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DE1446461A1 - Versiegelungsbad fuer oxydierte Aluminiumflaechen und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

Versiegelungsbad fuer oxydierte Aluminiumflaechen und Verfahren zu dessen Herstellung

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Publication number
DE1446461A1
DE1446461A1 DE19621446461 DE1446461A DE1446461A1 DE 1446461 A1 DE1446461 A1 DE 1446461A1 DE 19621446461 DE19621446461 DE 19621446461 DE 1446461 A DE1446461 A DE 1446461A DE 1446461 A1 DE1446461 A1 DE 1446461A1
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DE
Germany
Prior art keywords
bath
sealing
oxidized
acetate
essentially
Prior art date
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DE19621446461
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Kissin Harvey Gerald
Smith Richard Lee
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kaiser Aluminum and Chemical Corp
Original Assignee
Kaiser Aluminum and Chemical Corp
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Publication date
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Publication of DE1446461A1 publication Critical patent/DE1446461A1/de
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Description

PATENTANWALT
I». R. POSCi JEN
8 Case 2834. /]?
SeÄ /JT
Dr. Expi. J
Kaieer Aluminum ft Chemical Corporation, Kaiser Center, 300 Lakeside Drive, Oakland 12, Kalifornien (V.St.A.)
Versiegelungsbad für oxydierte Aluminiumflächen und Verfahren zu dessen Herstellung
Zusatz zu Patent ...... (deutsche Patentanmeldung K 37 475)
Me vorliegende Erfindung betrifft Verfahren und Mittel zum Versiegeln des Oxydüberzuges, der auf den Oberflächen von Aluminiumgegenständen künstlich gebildet ist, und sie betrifft besonders das Versiegeln dieser Oxydüberzüge, wenn sie durch die Verwendung eines Elektrolyten gebildet sind, der im wesentlichen aus einer wäßrigen Lösung von Sulfosalicylsäure und einem Metallsulfat oder Schwefelsäure besteht.
Ganz allgemein werden diese Oxydüberzüge gewöhnlich hergestellt, indem das Aluminiumteil in einen geeigneten Elektrolyten gebracht wird und ein elektrischer Strom durch den Elektrolyten hindurchgeht, wobei das Aluminiumteil als Anöde dient. Durch die dabei entstehende Zersetzung des Elektrolyten wird Sauerstoff frei, der sich chemisch mit dem Aluminium und seinen Legierungsbestandteilen bindet und eine harte Oxydschicht auf der Oberfläche des Aluminiumteiles bildet, ein Verfahren,
-2-
90S8CH/1056
das. als "anodisehe Oxydation" bekannt ist. Die Oxydschi eht wird, gewöhnlich einer Behandlung unterworfen, die als Versiegeln bekannt ist, um Farbverluste, wenn gefärbt wurde, zu verhindern und um sie ganz allgemein stabiler und widerstandsfähiger gegen Korrosion zu machen.
Diese Versiegelung kann auf ganz verschiedene Art erreicht werden. Eine Formdes Versiegeins der "Überzüge, besonders wenn sie mit einem organischen Farbstoff gefärbt sind, besteht darin, die anodisch oxydierten-Aluminiumteile in lösungen zu bringen, die wesentliche Mengen hydrolysierbarer Metallsalze* besonders Nickelacetat tmd/oder Kobaltacetat, enthalten. In bestimmten Fällen erzeugt dieses Verfahren einen nicht gut aussehenden Rückstand, der als "Schmutz11 bekannt ist, welcher auf den fertiggestellten Gegenständen beobachtet werden kann oder nach-leichtem Reiben auftritt. Dieser Rückstand beeinflußt das Aussehen des Teiles und muß durch geeignete· Mittel, z.B. Polieren,· entfernt werden,' was mühsam und kostspielig ist und die Preise des fertigen Gegenstandes erhöht.
Es wurden-Versuche gemacht, die Bildung von "Schmutz*1 auf versiegelten gefärbten Alüminiümflachen zu verhindern, indem in die Versiegelungslösung beträchtliche Mengen eines Metallacetates* eines Mgninsulfonates und eines Puffermittels, wie Borsäure, gebracht wurden. Dieses Verfahren
hat jedoch auch, "bestinnate Nachteile. Erstens sind die Kosten des #ehandlung8bade8 durch die Preise für sein« Beetandteile und die verhältnismäßig großen Mengen, die davon verwendet werden, ziemlich hoch. Zweitens neigt das Behandlungsbad dazu, unstabil zu sein und nach verhältnismäßig kurzen Yerwendungszeiten unerwünschte Nebenwirkungen dadurch zu erzeugen, daß die Oxydsohichten, die ihm ausgesetzt sind, eine nicht gut aussehende bräunliehe Schattierung entwickeln. Aus diesen Gründen ist die Lebensdauer eines solchen Behandlungsbades verhältnismäßig kurz.
Während einer Versuchsreihe an anodisch oxydierten Überzügen, welche in der schwebenden Patentanmeldung * Method and Composition for treating Metal and Article Produced !hereby11 von Deal u.a., S«V« 857 562, eingereicht am 7. Dezember 1959, beschrieben sind, wurde festgestellt, daß die bisher bekannten ▼•rsiegelungsbäder für diese Überzüge nicltt vollkommen befriedigend sind, da sie einen nicht gut aussehenden Schmitz erzeugen zusätzlich su den anderen oben erwähnten lachteilen.
Ia allgemeines können diese überzüge gebildet werden, indes ein Elektrolyt verwendet wird, d«r Sulfoaalicyleäure und mindestens eise Verbindung, ausgewählt aus der Gruppe Metallsulfate und Schwefelsäure, enthält, wie In der oben erwähnten Patentanmeldung ausgeführt. Der Elektrolyt besteht la wesentlichen aus einer wäßrigen Lösung von ungefähr 5 bis 50 Gew.-^C
BAD ORIGINAL
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-4-
SuIfosalieylsäure und mindestens einer aus Metallsulfaten und Schwefelsäure ausgewählten Substanz in einer Menge, die nicht mehr als 15 Gew.-^ Schwefelsäure entspricht. Von den oben aufgezählten Gruppen ist es vorzuziehen, Schwefelsäure zu verwenden, und Perrisulfat ist ein bevorzugtes Metallsulfat. Selbst eine kleine Menge Metallsulfat oder Schwefelsäure wirkt erfindungsgemäß günstig auf den Elektrolyten, d. h. eine Menge Metallsulfat oder Schwefelsäure äquivalent zu o,l Gew.-^ Schwefelsäure ist günstig, Die: bevorzugten Bereiche sind 7 bis 15 Gew.-^ SuIfosalieylsäure und eine Menge Metallsulfat oder Schwefelsäure, die o,l bis 4 Gew.-^ Schwefelsäure entspricht.
Es wurde gefunden, daß diese oxydierten Aluminiumoberflächen mit wesentlich geringeren Kosten und ohne die Bildung von "Schmutz" oder Verfärbung des fertigen Produktes wirksam versiegelt werden können, indem das fertige Produkt in ein Versiegelungsbad eingetaucht wird, das verhältnismäßig kleine und genau definierte Mengen einer Verbindung, wie Mckelacetat, die Metallionen liefert, und einer Substanz, wie ein Ligninsulfonat, enthält. Tatsächlich werden erfindungsgemäß weniger als 4 g der gesamten Zusatzmittel pro Liter Bad verwendet und vorzugsweise ungefähr einmal bis fünfmal soviel Ligninsulfonat wie Metallionenlieferant. Das Bad sollte auch auf einem pH-Wert zwischen 4 und 6 gehalten werden.
-D-
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In de» folgenden Beispiel werden handelsübliche Aluminiumlegierungen verwendet, wie eie in der folgenden fabeile I angegeben sind. Selbstverständlich sind diese nur Beispiele, da auch andere Legierungen verwendet werden können.
tabelle 1
J' 'h > '■ *" ■' ——————
Legierung j. gi JL Je * Ou j> Ifa * Mg * Zn jL Ji * Cr
5052 0,10 0,20 0,009 0,02 2,44 0,05 0,003 0,20
6061,-f & 0,68 0,32 0,24 0,03 0,93 0,05 0,01 0,23
6O63*!E5 0,32 0,26 0,01 0,01 0,50 0,00 0,01 0,00
6351-55 0,94 0,17 0,00 0,56 0,57 0,03 0,03 0,01
In Tabelle I ist der Rest der Substanzen in jedem Palle AIuminiuK. Die Legierungen 5052 und 6061-T6 waren in ΐοπα von Platten mit einer Dicke von lmm (0,04n), während Legierungen 6Ο63-Ϊ5 und 6351-T5 in Form von Preßstüoken waren. Diese Legierungen wurden elektrolytisch wie folgt anodisiert.
1. Sie wurden in einem alkalischen Reinigungsmittel mit Inhibitor uad einer Konzentration von 65 g/l 5 Minuten bei 710C (1600P) gereinigt. Ein Beispiel eines geeigneten alkalischen Reinigungsmittels besteht aus 40 g/l Natriumcarbonat, 20 g/l Natriumphosphat, 5 g/l Natriummetasilikat, Rest Wasser.
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2. In kaltem Wasser gespült.
3. Fünf Minuten bei 710C (16O0F) mit 5 Gew.-#Lger Xtznatronlösung geäzt*
4. In kaltem Wasser gespült.
5. Zwei Minuten bei Zimmertemperatur in 30 Gew,-#igeSalpetereäure getaucht.
6. In kaltem Wasser gespült.
7* Bei 24 Amp./929 em (24 Amp./sq..ft) bei einer Temperatur Ton 25 + I0C in einem Bad der folgenden Zusammensetzung elektrolytisch, anodisiert:
5-Sulfosalieylsäure 95*9 g/l Schwefelsäure 6,7 g/l.
Die Legierungen Kr. 6061 und 6351 wurden bei 24 Amp./929 cm (24 Amp./sq..ft) anodisiert, bis die Spannung zwischen Anode und Kathode 65 V erreichte. Über diesen Punkt wurde die anodische Oxydation bei 65 V fortgesetzt. Die Gesamtzeit des anodischen Oxydierens betrug 40 Minuten. Mit den Legierungen 5052 und 6063 wurde die anodische Oxydation bei 24 Amp./ 929 cm (24 Amp./sq.ft) fortgesetzt, bis die Spannung zwischen Anode und Kathode 60 Y erreichte. Über diesen Punkt wurde das anodisohe Oxydieren bei 60 V fortgesetzt. Die Gesamtzeit für die anodische Oxydation betrug 45 Minuten.
8. Sorgfältig in kaltem Wasser gespült.
9. Die anodisch oxydierten Platten 5052 und 6O61-T6 wurden dann zu Probestücken von 7,62 χ 10,16 cm (3 x 4") geschnitten. Die anodisch oxydierten Preßstücke aus 6O63-T5 und 6351-15 wurden in Probestücke von 10,16 cm (4") Lange geschnitten.
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-7-
ι ο ϊ
10. In einem Versiegelungsbad, wie unten angegeben, versiegelt.
11. Sein Austritt aus den Versiegelungstank mit warmem Wasser gesprüht und an der Luft getrocknet.
Bei der Verfahrensetufe 10, oben, hatten die Versiegelungebäder die folgenden Zusammensetzungen und wurden unter den folgenden » verwendet.
Beispiel 1
fl&elft*«*«* 0,5 g/l
latriualigninsulfonat 1,0 g/l
Best Waeeer
femperatur 990C (2100F)
pH 4,9
Zeit 20 Hinuten.
Se wurden auch. Temperaturen von 950C (2030P) ait Zeiten von 15 Minuten und einem pH von 5*0 verwendet.
Bei allen in Tabelle 1 erwähnten Legierungen waren die anodisch oxydierten Oberflächen der Probestücke vollkommen versiegelt, wie sich durch ihren Widerstand gegen Fleckigwerden durch Farbstoffe oder Tinten zeigte. Es konnte keine "Schmutzw-Bildung an der Oberfläche der fertiggestellten Gegenstände beobachtet werden und keine bräunliche Verfärbung. Das Bad wurde für die Behandlung von anodisch oxydierten Aluminiumgegenständen konti-
■■9.09 8 04/10 56 ~8"
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nuierlieh für eine Zeit von zwei $ägenv verwendet -.und.-,blieb voll: wirksam. Außerdem sind seine Kosten viel geringer als die der oben beschriebenen früher üblichen Tersiegelüngsbäder, die Kicke 1-acetat, Kobaltaeetat, Calciumligninsulfonat und Borsäure verwendeten. , .......
Beispiel 2
Siekelaoetat 0,5 g/l
Affiröoniuffilignittsiilföfiat 1,0 g/1
Eest Hasser.
Dieses Bad zeigte eich als ebenso voll wirksam wie das des ersten Beispiels*
Beispiel 3
Mekeläeetat 0,2 g/l
HatrluBSiligiiinSuifönat 1,0 g/l
Äest Wäasef1.
Di«see lad gab ebenfall· Mit den Legierungen von Tabelle I befriedigende Ergebnisse.
fÄse#r. BAD ORIGINAL
Dieses Bad gafc schlecht· Ergebnisse.
Beispiel tfiokelaoetat 5 1,0 g/1
Watriualigninsulfonat 5,0 g/1
Rest Wasser.
Dieses Bad gab 8Ch.leeh.te Ergebnisse.
Diese und andere Versuche haben gezeigt, daß der Gehalt an Blokelaoetat des Bades Torzugsweise zwischen 0,3 bis 0,6 g/l schwanken kann, daß er aber 0,8 g/l nicht übersteigen darf, da sonst "Sohmutz"-Bildung auftreten kann. Auch solder niemals unter 0,02 g/l fallen, wenn er seine Wirksamkeit behalten soll. Der Gehalt an Ligninsulfonat in dem Bad kann vorzugsweise zwischen 0,5 bis 2,0 g/l schwanken, soll aber niemals 3,0 g/l übersteigen, da sonst der fertiggestellte Gegenstand eine bräunliche Verfärbung entwickeln kann. Er soll niemals unter 0,1 g/l fallen, um zur Verhinderung der NSchmutzR-Bildung wirksam zu bleiben.
TSm die beschriebenen Ergebnisse mit den kleinen Mengen Kickelacetat und Ligninsulfonatsalz, wie oben angegeben, zu erhalten, ist es wesentlich, den pH-Wert der Lösung zwischen 4 und 6 zu halten, vorzugsweise bei oder nahe an 5. Ein zusätzlicher Puffer, wie Borsäure, ist nicht notwendig.
~10~BAD
Q 0 9 8 0 4 / V
Für die tosten Erfolge soll die Temperatur des Bades zwischen 85°C und 1000C (185 und 2120P) »ein, und die oxydierten AIuminiuBgegenstände aollen dem Bad for Zeiträume von 10 bis 30 Hinuten ausgesetzt »ein.
In der Praxis werden die Zusätze des erfindungsgemäßen Bades als trockene Mischung, die aus Kickelacetat und einem Ligninsulfonat im Verhältnis von ungefähr 1:1 bis 1:5 Gesteht, gelagert und versandt, und für den Gebrauch kann diese Mischung in Wasser in solchen Mengen gelöst werden, daß man eine Lösung erhält, die weniger als 4 g der Mischung pro Liter Wasser enthält.
Es können natürlich andere Substanzen als Ligninsulfonat in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, wenn sie in gleicher Art funktionieren, und deshalb ist die Erfindung in dieser Beziehung nicht auf diese Verbindungen beschränkt. In der Beschreibung und in den Ansprüchen bezeichnet der Ausdruck "Aluminium" Aluminium mit hoher Reinheit, technisch reines Aluminium und Legierungen auf Aluminiumbasis, die mindestens 50 Grew.-^ Aluminium enthalten.
Patentansprüche
' BAD ORiOSMAL /-11-
909804/1056 "t

Claims (1)

  1. München, den 8. Mal 1963
    /f
    < Deuteoh^ Pa tentanaeldun«
    1448481 * 4« 945 VXb/48d
    Kaieer Aluainu« 4 Chemical Corp.
    1. TereiegelunAebad für anodiech oxydiert«, gefkrbt· Aliuiinlu»- Xluchtn. dadurch gekennreichnet, d-ιύ daa Bad im weeentlichen «in# «rmürif· Lüeun« von 0,02 bie 0, , ,-yi liicktlacetat und 0,1 feiLv 3,C ,/. eine· lignin:* ; Ifonate« enthalt und da3 »i einen yS-Jert «wieοhen 4 und 6 hat.
    2. TeJWlieetlurigebad nucn Annpiruoh 1, dadurch Gekennzeichnet, daß ea für anodisch oxydierte, gefärbte Aluniniu.nflachen ver- *eiidet wird, die in elites Elektrol/ten er«eu«t wurden, der ia -i»e»»ntHohen au« einer wSi^rlgen T.-aun^ von CuIfο alicyl-B .ufi and iainueut na einer .-übetanz, aua^ewihlt aue 4*t»ll-Bulfaten und ; ehwefeleäure, beeteht.
    I« Ter»ie«eluflÄ»bud nuoh Anapiraoh I9 dadurch gekennteichnet, IiI dia Bad Ü weetntichen au· einer wätirl^tn L.;tu*Ä «on 0,3 bit 0,6 fi/1 Nioktlaootat und 0,5 ti* 2,0 f/1 eiaü Ligttia-•ulfoiut*» begeht and einen pH-W»rt von ungefähr 5 n*t.
    4· T»reieeelttn«tbad naeh Aneyraen 1, d«d«rok gek«nns«i«hA*t» das JU Ü wtatntiiohett in* einer wäOri«en Töeun« ton 0,3 0,6 M/i KleJceXaeetat umd 0,5 «1« 2,0 &/1 ein« Lifftiniulfon t·* tau ·1ηβ« pH-f*rt teilt tmiefätor 5 besteht und d*I In*
    iiür I*»peratur a«l*«h«A oa«efähr 850O bÜ 10O0O ei« Z12°f) H&AVMll im B^rIeW* g«teltÜI «1H.
    BAD ORIGINAL
    gfc; JA _*
    5. Versiegelun^sbad mich Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet! daS dna Bad im weoentlichen aus einer wäßrigen IHeung von ungefähr 0,5 g/l Hiekelacetat und ungefähr 1,0 g/1 natrium-
    besteht und einen pH-Wert von ungefähr 5 hat
    6. Ver&iegelungsUad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet« daß dae Bad im wesentlichen eine i.ßrige Töaung von Hickelacetat und einem ligninsulfonat in Gesamtmengen von weniger als 4 £/1 und in miners Verhältnis In bereich von un^ef :hr 1 si bie 1:5 iöt.
    7· Verfahren «um Versiegeln von modisch oxydierter, gefärbter AlvimlniwnflHchen, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand in ein Bad getauc;.t wird, das ira wesentlichen us einer wäßrigen Lösung von 0,02 bic Γ,,· g/l Nickelacetat und 0,1 bio 3,0 g/1 eincB Liiiiiiiitiulfcnatei^ besteht und daa auf einem pH—Wert zwisci.-en 4 und 6 i-eiialten wird.
    8. Verfahren ssum Vereiegeln von oxydierten luiuiniunflächen nach Anspruch 7, dadurch gekennz ichnet, tau der Hegenstand in ein Bad ^ etuucht wird, das ia v^eoentlic. en auo einer wÜL-rii'en lößun; von ί·,;5 bie 0,6 fc/1 ϊ-ickelacetiit und , ,5 bis 2tÖ g/'l eines " ignineulf onatee" besteht und das auf oinen pH-hert von ingefiihr 1J gehalten wird.
    9· Verfahren zum Versiegeln von oxydierten luminiumflochen nach snapruch 7, dadurch gekennzeichnet, daü der -e^enstand für eine Zeit von ungefähr TO Mb 50 Minuten in ein Bud getaucht
    90 9 80^/105 6 BAD 0RiaiNAL
    wird, da» im wesentlichen aus einer wäßrigen Losung von 0,3 bis 0,6 e/1 Hickelaeetat und 0,5 bis 2,0 g/l Hatrium-1igninaulfonat besteht und das auf einen pH-Wert von ungefähr 5 und auf einer Temperatur snriaohen ungefähr 85°C and 100°G (185°P und λΊ2°Ρ) gehalten wird.
    10. Verfahren zum Versiegeln von oxydierten Aluainiumflachen nach Anspruch 7» daduroh gekennzeichnet, daw der Gegenstand für eine Zeit von ungefähr 20 Minuten in ein Bad getaucht wird, das im wesentlichen aus einer wäßrigen lösung von ungefähr 0,5 g/l Hickelacetat und urw.eiMhr 1,0 g/l Natriua- li(~nlnaulfonat besteht und das auf eineia pH-v.'ert von unge-
    /und ' _
    fahr 5 auf einer Temperatur von ungef hr 99 C (210 ?) gehalt· η -.vird·
    11· Mischung für die tiers'Hung eines Hadeo sum Versiegeln anodisch oxydierter, gefärbter αluainiumflachen, dadurch gekennzeichnet, da3 das Bid dadurch hergestellt lrd, daß dieae f'lschun,? in Heu am tm engen von weniger als 4,0 (x/\ zu . .8ser gegeb m wird und dai3 die '!iochung im wesentlichen aus .*:ickelüCötat und. einem Ligninaulf onat im Verhältnie im J^reich von ungefi-ihr IjI bia 1i5 besteht·
    12· ,.!ischun^ für die Herstellung eines ß*des zun Versiegeln oxydierter-AiuffiiniuiafIkonen, nach Anspruch 11, dadurch gekenr,-zeichnet, daß das Bad dadurch hergestellt wird, daß diese Mischung in Gesaatmengen von weniger als 4,0 g/l xu Wasser
    BAD ORIGINAL
    90980Λ/105ß
    gegeben wird und da0 die Mischung im wesentlich·]! aus Nickelaoe+at unri Hatriusli&ninsulfonat im Verhältnis im Bereich von un*ref"ihr 1i1 bis 1t5 besteht.
    009804/10
DE19621446461 1958-04-14 1962-06-07 Versiegelungsbad für anodisch oxydierte AlUDiiniumflächen, Verwendung desselben und Verfahren zum Versiegeln anodisch oxydierter Aluminiumflächen Pending DE1446461B2 (de)

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