DE1492841A1 - Freifliessende,ueberzogene,teilchenfoermige Gemische und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

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The Pillsbury Gompany, Minneapolis, Minnesota, Y.St₀A₀

Freifließende, überzogene teilchenfö'rmige Gemische und Verfahren zu ihrer Herstellung

Die Erfindung betrifft Produkte, die durch Umwandlung von aus einer festen und einer flüssigen Phase bestehenden Gemischen bzw₀ Produkten in freifließende, nicht backende, leicht dispergierbare Agglomerate entstehen und aus festen, mit der ursprünglich flüssigen Phase überzogenen Teilchen bestehen, sowie Verfahren zu ihrer Herstellung«,

Das erfindungsgemäße Verfahren ist auf jede gewünschte Kombination einer festen-Phase mit jeder gewünschten flüssigen Phase anwendbar, gleichgültig, ob es sich um natürlich vorkommende Produkte handelt, ob heterogene Komp;o nenten miteinander ,kombiniert werden sollen oder ob es sich um zwei oder mehr Produkte handelte In jedem Falle werden praktisch trockene, freifließende beständige Produkte erhalten» So können die Ausgangsstoffe bzw« -gemische, aus denen die erfindungsgemäßen agglomerierten Produkte hergestellt werden, anfänglich z_oB.

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in (1) gekörnter Form, wobei die einzelnen Körner aus festen Teilchen "bestehen, die mit einer flüssigen Phase - wie einem viskosen Sirup - überzogen sind, (2) in Form einer praktisch festen kompakten Masse bzw_o zusammengebackten Masse (massecuite), bestehend aus festen, in eine viskose bzw_o sirupöse flüssige G-rundmasse eingebetteten Teilchen, die anschließend in ein unbeständiges, nicht freifließendes texlchenförmiges Produkt verwandelt werden kann, und (3) in Form eines physikalischen Gemisches einer flüssigen und einer festen Substanz

| vorliegen»

Das Feststoff/Flüssigkeits-Ausgangsgemisch kann auch durch Vermischen einer Flüssigkeit mit einem Peststoff und Gießen in Blöcke, die anschließend Z₀B₀ durch Mahlen auf Teilchenform gebracht und agglomeriert werden, oder aus normalerweise flüssigen Produkten hergestellt werden, die in eine fest-flüssige Form übergeführt werden können, die sämtliche wesentlichen Bestandteile der ursprünglichen Flüssigkeit enthält und auf Teilchenform zerkleinert und agglomeriert wird. Weiter unten werden hierzu typische Beispiele

" angegeben,,

Unter dem Ausdruck "flüssige Phase" oder "Flüssigkeit", wie er hier benutzt wird, wird jede flüssige (fließfähige [aber nicht gasförmige]) oder plastische Substanz verstanden, die unter Bildung eines dauernden Überzugs bzw„ Filmes auf die festen Teilchen aufgesprüht bzw. auf diesen abgelagert werden kann, wobei viskose oder sirupöse Flüssigkeiten, Öle,

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Fette und dgl. eingeschlossen sind. Der Begriff "flüssige Phase" schließt auch Wasser, Fette, öle oder irgendwelche anderen lösungsmittel, in denen Substanzen wie Vitamine, Pharmazeutica bzw« andere lösliche Stoffe gelöst sind, sowie Flüssigkeiten, in denen feste Teilchen dispergiert sind, ein«. Unter den Begriff fallen jedoch nicht Flüssigkeiten verhältnismäßig hoher Flüchtigkeit, die unter normalen Bedingungen verdampfen und keinen Überzug bzw. lilm auf den festen Teilchen hinterlassen würden, sowie zufällig absorbierte Feuchtigkeit.

Die flüssige Phase des Ausgangsmaterials, mit der die festen Teilchen, die in den agglomerierten Produkten vorhanden sein sollen, überzogen werden, kann nicht-kristallisierbar bzw. nicht in den festen Zustand überführbar sein und auf den einzelnen überzogenen Teilchen,-aus denen die agglomerierten Endprodukte bestehen, in flüssiger Form verbleiben, oder aber kann nach der Bildung der überzogenen Teilchen sämtliche ihrer lösungsmittel- bzw. Flüssigkeitseigenschaften verlieren, wodurch die Teilchen, aus denen die erfindungsgemäßen agglomerierten Produkte bestehen, mit den festen Be standteilen der Ursprünglich flüssigen Phase in praktisch trockener, fester Form überzogen sind»

Gemische dieser Art besitzen gewisse Nachteile bzw«, unerwünschte Eigenschaften, die ihre Brauchbarkeit und/oder Handhabungsfähigkeit begrenzen. Diese Gemische sind unbeständig, fließen, nicht frei und sind darüberhinaus häufig dadurch

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gekennzeichnet, daß sie zu harten Massen verbacken bzw. in einer Flüssigkeit nur langsam dispergiert und aufgelöst werden können.

Die Erfindung betrifft daher ganz allgemein neuartige Produkte, die aus den vorgenannten feststoff-Flüssigkeits-Gemischen hergestellt werden und verbesserte Eigenschaften, aufweisen und die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie beständig, freifließend, nicht-backend und in einer Flüssigkeit rasch dispergierbar und auflösbar sind.

Weiterhin werden neuartige Verfahren vorgeschlagen, nach denen diese Feststoff/Flüssigkeits-Gemische in agglomerierte Produkte mit den vorgenannten Eigenschaften umgewandelt werden können und die es ermöglichen, daß diese Gemische wirtschaftlich in großem Maßstabe mit einem Mindestmaß an Verschmutzung und daraus resultierender Außerbjetriebnahme der Apparaturen zur Reinigung bzw. Wiederherstellung des betriebsfähigen Zustandes gehandhabt und verarbeitet werden können.

Die erfindungsgemäßen Agglomerate können allgemein als aus lockeren, ineinander verschachtelten Trauben aus sehr kleinen Einzelteilchen, die sich praktisch nur an einzelnen Punkten berühren, bestehend beschrieben Werden, wobei es einer Flüssigkeit infolge der zahlreichen Lücken und Zwischenräume in den Agglomeraten ermöglicht wird, das Agglomerat rasoh zu durchdringen und schnell jedes Teilchen des Agglomerate zu erreichen, zu dispergieren und in Lösung zu bringen,

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wodurch in den meisten Fällen ein Produkt erhalten wird, das als "sofort" ("instantly") benetzbar, dispergierbar und auflösbar bezeichnet werden kann.

Die einzelnen Teilchen der Agglomerate bestehen vorzugsweise aus dem ursprünglich festen Material, das in Stauboder Pulverform vorliegt, wobei die pulverförmigen Teilchen mit einem sehr dünnen Film des Materials bzw. der Substanz, aus der die ursprünglich flüssige Phase des Ausgangsgemisches besteht, überzogen sind. Der Überzug bzw. Film in dem erfindungsgemäßen agglomerierten Produkt kann in flüssiger oder nicht-fließfähiger oder fester Form vorliegen, wenn sämtliche oder ein Teil der Lösungsmittel- oder Flüssigkeitseigenschaften der ursprünglich flüssigen Phase verlorengegangen sind. Die Teilchen sind zueinander in Wirrlage (beliebig) angeordnet, weshalb die Agglomerate eine rauhe, unregelmäßige Oberfläche aufweisen, wodurch sich zusammen mit der verhältnismäßig großen Korngröße der Agglomerate Produkte ergeben, die freifließend sind und nicht zusammenbacken. So bestehen die Teilchen des Agglomerate aus einem festen Material einer bestimmten Zusammensetzung, die dauerhaft mit einem Film - entweder einer Flüssigkeit oder eines Feststoffs, aufgebracht jedoch als Flüssigkeit - mit einer davon verschiedenen Zusammensetzung überzogen sind, weshalb die erfindungsgemäßen Produkte als Mehrphasenprodukte bezeichnet werden können.

Die erfindungsgemäßen Agglomerate sind weiter dadurch

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gekennzeichnet, daß sie freifließend, nichtzusammenbackend, bröckelig und in ihrem Aufbau verhältnismäßig gleichmäßig sind und ein zufriedenstellendes Aussehen besitzen, wobei die flüssige Phase als dünner Überzug auf den Teilchen gleichmäßig über die Agglomerate verteilt ist und nicht an einzelnen Stellen in hoher Konzentration vorliegt.

Obgleich die Agglomerate aus feinen, pulverförmigen Teilchen hergestellt worden sind, ballen bzw. klumpen sie sich bei Zugabe zu einer Flüssigkeit nicht zu praktisch undurchdringbaren Massen zusammen. Durch die Umwandlung der feingemahlenen staubförmigen Teilchen in Agglomerate behält man auf diese Weise die Vorzüge der sehr geringen Teilchengröße bei, wodurch die Teilchen rasch (und oftmals sofort) in einer Flüssigkeit gelöst werden können, da die Lösungsgeschwindigkeit im umgekehrten Verhältnis zur Teilchengröße steht, d„h_e die Lösungsgeschwindigkeit nimmt mit abnehmender Teilchengröße zu und verhindert gleichzeitig das Zusammenklumpen bzw. Zusammenballen zu undurchdringbaren Massen.

Auch wenn die flüssige Phase in den Agglomeraten ganz viskos ist, sind die Agglomerate freifließend und nicht zusammenbackend. Dies ist auf bestimmte Faktoren zurückzuführen, wie die großen Abmessungen der Agglomerate, die geringe-Schichtdicke des Flüssigkeitsfilms wegen der Verteilung über sämtliche der kleinen Feststoffteilchen, darauf, daß sich die Hauptmenge der flüssigen Phase im Innern der Agglomerate be-

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findet, wodurch ihre viskosen Eigenschaften keinen Einfluß auf andere Agglomerate ausüben, und darauf, daß die meisten Agglomerate eine unregelmäßige, rauhe Form aufweisen, was dazu führt, daß zwischen den Agglomeraten im Verhältnis zu ihrer Größe und zu ihrem Gewicht nur eine verhältnismäßig geringe Oberflächenberührung stattfindet und daß die Ausbildung einer Bindung zwischen den Agglomeraten, die stark genug ist, daß die Agglomerate nicht auseinanderbröckeln, verhindert wird.

In dem agglomerierten ProdukW sind die ursprünglich ( festen und flüssigen Phasen gründlich und gleichmäßig über die Agglomerate verteilt, wodurch sämtliche Bestandteile der Agglomerate beim Vermischen mit Flüssigkeiten gleichmäßig und sofort benetzt werden und in Lösung gehen und in den Flüssigkeiten rasch dispergiert werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren besteht allgemein darin, daß man eine Vielzahl der vorgenannten überzogenen Teilchen, die klebende Oberflächen aufweisen, dispergiert und die dispergierten, mit der klebrigen Substanz überzogenen Teilchen in Wirrlage (willkürlich) miteinander in Berührung bringt, wodurch die Teilchen dann aneinanderheften und die erfindungsgemäßen Agglomerate bilden.

Die Bildung feiner, mit einem dünnen Film einer Flüssigkeit überzogener Feststoffteilchen kann auf jede geeignete Weise erfolgen. Es ist wichtig, daß die Flüssigkeit in Form eines sehr dünnen Filmes auf die Oberflächen der

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festen Teilchen aufgesprüht wird_e Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird dies durch eine Zerkleinerung bzw. ein Mahlen erreicht, wobei das unagglomerierte Feststoff/Flüssigkeits-Ausgangsgemisch unabhängig von seiner physikalischen Form so zerkleinertoder gemahlen wird, daß die Gesamtoberfläche der festen Phase bzw. der festen Teilchen stark vergrößert wird, um die flüssige Phase über·eine stark vergrößerte Feststoffoberfläche zu verteilen. Vorzugsweise wird dies bis zum Punkt der scheinbaren Trockenheit

" durchgeführt, besonders wenn hochviskose Flüssigkeiten Anwendung finden. Wird die feste Phase vor dem Mahlen mit der flüssigen Phase überzogen, ruft der Mahlvorgang eine wesentliche Verringerung der Dicke des Flüssigkeitsüberzuges und eine Herabsetzung der scheinbaren Viskosität hervor. Das gemahlene pulverförmige Material ist normalerweise sehr unbeständig. Wenn dies der Fall ist, sollte die erfindungsgemäß durchgeführte Agglomerierung, bei der die unbeständigen überzogenen Teilchen zusammengebracht und in beständige agglo-

^ merierte Produkte umgewandelt werden, nahezu sofort angeschlossen werden, ehe das unbeständige, gemahlene pulverförmige Material Gelegenheit zum Zusammenbacken findet. Die zuerst durchgeführte Mahlstufe ist sehr wichtig, da gefunden wurde, daß viele Feststoff/Flüssigkeits-Gemische nicht erfolgreich zu dem gewünschten Produkt agglomeriert werden können, wenn sie nicht vor der Agglomerierungsstufe gemahlen bzw. zerkleinert werden»

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In einigen Fällen kann die feste Phase jedoch auch zunächst bis zur Staubform zerkleinert werden, worauf die feinen Teilchen dann — z.B. durch Vermischen mit einer Flüssigkeit in einem mit hoher Geschwindigkeit betriebenen Mischer — mit einem dünnen Flüssigkeitsfilm überzogen und schließlich agglomeriert werden. Bei der Herstellung der zu agglomerierenden überzogenen Teilchen empfiehlt es sich also, die Gesamtfeststoffoberfläche ausreichend zu vergrößern, damit sich die Flüssigkeit zu einem so dünnen Film ausbreiten kann, daß sich die überzogene Masse praktisch trocken anfühlt. Von der Größe der Feststoffoberfläche, die der Flüssigkeit zur Verfügung steht, hängt das Verhältnis von Feststoff zu Flüssigkeit ab, bei dem die Stoffe erfolgreich in überzogene Teilchen umgewandelt und agglomeriert werden können. Umgekehrt bestimmt das Verhältnis von Flüssigkeit zu Feststoff den Mindestfeinheitsgrad, bis auf den eine gegebene Menge des Feststoffs zerkleinert werden muß, wobei die Teilchen umso feiner gemahlen werden müssen, je größer das Verhältnis von Flüssigkeit zu Feststoff wird. Die Verfahrensstufe, bei der die Flüssigkeit als dünner Film aufgebracht bzw. ctfe Filmdicke verringert wird, reicht allein nicht aus, um ein neues und brauchbares Produkt zu erzielen, ist aber in Verbindung mit der nachfolgenden Agglomerierungsstufe notwendig, damit die erfindungsgemäßen Produkte erhalten werden.

Es wurde ebenfalls gefunden, daß es in vielen Fällen

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vorzuziehen ist, das obengenannte Mahlen oder Vermischen unter solchen Bedingungen durchzuführen, daß eine gleichzeitige Trocknung der flüssigen Phase "bzw- ein Verlust an Lösungsmittel eintritt. Dadurch können die überzogenen Teilchen leichter und mit geringerer Verschmutzung der während der nachfolgenden Agglomerierungsstufe benutzten Apparatur gehandhabt werden; gleichzeitig können auf diese Weise größere Mengen der flüssigen Phase auf die festen Teilchen aufgebracht und den letztlich erhaltenen Agglomeraten einverleibt werden_e Das Trocknen bzw. die Entfernung von Lösungsmittel kann auf jede geeignete Weise erfolgen, wie z.B. durch Mahlen in Gegenwart überschüssiger Luft»

Mit Ausnahme derjenigen Fälle, bei denen die Flüssigkeit erfolgreich als dünner Film auf die bereits in Staubform vorliegenden Feststoffe aufgebracht werden kann, hat sich ergeben, daß die aus Flüssigkeit/Feststoff-Gemischen, die vor der Agglomerierung bis zur Staubform gemahlen wurden, hergestellten agglomerierten Produkte solchen Produkten überlegen sind, die aus ungemahlenen Gemischen erhalten wurden.

Durch das Verteilen der flüssigen Phase, Z₀Bo durch Mahlen — vorzugsweise bis zu einem Punkt der scheinbaren Trockenheit — über eine große Oberfläche,wird das zu agglomerierende Gemisch in einen Zustand verselzt, in dem es während der Agglomerierungsstufe ohne übermäßige Verschmutzung der Apparatur gehandhabt werden kann und bei dem die zu agglomerierenden Teilchen leicht dispergiert und anschließend willkürlich

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unter Bildung poröser, freifließender Agglomerate zusammengebracht werden können. Im Falle einiger Nahrungsmittel verändert und/oder erhöht der dünnere Flüssigkeitsfilm, wie er durch den MahlVorgang erzielt wird, den Geschmack des Ausgangsmaterials, wie weiter unten ausführlicher erläutert werden soll.

Infolge der Zerkleinerung des Materials vor der Agglomerierung bis zur Staubform können Agglomerate erhalten werden, die eine sehr große Anzahl von diesen feinen Teilchen enthalten. In Abhängigkeit von der Feinheit, bis zu der das ' Ausgangsmaterial gemahlen wurde, und den folgenden Agglomerierungsverfahren besteht die Mehrzahl der erfindungsgemäßen Agglomerate aus etwa 5000 bis 30 000 Einzelteilchen, wobei die Agglomerate als Ganzes eine Größe entsprechend 0,149 - 4,76 mm lichter Maschenweite aufweisen.

Infolge dieser großen Anzahl von Einzelteilchen, die in ein einziges Agglomerat verschachtelt worden sind, findet der überwiegende Teil der Feuchtigkeitsveränderungen infolge der großen Feststoffoberfläche, die innerhalb der Agglomerate g freiliegt, nicht außerhalb, sondern im Innern der Agglomerate statt. Die Zerkleinerung des Materials bis zur Staubform _ führt auch dazu, daß die einzelnen Agglomerate eine sehr unregelmäßige, unebene Außenfläche und Gestalt erhalten, insbesondere dann, wenn die einzelnen Teilchen, wie weiter unten beschrieben, willkürlich zusammengebracht werden« Die unregelmäßige, unebene Gestalt trägt wesentlich dazu bei, daß die

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erfindungsgemäßen agglomerierten Produkte freifließend und nicht zusammenbackend sind.

Die Art und Weise, in der eine auf einem Teilchen befindliche flüssige Phase in ihrer Schichtdicke durch Mahlen der festen und flüssigen Phase — wobei die Größe der festen Teilchen bzw» der festen Phase zur Vergrößerung der Gesamtoberfläohe herabgesetzt wird, sodaß die flüssige Phase über eine viel größere Oberfläche verteilt werden kann — herabgesetzt wird, sei im folgenden hypothetisch erläutert.

W Es soll von einem festen Würfel von 0,127 cm Kantenlänge ausgegangen werden, auf dem sich ein gleichmäßiger Sirupfilm mit einer Dicke von 0,0254 cm, der den Würfel vollständig bedeckt, befindet. Wird dieser hypothetische Würfel in 125 Würfel mit einer Kantenlänge von 0,0254 cm (etwa 250 Ii ) zerteilt, ist die Oberfläche gegenüber dem ursprünglichen Würfel um das 5-fache vergrößert und die Dicke des Sirupfilmes auf 0,00508 cm oder 1/5 der ursprünglichen Dicke verringert worden.

^ Wird der gleiche Würfel in 1000 kleinere Würfel mit

einer Kantenlänge von 0,0127 cm (etwa 125 Ii ) zerteilt, so wird die Gesamtoberfläche gegenüber dem ursprünglichen Würfel um das 10-fache erhöht und die Dicke des Sirupfilmes gegenüber der ursprünglichen Dicke um dUs 10-fache auf 0,00254 cm verringert.

Wird der obengenannte hypothetische Würfel in 125 000 kleinere Würfel mit etwa 0,00254 cm Kantenlänge (oder etwa

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25 η t dieser Wert liegt in einem Bereich, in dem ein Teilchen dieser Größe im Mund nicht mehr wahrnehmbar ist) zerteilt, so wird die Gesamtoberfläche gegenüber dem ursprünglichen Würfel um das 50-fache erhöht und die Dicke des Sirupfilmes auf 0,000508 cm, d.h. auf 1/50 derdrsprünglichen Dicke, verringert.

Aus diesen hypothetischen Überlegungen ist ersichtlich, wie stark die Schichtdicke des Flüssigkeitsfilmes durch Mahlen der mit der Flüssigkeit überzogenen Teilchen verrin- a gert werden kann und wie auf diese V/eise ein viel dünnerer Film auf einer stark erhöhten Zahl νώη kleineren Teilchen erzeugt wird. Der Wert und die Bedeutung des Mahlvorgangs werden sogar noch mehr ersichtlich, wenn man berücksichtigt, daß beim wirklichen Mahlen keine Zerteilung der Teilchen an ebenen Schnittflächen in Würfel erfolgt. In Wirklichkeit besitzen die kleiner gemahlenen Teilchen natürlich eine sehr rauhe, unregelmäßige Außenfläche, wodurch sich eine weit größere Oberfläche wie bei den obigen Erläuterungen ergibt. Entsprechend ist der Flüssigkeitsfilm um ein Vielfaches dün- I ner als bei der obigen Erläuterung.

Zusammenfassend sei also noch einmal gesagt, daß der Flüssigkeitsfilm durch das Mahlen des Ausgangsmaterials verteilt und auf eine sehr geringe Dicke gebracht werden kann, wobei die Filmdicke mit zunehmener Zerkleinerung abnimmt.

Das Mahlen ist auf sämtliche im Rahmen der Erfindung in Betracht kommende Feststoff/Flüssigkeits-Ausgangsmate-

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•rialien anwendbar· Die Größe, bis zu der das Ausgangematerial gemahlen wird, hängt von vielen Faktoren ab, u.a. von der Eigenart des Ausgangsmaterials und dem beabsichtigten Verwendungszweck für das agglomerierte Produkt. Allgemein ist das agglomerierte Produkt umso wertvoller, je geringer die Teilchengröße ist, da der Flüssigkeitsfilm verringert und die Auflösungsgeschwindigkeit mit abnehmender Teilchengröße erhöht wird. Erfindungsgemäß wird eine Teufe, chengröße von 300 u oder darunter bevorzugt» Für einige der unten beschriebenen nahrungsmittel und Zuckererzeugnisse ist eine Teilchengröße von 25 - 10Ou vorzuziehen. Für besondere Zwecke wird eine Teilchengröße von 0,1 - 25 ja empfohlene Erfindungsgemäß wird demnach der ganze Bereich von 0,1 - 300 u bevorzugt.

Bei der Agglomerierungsstufe werden die pulverförmigen, überzogenen Teilchen dispergiert und dann so behandelt, daß auf den Teilchen eine klebende Oberfläche gebildet wird, die stark genug ist, um die Teilchen zusammen-P binden zu können, wenn sie miteinander in Berührung gebracht werden·

In einigen wenigen Fällen sind die Oberflächen der gemahlenen überzogenen Teilchen, die nach der Mahlstufe vorliegen, schon von selbst ausreichend klebrig, sodaß sich die Teilchen nach dem Dispergieren ohne besondere Behandlung wieder vereinigen. Die Teilchen können auch so hygroskopisch sein, daß sie beim Dispergieren in der Umgebungs-

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atmosphäre genügend Feuchtigkeit aufnehmen, sodaß ihre Oberflächen klebrig werden. In solchen Fällen kann die zur Erzielung der klebenden Eigenschaften durchgeführte besondere Behandlung der gemahlenen Teilchen entbehrt werden. In den meisten Fällen ist jedoch die zur Bildung der Klebeschicht durchgeführte Behandlung zur Erzielung einer erfolgreichen Agglomerierung notwendig·

lach der Aggloaerierung der überzogenen Teilchen können die Agglomerate wahlweise zusätzlichen Verfahrenestufen unterworfen, z.B. getrocknet, gekühlt und sortiert werden·

Aus den Torstehenden Ausführungen ist ersichtlich, daß das erfindungsgemäße Verfahren zur Umwandlung τοη Feststoff/Flüssigkeits-Gemiechen in beständige, freifließende, leicht dispergierbare Agglomerate vorzugsweise so ausgeführt wird, daß man feine Feststoffteilchen herstellt, sie mit einem dünnen Film der flüssigen Phase überzieht (wie durch gemeinsames Mahlen des Feststoffes und der Flüssigkeit), die überzogenen Teilchen dispergiert, auf den diapergierten überzogenen Teilchen klebende Oberflächen bildet und schließlich die dispergieren, mit einer Klebeschicht überzogenen Teilchen miteinander in Berührung bringt, wodurch die Teilchen zu porösen verschachtelten Gebilden zusammentreten, die man als Agglomerate bezeichnet.

Die einzelnen Stufen der eigentlichen Agglomerierung, wie das Dispergieren, Herstellen der klebenden Oberflächen

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und das Zusammenbringen zu porösen, verschachtelten Gebilden kann durch irgendwelche geeigneten Mittel in irgendeiner geeigneten Weise erfolgen. Es wird bevorzugt, diese Stufen gleichzeitig in einem einzigen, ununterbrochenen Arbeitsgang durchzuführen, in einer Weise, wie sie bereits offenbart wurde und im folgenden kurz beschrieben sei. Die Art und Weise und die Apparatur zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist jedoch nicht hierauf beschränkt. Zur Durchfüh-

^ rung der einzelnen Stufen des erfindungsgemäßen Verfahrens kann jede geeignete Agglomerierungsvorrichtung verwendet werden.

Die in den anliegenden, etwas schematischen Zeichnungen gezeigte Agglomerierungsvorrichtung besteht aus einem Aufgabetrichter 10, durch den die zu agglomerierenden, überzogenen Teilchen zugeführt werden, die das Produkt einer vorher erfolgten Mahlung der als Ausgangsstoffe dienenden Peststoffe und Flüssigkeiten darstellen, und aus dem das zu agglomerierende Material durch die Förderschnecke 11 abgezogen·

P wird, die das Material ununterbrochen in den länglichen Agglomerator 12 aufgibt, der ein Sieb 13 aufweist, auf dem die Masse der überzogenen Teilchen anfangs abgelagert wird und auf dem sie während ihrer Umwandlung in das gewünschte agglomerierte Produkt entlang des Gefäßes vom Einlaß bis zum Austragende wandert.

Der gezeigte Agglomerator ist in eine Reihe aneinan-

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dergrenzender Arbeitsbereiohe, bezeichnet mit A, D und CS, eingeteilt, in denen die Agglomerierung, das Trocknen, das Abkühlen und die Sortierung stattfindet.

Es sind außerdem Vorrichtungen zur Vibration des ganzen Agglomerators vorgesehen, mit denen die im allgemeinen vorwärts erfolgende Bewegung des Bettes des überzogenen, teilchenförmigen Materials, das hindurchwandert, herbeigeführt wird. Zu diesen VoÄchtungen gehören die tragenden Schwinghebel 14 und der Exzenter-Antriebsarm 15. Bei der ^ Wanderung des Materials über das Sieb 13 wird es vorzugsweise in einem praktisch fließfähigen Zustand gehalten, indem ein Strom eines Lösungsmitteldampfes, der auf den überzogenen Teilchen klebende Oberflächen erzeugen kann, wie feuchte Luft oder Wasserdampf, der sich auf den überzogenen Teilchen kondensieren kann, hindurchgeleitet wird. Der Dampf wird ununterbrochen in den unteren Teil der ersten Abteilung, d.h. dem Agglomerierungsabschnitt A, durch den Einlaß 16 eingeführt und streicht durch das Sieb 13 und das Eett mit dem Material mit einer Geschwindigkeit nach oben, die ausreicht, I das Bett des feingemahlenen, staubförmigen Materials in einem praktisch fließfähigen Zustand und die Teilchen in naher Berührung miteinander zu halten. Nach dem «Durchstreichen des Bettes mit dem Material wird der Dampf durch einen geeigneten Auslaß, d.h. die Abzugsöffnung 17, die auf der Oberseite des Agglomerators angebracht ist, abgeführt. Zur Erzielung

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des Fließfähigwerdens bzw. des Dispergieren und Durcheinanrtihrens des teilchenförmigen Materials können jedoch auch andere Mittel als der aufwärtsströmende Dampf angewendet werden, ebenso wie zur Ausbildung der klebenden Oberflächen auf den überzogenen Teilchen auch andere Mittel als ein kondensierbarer Dampf in Präge kommen, z.B. ein absorbierbares Gas oder ein Erhitzen.

Zur Vermeidung einer Verunreinigung des Siebes 13 kann der Strom der feuchten Luft in irgendeiner geeigneten Weise überhitzt werden. Es können auch Vorrichtungen vorgesehen sein, die eine intermittierende oder ununterbrochene Entfernung des Siebes bzw. von Teilen desselben aus der Agglomerierungszone, das Waschen des Siebes und seine Rückführung ermöglichen. Wird überhitzte feuchte Luft verwendet, nehmen die Teilchen, die sich im unteren Teil des Bettes in der Nähe und angrenzend an das Sieb befinden, die überschüssige ?/ärme des Gasstromes auf, ohne daß auf diesen Teilchen eine Kondensation von Feuchtigkeit stattfindet, während diejenigen Teilchen, die sich in den oberen Teilen des Bettes befinden, das Kondensat aufnehmen, wodurch die Bildung der Agglomerate vervollständigt wird. Vorrichtungen zur wiederholten Entfernung des Siebes ohne Unterbrechung des Arbeitsvorganges der Agglomerierung können darin bestehen, daß man ein Sieb in Form eines endlosen Bandes verwendet und Reinigungsvorrichtungen, wie Sprühdüsen, zur automatischen Reinigung sämtlicher

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Teile dee Siebes, nachdem es alt dem klebenden, zu agglomerier enden Material in Berührung gekommen ist, vorsieht. Das Bett des Materials in des Abschnitt A wird durch Vibration dee Agglomerators und die nach oben fließende feuohte Luft in einem dispergierten, duroheinandergerührten und praktisch fließfähigen Zustand genalten, wobei die feuchte ' nicht nur dazu dient, daß das Bett der Teilchen in ! vr* praktisch fließfähigen Zustand gehalten wird, sondern auch dazu, daß sich auf den dispergierten Teilchen Wasser- | dampf kondensiert, damit - wie oben ausgeführt - klebende Oberflächen ausgebildet werden. Ba die Oberflächen der feinen Teilchen in dem Abschnitt A infolge der Kondensation der Feuchtigkeit klebrig werden, werden sie durch das Durcheinanderrühren und die Bewegung des praktisch fließfähigen Bettes willkürlich miteinander in Berührung gebracht, wodurch sie zusammenhaften und nach und nach aus den Teilchen verschachtelte Gebilde, d.h.· die erfindungsgemäßen Agglomerate, entstehen.

Das agglomerierte Material wandert aus dem Abschnitt I A in die nächste Stufe, den Abschnitt D, in dem das Material getrocknet und die im Abschnitt A zugefügte Feuchtigkeit mit Hilfe eines Heißluftstromes, dessen Temperatur von der Menge des zu entfernenden Wassers abhängt, entfernt wird. In der in den anliegenden Zeichnungen gezeigten Apparatur streicht die heiße Trockenluft ununterbrochen durch das Sieb 13 und durch das Bett der Agglomerate im Abschnitt D, wobei sich

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die Agglomerate in de» HaSe, wie die Feuchtigkeit aus ihnen entfernt wird, verfestigen und versteifen bzw, eretarr«n_t uad wobei der Heißluftstrom den Boden des Abschnitte D duroh die Leitung 18 erreicht und duroh die Ablafl5ffnung 19 auf der Oberseite entweicht· lach dem Trocknen passieren die heißen, getrockneten Agglomerate die nächste bzw« letzte Stufe, den Abschnitt CS, in dem die Agglomerate wahlweise einem Kühlluftstrom ausgesetzt werden, der duroh Leitung 20 zugeführt wird und duroh die Ablaflöffnung 21 auf der Oberseite entweicht und duroh den die Agglomerate auf Raumtemperatur gebracht und in einen steifen, starren Zustand versetst werden· Im letzten Abschnitt CS werden die Agglomerate außerdem während der Kühlung sortiert. Sie heißgetrocknet en Agglomerate wandern rom Sieb 13 auf ein gröberes Sortiersieb 22, wobei das duroh das Sieb 22 fallende Material auf das feinere Sammelsieb 23 zu liegen kommt. Das Überkommeterial verbleibt auf dem Sieb 22. Produkt und Überkornmaterlal werden wie angegeben ausgetragen·

Die beschriebene spezifische Methode und Apparatur zur Durchführung der Agglomerierung der überzogenen feilchen gestattet eine sorgfältige Kontrolle des AgglomerierungsVorganges, wie eine Kontrolle der Feuchtigkeitszugabe und eine Kontrolle der Aktivität der Teilchen und ihrer Berührung.

Der Agglomerator kann während der Agglomerierung abwärts geneigt sein und vibrieren oder stillstehen gelassen werden. Die Agglomerierung wird in beiden Fällen erzielt.

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Sae erfindungsgemäfie Verfahren erweist sich als besondere vorteilhaft, wenn Bau einen feststoff, wie i.B· Saccharose oder Dextrose, mit einer sohweren, viskosen Flüssigkeit, z.B. Maiβsirup oder Invertsirup, überziehen will. Ein Gemisoh aus 1 Teil Maissirup oder Invertsirup nit 3 Teilen Zucker ist ein schwerer, dicker Kleister, der keine praktische Anwendung findet, da es unmöglich ist, solch ein Produkt au verpacken, handzuhaben und aufzulösen, lach den erfindungsgemäßen Verfahren wird ein solches Gemisch fein gepulvert, woduroh die Dicke des viskosen Filmes in " Übereinstimmung mit den vorstehenden Ausführungen vorzugsweise bis zur scheinbaren Trockenheit verringert wird. Ein solches Produkt ist jedoch noch nicht freifließend oder sofort löslich, sondern erweist sich beim Versand als unbeständig und verwandelt sich rasch in harte Klumpen, die es für eine praktische Verwendung ungeeignet machen_β

Hach dem Agglomerieren des gemahlenen Gemisches in Übereinstimmung mit dem erfindungsgemäfien Verfahren wird jedoch ein beständiges, freifließendes, nicht zusammenbacken- j des und eofirt lösliches Produkt erhalten, das trotz seines hohen Gehaltes an Flüssigkeit scheinbar trocken ist.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es auch möglich, eine Substanz in Form eines flüssigen Überzuges auf eine andere Substanz aufzubringen, die in fein verteilter Form vorliegt und als Träger oder Verdünnungsmittel wirkt, und dann in ein freifließendes agglomeriertes Produkt zu ver-

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wandein, dae Ia einer Flüssigkeit leicht dispergierbar und/oder löelioh ist, wobei der flüssige Überzug während der Agglomerierung getrocknet wird, sodafi das Endprodukt vollständig trooken ist und die einseinen Trägerteilohen ait einem trockenen Überzug der ursprünglich flüssigen Substanz bedeokt sind.

Zur Erläuterung der verschiedenen Typen ron Feststoff/Plüseigkeite-Gemiechen, die nach de» erfindungegemäSen Verfahren agglomeriert werden kennen, und der dabei erhaltenen neuartigen Produkte folgt nun eine Reihe von Beispielen, die das anmeldungsgemäße Verfahren jedoch lediglich erläutern, nicht aber begrenzen sollen.

Das erfindungegemäSe Verfahren ist besonders anwendbar und brauchbar bei der Verbesserung der physikalischen Eigenschaften bestimmter Zuckererzeugnisse·

Sie Zucker erzeugnisse, die in den Rahmen der Erfindung fallen, schließen sämtliche Produkte ein, die aus einem festen Zucker, gewöhnlich Saccharose oder Dextrose, und einer flüssigen (gewöhnlich nicht-kristallisierenden) Phase bestehen, bei der es jaich häufig um einen Zucker enthaltenden Sirup geringer Reinheit handelt. In diese Stoffklasse fallen solche Zuckererzeugnisse wie die "weichen" Zucker, verfestigter Zuckerrohrsaft, verschiedene Konfektprodukte, Fondant- und Überzuckerungsmassen und trockene, sofort lösliche Extrakte zur Bereitung von nichtalkoholischen Getränken, wie mit Cola- oder Fruchtgeschmaok usw., wobei diese

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Ββ1βρ1·1· lediglioh sur Erläuterung dienen und nicht als Begrenzung aufgefaßt werden sollen, da in diese Stoffklaeee nooh weitere Produkte fallen·

Weiche Zuoker

Die sur Unterscheidung τοη den "harten" Raffinadesunkern al· "weiche" Zuoker bezeichneten Produkte besitzen eh^v.,a untereohiedliohen Reinheitsgrad· Den Grad der Verunreinigung nach fallen unter diesen Begriff die wohlbekannten hellbraunen und gtlben Zucker, die dunkelbraunen Zucker, die teilweise raffinierte Produkte darstellen, und solohe Zuoker, die als Roh- bzw. noch nicht raffinierte Zuoker bezeichnet werden. Die Zuokerkristalle sind Mit eine» Tiskosen Sirup, den Melassen, überzogen· Die Melassen enthalten die natürliehen Verunreinigungen des Zuckers, d.h. die lichtzuokerbestandteile des Zuckerrohrsaftes in angereicherter For» zusanen Bit des unkrietaUlsierten Teil der Saccharose und den reduzierenden Zuckern· Zu diesen Bit Heiassen überzogenen weichen Zuckern gehören nioht nur die natürlichen weiohen Zuoker, die Zwischenprodukte bei der Raffinade des Zuckers darstellen, sondern auch solche weiohen Zuoker, die künstlich durch Übersiehen oder "Färben" τοη Raffinadezuckerkristallen Bit geeigneten Melassen hergestellt worden sind·

Unter den Begriff "weiche Zucker", wie er hier benutzt wird, fallen jedoch auch andere Arten τοη "gefärbten" Zuckern, bei denen die Raffinadezuckerkristalle nicht aiii Melassen,

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sondern alt eine» anderen Sirupfilm künstlich übersogen sind, wobei diese Sirupe häufig einen Fruchtgeachmaek besitzen, Ih Gegensatz zu de» wohlbekannten Helassegeschmaek der braunen und rohen Zucker.

Der Ausdruck "weicher Zucker¹¹, wie er hier ganz allgemein benutzt wird, umfaßt jedoch nickt nur die obengenannten gewöhnlichen, mit Melassen überzogenen Zucker und die gefärbten Zucker, sondern jeden Zucker, dessen Teilchen aus einem Zentrum bzw. Kern aus Saccharose bzw· einem ande-

" ren Zucker — überzogen mit einem Film aus der Mutterlauge, aus zugegebenem Sirup oder einer anderen Flüssigkeit — bestehen· Der harte Kern aus Raffinadezucker kann aus Dextrose oder Saccharose bestehen· Der weiche Film kann eine beliebige Zusammensetzung aufweisen und auf das Zuckerkorn nach bekannten Methoden aufgebracht werden·

Da die gewöhnlichen weichen Zucker im allgemeinen aus Saccharose enthaltenden Pflanzen, d.h. Zuckerrohr, Zuckerrüben und Sorghum, stammen, stellen die Zuckerkristal-

^ Ie, die durch diese sirupösen Melassen überzogen sind, praktisch reine Saccharose dar· Infolge des -viskosen Melassefilmes, der auf den Kristallen des weichen Zuckers vorliegt, sind diese Zucker nicht freifließend und besitzen eine ausgesprochene Neigung, bei der Lagerung — insbesondere bei Verlust ihres Feuchtigkeitsgehaltes — zu harten, festen Massen zusammenzubacken, die sich unbequem handhaben lassen und nur schwierig zerbrochen werden können« Die natürliche

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Klebrigkeit dieser weichen Zucker wird weiter erhöht durch die hygroskopische Hatur dieser Zucker bzw· ihres Melasseüberzuges. Wegen der ausgesprochenen neigung dieser weichen Zucker, bei der Lagerung und Austrocknung xu harten Massen zusammenzubacken, sind diese Zucker gegenwärtig in sehr grobkörniger Form erhältlich, da man versucht, das Zusammenbacken auf diese Weise so weit wie möglioh zu verringern· Sie Grobkörnigkeit dieser Zucker begegnet diesen Schwierigkeiten jedoch nur bis zu einem begrenzten Maße, da das Zusammenbacken nicht verhindert und die Zucker auch nicht in geeigneter Weise freifließend gemaoht werden« Weiterhin wird durch die Grobkörnigkeit dieser weichen Zuoker die Auflösungsgeschwindigkeit in einer Flüssigkeit beträchtlich herabgesetzt, da die Auflösungsgeschwindigkeit eine Funktion der Teilchengröße ist. Die zur Zeit erhältlichen weichen Zucker, die normalerweise 2 -5 # Feuchtigkeit enthalten, sind also so beschaffen, da es keine Methode gibt, nach der man sie so behandeln könnte, daß sie zur leichten Handhabung und Lagerung geeignet werden. Wenn diese üblichen weichen Zucker in | einer warmen, trockenen Atmosphäre gehalten werden, verlieren sie Feuchtigkeit und werden sehr hart· Werden sie in einer kühlen, feuchten Atmosphäre gehalten, wird das Zusammenbacken zu harten Massen verhindert, doch werden die Zuoker infolge der Absorption zusätzlicher Feuchtigkeit noch mehr klebrig und werden steif und hart, da die Viskosität des Sirups auf den weichen Kristallen zunimmt. Die gekühlten Zuoker nehmen

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bei Erwärmung auf Hormaltemperatur in einer feuchten Atmosphäre wieder ihre ursprünglichen Eigenschaften, d.h· ihren normalen klebrigen, nicht-freifließenden Zustand, an, während das durch Trocknung hervorgerufene Härten schwieriger zu karrigier en ist. Die Eigenschaft dieser weichen Zucker, xu harten Massen zusammenzubacken, stellt daher in bezug auf Lagerung und Handhabung ein bedeutsames Problem für Hersteller, industrielle Verbraucher und die Hausfrau dar«

Zusätzlich zu den schlechten Fließeigenschaften, der Klebrigkeit, der Neigung, zu harten Massen zusammenzubacken und den obengenannten Lagerungsproblemen liegt ein weiterer wichtiger Nachteile* der üblichen weichen Zucker darin, daß sie sich nicht sohneil in Flüssigkeiten dispergieren und auflösen lassen, insbesondere nicht in kalten Flüssigkeiten· Diese Unfähigkeit, sich in einer Flüssigkeit rasch zu dispergieren und aufzulösen, in Verbindung mit der Klebrigkeit und dem im allgemeinen unbefriedigenden Aussehen der weichen Zucker, hat ihre Brauchbarkeit begrenzt und verhindert, daß sie in beträchtlichen Mengen verwendet werden, z«B, als Tafelzucker zum Streuen für den Frühstückstisch, für Früchte und andere Zwecke, wo der charakteristische Geschmack des weichen Zuckers erwünscht ist. Diese Unfähigkeit, sich rasch zu dispergieren und aufzulösen, ist ebenfalls von großer Bedeutung auf dem Gebiet der Herstellung verzuckerter Erzeugnisse und von Fondants, d.h. also auf einem größeren Teil der Konfektindustrie.

Die bekannten weichen Zucker können nicht in ein

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Fondant oder eine "gekochte Überzuokerungsmasse" ("cooked icing") verwandelt werden, indem »an sie einfach zu der erforderliehen Menge Flüssigkeit-zugibt. Das erfindungsgemäße überzogene Zuckererzeugnis kann dagegen — wenn es aus Seilchen mit einer im Mund nicht mehr wahrnehmbaren Grease yon etwa 40 η oder darunter hergestellt ist — in ein Fondant •der eine Überzuokerungsmasse verwandelt werden, die sämtliche Eigenschaften einer sogenannten "gekochten Fondant-Yerzuckerungsmasse" aufweist, ohne daß der Zucker sum Zweck | der Kristallisation zu der für solche Fondanterzeugnisse erforderlichen besonderen feinen Korngröße wiederaufgelöst und gekocht werden muß.

In der Konfektindustrie wird ein Fondant, das Fett enthält, als Fettfondant (engl."fudge") bezeichnet· Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, Fett als flüssige Phase zuzugeben oder das Fett zu der flüssigen Phase in Verbindung mit Saccharose und/oder Dextrose als der festen Phase solcher Zuckererzeugnisse zuzusetzen· Es ist möglich, trockene, beständige, freifließen- " de Zucker zu erhalten, die durch einfache Zugabe der geeigneten Menge Wasser oder Milch sofort in ein Fettfondant (engl· "fudge") verwandelt werden können. Die erfindungsgemäßen weichen Zucker sind im Geschmack gegenüber dem üblichen weichen Zucker verbessert. Diese Gesohmacksverbesserung ist auf die sofortige Löslichkeit zurückzuführen. Ein erfindungsgemäß hergestellter weicher Zucker liefert eine neuartige

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Geschmeckerichtung, da den ßeschmacksknospen der Zunge sämtliche Bestandteile gleichseitig und sofort zugänglich sind. Bei einem üblichen weichen Zucker wirken — wenn er in trockener Fora gekostet wird — die einzelnen Bestandteile nacheinander auf die ßeschmacksknospen ein, d_oh· der bittere und salzige Melassefilm wird zuerst aufgenommen, während die großen Zuckerkristalle nachfolgend aufgelöst werden, wobei ein vorwiegend salziger und oft unangenehmer Geschmack/ zurückbleibt, der von dem neuartigen und gleichmäßigen Geschmack,

r den die erfindungsgemäßen weichen Zucker hervorrufen, völlig verschieden ist, obwohl die wirkliche Zusammensetzung der Zucker identisch ist.

Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens an Hand von weichen Zuckern werden die Teilchen fein gepulverten weichen Zuckers zu lockeren, verschachtelten, porösen Agglomeraten zusammengetan und auf diese Weise ein weiches Zuckerprodukt erhalten, das (a) freifließend, (b) praktisch nicht-zusammenbackend, (c) sowohl in heißen als auoh in kalten Flüssigkeiten leicht dispergiert und schnell gelöst werden kann, (d) sofort in ttberzuekerungsmassen, Fondant- und Fettfondantmassen (fudges), die ein eßbares Fett, wie Butter, enthalten, verwandelt werden kann, indem man die Agglomerate einfach in der geeigneten Menge Flüssigkeit dispergiert, (e) nicht in einer kalten, feuchten Atmosphäre oder unter Beachtung anderer und ungewöhnlicher Besonderheiten gelagert oder in besonderen Behältern verpackt zu werden braucht, um die mit den weichen Zuckern verbundenen Lage-

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rungsprobleme zu überwinden, und (f) im Aussehen zufriedenstellender ist und beim Kosten in trockener Form einen besseren Geschmack aufweist·

Das Verfahren zur Herstellung dieser Agglomerate aus weiches Zucker veranschaulicht eine der bevorzugten Ausführungsformen zur Herstellung der "überzogenen" teilchenförmigen Produkte der Erfindung· Dieses Verfahren besteht ganz allgemein darin, daß man den weichen Zucker bis zur feinen Staub- oder Pulverform zerkleinert, um die Zuckerteilchen auf eine viel kleinere Größe zu bringen und die Pilmdioke der Melasse so infolge der Verteilung auf eine viel größere Fläche zu verringern, daß man auf den feingemahlenen !Teilchen klebende Oberflächen erzeugt und daß man dann die klebend gemachten Teilchen willkürlich miteinander in Berührung bringt, um die lockeren, verschachtelten, porösen Agglomerat* der Erfindung herzustellen, wobei die Teilchen des weichen Zuckers, die die Agglomerate bilden, durch die ganzen Agglomerate hindurch Lücken oder Zwischenräume freilassen· |

Im Falle der weichen Zucker führt die Verteilung der Melassen über eine viel größere Oberfläche nicht nur dazu, daß das Material leichter handzuhaben ist und frei fließt, sondern auch dazu, daß der Geschmack der weichen Zucker wesentlich verbessert wird, da infolge der geringen Dicke des Melassefilmes, der die Saccharoseteilohen nach dem Mahlen umgibt - im Gegensatz zu dem viel diokeren Film, wie er

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vor de» Mahlen Torliegt — die Saccharose gleichzeitig mit des dünnen Melassefilm geschmeckt wird, voduroh der Gesohmack der Melassen und des süßen Zuckers schnell gemischt und der normalerweise strenge Melassegeschmack der üblichen weichen Zucker - bei denen zunächst der dicke, starke Melassefilm geschmeckt und durchdrungen werden muß, ehe man etwas von dem süßen Zucker merkt — nicht mehr wahrgenommen wird_o Dieser besondere Gesichtspunkt ist in bezug auf die Rohzucker sogar noch bedeutsamer, da die üblichen Rohzucker einen noch bittereren Geschmack als die teilweise raffinierten braunen Zucker aufweisen· Durch Verteilung dieses Melassefilmes über eine viel größere Saceharoseflache und die dadurch hervorgerufene Verringerung der Filmdicke bis auf ein Mindestmaß wird den Rohzuckern ein ganz befriedigender Geschmack verliehen, der es in vielen Fällen ermöglicht, daß solcher agglomerierter Rohzucker als Tafelzucker als Ersatz für die üblichen raffinierten gekörnten Zucker verwendet werden kann, da die Rohzucker beträchtlich billiger sind als die gekörnten Raffinade zucker,» Vom ErnährungsStandpunkt.aus gesehen gehören nämlich zu den Bestandteilen des Zuckerrohrs einige höchst erwünschte Nichtzuckersubstanzen. Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, trookene, freifließende und beständige Rohrzucker von jedem gewünschten Saccharosegehalt und einem Gehalt an diesen erwünschten Nichtzuckersubstanzen

herzustellen·

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Insbesondere besteht das erfindungsgemäße Verfahren darin, daß Man den zu agglomerierenden Zucker bis zu einem solohen Feinheitegrad mahlt, daß praktisch das ganze Material einen geringeren Durchmesser als 300 ti, vorzugsweise geringer als 15On, aufweist, wobei die tatsächliche Teilchengröße Ton dem für das agglomerierte Produkt beabsichtigten Verwendungszweck abhängt. Soll der erfindungsgemäß hergestellte überzogene Zucker in ein Fondant er ζ eugnis, eine Verzuokerungsmasse oder eine Fettfondantmasse (fudge) — duroh ■ einfache Zugabe der geeigneten Menge an Feuchtigkeit — verwandelt werden, so müssen die Teilchen bis auf eine Größe gemahlen werden, die im Mund nicht mehr wahrgenommen werden kann, d.h. bis auf etwa 40 p. oder darunter, da eine in geeigneter Weise hergestellte Fondant- oder Verzuckerungsmasse keine im Mund wahrnehmbare Körnigkeit mehr aufweisen sollte. Für andere Zwecke, wie z.B. zur Verwendung als Tafelzucker, kann der weiche Zucker bis auf eine gröbere Teilchengröße gemahlen werden als sie für Fondant- und Oberzuokerungsmassen erforderlich ist, da es bei dieser Verwendung nicht auf die im Mund wahrnehmbare Körnigkeit ankommt.

Bei der Agglomerierung der weichen Zucker werden die klebenden Oberflächen vorzugsweise dadurch auf den gepulverten überzogenen weichen Zuckern gebildet, daß man die Teilchen einer Befeuchtung bzw. Benetzung unterwirft, wobei sich auf der Oberfläche der einzelnen kleinen Teilchen ein dünner Feuchtigkeitsfilm bildet, der die Klebrigkeit der Melassen erhöht oder einen Teil des Zuckers selbst auflöst, wodurch

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sich also unter Mitwirkung dee Melaeeesirups oder der Sacoharose selbst auf den Oberflächen der Teilchen ein klebender PiIa bildet. Zur Erzielung zufriedenstellender Ergebnisse muß die Befeuchtung unter sorgfältig geregelten Bedingungen durchgeführt werden, um eine Überbefeuchtung bzw. -benetzung des Zuckers zu vermeiden Zur Erzielung der gewünschten Agglomerierung sind nur sehr geringe Mengen an Feuchtigkeit notwendig. Eine Zunahme der Feuchtigkeit im Zucker um 3 $> wird gewöhnlich als ausreichend angesehen, während die obere Grenze um 6 f> liegt. Bas Befeuchten muß sorgfältig durchgeführt und geregelt werden, um einen dünnen Feuohtigkeitsfilm gleichmäßig auf einer Vielzahl τοη kleinsten Teilchen mit einer minimalen Feuchtigkeitsmenge zu bilden und eine Überbefeuchtung des Zuckers zu vermeiden, die zu einer vollständigen oder teilweisen Lösung des Zuckers zu einer klebrigen, nassen Masse — aus der keine porösen Agglomerate hergestellt werden könnten — oder zur Bildung von soviel überschüssigem Sirup, daß die Zwischenräume der Agglomerate mit dem Sirup angefüllt würden, und/oder zur Bildung von harten Hüllen auf den Agglomeraten führen würde, de ein Hindurchdringen einer Flüssigkeit in das Innere verhindern.

Die - wie oben erwähnt - sorgfältig geregelte Ablagerung von Feuchtigkeit auf den Zuckerpulverteilchen kann am besten erreicht werden, indem man Wasser aus Wasserdampf aufkondensieren läßt. Bei dem erfindungsgemäß bevorzugten Ver-

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fahren zur Agglomerierung von weichen Zuckern werden deshalb die zu agglomerierenden Teilchen in der feuchten Atmosphäre von Wasserdampf dispergiert, wobei sich auf den Oberflächen der Teilchen ein dünner Wasserfilm von der gewünschten Dicke bildet, sodaß also eine gleiohförmige Benetzung der Teilchen stattfindet. Dabei müssen die Teilchen natürlich bei einer Temperatur unterhalb des Taupunktes in dem Dampf dispergiert werden· Bei dieser Durchführung der Kondensation von Feuchtigkeit auf den Teilchen kann sich g auf den Teilchen nur eine begrenzte Wassermenge ablagern, wodurch es möglich ist, die auf die Oberflächen der Teilchen aufzubringende Feuchtigkeitsmenge ohne Gefahr der obengenannten Überbefeuchtung sorgfältig zu regeln.

Wenn die Teilchen des weichen Zuckers befeuohtet und mit einer klebrigen Außenfläche versehen worden sind, wird die ganze Masse der klebenden, feingemahlenen Teilchen des weichen Zuckers gerührt - vorzugsweise verhältnismäßig mäßig - , um die Teilchen miteinander in Berührung zu bringen. Beim Zusammentreffen der Teilchen haften diese dann " zusammen und bilden lockere, verschachtelte, poröse Gebilde, in denen die einzelnen Teilchen miteinander durch den klebrigen Melassefilm oder den extra gebildeten Film aufgelösten Zuckere verbunden sind. Wenn die zu agglomerierenden Teilchen in einem bestimmten Bereich, wie einem Fließbett, nahe nebeneinander gehalten werden, braucht nur verhältnismäßig wenig gerührt zu werden, da die klebenden Teilchen

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dann leicht andere finden, mit denen sie sich verbinden können₀ Umso mäßiger die Rührung, desto poröser und lockerer sind die Agglomerate und desto geringer ist die Schüttdichte des Endproduktes.

Das für eine erfolgreiche Agglomerierung dieser weichen Zucker erwünschte Ausmaß des Rührens wird durch Suspendieren der zu agglomerierenden Teilchen in einem praktisch fließfähig gemachten Bett bestimmt, wobei das Fließen auf verschiedene Weise erreicht werden kann. Es wird bevorzugt, diese Fließfähigkeit dadurch zu erzielen, daß man die klebenden Teilchen belüftet und in einem mäßigen Gasstrom suspendiert, der das Bett bis zur beendeten Agglomerierung im praktisch fließfähigen Zustand hält. Das durch das Fließbett veranlaßte Ausmaß des Rührens liefert Agglomerate, die locker, verschachtelt und porös sind und ein hohes Verhältnis von Hohlraum zu Feststoff aufweisen· Solche Aggloaerate sind nicht so dicht und hart wie diejenigen Produkte, die bei einer heftigeren und kräftigen Rührung erzielt } werden.

Die Arbeitsgänge des Dispergieren, Rührens und Aufkondensier ens eines Feuchtigkeitsfilmes auf den dispergierten Teilchen können also mit maximaler Wirksamkeit in der erläuterten Apparatur und in der beschriebenen Weise erfolgreich durchgeführt werden, wenn man die zu agglomerierenden Teilchen in einer feuchten Atmosphäre, die durch einen wasserdampfhaltigen Grasstrom - der ununterbrochen durch die Hasse

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des feingemahlenen weichen Zuckers streicht - herbeigeführt wird, suspendiert und flieSfähig hält, wodurch die Befeuehtung der Teilchen UAd die Bildung der Agglomerate praktisoh gleichseitig Ia einem eiAsigea Arbeitsgang bewirkt wird. Bei dieser Methode wird eine gleichmäßige Verteilung und Aufkondensation der Feuchtigkeit über die Teilchen ersielt·

Wenn sich die einseinen Teilchen des gepulverten weichen Zuckers infolge der Zugabe τοη Feuchtigkeit und der Bildung der klebenden Oberflächen zusammengelagert und in poröse, Tersohaohtelte Agglomerate verwandelt haben, werden die Agglomerate vorzugsweise sur Entfernung der zugeführt en Feuchtigkeit getrocknet, um die gebildeten Agglomerate zu verfestigen und su versteifen, ihre Klebrigkeit zu verringern und sie leicht handhabunge-, verpackungs-, lager- und vereandfähig su machen» Nach dem Trocknen kann wahlweise abgekühlt und gegebenenfalls sortiert werden·

Die agglomerierten, mit Melasse überzogenen weichen Zucker besitzen die typisohen Eigenschaften der erfindungsgemäßen Agglomerate, wie sie im vorstehenden erwähnt wurden, und sind darüberhinaue bröckelig, besitzen eine verhältnismäßig gleichmäßige Gestalt und weisen einen Melassefilm auf, der ohne örtliche Überkonzentration gleichmäßig verteilt ist. Sie Farbe der erfindungsgemäß hergestellten weichen Zuoker ist im Gegensatz zu weichen Zuckern gleichen Reinheitsgrades, die nach üblichen Methoden hergestellt wurden, in trockener

Form heller·

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Da sich die Agglomerate des weiohen Zuckers rasch und ohne Klumpen in Lösung bringen lassen, können diese Produkte als Tafelzucker zum Streuen für Breie, Früchte und dgl« verwendet werden· Der poröse agglomerierte Zucker kann sofort in der geeigneten Flüssigkeitsmenge dispergiert werden» wodurch in einem Arbeitsgang sofort eine Fondantoder Verzuekerungsmasse gebildet wird· Die erfindungsgemäßen Agglomerate aus überzogenem weichen Zucker lassen eich#

^ sofort dispergieren und auflösen, auch wenn sie zu kalten Flüssigkeiten hinzugegeben werden, wie bei der Herstellung von schnell zu bereitenden Getränken und dgl·· Da diese Agglomerate aus weichen Zuckern freifließen, nicht zusammenbacken und bröckelig sind, können sie unter normalen Bedingungen gelagert werden· Sie brauchen nicht — wie die nicht-agglomerierten weichen Zucker — in einer kühlen, feuchten Atmosphäre gelagert zu werden· Die agglomerierten weichen Zucker bleiben auch dann freifließend und widerstandsfähig gegenüber einem Zusammenbacken, wenn sie den

)) normalen FeuchtigkeitsSchwankungen unterworfen werden ,- sogar dann, wenn sie häufigen und verhältnismäßig drastischen Feuchtigkeitsveränderungen ausgesetzt werden - , wobei die Agglomerate nacheinander wiederholt in einer sehr feuchten Atmosphäre gelagert, dann getrocknet, wieder feucht gelagert werden usw.·

Infolge der großen inneren Oberfläche dieser Agglomerate besitzen diese die Fähigkeit, große Mengen der Raum-

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feuchtigkeit im Innern der Agglomerate zu absorbieren bzw. freizusetzen, sodaß der größte Teil der Feuohtigkeiteveränderungen nioht außen, sondern im Innern der Agglomerate stattfindet. Bei den in der Atmosphäre auftretenden Schwankungen zwischen trockener und feuchter Luft treten daher auf den Oberflächen der Agglomerate keine bedeutenden Veränderungen auf·

Die folgenden Beispiele erläutern einige typische Anwendungen des erfindungsgemäßen Verfahrene auf dem Gebiet der weichen Zucker. "

Beispiel 1 Versuch A (Brauner Zucker)

Bei diesem Versuch wird ein brauner, weicher Zucker bis auf eine Teilchengröße von unterhalb 60 u gemahlen und dann in einer Apparatur agglomeriert, die der in der anliegenden Zeichnungen erläuterten entspricht. Der braune Zucker wird mit einer Geschwindigkeit von 45,4 kg/Stunde in den Agglomerator aufgegeben, wobei die Vibrationsvorrichtung | einen Hub von 1,27 cm und eine Frequenz von 950/Minute liefert. Die agglomerierende und fließfähig machende feuchte Luft, die in den Absohnitt A eintritt, der eine Länge von 30,5 cm aufweist, besitzt bei Messung mit einem Thermometer mit benetzter Kugel eine Temperatur von 71⁰O, bei Messung mit einem Thermometer mit trockener Kugel eine Temperatur von 138⁰C und wird mit einer Geschwindigkeit von etwa 2,38 obm/ Minute durch das Bett geleitet« Der Trookenabschnitt des

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Agglomerators war etwa 1,50 m lang und die Temperatur der Trockenluft betrug 149⁰Co Die bei diesem Versuch erhaltenen Agglomerate wiesen die typischen Eigenschaften von agglomerierten überzogenen Substanzen und weichen Zuckern auf, wie sie im vorstehenden beschrieben wurden· Der größte Teil der Agglomerate wies eine Größe entsprechend 0,32 - 3,36 cm lichter Haschenweite auf. In der Fleischindustrie ist es üblich, braune Zucker in Gegenwart von Nitrat und anderen Behandlungsmitteln Schinken und anderen Fleischprodukten einzuverleibenο Solche Gemische können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden_e

Versuch B (Rohzucker)

Bei diesem Versuch wird roher Rohrzucker auf eine Teilchengröße von unterhalb 50 ii gemahlen und dann mit der in den anliegenden Zeichnungen gezeigten Apparatur agglomeriert. Der gemahlene Rohzucker wird mit einer Geschwindigkeit von 136 kg/Stunde in den Agglomerator aufgegeben und die Vibrationsvorrichtung mit einem Hmb von 1,27 cm und einer Frequenz von 850/Minute betrieben. Die Länge des Agglomerierungsabsohnitts betrug rund 45 cm, und die fließfähig machende und agglomerierende feuchte Luft wies bei Messung mit einem Thermometer mit benetzter Kugel eine Temperatur von 79⁰C, bei Messung mit einem Thermometer mit trockener Kugel eine Temperatur von 143⁰C auf, und wurde durch das Bett mit einer Geschwindigkeit von etwa 2,38 cbm/Minute geleitet. Die

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Trookenzone war 137 ob lang, und die Trockenluft besaß eine Temperatur τοη etwa 124⁰C. Die bei diesen Versuch erhaltenen Agglomerate zeigten sämtliche im vorstehenden genannten erwünschten Eigenschaften der agglomerierten weichen Zucker» wie sie erfindungsgemäß erzielt werden können. Darüberhinaus wies der agglomerierte Rohzucker im Gegensatz zu nioht-agglomeriertem Rohzucker einen guten Geschmack auf«, Der größte Teil der Agglomerate besaß eine Größe entsprechend 0,32 -3,36 om lichter Masohenweite, Der agglomerierte Rohzucker wies eine Schüttdichte τοη 0,40 g auf»

Beispiel 2 Prüfung; auf Zusammenbacken und Fließfähigkeit

Zur Erläuterung der Eigenschaft der agglomerierten weichen Zucker, im Gegensatz zu den nicht-agglomerierten weichen Zuckern frei zu fließen und nicht zusammenzubacken, wurde der folgende Versuch durchgeführt· Agglomerierter brauner Zucker und üblicher, nicht-aggloxnerierter, ungemahlener brauner Zucker wurden gesondert in offene Pfannen gege- | ben und 24 Stunden auf die gleichen hohen Temperaturen bei gleicher, hoher Feuchtigkeit erhitzt· Danach wurden die Proben 3 Stunden im Vakuum getrocknet und über Nacht über einen Zeitraum von etwa 12 Stunden bei Raumtemperatur belassen· Hach Abschluß der Versuche zeigte sich, daß der gewöhnliche, ungemahlene, nicht-agglomerierte braune Zucker viele harte Klumpen aufwies, die sich nicht zerbröckeln ließen,

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während der agglomerierte braune Zucker ohne Anaeichen irgendeines Zusammenklumpens freifließend blieb·

Beispiel 3 Herstellung τοη sofort lösliche» Fondant aus braunem Zucker

Für diesen Versuch wurde ein weicher brauner Zucker ausgewählt. Beim Mahlen des Zuckers bis auf eine Teilchengröße τοη weniger als 40 u vor der Agglomerierung wurde besondere Sorgfalt beachtet. Ein gemahlenes Produkt dieser Art

" ist höchst unbeständig und neigt zum sofortigen Zusammenbacken«, Dementsprechend wurde das gemahlene Produkt sofort nach dem Mahlen agglomeriert und das agglomerierte Produkt durch Vermischen τοη 100 Teilen agglomeriertem braunem Zucker mit 15 Teilen warmem Wasser über einen Zeitraum von 1 Minute in eine Fondantmasse überführt. Die erhaltene Fondantmasse glich einer gekochten Fondantmasse identischer Zuckerzusammensetzung in bezug auf Glanz und Geschmeidigkeit, Aus üblichem weichem braunem Zucker kann ein Fondant mit

^ solchen Eigenschaften nicht hergestellt werden.

Beispiel 4

Auflösungsgeschwindigkeit von agglomerierten weichen braunen Zuckern in Wasser im Vergleich zur Auflösungsgeschwindigkeit von nicht-agglomerierten weichen braunen Zuckern

Bei diesem Versuch wurden drei verschiedene Proben

weichen Zuckers von oben in eine Säule mit kaltem Wasser von

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127 on Länge gegeben. Eine dieeer Proben bestand aus übliches braunen gekörnten Zucker, eine weitere Probe aus den gleichen üblichen braunen gekörnten Zuoker - jedoch bis zur Pulverform gemahlen - und die dritte Probe aus diesen gemahlenen üblichen braunen Zucker in agglomerierter Form« Die Proben wurden frei durch die Säule mit kalten Wasser fallengelassen, wobei die Auflösungsgeschwindigkeit genessen wurdee Der übliche gekörnte braune Zucker war nach einem Fallweg von 58,4 cn praktisch aufgelöst« Der gemahlene übliche Zucker klumpte zusammen und erreichte den Boden des I Rohres ungelöst. Er blieb sogar nach längerer Zeit teilweise ungelöst. Der agglomerierte braune Zucker hatte sich nach einer Fallstrecke von nur 16,5 cm vollständig aufgelöst. Dieser Versuch erläutert die Unterschiede in den Lösungsgeschwindigkeiten zwischen agglomerierten braunen Zuckern, den üblichen gekörnten braunen Zuckern und den üblichen braunen Zuckern, die bis zur Pulverform gemahlen wurden, wobei die agglomerierten braunen Zucker eine größere Auflösungsgeschwindigkeit als die gekörnten und pulverisierten g aufweisen.

Sofort löslicher Zuckerrohrsaft in trockener Form

Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch auf die Herstellung eines trockenen, sofort löslichen Zuckersaftpulvers in agglomerierter, beständiger, freifließender Form aus dem ganzen Saft von Saccharose enthaltenden Pflanzen, d.h. Zuckerrohr, Zuckerrüben und Sorghum, anwendbar.

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Der Ausdruck "ganzer Saft¹¹, wie er hier benutzt wird, bedeutet, daß der ganze Saft des Zuckerrohres bzw. der Zuckerrübe oder von Sorghum ohne Entfernung irgendeines ursprünglichen Zuckerbestandteiles verwendet wird» Der Saft kann Jedoch nach bekannten Methoden filtriert oder geklärt worden sein. Ganzer Zuckerrohrsaft und die daraus hergestellten Produkte besitzen einen außergewöhnlichen Nährwert· In den meisten Ländern, in denen das Zuckerrohr wächst, wird der Zuckerrohrsaft wegen seines hohen Nährwertes allgemein ge-

P trunken»

Der Zuckerrohrsaft enthält außer der kristallisierbaren Saccharose einen großen, praktisch unkristallisierbaren Anteil, der im allgemeinen bei der üblichen Zuckerherstellung in Form von Melassen abgetrennt wird. Bei der Behandlung von Zuckerrohrsaft zur Herstellung von Rohrzucker wird in bestimmten Ländern etwa 1 Teil Melasse je 2,5-3 Teile Rohzucker gewonnen. Es ist der Zuckerindustrie bis heute nicht möglich gewesen, derart große Melassemengen

^ mit dem kristallisierten Saccharoseanteil zu einem trockenen, freifließenden Produkt zu vereinigen Tatsächlich ist sogar gewöhnlicher Rohzucker nach Abzentrifugieren der Melassen nicht freifließend und neigt zum Zusammenbacken. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es nunmehr möglich, aus dem ganzen Zuckerrohrsaft ein beständiges, freifließendes, nicht zusammenbackendes und sofort lösliches Produkt herzustellen» Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein trockenes, beständiges, freifließendes, nicht-zusammenbackendes,

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OWGiNAHNSPECTED

leioht diepergierbaree und sofort lösliches Produkt aus des ganzen Zuokerrohraaft dadurch hergestellt, daß man. zunächst den ganzen Saft - vorzugsweise in geklärter Form -kristallisieren und sich verfestigen läßt, z.B. durch Einkochen in offenen Pfannen bzw· la Vakuum. Der verfestigte Zuokerrohreaft wird vor der Zerkleinerung vorzugsweise in Blockform gegossen· Wird das Endprodukt als Viehfutter und nicht für den menschlichen Verbrauch verwendet, kann direkt der ungeklärte Saft verwendet werden. Wenn sich der ganze Saft verfestigt hat, wird er In der oben allgemein beeohrie- * benen Weise behandelt, wie sie insbesondere für die Herstellung von agglomerierten weichen Zuckern beschrieben wurde. So wird der verfestigte, kristallisierte ganze Zuckersaft bis zur Pulverform gemahlen bzw. zerkleinert, um die Gesamtoberfläche der Zuckerkristalle zu vergrößern und die nichtkristallisierbaren Saftbestandteile in Form eines dünnen Filmes auf den feinen Sacoharoseteilchen zu verteilen, und zwar über eine stark vergrößerte Fläche, vorzugsweise bis zum Punkt der scheinbaren Trockenheit. g Dieses Zwischenprodukt - scheinbar trockener, gepulverter ganzer Zuckerrohreaft - ist höchst unbeständig und backt rasch zusammen. Es wird daher sofort erfindungsgemäß stabilisiert, indem die unbeständigen Pulverteilchen nach irgendeiner geeigneten Methode, wie dem oben beschriebenen Verfahren und der oben beschriebenen Apparatur, in poröse Agglomerate verwandelt werden, um ein trockenes, beständiges, freifließendes, nicht-zusammenbackendes, sofort lösliches agglo-909825/0624

meriertes Produkt aus ganzem Zuokerrohrsaft herzustellen.

Die Verfestigung kann, durch zunächst erfolgendes Eindampfen des Saftes nach üblichen Methoden durchgeführt werden» Soll das agglomerierte Produkt für den direkten menschlichen Verbrauch verwendet werden, wird der Saft vor der Verfestigung vorzugsweise geklärte Der Saft wird dann bis auf etwa 92 - 98° Brix eingedickt. Wird das Eindicken in offenen Kesseln durchgeführt, kann die eingedickte Masse gekörnt und ansatzweise durch Rühren kristallisiert werden» Die gekörnte Masse kann dann noch in flüssigem Zustand in vorzugsweise hölzerne Formen gegossen werden, wo sie sich sofort verfestigt. Der eingedickte geklärte Saft kann auch in üblichen Vakuumpfannen eingekocht, gekörnt und zu einer harten Masse (masseouite) der geeigneten Dichte kristallisiert werden. Die gehärtete Masse (masseeuite) kann dann ununterbrochen und bequem entfernt werden, entweder zum Gießen in Formen oder zur ununterbrochenen Verfestigung. In Abhängigkeit von der Zusammensetzung des Saftes, wie dem Aschegehalt, den Gummi und anderen Melasse bildenden Stoffen sowie dem Brix-Wert der fertigen harten Masse (masseouite) kann das Härten in der Form so einreguliert werden, daß es innerhalb weniger Sekunden oder weniger Minuten oder darüber stattfindet. Haoh der Verfestigung liegt praktisch die ganze Saccharose des Zuckerrohrsaftes in kristallisierter Form vor. Durch Variierung des Übersättigungsgrades vor dem Körnen und Kristallisieren und durch Variieren der Rührgesohwindigkeit kann die Größe der Zuckerkristalle in der ver-

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festigten Masse bestimmt werden.

Die agglomerierten Produkte der Erfindung aus dem ganzen Zuokerrohrsaft enthalten zusätzlich zu der Saccharose sämtliohe ursprünglichen Nelassebestandteile des Saftes und besitzen die gleichen physikalischen Eigenschaften, wie sie den in rorstehenden beschriebenen agglomerierten überzogenen teilchenförmigen Produkten ganz allgemein innewohnen. So bestehen die Seilohen des Zuokersaftpulvers aus einer festen Phase aus Saccharose und einem Überzug eines dünnen Filmes aus nichtkristallisierbaren Saftbestandteilen« Die Λ Teilchen sind zu Agglomeraten verschachtelt, wobei eine Vielzahl von Lücken und Zwischenräumen offenbleibt, was die Agglomerate in einer Flüssigkeit leicht dispergierbar und sofort löslioh macht· Zusätzlich sind diese agglomerierten Produkte aus ganzem Zuckersaft, wie oben bereits bemerkt, aus den obengannten Gründen freifließend und nicht-zusammenbackend. Bas nach den kombinierten Verfahrensstufen der vorliegenden Erfindung erhaltene agglomerierte Zuckersaftprodukt kann duroh Zusatz von Wasser sofort wieder in den ursprünglichen Zuokerrohrsaft verwandelt werden. '

Die trockenen agglomerierten Zuckersafterzeugnisse der Erfindung sind beständig und sofort löslich. Die erfindungsgemäßen agglomerierten Produkte aus dem ganzen Zuckerrohrsaft besitzen jedoch noch viele andere neue und erwünschte Eigenschaften und Anwendungen. So wurde z.B. gefunden, daß sioh saure Fruchtsäfte, die einen pH-Wert von

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ORIGINAL INSPECTED

etwa 4· aufweisen, im Gesohmack wesentlich verbessern lassen, wenn sie mit dem agglomerierten Zuckerrohrsaftprodukt der Erfindung anstelle mit Raffinadesaccharose gesüßt werden· Biese agglomerierten Zuckersaftprodukte können weiterhin in der Backindustrie und anderen Nahrungsmittelindustrien Anwendung finden·

Das agglomerierte Zuckerrohrsaftprodukt der Erfindung besitzt einen Geschmack und ein Aroma, wie sie bei gewöhnlichem Zucker nicht anzutreffen sind· Die meisten Zuokerrohrsafte weisen einen hohen natürlichen Gehalt an Aconitsäure auf ο Das erwünschte Aroma der Aoonitsäure wird jedoch während der üblichen Verarbeitung auf !Rohzucker beseitigt. Während des Kaikens wird die Aconitsäure in Calciumaconitat verwandelt und in Form unkristallisierbarer Melassen abgetrennt· Wird jedoch der ganze Zuckerrohrsaft verfestigt und sodann erfindungsgemäß pulverisiert und agglomeriert, bleibt die ursprünglich vorhandene Aoonitsäure auch in dem Endprodukt erhalten· Durch Behandlung des geklärten Saftes mit geeigneten Ionenaustauscherharzen zur Freisetzung des ursprünglichen AconitSäuregehaltes vorzugsweise bei einem pH-Wert von etwa 3,5 und zur Invertierung des Saftes bis zu einem geeigneten und gewünschten Invertzuckergehalt kann ein beständiges, sofort lösliches, freifließendes Produkt aus ganzem Zuckerrohrsaft von jedem gewünschten Invertzuckergehalt und jedem gewünschten pH-Wert erhalten werden, !fach Behandlung des ganzen Zuckerrohrsaftes in dieser Weise wird das Produkt sodann verfestigt, gepulvert und erfindungsgemäß agglomeriert·

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BeI der Herstellung τοη agglomeriertem Zuckerrohrsaftpulver als Zusatz für Rindviehfutter ist es vorzuziehen, den rohen, ungeklärten Zuckerrohreaft mit seinem ursprünglichen pH-Wert zu verwenden· Bas erhaltene Produkt kann in Papiersäcken versandt werden und erspart so die Versendung flüssiger Melassen· Zusätzlich werden dadurch dem Rindvieh. diejenigen Hährstoffe zugeführt, die beim Klären und Kalken normalerweise zerstört bzw. entfernt werden.

Erfindungsgemäß wird ein trockenes, beständiges

agglomeriertes Zuckerrohrsaftprodukt erhalten, das frei- f fließend, nicht-zusammenbackend, leicht dispergierbar und sofort löslich ist, einen hohen Nährwert aufweist, billiger als Raffinadezucker ist, zufriedenstellenden Geschmack bzw. zufriedenstellendes Aroma besitzt und es ermöglicht, daß der Zuckerrohrsaft eine breitere und mengenmäßig größere Anwendung findet als bisher.

Konfektprodukte

Sine weitere wichtige Gruppe von Erzeugnissen, die in den Erfindungsbereich fallen, sind die verschiedenen Konfekterzeugnisse. Typische Beispiele für diese Konfekterzeugnisse, die erfolgreich in freifließende, nicht-zusammenbackende, leicht dispergierbare und sofort lösliche Agglomerate verwandelt werden können, sind die verschiedenen Fondantzubereitungen·

Was zunächst die FondantZubereitungen betrifft, so ist es gegenwärtig in der Konfektinduetrie allgemein üblich,

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zur Herstellung der verschiedenen Typen von Süßigkeiten, wie Fondant, Fettfondant (fudge) usw_e, verschiedene homogene Mischungen aus trockenem Zucker, einschließlich Dextrose, und unkristallisierbaren flüssigen Stoffen, wie Maissirup oder Invertzucker, zu bereiten· Diese homogenen Gemenge werden normalerweise gekocht und umkristallisiert· Erfindungsgemäß werden der trockene Zucker (Saccharose/, Dextrose bzw. deren Gemisch ) und der Zuckersirup, wie Maissirup oder Invertzucker, .zu einem praktisch gleichmäßigen Gemisch homogen vermischt, wonach das homogene Gemisch - vorzugsweise in Gegenwart überschüssiger Luft pulverisiert wird, um die Oberfläche der Saccharosekristalle wesentlich zu vergrößern und den unkristallisierbaren Zuckersirup über dieser vergrößerten Oberfläche der Saccharoseoder Dextrosekristalle auszubreiten, was vorzugsweise bis zum Stadium der scheinbaren !Trockenheit durchgeführt wird, wonach die gepulverten, mit dem Sirup überzogenen Zuckerteilchen - vorzugsweise nach den oben angegebenen Methoden unter Verwendung der angegebenen Apparatur - in die porösen erfindungsgemäßen Agglomerate verwandelt werden· Bei dieser Verfahrensweise können die üblichen Koch- und TJmkristallisationsstufen entbehrt werden, und das agglomerierte Gemisch kann direkt in ein Fondant bzw» eine Verzuckerungsmasse oder ein anderes Konfekt- oder Backerzeugnis verwandelt werden· So kann eine Konfektmischung dieser Art sowohl zum Gebrauch in der Industrie wie auch im Haushalt hergestellt werden, Sie kann auf unbestimmte Zeit ohne ein Zusammen-

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backen leioht gelagert, Ια Papiersäcken oder Pappkartone versandt und aufbewahrt werden, ist in einer Flüssigkeit leicht dispergierbar und löslich und zur Bequemlichkeit für den Verbraucher jederzeit freiflleSend«

Dieses Verfahren ist nicht nur auf die üblichen homogeaen Gemische aus Saooharose und einen Zuckersirup, sondern auch auf homogene Gemische aus Dextrose und Zuckersirup, d.h. also ein System, das völlig aus Dextrose besteht, anwendbar. Dieses agglomerierte Dextroseprodukt kann leicht in ein Fondanterzeugnis verwandelt werden, das zu 100$ | aus Dextrose besteht. Dies bedeutet einen beträchtlichen Fortschritt in der Fondantindustrie, da es nach den üblichen Kochverfahren bisher nicht möglich war, ein nur aus Dextrose bestehendes Fondantprodukt herzustellen. Haissirup, das Hydrolyseprodukt der Maisstärke, besteht bekanntlich aus Dextrose«

Beispiel 5 Sofort lösliche agglomerierte Fondantmischung (Saccharose

und Malssirup)

Es folgt ein typisches Beispiel für die Herstellung einer beständigen, freifließenden agglomerierten Fondantmischung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren. Es wird ein aus 85 $> Saccharose und 15 $> flüssigem Maissirup (43° Baume) bestehendes Gemisch hergestellt und fein gemahlen, wodurch die Saccharosekristalle bis auf eine Hröße von unterhalb 40 u zerkleinert werden. Die feinen Saocharosepulverteilchen, die

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mit einem dünnen Maiseirupfilm überzogen sind, werden dann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Verwendung einer Apparatur, die derjenigen der anliegenden Zeichnung - wie sie oben beschrieben wurde - ähnelt, agglomeriert. Der Agglomerierungsabsehnitt war rund 45 cm lang, und der Agglomerator wurde mit einem Hub von 1,27 cm und einer Frequenz von 750 /Sekunde vibriert« Die staubförmigen überzogenen Teilchen wurden in den Agglomerierungsabsehnitt mit einer Geschwindigkeit von 227 kg/Stunde aufgegeben· Die fließ-

^ fähig machende und befeuchtende wasserdampfhaltige Luft wurde mit einer Geschwindigkeit von 2,77 cbm/Minute nach oben durch das in dem Agglomerierungsabsehnitt befindliche Bett desstaubförmigen Materials geleitet und wies bei Messung mit einem Thermometer mit benetzter Kugel eine Temperatur von 71⁰C und bei Messung mit einem Thermometer mit trockener Kugel eine Temperatur von 149⁰C auf» Der Trockenabschnitt war 206 cm lang, und die Trockenluft mit einer Temperatur von 132⁰C wurde mit einer Geschwindigkeit von 5,55 cbm/Minute durch die in der Trockenzone befindlichen

W Agglomerate geleitet« Der größte Teil der Agglomerate besaß eine Größe entsprechend 0,42 - 2,00 mm lichter Maschenweite· Die Agglomerate wiesen eine gute Qualität auf und waren freifließend, nicht-zusammenbackend, in Wasser leicht dispergierbar und löslich und zeigten ansonsten die typischen Eigenschaften der erfindungsgemäßen agglomerierten Produkte· Aus den Agglomeraten konnte nach Zusatz der erforderlichen Menge Wasser auch ein Fondant hergestellt werden, das in seiner

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Qualität einem gekoohten Fondant gleichkam. Beispiel 6

Sofort lösliche agglomerierte Fondantmischung (Saccharose und IiiTertzucker)

Es wurde ein Gemisch aus 85 # Saccharose und 15 ^ Invertzuckereirup hergestellt und bis zu einer im Hund nicht mehr Vahrnehmbaren Korngröße τοη unterhalb 35 u gemahlen· Während des Mahlvorganges wurde zur Trocknung ein Luftstrom mit einer Temperatur Von 104-⁰C durch die Mischung | geleitet·

Das feingemahlene Gemisch, das unbeständig und nicht freifließend ist und sofort zusammenbackt, wurde dann in einen ähnlichen Agglomerator, wie er oben beschrieben wurde, bei einer Temperatur von 54⁰C mit einer Geschwindigkiit von 182 kg/Stunde eingeführt· Der Agglomerierungsabschnitt besaß eine Länge von rund 45 cm und eine Breite von 15 cm. Die agglomerierende feuchte Luft wurde nach oben durch die Agglomerierungszone mit einer Geschwindigkeit von 2,83 cbm/ Minute gegeben und wies bei Messung mit einem Thermometer ™ mit benetzter Kugel eine Temperatur von 68,5⁰C und bei Messung mit einem Thermometer mit trockener Kugel eine Temperatur von 138 C auf· Der Agglomerator wurde mit einer Frequenz von 800/Minute und einer Amplitude von 1,59 cm vibriert. Die Trockenluft von 129,5⁰C wurde durch die Trockenzone (die eine Länge von 206 cm besaß) mit einer Geschwindigkeit

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von 5,66 obm/Minute geleitet. Es wurde ein gutes agglomeriertes Produkt - wie es für das erfindungsgemäße Verfahren typisch ist - gebildet, das in ein fertiges Fondant verwandelt werden konnte, ohne daß ein Kochen erforderlich war_f und zwar indem 100 Teile des agglomerierten Produktes mit 15 !Teilen warmen Wassers 30 Sekunden lang vermischt wurden, wobei das Mischen in einem Wasserbad von 60⁰C ausgeführt wurde. Das erhaltene Fondant glich in bezug auf Glanz und Bruch einem üblichen gekochten Fondant identischer Zusammensetzung.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann auf die Verarbeitung eines beständigen, freifließenden, praktisch entwässerten Fondanterzeugnisses angewandt werden. Zu diesem Zweck wird ein stark gekochtes Fondant irgendeiner gewünschten Zusammensetzung gekocht und in der üblichen Weise gekörnt, vorzugsweise in der Weise, daß das aus Zucker und Mutterlauge bestehende fertige Fondant ein Minimum an Feuchtigkeit aufweist. Dies läßt sich bekanntlich leicht kontrollieren. Das auf diese Weise erhaltene brüchige Fondant wird unter geeigneten Bedingungen zerkleinert, vorzugsweise durch Mahlen in Gegenwart großer Mengen überschüssiger kalter Luft, wodurch die Feuchtigkeit während der Mahlstufe entfernt wird. Das feingepulverte FondanterZeugnis wird dann sofort nach dem erfindungsgemäßen Verfahren agglomeriert. Das erhaltene, aus freifließenden, agglomerierten Teilchen bestehende Fondanterzeugnis kann dureh Zusatz der erforderlichen Menge Feuchtigkeit leicht in ein feuchtes Fondant verwandelt werden.

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Andere sofort lösliche Produkte dieses allgemeinen Typs tonnen duroh Kombination τοη Zucker, entweder Saooharose oder Dextrose, Mit einem anderen Zucker enthaltenden Sirup, wie solchen Sirupen, die aus Zuckerrohr (Zuokerrohrsirup) erhalten werden, hergestellt werden, wobei die Zuckerteilchen mit dem zuckerhaltigen Sirup überzogen und dann in Agglomerate verwandelt worden sind. Zu Sirupen dieser Art gehören der Zuckerrohrsirup, der durch Einkochen des ganzen Zuokerrohrsaftes bis zur Sirupkonsistenz gewonnen wird, der "goldene" Sirup» der durch Vermischen der naoh der I zweiten oder dritten Abscheidung der harten Zuckermasse (massecuite) bei der Raffination des rohen Rohrzuckers erhaltenen Mutterlauge mit Invertzucker erhalten wird, und Raffinadesirup, wie er bei der Raffinade von rohen Rohrzuckern anfällt. Dextrose oder Saccharose können mit anderen Zuckersirupen, wie Lactose, Maltose, Rafflnose und andere natürliche in der Zuckerrübe und im Zuckerrohr vorkommende Zucker enthaltenden Sirupen, Malzsirupen, HonJLgsirup und Ahornsirup, überzogen werden« Sämtliohe dieser verschiedenen Arten von m zuckerhaltigen Sirupen werden hier allgemein als Zuokersirupe bezeichnet.

Das oben beschriebene Verfahren kann auch auf Dextrose angewandt werden, die mit den Endmelassen aus der Dextroseherstellung überzogen werden kann. In ähnlioher Weise können sogenannter "No.70-Zuoker" oder andere Dextroseprodukte von geringem Reinheitsgrad, die normalerweise in

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Blockform gegossen werden, zu» bequemeren Gebrauch in der Brauindustrie und für andere Zwecke erfindungegemäß in freifließende Produkte verwandelt werden. Weitere Produkte, die das erfindungsgemäße Verfahren erläutern, sind feine Zuckerteilchen, die mit einer Pondantmasse oder der ganzen Bananenmasse überzogen worden sind, wie durch Vermählen des Zuckers mit der Fondant- bzw. der Banänenmaöse und anschließendes Agglomerieren der überzogenen Teilchen, wie es Torstehend beschrieben wurde.

Diese Beispiele erläutern lediglich einige der verschiedenen Typen von Produkten der KonfektIndustrie, wie sie in den Erfindungsbereich fallen und leicht in freifließende, sofort lösliche agglomerierte Erzeugnisse umgewandelt werden können.

Zubereitungen für nichtalkoholische Getränke

Ein weiterer Bereich, in dem das erfindungsgemäße Verfahren von besonderer Brauchbarkeit und Anwendbarkeit ist, liegt bei der Herstellung nichtalkoholischer Getränke. Es wurde gefunden, daß. nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein trockener, sofort löslicher agglomerierter Sirup zur Bereitung von sauren und nichtsauren nichtalkoholischen Getränken hergestellt werden kann. Die meisten nichtalkoholischen Getränke werden aus einer aromatisierten Sirupgrundlage hergestellt, die aus Zuoker (gewöhnlich Saccharose und bisweilen eine Kombination von Saccharose mit Dextrose), kom-

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biniert ait verschiedenen Aroma- und Farbstoffbestandteilen und einer Säure, wie Citronen-, Milch-, Wein-, Phosphorsäure oder einer anderen organischen oder anorganischen Säure, bestehen. Dieser Sirup wird anschließend mit gewöhnlichem oder kohlensäurehaltigem Wasser vermischt und auf Flaschen abgefüllt« Diese Sirupgrundlagen für nichtalkoholische Getränke werden in flüssiger Form hergestellt und versandt, wodurch sich bestimmte Nachteile bei der Handhabung und dem Versand ergeben, wie hohe Kosten, die Verwendung von Glasbehältern und Schutzumkleidungen dafür und ™ Bruchsohäden. Sin Sirup für nichtalkoholische Getränke, der in trockener, freifließender, beständiger und nicht zusammenbackender Form hergestellt werden kann und sich bei der Flaschenabfüllung leicht dispergieren und sofort auflösen läßt, wird sich in der Industrie nichtalkoholischer Getränke als vorteilhaft erweisen·

Bei der Herstellung von nbhtalkoholischen Getränken in pulverisierter Form, wie z.B. der bekannten Colagetränke, ist es möglich, sämtliche flüssigen Bestandteile, wie die λ Aroma- und Farbbestandteile, zu vereinigen und sie mit dem gesamten Zucker zu vermischen, das Gemisch zu pulverisieren - vorzugsweise in Gegenwart von überschüssiger luft zur Entfernung von Feuchtigkeit - und anschließend wie vorstehend beschrieben zu agglomerieren. Das erhaltene Produkt enthält die Nichtzuckerbestandteile des nichtalkoholischen Getränks in Form eines feinen Filmes, wie es an Hand der sich mit den

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weichen Zuckern befassenden Beispiele beeohrieben, wurde.

Einige der Nichtzuckerbestandteile, wi· Säuren und oftmals auch Farbstoffe, kommen häufig in eine trockene Form· In solchen Fällen können die erfindungsgemäßen agglomerierten Produkte dadurch hergestellt werden, daß man sämtliche Trockenbestandteile mit den flüssigen Bestandteilen vermischt, das Gemisch bis zur Pulverform mahlt und agglomeriert.

Als weitere mögliche Methode zur Herstellung dieser

™ agglomerierten Produkte kann der übliche aromatisierte Sirup für nichtalkoholische Getränke, *it Zucker, Säure, Färb- und Aromabestandteile enthält, in flüssiger Form als Film auf gepulverten Zucker (z.B. durch Vermählen des Zuckers mit dem Sirup) aufgebracht werden,worauf man die mit Sirup überzogenen Zuckerteilchen agglomeriert.

Die agglomerierten Sirupprodukte der Erfindung zur Herstellung von nichtalkoholischen Getränken können auch für andere Zwecke verwendet werden. So kann z.B. das agglome-

^ rierte Produkt verpackt und in konzentrierter, trockener Form zur Auflösung zu einem nicht alkoholischen Getränk an Ort und Stelle an den Verbraucher verkauft werden. Das agglomerierte Produkt kann auch zum direkten Verzehr in trockener, agglomerierter Form als Süßigkeit verpackt und verkauft werden. Das Produkt kann auch zum Streuen für Eiskrem, festes Speiseeis und dgl. verwendet und gegebenenfalls aus einer Streudose gestreut werden.

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Beispiel 7

Trockene, sofort lösliche Grundlage für nichtalkoholische Getränke

Eine trockene, sofort lösliche agglomerierte Grundlage für nichtalkoholische Getränke wurde aus 0,946 Litern mit "Wurxelbier" (engl·: root beer) aromatisierter Sirupgrundlage und 35,4 kg Saccharose hergestellt. 9,1 kg gepulverter Zucker wurden mit den 0,946 Litern "Wurzelbier^w-Sirup (engl·: root beer sirup) homogen vermengt und dann mit 26,3 kg gekörntem Zucker vermischt« Das gesamte Gemisoh wurde fein gemahlen und unter Verwendung einer ähnlichen Apparatur, wie oben beschrieben, agglomeriert. Die Aufgabegeschwindigkeit betrug 2,27 kg/Minute und die Vibrationsfrequenz 800/Minute bei einer Amplitude von 1,27 cm· Der Agglomerierungsabschnitt besaß eine Länge von rund 45 cm und eine Breite von etwa 15 cm. Die agglomerierende feuchte Luft hatte bei Messung mit einem Thermometer mit benetzter Kugel eine Temperatur von 85⁰C und bei Messung mit einem Thermometer mit trockener Kugel eine Temperatur von 149⁰C und wurde durch das in der Agglomerierzone befindliche Bett mit einer Geschwindigkeit von 2,83 cbm/Minute geleitet» Die Trockenzone wurde mit Luft von 135⁰C versorgt. Es wurde ein sehr gutes agglomeriertes Produkt erhalten, das sich mit Wasser rasch in ein Wurzelbiergetränk (engl· root beer) verwandeln ließ.

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Konzentrierte Fruchtsäfte

Erfindungsgemäß lassen sich auch trockene, beständige, freifließende, leicht dispergierbare und sofort lösliche Fruohtsaftzubereitungen herstellen· Bei diesen Produkten bestehen die einzelnen Teilchen, aus denen die Agglomerate zusammengesetzt sind, aus festen Zuckerteilchen, die Bit eine« natürlichen, konzentrierten Fruchtsaft, wie Orangenoder Himbeersaft, überzogen sind. Das agglomerierte Produkt wird wie vorstehend beschrieben so hergestellt, daß man zunächst feine Zuckerteilchen herstellt, die mit einem dünnen Film des konzentrierten, flüssigen Fruchtsaftes überzogen sind - wie durch Vermischen des Zuckers mit dem Saftkonzentrat und Vermählen - und die feinen überzogenen Teilchen sodann zu den erfindungsgemäßen Agglomeraten zusammenlagert« So kann z.B. ein agglomeriertes Produkt dieser Art hergestellt werden, indem man von einem Ausgangsgemisch ausgeht, das 4 Teile Zucker und 1 Teil Orangensaftkonzentrat von 76° Briz enthält. Der konzentrierte Fruchtsaft kann ^ vorteilhaft mit wasserfreier Dextrose, einem Gemisch aus wasserfreier Dextrose und Saccharose oder Saccharose allein versetzt werden.

Gemischte Zucker

Aus der vorstehenden Beschreibung ist ersichtlich, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gemischte Zucker verschiedener Zusammensetzung erhalten werden können. Dazu gehören Gemische aus Saccharose und Dextrose oder Lactose

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u&d Maltose in Kombination mit Maissirupen oder ähnlfchen Produkten, die bei der Hydrolyse der Maisstärke, Kartoffelstärke und dgl. erhalten werden, sowie flüssige Stärkederivate. Die Erfindung ist auch auf die Agglomerierung von rohen Maiszuokern, die kristallisierte Dextrose und Maissirup-Mutterlauge enthalten, anwendbar. So wird ein Gemisch aus kristallisierter Dextrose und Maissirup- oder Dextrose-Mutterlauge pulverisiert, um die Dextrose mit einem Sirupbzw· Mutterlaugefilm su überziehen, wonach die überzogenen pulverisierten Teilchen zu dem erfindungsgemäßen freifließenden Produkt agglomeriert werden.

Weichmacher für Textilien

Die Brauchbarkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens wird weiter erläutert durch ein neuartiges agglomeriertes Produkt zum Weichmachen für Textilien, das erfindungsgemäß leicht erhalten werden kann·

Gewisse nichtionische und kationische Verbindungen, wie quaternäre Ammoniumverbindungen, wirken als Weichmacher -für Gewebe oder oberflächenaktive Mittel, wenn sie dem Spülwasser zur Aufbauschung der Flaumseite bestimmter Textilien zugesetzt werden. Das erfindungsgemäße neue Produkt besteht aus einer Verbindung, die Textilien weichmacht, im Gemisch mit einem inerten, leicht löslichen Verdünnungsmittel oder Träger, wie Zucker, und kann leicht in eine homogene, trockene, beständige, freifließende, leicht dispergierbare

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und löBliolie Form gebracht werden. Die quaternär en Ammoniumverbindungen, die als wirksame Weichmacher wirken.» sind sowohl in fester als auch in flüssiger Form erhältlich, in Abhängigkeit γοη ihrer besonderen Zusammensetzung. Erfindungsgemäß werden die weichmachend wirkende quaternäre AmmoniumYerbindung und der als Verdünnungsmittel wirkende Zucker zusammengemischt, bis zur Staubform gemahlen und nach den oben beschriebenen Verfahren zu agglomerierten Produkten mit den für diese charakteristischen Eigenschaften verarbeitet. Wird der aktive Weichmaoher mit den Zuckerteilchen in flüssiger Form vermischt, werden die Zuckerteilchen mit dem Weichmacher überzogen und diese überzogenen Seilchen sodann agglomeriert. In diesem Falle verliert der die quaternäre Ammoniumverbindung enthaltende Weichmacher häufig während und nach dem Überziehen der Teilchen an Lösungsmittel, wodurch die Zuckerteilchen der Agglomerate mit dem Weichmacher in praktisch trockener Form Überzogen sind. Das Produkt kann auch geringe Mengen von Hilfsmitteln, wie Farbstoff, Parfüms, Hetzmitteln, Blankophore usw.,enthalten.

Im folgenden wird dieses neuartige agglomerierte Produkt und das Verfahren zu seiner Herstellung beschrieben:

Beispiel 8

Es wurde ein Gemisch hergestellt, das aus 6 i» Weichmacher in flüssiger Form, weniger als 0,1 $> Farbstoff und Parfüm und 94 # Saccharose bestand. Bei dem aktiven Weichmaoher handelt es sich um ein Methylammoniumsulfat eines Fett-

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säureamins mit zwei hydrierten Tallölfettsäureresten, das im Handel unter dem Namen "Veri-Soft-220" erhältlich ist und aus 80 io quaternärer Ammoniumverbindung, 6 i» Isopropanol und 14 # Wasser besteht. Dieses Gemisch wird bis auf eine Teilchengröße von etwa 60 u oder darunter gemahlen und in eines Agglomerat or - ähnlich der in der Zeichnung beschriebenen Apparatur - mit einer Geschwindigkeit von 227 kg/Stunde gegeben. Der Agglomerator wurde mit einer Frequenz von 800/Minute und einem Hub von 1,27 cm vibriert. Der Agglomeraterungsabschnitt Λ war rund 45 cm und der Trockenabschnitt 206 cm lang. Die fließfähig machende und agglomerierende feuchte Luft wurde durch das in dem Agglomerierungsabschnitt befindliche Material mit einer Geschwindigkeit von 2,78 cbm/Minute gegeben und hatte bei Messung mit einem Thermometer mit benetzter Kugel eine Temperatur von 74⁰C und bei Messung mit einem Thermometer mit trockener Kugel eine Temperatur von 151,5⁰C. Die Agglomerate wurden mit Luft von 138⁰C getrocknet, die durch die Trockenzone mit einer Geschwindigkeit von 5,55 cbm/Minute geleitet wurde. Die Agglomerate besaßen eine gute Qualität W und waren porös, beständig, freifließend und in einer Flüssigkeit leicht dispergierbar und löslich. Der Hauptteil der Agglomerate hatte eine Teilchengröße entsprechend 0,42 - 3,36 mm lichter Maschenweite. Das relative Verhältnis von aktivem Weichmacher in flüssiger Form zu Zucker, bei dem Agglomerate erfolgreich hergestellt werden können, hängt etwas von der

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jeweilig verwendeten Agglomerierungsvorrichtung ab. Es wurde gefunden, daß sich die Agglomerierung am besten durchführen läßt, wenn die Menge an Weichmacher nicht mehr als 12 fi beträgt und vorzugsweise im Bereich von 6 - 12 i» liegt.

Aus der vorstehenden Beschreibung gehen die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens leicht hervor. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich aus einer festen Phase und einer flüssigen Phase bestehende Gemische, die nicht frei fließen, in einer Flüssigkeit schwierig zu dispergieren und aufzulösen sind und sich schwierig verpacken und versenden lassen, in höchst brauchbare agglomerierte, sofort lösliche Produkte verwandeln, die freifließend, nichtzusammenbackend, in einer Flüssigkeit leicht dispergierbar und leicht löslich sind, bei der Handhabung, Lagerung und Versendung keine Probleme aufwerfen und die den Ausgangsprodukten in vielen Fällen neue Anwendungsgebiete erschließen bzw. die Brauchbarkeit und Anwendbarkeit auf bekannten Gebieten erheblich vergrößern.

Die im vorstehenden angeführten verschiedenen Beispiele dienen lediglich der Erläuterung der Typen von Erzeugnissen, die in den Erfindungsbereich fallen, d.h. der Erfindungsbereich ist nicht auf diese speziellen Produkte beschränkt. In den Erfindungsbereich fallen daher - wie oben betont - sämtliche agglomerierten Produkte aus Feststoff/Flüssigkeits-Ausgangsmaterialien, und zwar sowohl Nah-

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rungsmittel als auch andere Produkte.

Unter den im vorstehenden sowie den folgenden Ansprüchen verwendeten Ausdruck "agglomerierte Produkte" fallen nicht nur Agglomerate» die praktisch aus überzogenen Teilchen bestehen, sondern auch Agglomerate, die aus zusammenhaftenden überzogenen und nicht überzogenen Teilchen bestehen, wie z.B. Teilchen pulverisierten braunen Zuckers im Gemisch mit einem trockenen Aromastoff in gepulverter und agglomerierter Form. Die erfindungsgemäßen Agglomerate können auch aus Gemischen aus einem oder mehreren Feststoffen und einer oder mehreren Flüssigkelten hergestellt werden.

An den im vorstehenden beschriebenen Einzelheiten können zahlreiche Veränderungen vorgenommen werden, ohne daß der Erfindungsbereich verlassen wird.

- Patentansprüche -

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Claims (1)

1. Patentansprüche :

   1. Verfahren zum Verbinden eines Feststoffes und einer Flüssigkeit zu einem freifließenden, leicht dispergierbaren Produkt, dadurch gekennzeichnet, daß man die Teilchen des Feststoffes mit einem Film der Flüssigkeit umgibt und die überzogenen Teilchen zu porösen Agglomerat en zusammenlagert .

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zu agglomerierenden Teilchen eine Größe von unterhalb 300 u besitzen.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeitsfilm so dünn ist, daß sich die überzogenen Teilchen praktisch trocken anfühlen.

   4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die überzogenen Teilchen dadurch zusammengelagert werden, daß man sie dispergiert, daß man auf den dispergierten überzogenen Teilchen klebende Oberflächen erzeugt und daß man die dispergierten überzogenen Teilchen miteinander willkürlich in Berührung bringt, wodurch' die Teilchen zu porösen Agglomerat en zusammenhaften.

   5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen in einer Atmosphäre dispergiert werden, die auf ihnen klebende Oberflächen erzeugt, wobei man die dispergierten Teilchen rührt und sie dadurch zur willkürlichen

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   Berührung und zur Zusammenlagerung zu verschachtelten Gebilden bringt.

   6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man ein praktisch fließfähig gemachtes Bett der Teilchen erzeugt und die fließfähig gemachten Teilchen mit einem Medium behandelt, das einen kondensierbaren Dampf enthält, um auf den Teilchen die klebenden Oberflächen zu erzeugen.

   7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man während des Überziehens der Teilchen einen Teil der Flüssigkeit entfernt und die so hergestellten überzogenen Teilchen agglomeriert.

   8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffteilchen und die Flüssigkeit miteinander vermischt und vermählen werden, um feine staubförmige Teilchen herzustellen, die mit einem Film der Flüssigkeit überzogen sind.

   9. Verfahren nach Anspruch 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das zu mahlende Material mit einem gasförmigen Medium behandelt, mit dem ein Teil der Flüssigkeit entfernt werden kann.

   10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den Überzogenen Teilchen um feine ZuckerteHchen handelt, die mit einem Flüssigkeitsfilm überzogen sind.

   11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch ge-

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   kennzeichnet, daß es sich bei den überzogenen Teilchen um feine, stabförmige Zuckerteilchen handelt, die mit einem Film eines Zuckersirups von geringerer Reinheit überzogen sind.

   12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den überzogenen Teilchen um feine, staubförmige feste Zuckerteilchen handelt, die mit einem Fondantfilm überzogen sind.

   13» Verfahren nach Anspruch 1 bis 9 zur Herstellung einer trockenen, beefändigen, freifließenden, rasch dispergierbaren und sofort löslichen Masse für Getränke, die mit einer Flüssigkeit leicht in ein Getränk verwandelt werden kann, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den überzogenen Teilchen um feine, staubförmige Zuckerteilchen handelt, die mit einem Flüssigkeitsfilm überzogen sind, der die Aromabestandteile des Getränkes enthält.

   14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß es sich um ein nichtalkoholisches Getränk handelt und daß die feinen, staubförmigen Zuckerteilchen mit einem Flüssigkeitsfilm überzogen sind, der die Aromabestandteile des nichtalkoholischen Getränkes enthält.

   15. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9 zur Umwandlung von kristallisierter Dextrose und Dextrose-Mutterlauge in trockene, beständige, rasch dispergierbare, freifließende Produkte, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den über-

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   zogenen Teilchen um feine, staubförmige Dextrose-Teilchen handelt, die mit einem Mutterlaugefilm überzogen sind.

   16. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den aberzogenen Teilchen um Zuckerteilchen handelt, die mit einem Film eines Fruchtsaftes überzogen sind.

   17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuckerteilchen mit einem Film aus der

   ganzen Bananenmasse aberzogen sind. \

   18. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den überzogenen Teilchen um ein teilohenförmiges Material handelt, das mit einem Film eines Weichmachers für Textilien überzogen ist.

   19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem teilchenförmigen Material um feine Zuckerteilchen handelt, die mit einem flüssigen Film einer als Weichmacher für Textilien wirkenden quaternären Ammoniumverbindung überzogen sind.

   20. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9 zur Herstellung eines trockenen, freifließenden, leicht dispergierbaren Produktes aus einem'normalerweise plastischen Material, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den überzogenen Teilchen um Feststoffteilchen handelt, die mit einem Film des plastischen Materials überzogen sind.

   21. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekenn-

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   zeichnet, daß der die feinen Zuckerteilchen überziehende Flüssigkeitsfilm unkristallisierten Zucker enthält.

   22. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit Glucose enthält.

   23. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit Invertzucker enthält.

   24· Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der Flüssigkeit um Melasse handelt.

   25. Verfahren nach Anspruch 1 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß man die überzogenen Teilchen mahlt, um die Teilchengröße und damit die Filmdicke des flüssigen Überzuges - wegen der Verteilung der Flüssigkeit über eine wesentlich größere Oberfläche * zu verringern, und daß man die feineren überzogenen Teilchen zu porösen Agglomeraten zusammenlagert.

   26. Verfahren zur Umwandlung mit einer Flüssigkeit Überzogener staubförmiger Teilchen in ein freifließendes, leicht dispergierbares Produkt aus überzogenen Teilchen, dadurch gekennzeichnet, daß man die überzogenen Teilchen dispergtert, auf den dispergieren überzogenen Teilchen klebende Oberflächen erzeugt und daß man die dispergieren, klebend gemachten Teilchen durch Rühren miteinander in willkürliche Berührung bringt, wodurch sie zu porösen Agglomeraten zusammenhaf t en.

   27. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekenn-

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   zeichnet, daß man ein Bett der überzogenen Teilchen herstellt und die überzogenen !Teilchen des Bettes dispergiert und rührt, um sie miteinander in willkürliche Berührung zu "bringen, damit sie zusammenheften und poröse Agglomerate bilden, die aus verschachtelten Gebilden der miteinander verbundenen Teilchen bestehen und ein Netzwerk von Zwischenräumen aufweisen.

   28. Verfahrt nach Anspruch 26 oder 27, dadurch gekennzeichnet, daß die staubförmigen Teilchen dauerhaft mit einem Film einer klebenden Flüssigkeit überzogen sind.

   29. Verfahren nach Anspruch 26 oder 27, dadurch gekennzeichnet, daß die staubförmigen Teilchen mit einem Flüssigkeitsfilm überzogen sind und daß die Oberflächen der Teilchen befeuchtet werden, während sie sich im dispergierten Zustand befinden, damit sie klebend gemacht werden.

   30. Verfahren nach Anspruch 26 bis 29, dadurch gekennzeichnet, daß die überzogenen Teilchen bis zur Staubform gemahlen werden, um die Filmdicke des Flüssigkeitsüberzuges infolge der Ausbreitung über eine viel größere Oberfläche zu verringern und die feinen Teilchen mit einem Flüssigkeitsfilm zu überziehen, der sich praktisch trocken anfühlt, daß man die so erhaltenen feineren überzogenen Teilchen in einer Atmosphäre dispergiert, die auf ihnen klebende Oberflächen erzeugen kann, und daß man die dispergierten, klebend gemachten Teilchen miteinander in willkürliche Berührung bringt, um

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   sie zu verschachtelten, poröse Agglomerate bildenden Gebilden zusammenzulagern.

   31. Verfahren nach Anspruch 26 bis 29, dadurch gekennzeichnet , daß es sich bei den überzogenen Teilchen um Zuckerteilchen handelt, die mit einem sirupähnlichen Flüssigkeitsfilm überzogen sind,daß der Zucker mit der Flüssigkeit vermählen wird, um feinere Zuckerteilchen zu erzeugen und den Sirupfilm über eine wesentlich größere Fläche zu verteilen, und daß die feineren Teilchen dispergiert und behandelt werden, um auf ihnen klebende Oberflächen zu erzeugen.

   32. Verfahren nach Anspruch 26 bis 29, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den überzogenen Teilchen um Zuckerteilchen handelt, die mit einem Melassefilm überzogen sind, daß die mit Melasse überzogenen Teilchen gemahlen werden^ um kleinere Zuckerteilchen zu erhalten und den Melassefilm infolgedessen über eine größere Fläche zu verteilen und damit seine Filmdicke zu verringern und daß die so erhaltenen Teilchen dispergiert und behandelt werden, um auf ihnen klebende Oberflächen zu erzeugen.

   33. Verfahren zur Umwandlung einer praktisch festen Masse eines Materials, das aus einer festen und einer flüssigen Phase besteht, in ein freifließendes, rasch dispergierbares Produkt, dadurch gekennzeichnet, daß man die Masse zu Teilchen vermahlt, die aus einer festen Phase und der flüssigen Phase als Überzug bestehen, um die flüssige Phase dadurch

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   über eine wesentlich größere Oberfläche des Feststoffs zu verteilen, und daß man die Teilchen zu porösen Agglomeraten zusammenlagert.

   34· Verfahren nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen dadurch zusammengelagert werden, daß man die feinen, staubförmigen Überzogenen Teilchen dispergiert, daß man die dispergierten Teilchen derart behan delt, daß auf ihnen klebende Oberflächen gebildet werden, und daß man die dispergierten, klebend gerneohten Teilchen miteinander in Berührung und zur Zusammenlagerung zu porösen Agglomeraten bringt.

   35. Verfahren nach Anspruch 33 oder 34, dadurch gekennzeichnet, daß die feste Hasse aus einer flüssigen Lösung herrührt, die aus einem kristallisierbaren Material und einer unkristallisierbaren, flüssigen Phase besteht, und daß man diese Lösung vor dem Vermählen in eine verfestigte Masse verwandelt, die die feste Phase des kristallisierbaren Materials zusammen mit der flüssigen Phase enthält.

   36. Verfahren nach Anspruch 35, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der flüssigen Lösung um den ganzen Saft einer zuckerhaltigen Pflanze, wie Zuckerrohr, Zuckerrüben und Sorghum, handelt, der wesentliche Mengen von Saccharose als Zucker enthält.

   37. Verfahren nach Anspruch 36, dadurch gekennzeichnet, daß man den Saft klärt, den geklärten Saft bis auf

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   etwa 95° Brix eindickt und den eingedickten Saft übersättigt und kristallisiert, um die verfertigte Masse herzustellen.

   38. Verfahren zur Herstellung einer trockenen, freifließenden Fondantmasse, dadurch gekennzeichnet, daß man Teilchen einer im Mund nicht mehr wahrnehmbaren Größe, die aus festem Zucker und nichtkristallisierter Mutterlauge bestehen, in einer feuchten Atmosphäre dispergiert, um die Teilchen zu befeuchten und auf ihnen klebende Oberflächen zu erzeugen, und daß man die klebend gemachten Teilchen zusammenbringt und sie zu porösen Agglomeraten zusammenlagert.

   39. Verfahren nach Anspruch 38, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuckerteilchen eine Größe von unterhalb 40 u aufweisen und zumindest teilweise mit einem unkristallieierbaren Zuckersirup überzogen sind, und daß man die dispergierten, klebend gemachten Teilchen miteinander in willkürliche Berührung bringt um sie zu porösen Agglomeraten zusammenzulagern.

   40. Verfahren zur Herstellung einer, beständigen, freifließenden, leicht dispergierbaren und löslichen Fondantmasse, dadurch gekennzeichnet, daß man feten Zucker zu feinen, staubförmigen Teilchen mit der im Mund nicht mehr wahrnehmbaren Größe von unterhalb 40 u zerkleinert und die Zuckerteilchen mit der Flüssigkeit überzogen werden, die während des Mahlvorgangs über eine größere Oberfläche verteilt wird, und daß man die überzogenen Teilchen zu porösen Agglomeraten zusammenlagert.

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   41 ♦ Verfahren nach Anspruch 4-0, dadurch gekennzeichnet, daß es sich "bei der Flüssigkeit um einen nichtkristallisierbaren Zuckersirup handelt.

   42. Verfahren nach Anspruch 40, dadurch gekennzeichnet, daß der Zucker Saccharose ist und die Flüssigkeit Glucose enthält.

   43. Verfahren nach Anspruch 40, dadurch gekennzeichnet, daß der Zucker Saccharose ist und die flüssige

   Phase Invertzucker enthält. ^

   44. Verfahren nach Anspruch 40, dadurch gekennzeichnet, daß der Zucker Dextrose ist und die flüssige Phase ebenfalls Dextrose enthält.

   45. Verfahren nach Anspruch 40, dadurch gekennzeichnet, daß der Zucker Dextrose ist und die flüssige Phase Invertzucker enthält.

   46. Verfahren nach Anspruch 40 zur Herstellung einer Fondantmasse aus weichem Zucker, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der Flüssigkeit um Melassen handelt.

   47. Verfahren zur Herstellung einer beständigen, M freifließenden, trockenen Fondantmasse, dadurch gekennzeichnet, daß man eine praktisch entwässerte, hoch eingekochte Fondantmasse mahlt und die gemahlenen {Teilchen in ein poröses, agglomeriertes Produkt verwandelt.

   48. Freifließendes, rasch dispergierbares agglomeriertes Produkt, dadurch gekennzeichnet, daß es aus.Teilchen

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   einer mit einer zweiten Substanz überzogenen Substanz besteht, die zu verschachtelten Gebilden zusammengelagert sind und dabei über das ganze agglomerierte Produkt eine Vielzahl von Lücken und Zwischenräumen freilassen.

   49. Produkt nach Anspruch 48, dadurch gekennzeichnet, daß die eine Substanz aus staubförmigen Teilchen besteht und die andere Substanz in Form eines dünnen Überzuges vorliegt, der vor der Agglomerierung in flüssiger Form auf die Teilchen aufgebracht worden ist.

   50. Produkt nach Anspruch 49, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit mit einer so geringen Schichtdicke über die Teilchen ausgebreitet ist, daß sich die Teilchen praktisch trocken anfühlen.

   51. Produkt nach Anspruch 48 bis 50, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen des agglomerierten Produktes eine Größe von etwa 300 u oder darunter besitzen.

   52. Als Weichmacher für Textilien geeignetes Produkt, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem Gemisch eines aktiven Weichmachers für Textilien mit einem Verdünnungsmittel besteht-und in Form freifließender, leicht dispergierbarer Agglomerate vorliegt, die aus kleineren, miteinander verschachtelten und verbundenen Teilchen bestehen.

   53. Produkt nach Anspruch 52, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen des Verdünnungsmittels mit einem dünnen Film des wirksamen Weichmachers überzogen sind.

   54.

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   54. Produkt nach Anspruch 52 oder 53, dadurch gekennzeichnet, daß der wirksame Weichmacher eine quaternäre Ammoniuanrerbindung ist.

   55. Produkt nach Anspruch 52, 53 oder 54, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdünnungsmittel Zucker ist.

   56. Produkt nach Anspruch 52 bis 55, dadurch gekennzeichnet, daß der Weichmacher in einer Menge von etwa 6 - 12 j£ und das Verdünnungsmittel in einer Menge von etna

   88 - 94 $ vorliegt. (

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