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DE1545260A1 - Verfahren zur Regeneration von Altoelen - Google Patents

Verfahren zur Regeneration von Altoelen

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DE1545260A1
DE1545260A1 DE19651545260 DE1545260A DE1545260A1 DE 1545260 A1 DE1545260 A1 DE 1545260A1 DE 19651545260 DE19651545260 DE 19651545260 DE 1545260 A DE1545260 A DE 1545260A DE 1545260 A1 DE1545260 A1 DE 1545260A1
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DE
Germany
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oil
waste
hydrogenation
oils
catalyst
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DE19651545260
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English (en)
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DE1545260C3 (de
DE1545260B2 (de
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Hlinyanszky Dr Istvan
Jozsef Karolyi
Steingaszner Dr Pal
Horvath Joszef Petfuerdo
Laszlo Somogyi
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Chemokomplex Vegyipari Gep es Berendezes Export Import Vallalat
Original Assignee
Chemokomplex Vegyipari Gep es Berendezes Export Import Vallalat
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Publication date
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Publication of DE1545260B2 publication Critical patent/DE1545260B2/de
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M175/00—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
    • C10M175/0025—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning by thermal processes
    • C10M175/0041—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning by thermal processes by hydrogenation processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M175/00—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
    • C10M175/0016—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning with the use of chemical agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2400/00—Products obtained by processes covered by groups C10G9/00 - C10G69/14
    • C10G2400/10—Lubricating oil

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
  • Lubricants (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description

Dr. 0. Dittmarrn K. L. Schiff Dr. A. ν, Für.sr
PATENTANWÄLTE
β München 90, Bereiteranger 13, Tel. 297 .33
VERFAHREN ZUR REGENERATION VON ALTÖLEN
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regeneration von Motor-Altölen oder auch Motor-Altöle enthaltenden Industrie-Altölen»
Die Bezeichnung "Altöl" bezieht sich auf gebrauchte Motor- und Industrie-Schmieröle β die ihrer ursprünglichen Bestimmung nicht mehr entsprechen können·
Be ist bekannt, daß die Altölaamralung und Altöl-Regeneration in aller Welt» doch hauptsächlich in den Ländern, die Iceine eigene Erdölbasis besitzen, d.h. eines Im-1436/39
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portes bedürfen, systematisch durchgeführt wird.
Die bekannten Verfahren zur Regeneration von Altölen verwenden eine Regenerierung durch Behandlung mit Schwefelsäure und Bleicherde, oder durch Lösungsmittelextraktion» oder verwenden beide Verfahren. Der Zweck dieser bekannten Methoden ist» alle veränderte Schmierölkomponenten und Verunreinigungen aus dem Altöl zu extrahieren und derart die unverändert gebliebenen Teile des primären Schmieröls in reiner Form zu gewinnen. Der Nachteil dieser bekannten Verfahren besteht darin, daß sie nicht wirtschaftlich sind, weil sie mit großen Verlusten arbeiten, besonders in jenem FMIe, wenn die Motoröl-Komponente des das Ausgangsmaterial bildenden Altölea in einer Qualitätjgewonnen werden sollte, die derjenigen des primären Schmieröles entspricht· In solchen Fällen erreicht der Verlust oft auch 60 #.
Der Zweck der Erfindung ist die Nachteile der bekannten Verfahren zu beseitigen und ein Regenerierungsverfahren zu bieten, welches ermöglicht, durch Veredelung der veränderten Komponenten die Motorölkomponenten und andere Schmierölkomponenten des AltÖles praktisch in unveränderter Menge zurückzugewinnen.·
Mit Hilfe der Erfindung können aus Altölen Produkte hergestellt werden, deren Qualität besser ist, als diejenige der primären Schmieröle· Dementsprechend wird durch die Erfindung die auf fachmännischem Gebiet überwiegende Auffassung entkräftet, nach der die Eigenschaften des regenerierten Schmieröle diejenigen des primären Schmieröls nicht überschreiten können.
Die Erfindung 1st ein Verfahren zur Regeneration von Motoraltölen oder auch Motoraltöle enthaltenden Industrie-Altölen, nach welchem das Altöl mit Hilfe von Koagulationsmitteln und/oder Vakuumdestillation vorgereinigt und dann unter einem Druck von 15-50 atm., zweckmäßig 20-40 atm·» bei einer Temperatur von 280-38Q0G, zweckmäßig 320-36p°C» mit einer Raumgeschwindigkeit von 0,5-2,0 Lfter/Liler.Stunde,
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zweckmäßig 0,5-1,0 Liter/Liter,Stunde, mit einem Gas-FLüssigkeit Verhältnis von 10-120 Nm3Zm-3, vorzugsweise 20-80 in der Anwesenheit elr.es Raffinierungskatalysators einer ka~ talytischen Hydrierung unterwerfen und gegebenenfalls das erhaltene Raffinat fraktioniert wird·
Kriindungsgemäß kann die katalytlsche Hydrierung vorzugsweise unter einem Druck von 20-40 atm durchgeführt werden; dementsprechend können die wasserstoffreichen Produktgaae der katalytischen Benzlnreformierung mit ihrem eigenen Druck von 20-40 atm aehr vorteilhaft verwendet werden. Auch reines Wasserstoffgaa oder Synthesegas kann vorteilhaft eingesetzt werden. Die erfindungsgemäße Technologie kann auch dann.gutβ Dienste leisten, wenn das Motoraltöl auch GasÖl enthält·
Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß es im Gegensatz zu den mehrstufigen konventionellen Regenerierungsprozessen aus zwei Schritten, nämlich aus Vorreinigung und Hydri»rung besteht, und xnlt wesentlich niedrigeren Herateilungskosten eine höhere Ausbeute sichert, besonders zu Gunsten des wertvollsten regenerierten Schmieröls, des Motorschmieröls»
Als Katalysator können zweckmäßig auf Aluminiumoxyd-Träger, zweckmäßig gamina-Aluminiumoxyd-Träger aufgebrachte Nickel- und Molybdän-Oxyde verwendet werden« Der Katalysator enthält zweckmäßig auch andere Metalloxyde, so z.B. auch Eisenoxyd und Siliziumdioxyd, Die Kiekel- und Molybdänoxyde werden zweckmäßig in einem Verhältnis von 4-12:6-20 verwendet* Die folgende Zusammensetzung des Katalysators bewies sich uls besonders vorteilhaft:
NiO 4-5 Gewichtsteile 1 vorzugsweise 0-15 w 5-10 ( , vorzugsweise
MoO3 15-17 0-2 Gew. Teile den Katalysator vor
- 3 -		 »ew. Teile
SiO2 0-5 M dem Einsatz
Pe2O3
Es 1st zweckmäßig,
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zu sulfidleren, was vom Gesichtspunkt der dauerhaften Aktivität aus sehr vorteilhaft ist. Es wurde ferner gefunden, daß die Aktivität des Katalysators ,günstig beeinflußt wird, falls seine Aktivierung vor dem Einsatz selbst im Hydrierungsreaktor durchgeführt wird« Das Wesen der aktivierenden Behandlung besteht darin, daß über den Katalysator unter atmosphärischem Druck oder unter Überdruck 4-12 Stunden lang bei einer Temperatur über 20O0C ein Wasserstoff enthaltendes Gas oder öl geleitet wird, das wenigstens 0,1 Gew. # gebundenen Schwefel enthält. Es können auch andere bekannte aktivierende Behandlungen verwendet werden.
Mit Hilfe des Erflndungsgeiaäßen Verfahrens werden Raffinate ehhalten, die eine zufriedenstellende Viskosität, einen befriedigenden Viakosltätsindex, Erstarrungspunkt und Flammpunkt, eine annehmbare Farbe und einen guten Geruch besitzen und deren Oxydationsstabilität besser ist, als diejenige der mit Hilfe der herkömmlichen Methoden hergestellten Raffinate« Ein weiterer Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß es ohne neue Vorrichtungen, in den allgemein verwendeten SchmlerÖlhydrlerungs- oder Gasölentschwefelungsbetrieben verwendet werden kann. Als weiterer Vorteil sei noch genannt, daß als Rohmaterial der Regeneration Schmieröle gemischter Sammlung verwendet werden können·
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der nachstehenden Beispiele näher erläutert·
Beispiel 1
Ein Motor-Altöle und Industrie-Altöle enthaltendes Altöl mit einem Wassergehalt von 7 Gew, % wird mit 5 Gew.# konzentrierter Schwefelsäure behandelt. Auf diese Weise werden 82,5 Gew.# vorgereinigtes Altöl erhalten. Dieses Öl wird bei 3600C mit einer Raumgeschwindigkeit von.0,5 Liter/Iite Stunde, unter einem Druck von 40 atm, mit 25 Vol.* Stickstoff und 75 VoI.£ Wasserstoff enthaltendem Synthesegas in der Anwesenheit eines Katalysators hydriert« Der Katalysator ent-
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hält 4,5 Gew.# Nickeloxyd, 16 Gew.$ Molybdänoxyd,,2 Gew.$ Siliziumdioxyd und 7.Gew,# Eisenoxyd auf 7O»5 Gew.* gamma-Aluminiumoxyd-Träger. Vor dem Einsatz wurde der Katalysator im Hydrierreaktor bei 20C0G in einem wasserstoffhaltigen Gasstrom behandelt und dann bei 35O°C mit einer Raumgeschwindigkeit von 1,0 Liter/Liter.Stunde, mit einem Gas-Flüssigkeit Verhältnis von 0,5 fTafVliter, unter einem Druck von 40 atm mit einem Gasöl aktiviert, das 2 Gew.& gebundenen Schwefel enthielt»
Das hydrierte Produkt wird im Vakuum fraktioniert. Aus 100 Gew. Teilen ursprünglichem Altöl werden die folgenden Produkte erhalten:
regeneriertes Motoröl 48,2 Gew,# raffiniertes Gasöl und regenerierte Industrie-Schmieröldestillate ,. 32,5 * Verluste der Vorreinigung 17,5 n Verluste bei Hydrierung und
Destillation 1.8 H
Insgesamt: 100,0 Gew*$
Das hydrierte Motoröl besitzt die folgenden Eigenschaften
Conradson-Zahl, Gew.£ 0,09 Viskosität bei 500C, cSt 66,8 Viskositätsverhältnis
(V2ZV1) 1,35
Conradaon-Di f f erenss
(C2-KJ1) .1,04
Dasselbe Ausgangsmaterial wird mit 5 Gew, 1» konzentrierter Schwefelsäure behandelt, wonach die erhaltenen 82,5 Gew,# des vorgereinigten Altöle mit der herkömmlichen Technologie aufgearbeitet werden» d.h. das Vorraffinat Im Vakuum destilliert, die die Motoröle enthaltende. Fraktion mit iurfurol extrahiert wird und das auf diese Welse erhaltene Raffinat» sowie die die Maschinenöle enthaltenden
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Destillate mit Schwefelsäure und Bleicherde behandelt werden. Auf diese Weise werden die folgenden Produkte erhalten
Gasöl und Industrie-Schmieröle 38,9 Gew.# Regeneriertes Motoröl 26,4 *
Heizöl 8,5 "
Verluste der Vorreinigung 17*5 n Verluste bei Regenerierung 8»7 "
Insgesamt 100,0 Gew.#
Eigenschaften des derart erhaltenen regenerierten Motorola:
Viskositätsindex 79
Conradson-Zahl, Gew.jt 0,15
Viskosität bei 500G, cSt 59,8
Viskositätsverhältnis (V2ZV1) 1,5 Conradson-Differenz (O2-C1) 1»4
Aus den obigen Angaben geht'eindeutig hervor, daß mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens regenerierte Motor-* öle in einer wesentlich höheren Menge und besserer Qualität erhalten werden können, als mit den herkömmlichen Methoden. Auch die erfindungsgemäß erhaltenen Produkte von niedrigerem Siedepunkt weisen beträchtlich bessere Eigenschaften auf,
Beispiel 2
Man geht wie im Beispiel 1 beschrieben vor, mit dem Unterschied, daß die Hydrierung bei 3200C, mit einer Raumgeschwindigkeit von 0,5 Liter/Liter,Stunde, unter einem Druck von 35 atm. mit einem Gas-Flüssigkeit Verhältnis von 0,05 Nm /Idter mit einem Reform!erungsgas durchgeführt wird, das 90 VoIS Wasserstoff und 10 Vol.* leichte Kohlenwasserstoffe enthält. Vor der Verwendung wurde der Katalysator im Hydrierreaktor bei 2100C in einem Synthesegasstrom vorbehandelt und dann bei 36O0C unter einem Druck von 20 atm in einem 2 Gew,$ CS2 enthaltenden Synthesegasstrom sulfidiert· Auf diese Weise werden die folgenden Produkte erhalten»
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regeneriertes Motoröl Insgesamt 54,1 Gew
raffiniertes Gasöl und regner!er-
te Industrie-Scnmieröldestllla-
te 26,9 H
Verlust 'der Vprrfclsigung 17,5 w
Verlust bei Hydrierung und
Destillation 1,5 ti
100,0 Gew
Eigenschaften des erhaltenen regenerierten Motoröls: Viskositätsindex 75
Conradson-Zahl, Gew.# 0,19
Viskosität bei 500C, OSt ?2,6 Viskositätsverhältnis (V2ZV1) 1,38 Conradson-Differenz (CJj-O1) l»08 Beispiel 3
Man geht wie im Beispiel 1 beschrieben vor, mit dem Unterschied, daß nach der mit Schwefelsäure durchgeführten Vorreinigung das vorgereinigte Altöl im Vakuum destilliert wird. Dadurch werden die unter 42O0C siedenden Komponenten entfernt. Das die KotorölHKomponenten enthaltende Bodenprodukt der Destillation wird gemäß der Im Beispiel 1 beschriebenen Methode aufgearbeitet. In dieser V/eise werden die folgenden Produkte hergestellt:
Regenetertes Motorol 58»2.Gew.<26
Gasöl und Industrie-Schmieröl-
destillate 22,8 "
ι* Verluste der Vorreinigung 17»5 M Verluste bei Hydrierung und
Destillation 1.5 *
Insgesamt: 100,0 Gew.^
Das hydroregenerierte Motoröl weist die folgenden Eigenschaften auf:
Viskositätsindex 80
Conradson-Zahl, GewΛ 0,15
Viskosität bei 500C, cSt 53,66
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Viskositätsverhältnis (V2ZV1) 1,54 Conradson-Differena (C2-C1) 0,86 Beispiel 4
Man geht wie im Beispiel 3 beschrieben vor, mit dem Unterschied, daß das Bodenprodukt der Destillation: bei einer Temperatur von 35O0C, mit einer Raumgeschwindigkeit von 0,25 Liter/Liter.Stunde, mit einem Gas-Flüssigkeit Verhältnis von 0,12 Nm /Liter, unter einem Druck von 20 atm, mit 75 VoIS Wasserstoff und 25 VoI»$ Stickstoff enthaltendem Synthesegas hydriert wird· Auf diese Weise werden die folgenden Produkte erhalten:
Regeneriertes Motoröl 57.8 Gew,#
Gasöl und Industrie-Schmleröl-
destlllate 22,8 "
Verlust bei Vorreinigung 17.5 n ?erlust bei Hydrierung und
Destillation 1,9 H
InsgeSfUBt 100,0 Gew.^
Das derart erhaltene regeneierte Motoröl besitzt die folgenden Eigenschaften«
Viskositätsindex . 85
Conradson-Zahl, Gew.# 0,18
Viskosität bei 500G, cSt 46,24 Vlskosltatsverhältnls (V2A1) 1,69 einfcadson-Differenz (C2-C1) 1.08 Beispiel 5
Man geht wie im Beispiel 1 beschrieben vor, mit dem Unterschied, daß die Hydrierung bei einer Temperatur von,35O0C, mit einer Raumgeschwindigkeit von 0,8 Liter/LiterrStunde, mit einem Gas-Flüssigkeit Verhältnis von 0,1 Nm /Liter, unter eine« Druck von 50 atm, mit 75 ToI♦# Wasserstoff und 25 VoI.# Stickstoff enthaltendem Synthesegas durchgeführt wird. Auf diese Weise werden die folgenden Produkte erhalten:
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regeneriertes Motoröl 53,8 raffiniertes Gasöl und regenerier Insgesamt 26,6 Gew .*
te Intustrle-Schmieröldestllla- 17.5
te
Verluste der Vorreinigung 2*1 *
Verluste bei Hydrierung und 100,0
Destillation
«
Gew
Das auf diese Weise erhaltene regenerierte Motoröl besitzt die folgenden Eigenschaften»
Viskositätsindex 81
Gonradson-Zahl» Gew.# 0,10
Viskosität bei 5O0C, cSt 68,31
Viskositätsverhältnis (V2Z7I * 1>28
Conieadson-Dlfferena ^2"C1) l»06
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Claims (3)

... PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Regeneration von Motor-Altölen oder auch Motor-Altöle enthaltenden Industrie-Altölen, dadurch gekennzeichnet , daß das Altöl mit Hilfe von Koagulationsmitteln und/oder Vakuumdestillation vorgereinigt und dann unter einem Druck von 15-50 atm, zweckmäßig 20-40 atm» bei einer Temperatur von 280-3800C, zweckmäßig 32O-36O°C, mit einer Raumgeschwindigkeit von 0,5-2,0 Liter/Liter.Stunde, zweckmäßig 0,5-1,0 Liter/liter.Stunde, mit einem
3 3
Gas-Flüssigkeit Verhältnis von 10-120 War/ar» vozugsweise 3 3
20-80 Nin /m , in der Anwesenheit eines Raffinierungskatalysators einer katalytischen Hydrierung unterworfen und gegebenenfalls das erhaltene Raffinat fraktioniert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1» dadurch gekennzeichnet, daß ein Katalysator bestehend aus Nickeloxyd und Molybdäntrioxyd mit einem NiO:MoO3 Verhältnis von 4-12:6-20 auf einem Aluminiumoxyd-Träger verwendet wird»
3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch, gekennzeichnet , daß ein Katalysator bestehend aus
ITiO 4-5 Gew.Teil·
MoO3 15-17 " "
SlO2 0-5 M H , vorzugsweise 0-2 Gew.Teile
Pe2O3 0-15 " " » " 5-10 « »
auf einem Aluminiumoxid-Träger, zweckmäßig gamma-AlgO^-Träger verwendet wird»
4« Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß die Hydrierung mit den wasserstoffreichen Produktgasen der katalytischer! Benzinrefarmierung durchgeführt wird*
5· Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche» dadurch gekennzeichnet , daß der Katalysator vor der Verwendung im Hydrierungsreaktor 4-12 Stunden,übte ein· Temperatur von 2000C in einem wenigstens 0,1 Gew.* gebundenen Schwefel enthaltenden Gasölstrom odtr wasserstoffreiehtn Gasstroa behandelt wird»
- 10 - BAD
0098 1 5/ 1530 .
DE1545260A 1964-11-30 1965-11-29 Verfahren zum Regenerieren von Altölen Expired DE1545260C3 (de)

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Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977