DE1545260C3 - Verfahren zum Regenerieren von Altölen - Google Patents
Verfahren zum Regenerieren von AltölenInfo
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Description
60
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Regenerieren von Motoraltölen oder Motoraltöle enthaltenden
Industriealtölen.
Die Bezeichnung »Altöl« bezieht sich auf gebrauchte Motor- und Industrie-Schmieröle, die ihrer
ursprünglichen Bestimmung nicht mehr entsprechen können.
Es ist bekannt, daß die Altölsammlung und Altöl-Regeneration in allen Ländern, doch hauptsächlich
in den Ländern, die keine eigene Erdölbasis besitzen, d: h. eines Importes bedürfen, systematisch durchgeführt
wird. ■ ">·*
Die bekannten Verfahren zum Regenerieren von Altölen beruhen auf der Behandlung der Altöle mit
Schwefelsäure und Bleicherde oder auf der Behandlung durch Lösungsmittelextraktion. Es werden auch
beide Verfahren zur Reinigung ein und desselben Altöls angewandt. Der Zweck dieser bekannten Methoden
ist es, alle veränderten Schmierölkomponenten und Verunreinigungen aus dem Altöl zu extrahieren
und auf diese Weise die unverändert gebliebenen Teile des primären Schmieröls in reiner Form
zu gewinnen. Der Nachteil dieser bekannten Verfahren besteht darin, daß sie nicht wirtschaftlich sind,
weil sie mit großen Verlusten arbeiten, besonders in jenem Falle, in welchem die Motoröl-Komponente
des das Ausgangsmaterial bildenden Altöls in einer Qualität gewonnen werden sollte, die derjenigen des
primären Schmieröls entspricht. In solchen Fällen erreicht der Verlust oft auch 60 °/o.
Der Zweck der Erfindung ist es, die Nachteile der bekannten Verfahren zu beseitigen und ein
Regenerierungsverfahren zu bieten, welches ermöglicht, durch Veredelung der veränderten Komponenten
die Motorölkomponenten und andere Schmierölkomponenten des Altöles praktisch in unveränderter
Menge zurückzugewinnen.
Mit Hilfe der Erfindung können aus Altölen Produkte hergestellt werden, deren Qualität besser ist
als diejenige der primären Schmieröle. Dementsprechend wird durch die Erfindung die auf fachmännischem
Gebiet überwiegende Auffassung entkräftet, nach der die Eigenschaften des regenerierten
Schmieröls diejenigen des primären Schmieröls nicht überschreiten können.
Die Erfindung ist ein Verfahren zur Regeneration von Motoraltölen oder auch Motoraltöle enthaltenden
Industriealtölen, nach welchem das Altöl mit Hilfe von Koagulationsmitteln und/oder Vakuumdestillation
vorgereinigt und dann unter einem Druck von 15 bis 50 atm, zweckmäßig 20 bis 40 atm, bei
einer Temperatur von 280 bis 380° C, zweckmäßig 320 bis 360° C, mit einer Raumgeschwindigkeit von
0,5 bis 2,0 Liter/Liter · Stunde, zweckmäßig 0,5 bis 1,0 Liter/Liter · Stunde, mit einem Gas-Flüssigkeits-Verhältnis
von 10 bis 120 NmVm3, vorzugsweise 20 bis 80 Nm3/m3, in der Anwesenheit eines Raffinierungskatalysators
einer katalytischen Hydrierung unterworfen und gegebenenfalls das erhaltene Raffinat
fraktioniert wird.
Erfindungsgemäß kann die katalytische Hydrierung vorzugsweise unter einem Druck von 20 bis 40 atm
durchgeführt werden; dementsprechend können die wasserstoffreichen Produktgase der katalytischen
Benzinreformierung mit ihrem eigenen Druck von 20 bis 40 atm sehr vorteilhaft verwendet werden.
Auch reines Wasserstoffgas oder Synthesegas kann vorteilhaft eingesetzt werden. Die erfindungsgemäße
Technologie kann auch dann gute Dienste leisten, wenn das Motoraltöl auch Gasöl enthält.
Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß es im Gegensatz zu
den mehrstufigen konventionellen Regenerierungsprozessen aus zwei Schritten, nämlich aus Vorreinigung
und Hydrierung besteht, und mit wesentlich niedrigeren Herstellungskosten eine höhere Ausbeute
sichert, besonders zu Gunsten des wertvollsten regenerierten Schmieröls, des Motorschmieröls.
Als Katalysator können zweckmäßig auf Aluminiumoxyd-Träger, zweckmäßig -/-Aluminiumoxyd-Träger,
aufgebrachte Nickel- und Molybdän-Oxyde verwendet werden. Der Katalysator enthält zweckmäßig
auch andere Metalloxyde, so z. B. auch Eisenoxyd und Siliziumdioxyd. Die Nickel- und Molybdänoxyde
werden zweckmäßig in einem Verhältnis von 4 bis 12 zu 6 bis 20 verwendet. Die folgende Zusammensetzung
des Katalysators erwies sich als besonders vorteilhaft:
NiO
Gewichtsteile
4 bis 5
4 bis 5
MoO3 15 bis 17
SiO2 0 bis 5
vorzugsweise 0 bis 2
Fe2O3 O bis 15
vorzugsweise 5 bis 10
Es ist zweckmäßig, den Katalysator vor dem Einsatz zu sulfidieren, was vom Gesichtspunkt der
dauerhaften Aktivität aus betrachtet sehr vorteilhaft ist. Es wurde ferner gefunden, daß die Aktivität des
Katalysators günstig beeinflußt wird, wenn seine Aktivierung vor dem Einsatz im Hydrierungsreaktor
durchgeführt wird. Das Wesen der aktivierenden Behandlung besteht darin, daß über den Katalysator
unter atmosphärischem Druck oder unter Überdruck 4 bis 12 Stunden lang bei einer Temperatur von
über 200° C ein Wasserstoff enthaltendes Gas oder Öl geleitet wird, das wenigstens 0,1 Gewichtsprozent
gebundenen Schwefel enthält. Es können auch andere bekannte aktivierende Behandlungen durchgeführt
werden.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens werden Raffinate erhalten, die eine zufriedenstellende
Viskosität, einen befriedigenden Viskositätsindex, ) Erstarrungspunkt und Flammpunkt, eine annehmbare
Farbe und einen guten Geruch besitzen und deren Oxydationsstabilität besser ist als die Oxydationsstabilität der mit Hilfe der herkömmlichen Methoden
hergestellten Raffinate. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß es ohne neue Vorrichtungen
in den allgemein verwendeten Schmierölhydrierungs- oder Gasölentschwefelungsbetrieben
verwendet werden kann. Ein weiterer Vorteil ist darin zu sehen, daß als Rohmaterial der Regeneration
Schmieröle gemischter Sammlung verwendet werden können.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand der nachstehenden Beispiele näher erläutert.
Volumenprozent Wasserstoff enthaltendem Synthesegas in der Anwesenheit eines Katalysators hydriert.
Der Katalysator enthält 4,5 Gewichtsprozent Nickeloxyd, 16 Gewichtsprozent Molybdänoxyd, 2 Gewichtsprozent
Siliziumdioxyd und 7 Gewichtsprozent Eisenoxyd auf 70,5 Gewichtsprozent y-Aluminiumoxyd-Träger.
Vor dem Einsatz wurde der Katalysator im Hydrierreaktor bei 200° C in einem wasserstoffhaltigen
Gasstrom behandelt und dann bei 350° C mit einer Raumgeschwindigkeit von 1,0 Liter/
Liter · Stunde, mit einem Gas-Flüssigkeits-Verhältnis
von 0,5 Nm3/Liter, unter einem Druck von 40 atm mit einem Gasöl aktiviert, das 2 Gewichtsprozent
gebundenen Schwefel enthielt.
Das hydrierte Produkt wird im Vakuum fraktioniert. Aus 100 Gewichtsprozent Teilen ursprünglichem
Altöl werden die folgenden Produkte erhalten:
Gewichtsprozent
Regeneriertes Motoröl 48,2
Raffiniertes Gasöl und regenerierte
Industrie-Schmieröldestillate 32,5
Verluste der Vorreinigung 17,5
Verluste bei Hydrierung und Destil-
lation 1,8
Insgesamt 100,0
Das hydrierte Motoröl besitzt die folgenden Eigenschaften:
Gewichtsprozent Conradson-Zahl, Gewichtsprozent.. 0,09
Viskosität bei 50° C, cSt 66,8
Viskositätsverhältnis (V.,/Vj) 1,35
Conradson-Differenz (C2-C1) 1,04
Dasselbe Ausgangsmaterial wird mit 5 Gewichtsprozent konzentrierter Schwefelsäure behandelt, wonach
die erhaltenen 82,5 Gewichtsprozent vorgereinigten Altöls mit der herkömmlichen Technologie
aufgearbeitet werden, d. h. das Vorraffinat im Vakuum destilliert, die die Motoröle enthaltene Fraktion
mit Furfurol extrahiert wird und das auf diese Weise erhaltene Raffinat sowie die die Maschinenöle
enthaltenden Destillate mit Schwefelsäure und Bleicherde behandelt werden. Auf diese Weise werden
die folgenden Produkte erhalten:
60
Ein Motoraltöle und Industriealtöle enthaltendes Altöl mit einem Wassergehalt von 7 Gewichtsprozent
wird mit 5 Gewichtsprozent konzentrierter Schwefelsäure behandelt. Auf diese Weise werden 82,5 Gewichtsprozent
vorgereinigtes Altöl erhalten. Dieses Öl wird bei 360° C mit einer Raumgeschwindigkeit
von 0,5 Liter/Liter · Stunde, unter einem Druck von 40 atm, mit 25 Volumenprozent Stickstoff und 75
Gewichtsprozent
Gasöl und Industrie-Schmieröle 38,9
Regeneriertes Motoröl 26,4
Heizöl 8,5
Verluste der Vorreinigung 17,5
Verluste bei Regenerierung 8,7
Insgesamt 100,0
Eigenschaften des derart erhaltenen regenerierten Motoröls:
Gewichtsprozent
Viskositätsindex 79
Conradson-Zahl, Gewichtsprozent.. 0,15
Viskosität bei 50° C, cSt 59,8
Viskositätsverhältnis (V/Vj) 1,5
Conradson-Differenz (C2-C1) 1,4
Aus den obigen Angaben geht eindeutig hervor, daß mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens
regenerierte Motoröle in einer wesentlich höheren Menge und in einer besseren Qualität erhalten werden
können als mit den herkömmlichen Methoden. Auch die erfindungsgemäß erhaltenen Produkte von
niedrigerem Siedepunkt weisen beträchtlich bessere Eigenschaften auf.
Man geht, wie im Beispiel 1 beschrieben, vor, mit dem Unterschied, daß die Hydrierung bei 320° C,
mit einer Raumgeschwindigkeit von 0,5 Liter/Liter • Stunde, unter einem Druck von 35 atm. mit einem
Gas-Flüssigkeitsverhältnis von 0,05 Nm3/Liter mit einem Reformierungsgas durchgeführt wird, das
90 Volumenprozent Wasserstoff und 10 Volumenprozent leichte Kohlenwasserstoffe enthält. Vor der
Verwendung wurde der Katalysator im Hydrierreaktor bei 210° C in einem Synthesegasstrom vorbehandelt
und dann bei 360° C unter einem Druck von 20 atm in einem 2 Gewichtsprozent CS2 enthaltenden
Synthesegasstrom sulfidiert. Auf diese Weise werden die folgenden Produkte erhalten:
Gewichtsprozent
Regeneriertes Motoröl 54,1
Raffiniertes Gasöl und regenerierte
Industrie-Schmieröldestillate .... 26,9
Verlust der Vorreinigung 17,5
Verlust bei Hydrierung und Destillation 1,5
Insgesamt 100,0
Eigenschaften des erhaltenen regenerierten Motoröls:
Gewichtsprozent
Viskositätsindex 75
Conradson-Zahl, Gewichtsprozent.. 0,19
Viskosität bei 50° C, cSt 72,6
Viskositätsverhältnis (V^V1) .. 1,38
Conradson-Differenz (C1-C1) 1,08
B eispiel 3
Man geht, wie im Beispiel 1 beschrieben, vor, mit dem Unterschied, daß nach der mit Schwefelsäure
durchgeführten Vorreinigung das vorgereinigte Altöl im Vakuum desstilliert wird. Dadurch werden die
unter 420° C siedenden Komponenten entfernt. Das die Motoröl-Komponenten enthaltende Bodenprodukt
der Destillation wird gemäß der im Beispiel 1 beschriebenen Methode aufgearbeitet. In dieser
Weise werden die folgenden Produkte hergestellt:
Gewichtsprozent
Regeneriertes Motoröl 58,2
Gasöl und Industrie-Schmieröldestillate 22,8
Verluste der Vorreinigung 17,5
Verluste bei Hydrierung und Destillation 1,5
Insgesamt 100,0
Das hydrorcgcncricrte Motoröl weist die folgenden
Eigenschaften auf:
Gewichtsprozent
Viskositätsindex 80
. Conradsoa-Zahl, Gewichtsprozent.. 0,15
• · Vviskosität bei 50° C, cSt 53,66
Viskositätsverhältnis (V2ZV1) 1,54
Conradson-Differenz (C2-C1) 0,86
Man geht, wie im Beispiel 3 beschrieben, von niit
dem Unterschied, daß das Bodenprodukt der Destillation bei einer Temperatur von 3500C, mit einer
Raumgeschwindigkeit von 0,25 Liter/Liter · Stunde, mit einem Gas-Flüssigkeitsverhältnis von 0,12Nm3/
Liter, unter einem Druck von 20 atm, mit 75 VoIumenprozent Wasserstoff und 25 Volumenprozent
Stickstoff enthaltendem Synthesegas hydriert wird. Auf diese Weise werden die folgenden Produkte erhalten:
Gewichtsprozent
Regeneriertes Motoröl 57,8
Gasöl und Industrie-Schmieröldestillate 22,8
Verlust bei Vorreinigung 17,5
Verlust bei Hydrierung und Destila5 lation 1,9
Insgesamt 100,0
Das derart erhaltene regenerierte Motoröl besitzt die folgenden Eigenschaften:
Gewichtsprozent
Viskositätsindex 85
Conradson-Zahl, Gewichtsprozent.. 0,18
Viskosität bei 50° C, cSt 46,24
Viskositätsverhältnis (V,ZVj) 1,69
Conradson-Differenz (C2-C1) 1,08
Man geht, wie im Beispiel 1 beschrieben, vor, mit dem Unterschied, daß die Hydrierung bei einer
Temperatur von 350° C, mit einer Raumgeschwindigkeit von 0,8 Liter/Liter ■ Stunde, mit einem Gas-Flüssigkeits-Verhältnis
von 0,1 NnrVLiter, unter einem Druck von 50 atm, mit 75 Volumenprozent
Wasserstoff und 25 Volumenprozent Stickstoff enthaltendem Synthesegas durchgeführt wird. Auf diese
Weise werden die folgenden Produkte erhalten:
Gewichtsprozent
Regeneriertes Motoröl 53,8
Raffiniertes Gasöl und regenerierte
Industrie-Schmieröldestillate 26,6
Verluste der Vorreinigung 17,5
Verluste bei Hydrierung und Destillation 2,1
Insgesamt 100,0
Das auf diese Weise erhaltene regenerierte Motoröl besitzt die folgenden Eigenschaften:
Gewichtsprozent
Viskositätsindex 81
Conradson-Zahl, Gewichtsprozent.. 0,10
Viskosität bei 50" C, cSt 68,31
Viskositäisverliältnis (V1ZV1) 1,28
Conradson-Diflerenz (C",-C,) 1,06
Claims (6)
1. Verfahren zum Regenerieren von Motoraltölen oder Motoraltöle enthaltenden Industriealtölen,
dadurch gekennzeichnet, daß das Altöl mit Hilfe von Koagulationsmitteln und/oder durch Vakuumdestillation vorgereinigt
und dann unter einem Druck von 15 bis 50 atm, bei einer Temperatur von 280 bis 380° C, mit
einer Raumgeschwindigkeit von 0,5 bis 2,0 Liter/ Liter · Stunde, mit einem Gas-Flüssigkeits-Verhältnis
von 10 bis 120 Nm3/m3, in Anwesenheit eines Raffinierungskatalysators einer katalytischen
Hydrierung unterworfen und gegebenenfalls das erhaltene Raffinat fraktioniert wird.
2. Verfahren zum Regenerieren von Motoraltölen oder Motoraltöle enthaltenden Industriealtölen
nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Altöl mit Hilfe von Koagulationsmitteln
und/oder durch Vakuumdestillation vorgereinigt unter einem Druck von 20 bis 40 atm,
bei einer Temperatur von 320 bis 360° C, mit einer Raumgeschwindigkeit von 0,5 bis 1,0 Liter/
Liter · Stunde, mit einem Gas-Flüssigkeits-Verhältnis von 20 bis 80 Nm3/m3, in Anwesenheit
eines Raffinierungskatalysators einer katalytischen Hydrierung unterworfen und gegebenenfalls das
erhaltene Raffinat fraktioniert wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Katalysator, bestehend
aus Nickeloxyd und Molybdäntrioxyd, mit einem NiO: MoO3-Verhältnis von 4 bis 12
zu 6 bis 20 auf einem Aluminiumoxyd-Träger verwendet wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Katalysator, bestehend
aus 4 bis 5 Gewichtsteilen NiO, 15 bis 17 Gewichtsteilen MoO3, 0 bis 5 Gewichtsteilen,
vorzugsweise 0 bis 2 Gewichtsteilen SiO2 und
0 bis 15 Gewichtsteilen, vorzugsweise 5 bis 10 Gewichtsteilen Fe2O3 auf einem Aluminiumoxyd-Träger,
vorzugsweise auf einem 7-Al2O3-Träger,
verwendet wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrierung
mit den wasserstoffreichen Produktgasen der katalytischen Benzinreformierung durchgeführt
wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein Katalysator verwendet
wird, der im Hydrierungsreaktor 4 bis 12 Stunden, bei einer Temperatur von über 200° C in einem wenigstens 0,1 Gewichtsprozent
gebundenen Schwefel enthaltenden Gasölstrom oder wasserstoffreichen Gasstrom behandelt worden
ist.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HUNA000725 | 1964-11-30 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1545260A1 DE1545260A1 (de) | 1970-04-09 |
| DE1545260B2 DE1545260B2 (de) | 1974-01-24 |
| DE1545260C3 true DE1545260C3 (de) | 1974-09-19 |
Family
ID=10999786
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1545260A Expired DE1545260C3 (de) | 1964-11-30 | 1965-11-29 | Verfahren zum Regenerieren von Altölen |
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| DE (1) | DE1545260C3 (de) |
| GB (1) | GB1124260A (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2850540A1 (de) * | 1978-11-22 | 1980-05-29 | Krupp Gmbh | Verfahren zur aufbereitung von altoel |
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| US4383915A (en) * | 1980-05-06 | 1983-05-17 | Turbo Resources Ltd. | Clay contacting process for removing contaminants from waste lubricating oil |
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-
1965
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- 1965-11-29 DE DE1545260A patent/DE1545260C3/de not_active Expired
- 1965-11-30 GB GB50819/65A patent/GB1124260A/en not_active Expired
- 1965-11-30 US US510684A patent/US3346483A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2850540A1 (de) * | 1978-11-22 | 1980-05-29 | Krupp Gmbh | Verfahren zur aufbereitung von altoel |
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|---|---|
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| AT268492B (de) | 1969-02-10 |
| DE1545260A1 (de) | 1970-04-09 |
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| GB1124260A (en) | 1968-08-21 |
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|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |