DE1443079A1

DE1443079A1 - Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichloraethan

Info

Publication number: DE1443079A1
Application number: DE19601443079
Authority: DE
Inventors: Sherwin Martin Barry; Pelham Manor; Colton John White
Original assignee: Halcon International Inc
Current assignee: Halcon International Inc
Priority date: 1960-06-27
Filing date: 1960-08-31
Publication date: 1968-10-10
Also published as: US3197941A

Description

Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichloräthan.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichloräthan durch Umsetzung von Äthylen mit Chlor, insbesondere ein Vorfahren sur Gewinnung von Dichloräthan aus den dabei erhaltenen verdünnten Reaktionsgemischen und vor allem ein derartiges Verfahren, wobei das verdünnte Reaktionsgemisch mit eines höher siedenden flüssigen Absorptionamittel für Dichloräthan in Berührung gebracht und abgekühlt wird, niedrig siedende Bestandteile daraus entfernt worden wid du bebildete 1,2-Dichloräthan als Destillat aus dem erhaltenen Gemisch gewonnen wird. Ein bevorzugtes flüssiges Absorptionamittel ist der erhaltene Destillationerückstand.
Äthylendichlorid oder 1,2-Dichloräten ist ein technisch wertvoller Stoff, der durch Umeetzung von Äthylen itt Chlor zugänglich ist. Die Durchführung derartiger reaktionen ist in den USA-Patentschriften 2 658 087 und 2 658 088 beschrieben. Vom technischen Standpunkt aus betrachtet besteht jdeoch noch das Problem, das Dichloräthan in wirtschaftlicherer, wirksamerer und zweckmmssigerer Weise als bisher insbesondere aus seinen verdünnten gasförmigen Gemischen zu gewinnen.
Es wurde gefunden, dus diese Probleme durch folgende Arbeitsweisen gelöst werden könnent Ein Verfahren sur Gewinnung von dichloräthan aus einem verdünnten gasförmigen Gemisch, wobei letzteres mit einem höher siedenen Material in Berührung gebracht und auf eins Temperatur in Bereich von -29 bis 15§C abgekühlt wird, wodurch das Dichloräthan und der höher siedende Stoff verflüssigt werden, wobei ferner niedriger siedende Stoffe abgetrennt werden und 1,2-Dichloräthan als Destillat aus den gebildeten Gemisch gewonnen wird.
Vorzugsweise wird bei diesem Verfahren als der höher siedende Stoff, der mit dem verdünnten Beschickungsgemisch vermischt wird, der Dstillationsrückstand und wenigstens 0,1 Teil des hoher siedenden Stoffs Je Teil Dichloräthan in des verdünnten Beschickungsgemisch verwendet.
Vorzugeweise wird das Gemisch auf eine Temperatur von -29°C abgekühlt. Es hat sich ferner als zweckässig erwiesen, unter einem Druck von wenigstens 3,4 Atmosphären au arbeiten und 1,35 Teile des höher siedenden Stoffs je Teil in dem verdünnten Beschickungsgemisch enthaltenen Dichloräthans zu verwenden.
Vorzugsweise beträgt der Dichloräthangehalt des verdünnten Beschickungsgemische 0,1 bis 20 % des Gasvolumens.
Die beigefilgten Zeichnungen stellen eine schematische Darstellung einer bevorzugten Duchführungsform des erfindungegemässen Verfahrens dar.
Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung, ohne sie zu beschränken. Die darin angegebenen Teile und Prozentsätze beziehen sich auf das Gewicht, wenn nichts anderes vermerkt ist.
Beispiel.
Die im folgenden beschriebene Arbeitsweise bezicht sich auf die beigefügte Zeichnung: Gasförmige, verdünnte Äthylenbeschickung und gasförmiges Chlor treten durch die Leitungen 11 bzw. 12 in das Reaktionsgefäss 13 ein und bilden 1,2-DichlorEthan sowie leichte und schwere Verunreinigungen.
Das aus dem Reaktionsgefäss austretende Gut etrömt durch die Leitungen 14 und 15. Schwere Betandteile oder Absorptionsöl gelangen gleichfalls durch die Leitungen 27 und 15 zu der teilweisen kondensationsvorrichtung 16, Durch die Leitungen 17 und 18 läuft das Kühlmittel für die nichtfargestellte indirekte Kühlvorrichtung um. Das teilweise kondensierte Material gelangt durch die Leitung 19 zu deni Separator 20, wo nicht kondensierbare inerte Bestandteile und leichte Khlenwasserstoffe oder niedrig siedende Bestandteile über Kopf durch die Leitung 21 entfernt werden. In diesem Strom sind auch geringe Mengen Dichlräthan und höher siedender Bestandteile enthalten. Die kondensierte Flüssigkeit gelangt durch die Leitung 22 zu einem Stabilisator 23 und etwa vorhandene leichte Kohlenwasserstoffe oder niedrig siedende Bestandteil. werden durch die Leitung 24 entfernt. Diese niedrig siedenden Bestandteile können etwas Dichloräthan enthalten. Die Bodenfraktion des Stabilisators 23 strömt durch die Leitung 25 zu einer Destillationskolonne 26, wo 1,2-Dichloräthan als Destillat durch Leitung 28 entlernt wird. Eine hochsiedende Fraktion wird abgezogen und durch die Leitungen 27 und 15 sur Verwendung als absorbierendes Öl in die Kondensationsvorrichtung 16 zurückgeführt.
Aus der Umsetzung von Chlor mit etwa 4 % gasförmigem Äthylen wird ein verdünntes Dichloräthangemisch erhalten, das etwa 3.2 % des Gasvolumens 1,2-Dichloräthan, etwa 0,02 % 1,1-Dichloräthan, etwa 0,03 % 1,1, ,2-Trichloräthan (@@bwer@ Bestandteile oder hoher siedender Stoff) und als Rest niedrig siedende Bestandteile, inerte Bestandteile, $Ch@lorwasserstoff, Vinylchlorid und ähnliche niedriger siedende Stoffe enthält. dieses Gemisch wird der oben beschriebenen Behandlung bei einem Druck von 3,4 Atmosphären (absolut) unter Versendung von 1,35 Teilen Absorptionsöl der hochsiedender Fraktion je Teil 1,2-Dichloräthan 11 Beschickungsgemisch unterworfen.
Das Gemisch wird auf -29°C abgekühlt. Man gewinnt das 1,2-Dichlorüthan in einer Ausbeute von 98.6 %.
Dieses Ergebnis ist ausserordnetlich überraschend insbesondere im Hinblick auf die sehr viel geringeren Ausbeuten, die nach den bisher üblichen Verfahren erhalten werden.
Ein Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens ist darin zu erblicken, dass die hocheiedendenBestandteile zurückgeführt werden und unter den gleichbleibenden betriebsbedingungen keine Ansammlung der schwerden Fraktion erfolgt. Der Verlust an hochsiedenden Bestandteilen, die in Dampfform mit den niedrig siedenden Bestandteilen austreiten, wird durch den Gahalt des Beschickungsgemische an hochlsiedenden Bestandteilen ausgeglichen.
Gans ähnliche Ergebnisse werden bei Anwendung verschiedener Abwandlungen des Verfahrens ersielt, z.B. den Der , 2-Dichloräthangehalt des verdünnten Gemische kann 0,1 bis 20 Volumen-Prozent, zweckmässig 2 bis 10 % und vorzugewise 3 bie 8 % betragen. Das Verfahren kann bei einer Temperatur 1. Bereich von -29 bis 15-C, zweckmässig bei -29 bis 5°C und vorzugsweise bei -29 bis-19°C durchgeführt werden. Man kann bei einem Druck von 1 bis 15, zweckmässig 1 bis 10 und vorzugsweise 2 bis 5 Atmosphären (absolut) arbeiten.
Die Mengenverhältnisse von Absorptionamittel zu Dichloräthan im Beschickungsgemisch können im Bereich von 0,01 bis 14, zweckmässig 0,1 bis 7 und vorzugsweise 0,2 bis 3 Gewichtsteilen Absorptionsmittel je Gewichtsteil Dichloräthan im Beschickungsgemisch liegen.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann absatzweise, kontinuierlich oder halkontinuierlich durchgeführt worden. Die Destillations- und Stabilisatorkolonnen können von beliebiger Bauart sein. Dan Absorptionsöl oder höher siedende Material soll eine inerte Flüssigkeit oder ein Lösungsmittel für das gewünschte Produkt darstellen, woraus das Produkt leicht durch Destillation gewonnen werden kann. rohl enwasserstoffe, chlorierte Kohlenwasserstoffe und dergleichen kommen hierfür in Betracht.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Verfahren zur Gewinnung von 1,2-Dichloräthan aus diese Substans enthaltenden verdünnten Gemischen, dadurch gekennzeichnet, dass nan ein derartiges Gemisch su eines höher siedenden flüssigen Absorptionsmittel zusetzt und das so erhaltene Gemisch auf eine Temperatur in Bereich von -29 bis 150C abkühlt, wodurch das Dichloräthan und der höher siedende Stoff verflüssigt werden, aue diesem Gemisch niedriger als 1,2-Dichloräthan siedende Stoffe ab trennt und 1,2-Dichlortäthan al Destillat gewinnt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den Destillationsrückstand als höher siedenden Stoff zum Vermischen mit dem verdünnten Beschickungsgemisch in einer Menge von wenigstens 0,1 Teil Je Teil Dichloräthan in der verdünnten Beschickung verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass nan das Gemisch auf -29°C. abkühlt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeioiLnet, das man bei einem Druck von wenigstens 3,4 Atmosphären arbeitet.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man 1,35 Teile des höher aiedenden Stoffs Je Teil Dichloräthan in dem verdünnten Bechickungegemisch einsetit.
6. Verfahren naoh Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Dichlräthangehalt des verwendeten verdünnten beschickungsgemische im Bereich von 0,1 bin 20 Volumen-Prozent liegt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Dichloräthangehalt des Beschickungsgemische etwa 3,2 % beträgt.