1976-10-14

Family

ID=7343532

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1964N0025673 Granted DE1567348B2 (de) 1964-10-13 1964-10-13 Verfahren zur herstellung eines dextroseproduktes aus staerkehydrolysat

Country Status (2)

Country Link
DE (1) DE1567348B2 (de)
GB (1) GB1112553A (de)

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030203036A1 (en) 2000-03-17 2003-10-30 Gordon Marc S. Systems and processes for spray drying hydrophobic drugs with hydrophilic excipients
DE19855766A1 (de) * 1998-12-03 2000-06-08 Henkel Kgaa Granulationsverfahren
WO2001000312A1 (en) * 1999-06-30 2001-01-04 Inhale Therapeutic Systems, Inc. Spray drying process for preparing dry powders
FR2802551B1 (fr) 1999-12-17 2006-08-04 Roquette Freres Dextrose hydrate pulverulent et son procede de preparation
US7575761B2 (en) 2000-06-30 2009-08-18 Novartis Pharma Ag Spray drying process control of drying kinetics
CN102070475B (zh) * 2011-01-07 2014-05-07 宝鸡阜丰生物科技有限公司 一种谷氨酸钠双效结晶生产工艺
CN103450287B (zh) * 2013-09-24 2015-09-23 山东华义玉米科技有限公司 一种葡萄糖母液再利用工艺
US10969521B2 (en) 2017-10-26 2021-04-06 2KR Systems, LLC Flexible networked array for measuring snow water equivalent (SWE) and system network for providing environmental monitoring services using the same
US11086315B2 (en) 2017-10-26 2021-08-10 2KR Systems, LLC Building rooftop intelligence gathering, decision-support and snow load removal system for protecting buildings from excessive snow load conditions, and automated methods for carrying out the same
US11865394B2 (en) 2017-12-03 2024-01-09 Mighty Fire Breaker Llc Environmentally-clean biodegradable water-based concentrates for producing fire inhibiting and fire extinguishing liquids for fighting class A and class B fires
US20240157180A1 (en) 2021-02-04 2024-05-16 Mighty Fire Breaker Llc Method of and kit for installing and operating a wildfire defense spraying system on a property parcel for proactively spraying environmentally-clean liquid fire inhibitor thereover to inhibit fire ignition and flame spread caused by wind-driven wildfire embers
US11865390B2 (en) 2017-12-03 2024-01-09 Mighty Fire Breaker Llc Environmentally-clean water-based fire inhibiting biochemical compositions, and methods of and apparatus for applying the same to protect property against wildfire
US10653904B2 (en) 2017-12-02 2020-05-19 M-Fire Holdings, Llc Methods of suppressing wild fires raging across regions of land in the direction of prevailing winds by forming anti-fire (AF) chemical fire-breaking systems using environmentally clean anti-fire (AF) liquid spray applied using GPS-tracking techniques
US11826592B2 (en) 2018-01-09 2023-11-28 Mighty Fire Breaker Llc Process of forming strategic chemical-type wildfire breaks on ground surfaces to proactively prevent fire ignition and flame spread, and reduce the production of smoke in the presence of a wild fire
US11911643B2 (en) 2021-02-04 2024-02-27 Mighty Fire Breaker Llc Environmentally-clean fire inhibiting and extinguishing compositions and products for sorbing flammable liquids while inhibiting ignition and extinguishing fire
US11782167B2 (en) 2020-11-03 2023-10-10 2KR Systems, LLC Methods of and systems, networks and devices for remotely detecting and monitoring the displacement, deflection and/or distortion of stationary and mobile systems using GNSS-based technologies

Also Published As

Publication number Publication date
DE1567348B2 (de) 1976-10-14
GB1112553A (en) 1968-05-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2509257C2 (de) Trockene, freifließende Süßstoffzubereitung und Verfahren zu ihrer Herstellung
EP0973408B1 (de) Speiseeis mit weichen beigaben
DE69022861T2 (de) Kryoschützende kristalline Sorbitolkügelchen.
DE1567348A1 (de) Verfahren zur Gewinnung von kristalliner Glukose
DE2516253A1 (de) Herstellung kristallinen zuckers
DE2264154B2 (de) Kaltloesliche zusammensetzungen auf gelatinebasis
DE1935880A1 (de) Verfahren zur Herstellung kornfoermiger Zuckermischungen
DE2429872A1 (de) Zusammengesetztes maltitpulver und verfahren zur herstellung desselben
DE2809536A1 (de) Kakaogetraenkepulver und verfahren zur herstellung
DE1567348C3 (de) Verfahren zur Herstellung eines Dextroseproduktes aus Stärkehydrolysat Nihon Shiryo Kogyo Co., Ltd., Tokushima (Japan)
DE2629948A1 (de) Verfahren zur herstellung von festen, geschmackstoffe enthaltenden zusammensetzungen
DE1958691A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Zucker
DE1298960B (de) Verfahren zur Herstellung von freifliessbarem Zucker oder eines als Hauptbestandteil Zucker enthaltenden Gemischs
DE810341C (de) Verfahren zur Herstellung von Speiseeis und analogen Genussmitteln
DE3329071A1 (de) Verfahren zur herstellung von geliermitteln
DE1542130C3 (de) Verfahren zur Herstellung eines trockenen, granulierten im wesentlichen aus Lactose bestehenden Produktes
CH502834A (de) Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen kristallinen Substanzen
DE1299994C2 (de) Verfahren zur herstellung einer pulverfoermigen geschmackstoffmischung
DE1567290C (de) Verfahren zur Verarbeitung von Saccharoselosungen
DE699994C (de) Verfahren zur Gewinnung von Ammonchlorid in Form kleiner, leicht rieselnder, nicht zusammenbackender Kristalle aus waesserigen Loesungen
DE1811727C (de) Verfahren zum Vorgefrieren von gefrierzutrocknenden schwer kristallisierbaren Lösungen
DE537827C (de) Verfahren zur Herstellung von Dextrose
DE1492841A1 (de) Freifliessende,ueberzogene,teilchenfoermige Gemische und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE1189839B (de) Verfahren zur Herstellung eines bifidusaktiven, streubaren Trockenproduktes aus einer Laktulose und Laktose enthaltenden waesserigen Loesung oder Suspension
DE1567290B1 (de) Verfahren zur Verarbeitung von Saccharoseloesungen

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977
EHJ Ceased/non-payment of the annual fee