DE2652332A1

DE2652332A1 - Verfahren zur herstellung von 1,2-dichloraethan

Info

Publication number: DE2652332A1
Application number: DE19762652332
Authority: DE
Inventors: Ramsey Gordon Campbell; Wendell Eugene Knoshaug
Original assignee: Stauffer Chemical Co
Current assignee: Stauffer Chemical Co
Priority date: 1975-11-19
Filing date: 1976-11-17
Publication date: 1977-06-02
Also published as: US4252749A; PL116038B3; BE848538R; IN143650B; CS194784B2; NL180203C; AT353759B; FR2332251B2; DK149803C; DK149803B; NO763936L; NL7612925A; FR2332251A2; ZA766943B; YU281376A; GB1554658A; NO146904B; RO70954A; HU180290B; DK524676A

Description

16. Nov. 1S75 BEIL, WOLFF & BEIL

RECHTSANWÄLTE n

ADELONSTRASSE 58 '

6230 FRANKFURT AM MAIN 80

Unsere Nr. 20-779

_: .Stauffer Chemical Company
Westport, Conn., V.St.A.

Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichloräthan

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
1,2-Dichloräthan mit Reinigung des in das Verfahren zurückzuführenden Dichloräthans.

Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Verfahren zur Herstellung von Aethylendichlorid, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man Aethylen und Chlor in eine unter erhöhtem Druck stehende Reaktionszone, welche ein umlaufendes flüssiges Medium mit einem Gehalt an chlorierten Kohlenwasserstoffen mit zwei Kohlenstoffatomen oder Gemischen dieser chlorierten Kohlenwasserstoffe enthält, das
bei einer Temperatur unterhalb der Verdampfungstemperatur
des Mediums bei dem in der Reaktionszone herrschenden Druck gehalten wird, einführt, wobei rohes flüssiges Aethylendichlorid gebildet wird, dass man das rohe flüssige Aethylendichlorid mit dem umlaufenden Medium zu einer unter vermindertem Druck stehenden Zone führt, wobei man Druck und Temperatur dieser Zone auf Vierten hält, bei, denen das unreine

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Aethylendichlorid durch die bei der Umsetzung von Chlor und Aethylen freiwerdende Reaktionswärme verdampft wird, dass man das dampfförmige unreine Aethylendichlorid in eine Rektifikationszone einführt und das dampfförmige Aethylendichlorid mit Hilfe der bei der Reaktion von Chlor und Aethylen freiwerdenden Reaktionswärme rektifiziert und dass man das gereinigte Aethylendichlorid aus der Rektifikationszone gewinnt, während gleichzeitig der verbleibende Rest des umlaufenden flüssigen Mediums aus der unter vermindertem Druck stehenden Zone in die Reaktionszone zurückgeführt wird.

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren für die Herstellung von 1,2-Diehloräthan durch Umsetzung von Chlor und Aethylen in einem flüssigen Medium bei Temperaturen zwischen 85 und etwa 160 C. Als flüssiges Medium für die Chlorierungsreaktion kann ein flüssiger chlorierter Kohlenwasserstoff mit zwei Kohlenstoffatomen oder Mischungen solcher Verbindungen eingesetzt werden. Vorzugsweise enthält das flüssige Medium 1,2-Diehloräthan, 1,1,2-Trichloräthan oder Mischungen dieser beiden Verbindungen.

Nach einer Ausfuhrungsform dieses Verfahrens wird 1,2-Diehloräthan, das aus einem Pyrolyseverfahren von 1,2-Dichloräthan zur Herstellung von Vinylchlorid durch Fraktionierung gewonnen wird,, in das Chlorierungssystem als flüssiges, im Kreis herumgeführtes, Medium eingeleitet. Eine Fraktionierkolonne, welche mit dem Chlorierungsreaktor verbunden ist, dient zusätzlich der Fraktionierung des 1,2-Dichloräthans aus dem Chlorierungsreaktor wie auch für das 1,2-Dichloräthan, welches aus dem Pyrolyseverfahren oder aus anderen Quellen zurückgeführt wird. Das gereinigte 1,2-Dichloräthan aus dieser Fraktionierkolonne kann zum Pyrolyseofen zurückgeführt werden.

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<o

Das aus dem Pyrolysefraktionierteil in den Chlorierungsreaktor zurückgeführte Dichloräthan enthält oft kleinere aber bedeutende Mengen von Chloropren und kann auch kleine Mengen anderer chlorierter C^-Kohlenwasserstoffe enthalten. Um Problemen, welche durch die Polymerisation des Chloroprens in der Apparatur entstehen, vorzubeugen, wird das zurückgeführte Dichloräthan einer Vorchlorierung unterworfen, wobei das Chloropren vor der Einführung des Rückstromes in die HauptChlorierung chloriert wird. Das Chloropren wird in schwer siedendere chlorierte Verbindungen, Vielehe nicht polymerisieren und die entweder in der Fraktionierkolonne, welche mit dem Hauptchlorierungsreaktor verbunden ist oder aus dem unteren Teil des Chlorierungsreaktors abgetrennt werden können, übergeführt.

Es wurde nun gefunden, dass die Einführung von chlorierten Derivaten des Chloroprens in einen solchen Chlorierungsreaktor, der bei. einer Temperatur oberhalb 85 C betrieben wird, einen Verlust an der 1,2-Diehloräthanausbeute, bezogen auf das Chlor bei Temperaturen oberhalb 85 C., insbesondere zwischen 85 und etwa I60 C ergibt. Ueberraschenderweise werden im Hauptchlorierungsreaktor die teilweise chlorierten-Derivate des Chloroprens weiter zu höher chlorierten Verbindungen umgesetzt. Diese höher chlorierten Verbindungen verursachen einen Chlorverlust, wenn sie aus dem Chlorierungsreaktor als Dicköle entfernt und als Abfall verworfen werden. Die Verwendung von 3 Mol Chlor pro Mol Chloropren bei der Vorchlorierung, wie es im Hauptpatent empfohlen wird, bedeutet einen übermässigen Chloreinsatz. Zusätzlich können die höher chlorierten Verbindungen im Hauptchlorierungsreaktor weiter chloriert werden und dadurch zusätzlich Chlor verbrauchen.

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Ziel dieser Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren für die Entfernung von Chloropren aus 1,2-Dichloräthan zu finden, welches der Aethylenehlorierung bei Temperaturen oberhalb 85 C zurückgeführt wird und Minimalisierung des Chlorverlustes in einem solchen Verfahren.

Die Erfindung betrifft demnach ein Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichloräthan durch Umsetzung von Aethylen mit Chlor in einem flüssigen Medium bei einer Temperatur zwischen etwa 85 und etwa I6O C₃ wobei geringe Mengen Chloropren enthaltendes 1,2-Dichloräthan in die Chlorierungszone eingeführt wird, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man

a) I,2-Dichloräthan unter kontrollierten Bedingungen, welche die teilweise Chlorierung des Chloroprene zu einem weiteren Chlorderivat bewirken, mit dem Chlorierungsmittel in Berührung bringt;

b) die Chlorderivate des Chloroprens vom 1,2-Dichloräthan abtrennt; und

c) das 1,2-Dichloräthan aus Schritt b) der Chlorierungszone zuführt.

In #e*r- Figure«- 1 «öd—2* stellt das Flie.ssschema des erfindungsgemässen Verfahrens zusammen mit jenem des Hauptpatentes dar.

Der Chlorierungsreaktor 20 ist vorzugsweise ein Schleifenreaktor mit einem Abwärtsschenkel 21, einem Aufwärtsschenkel 23 und Verbindungsschenkeln 22 und 24. Der Chlorierungsreaktor 20 wird im allgemeinen schematisch wie jener in Figur 2 des Hauptpatentes dargestellt. Es können jedoch auch andere, im Hauptpatent genannte, Konstruktionen sowie deren bekannte

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Aequivalente verwendet werden. Chlor in Leitung 25 und Aethylen in Leitung 26 werden an geeigneten Stellen in den Reaktor eingeführt. Der Reaktor 20 enthält als zirkulierendes flüssiges Medium 1,2-Dichloräthan, 1,1,2-Trichloräthan oder deren Mischungen, weiterhin einen geeigneten Katalysators beispielsweise Eisen-III-chlorid. Wie es im Hauptpatent ausgeführt wird, wird vorzugsweise ein leichter Ueberschuss an Aethylen, bezogen auf das Chlor, eingesetzt; es kann jedoch auch ein kleiner Ueberschuss an Chlor vorhanden sein. Die Temperaturen im Chlorierungsreaktor werden so eingestellt j dass das zirkulierende flüssige Medium in der Reaktionszone unter den angewandten Bedingungen nicht verdampft. Die Temperatur wird im allgemeinen zwischen etwa 85 und etwa l80°C, vorzugsweise ö5 bis etwa l60°C, gehalten, wobei ein genügender Druck vorhanden ist, damit das 1,2-Dichloräthan, das als flüssiges Medium vorliegt und unter Norma!bedingungen bei 83,5 C siedet, in der Reaktionszone 20 nicht verdampft. Die angewendeten Drücke können beträchtlich variieren, vorausgesetzt, dass sie ausreichen, um die Verdampfung des 1,2-Dichloräthans bei der in der Reaktionszone herrschenden Temperatur zu verhindern.

Mt dem Chlorierungsreaktor 20 ist eine Fraktionier- oder Destillationskolonne 30 verbunden, die zur fraktionierung der Reaktionsprodukte aus der Chlorierung sowie für andere weiter unten genannte Substanzen verwendet wird. Zwischen dem Chlorierungsreaktor 20 und der Fraktionierkolonne 30 wird eine solche Druckdifferenz aufrechterhalten, dass bei den angewendeten Temperaturen die Reaktionswärme aus der Aethylenchlorierung für die Verdampfung eines Teils des zirkulierenden flüssigen Mediums in der Fraktionierzone genügt, um das flüssige Medium in Reaktionsprodukte und nichtumgesetzte Ausgangsmaterialien zu trennen. Aus der Fraktionierzone wird eine leicht siedende Fraktion 29 an dem oberen Ende der Kolonne entfernt. Die leicht siedende Fraktion in Leitung 29 kann einer weiteren Trennung (nicht gezeigt) zur Gewinnung von 1,2-Dichloräthan und leichten Kohlenwasserstoffen zugeführt werden- Der weggeführte Seiten-

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-ST-

strom 28 enthält 1,2-Dichloräthan als Produkt der Chlorierungsreaktion. Dieses Produkt kann in einem Betrieb für die Herstellung von Vinylchlorid auf vorteilhafte Weise einer Crackanlage (nicht gezeigt) zur Pyrolysierung zugeführt werden· Schwer siedende Bestandteile, d.h. solche die höher sieden als 1,2-Dichloräthan, werden vom Boden der Fraktionierkolonne dem Chlorierungsreaktor zugeführt und zuletzt durch Leitung 27 aus diesem Reaktor entfernt.

Das vom Fraktionierteil einer Pyrolyseeinheit, die sich im gleichen oder in einem anderen Betrieb befinden kann, gewonnene 1,2-Dichloräthan, das kleinere Mengen Chloropren und gegebenenfalls unvollständig chlorierte C^-Kohlenwasserstoffe enthält, wird durch Leitung 40 in das System eingeführt und in der Vorchlorierungszone 42 mit Chlor oder einem anderen Chlorierungsmittel, das durch Leitung 41 zugegeben wird, in Berührung gebracht, um das Chloropren durch teilweise Chlorierung in höher siedende Verbindungen als 1,2-Dichloräthan überzuführen.

Die teilwez.se Chlorierung kann nach bekannten Verfahren ausgeführt werden, vorausgesetzt, dass das angewendete Verfahren die erwünschten Verbindungen nicht angreift und keine unerwünschten Verunreinigungen einführt. Als Chlorierungsmittel wird Chlor bevorzugt, das sowohl in der flüssigen wia auch in der Gasphase verwendet werden kann. Es können auch andere Chlorierungsmittel für die Chlorierung von Chloropren wie beispielsweise Aluminiumchlorid, eingesetzt v/erden. Zusätzlich zu Chloropren können andere chlorierte ^-Kohlenwasserstoffe, die als Verunreinigungen im 1,2-Dichloräthan vorhanden sind, in diesem Schritt weiter chloriert werden.

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AO

Im allgemeinen wird die teilweise Chlorierung bei Temperaturen zwischen 0 und 100 C, vorzugsweise zwischen 20 und 60 C, ausgeführt. Bei Temperaturen oberhalb 100 C wird die Selektivität der Chlorierung vermindert und ein Teil des 1,2-Dichloräthans weiter chloriert. Wenn Chlor als Chlorierungsmittel verwendet wird, kann die Chlorierung sowohl mit als auch ohne einem bekannten Chlorierungskatalysator wie Eisen-III-chlorId ausgeführt werden. Im allgemeinen werden zwischen etwa 0,5 und etwa 2, vorzugsxveise zwischen etwa 0,85 und etwa 1,75 Mol Chlor pro Mol Chloropren eingesetzt. Insbesondere werden etwa 0,95 bis etwa 1,3 Mol Chlor pro Mol Chloropren verwendet. Die Umsetzung wird im allgemeinen bei Umgebungsdruck ausgeführt. Der Druck kann jedoch gewünschtenfalls auch variiert werden. Die partielle Chlorierung kann in einer getrennten Vorchlorierungszone \ oder einfact Ώ Hj durch Einführen von Chlor oder einem anderen Chlorierungs- £"-_Λ| mittel In die 1,2-Dichloräthanleitung ^JrO" ohne besondere -^y. J Vorrichtungen ausgeführt werden. ^: ~H

Nachdem der Dlchloräthanstrom mit Chlor In Berührung gebracht wurde, wird er durch Leitung 44, vorzugsweise gemischt mit Im Kreislauf geführten Material in Leitung 46 In die Destillationsapparatur 45 eingeführt. Die Apparatur 45 kann ein Einbodenverdampfer oder ein komplizierteres System sein. Die Produkte verlassen die Apparatur 45 durch die oben angeordnete Leitung 47 und werden in einer Ausdrücktrommel (knockout drum) 48 in flüssige und gasförmige Produkte getrennt. Die gasförmigen Produkte enthalten im wesentlichen gereinigtes 1,2-Dlchloräthan, welches wenig oder kein Chloropren oder dessen chlorierte Derivate enthält. Das gasförmige Produkt wird durch Leitung 49 in den Kondensator 49a und dann in die Flüssig-Gas-Trennungsvorrlchtung 52, die bei Atmosphärendruck arbeitet, geführt, wobei die

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κκ

gasförmigen Produkte durch Leitung 52a abgelassen werden.
Das flüssige Produkt, das in erster Linie 1,2-Dichloräthan enthält, wird der Fraktionierkolonne 30 durch Leitung 53
zugeführt. Gewünschtenfalls kann ein Teil dieses Dichloräthans durch Leitung 54 entnommen werden und mit dem Dichloräthanprodukt aus der Kolonne in Leitung 28 gemischtwurden. Das erhaltene Dichloräthangemisch wird dann der Pyrolyseeinheit zugeleitet. Das flüssige Produkt aus der Ausdrücktrommel (knockout drum) 48 wird durch Leitung 50 entfernt, wobei ein Teil der Destillationsapparatur 45 durch Leitung 46 zugeführt wird und der Rest durch Leitung 5I₃ vorzugsweise gemischt mit den schwer siedenden Teilen aus dem Chlorierungsreaktor in Leitung 27 der Teerdestillation 32 zugeführt. 1,2-Dichloräthan, welches in den Strömen in den Leitungen 27 und 51 enthalten ist, wird durch Destillation des kombinierten Dicköls entfernt. Dieses Dichloräthan wird durch Leitung 34 der Chlorierungszone zugeführt. Dicköle werden aus
dem Teerdestxllationsgefäss durch Leitung 36 entfernt und
der Abfallverwertung oder einem anderen Verfahren zugeführt.

Nach einer Ausfuhrungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird die für die Trennung in der Destxllationsapparatur 45 notwendige Wärme durch die Reaktionswärme aus dem Ghlorierungsreaktor 20 geliefert. Dies wird vorzugsweise durch
Wärmeaustausch mit dem Dampf aus dem oberen Teil des Chlorierungsreaktors vorgenommen. Dieser Dampf wird durch Leitung 55 "in den indirekten Wärmeaustausch mit den kombinierten Zuführungen zu der Destillationskolonne 45 geleitet,
als Flüssigkeit wiedergewonnen und durch Leitung 56 dem
Chlorierungsreaktor zugeführt. Die Wärme zum Betreiben der Destillationskolonne 45 kann auch vollständig oder teilweise durch Dampf oder ein anderes Gas hoher Temperatur, das dann durch indirekten Viärmeaustausch mit den in der Kolonne destillierenden Pro-

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-r-

Al,

dukten in der Kolonne gekühlt und kondensiert werden, geliefert werden.

Die Dicköle, welche durch die Leitungen 50 und 51 entfernt werden, enthalten chlorierte Derivate von Chloropren und/ oder anderen (X-Kohlenwasserstoffen zusammen mit 1,2-Dichlcräthan. Etwa 95 % des Chloroprens und anderer ursprünglich im Dichloräthan in Leitung 40 vorhandene Kohlenwasserstoffe werden durch das kombinierte teilweise Chlorieren und Destillieren entfernt. Die dampfförmigen Produkte aus der Destiliationsapparatur 45 in Leitung 49 enthalten zwischen etwa 90 und etwa 98 % des in Leitung 40 eingeführten Stromes. Dies bedeutet, dass der Strom in Leitung 51 chlorierte Derivate von Chloropren und ähnliche Verbindungen in etwa 2-bis 10-#iger Menge , bezogen auf den ursprünglichen 1,2-Dichloräthanstrom in Leitung 40, enthält.

Wie dem Fachmann bekannt sind, werden Pumpenkompressoren, Wärmeaustauseher und ähnliche Apparaturen in den Pliessschemas nicht gezeigt.

Die nachfolgenden Beispiele veranschaulichen Vergleichsdaten des erfindungsgemässen Verfahrens und des Verfahrens des Haup tpat ent e s.

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Beispiel 1 (Stand der Technik) n,~..i.:. :.-^

Dieses Beispiel zeigt die Durchführung des Verfahren"^ wie in /.

fr* ^,UM/^v- γ 3Λ ιΓΚλΛ . °i Fig. 1 des Hauptpatents Nr (Paten ifr. )

gezeigt, bei welchem das rückströmende Dichloräthan in dor Leitung 40 mit dem Chlor in Berührung gebracht wird und die Produkte in den Chlorierungsreaktor 20 eingeführt werden.

Das rückströmende 1,2-Dichloräthan, das 2700 ppm Chloropren enthielt, wurde unter Verwendung von 1,10 Mol Chlor'pro Mol Chloropren (0,0029 kg Chlor/Liter Dichloräthan) teilweise'chloriert. Die Reaktion wurde bei Umgebungstemperatur (20⁰C) durch Zirkulieren des Dichloräthans mittels einer Pumpe und Einspritzen des gasförmigen Chlors in den Pumpenaustritt durchgeführt. Bei Beendigung der Chlorzugabe betrug die Chloroprenkonzentration weniger als 10 ppm.

Das teilweise chlorierte rückströmende Dichloräthan wurde in die Destillationssäule 30 des Chlorierungsreakicrs 20 bei einer Geschwindigkeit von 75,7 Liter/Stunde eingeleitet. Der Chlorierungsreaktor wurde unter folgenden Bedingungen betrieben:

Zuführgeschwindigkeit C₃H₄ 534 g.mol/Stunde

Zufuhrverhältnis C₃H₄ : Cl₃ 1,05

Sauerstoff im Chlor in 56 1,0 %

Druck am Kopf des Reaktors 0,77 atü

.Reaktionstemperatur max. 111°C.

Die erzeugte Chlorwasserstoffmenge betrug 19 g.mol/Stunde. Die Materialbalance über dem Chlorierungsreaktor lieferte die folgenden Ergebnisse:

hergestellte KoI 1,2-Dichloräthan pro Mol eingeführtes Chlor = 0,956,

vom umgesetzten Aethyden wurden 99,1/5 in 1,2-Dichloräthan umgewandelt.

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Die Ausbeute an 1,2-Dichloräthan betrug daher 95,S %, bezogen auf das gesamte eingeleitete Chlor (sowohl zur teilweisen Chlorierung als auch zur Hauptchlorierung).

Beispiel 2

Dieses Beispiel zeigt die Ergebnisse, die bei Verwendung des erfindungsgemässen Verfahrens erhalten v/erden, bei den die teilweise Chlorierung des Chloroprens mit Chlor durchgeführt wird und die chlorierten Derivate von Chloropren aus dem 1,2-Dichloräthan vor seiner Einführung in den ChIorierungsreaktor 20 abgetrennt, wurden.

Das rückströmende 1,2-Dichloräthan wurde unter Verwendung des in Beispiel 1 beschriebenen Verfahrens teilweise chloriert. Das rückströmende Material enthielt ursprünglich 1130 ppm Chloropren. Durch Umsetzung mit 1,10 Y.oi Chlor/Mol Chlropren (0,0012 kg Chlor/Liter Dichloräthan) wurde der Chloroprengehalt auf weniger als 10 ppm herabgesetzt.

Das teilweise chlorie rna, rückströrnende Dichloräthan wurde in eine Einpiattendestillations einheit eingeleitet, die bei atmosphärischem Druck und einer Gefässteraperatur von 85 C arbeitete. Vom in die Einheit eingeleiteten Material wurden 95 % als ein destilliertes Produkt entnommen und 5 % als ein Dicköl entfernt. Das destillierte Produkt wurde kondensiert, gesammelt und wie in Beispiel 1 beschrieben in den Chlorierungsreaktor 20 eingeleitet. Dieser wurde wie in Beispiel 1 betrieben-Die erzeugte Menge Chlorwasserstoff betrug 5 g.mol/Stunde. Die Materialbalance ergab die folgenden Resultate:

Mol hergestelltes Dichloräthan/Mol eingeleitetes Chlor = 0,986,

vom umgesetzten Aethylen wurden 99.2 % in Dichloräthan umgewandalt.

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Die Ausbeute an 1,2-Dichloräthan betrug daher 98,6 ^S, bezogen auf das gesamte eingeleitete Chlor sowohl zur teilweisen als auch zur Hauptchlorierung.

Beim Arbeiten nach dem Prinzip d=r vorliegenden Erfindung in einer typischen Anlage, die etwa 453 000 Tonnen Vinylchlorid pro Jahr erzeugt, ergibt sich eine Ersparnis an Chlor von etwa 7938 Tonnen pro Jahr.

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Leerseite

Claims

Patentansprüche

1./Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichloräthan durch Umsetzung von Aethylen mit Chlor in einem flüssigen Medium. bei einer Temperatur zwischen etwa 85 und I60 C, wobei geringe Mengen Chloropren enthaltendes 1,2-Diehloräthan in die Chlorierungszone eingeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass man

a) 1,2-Dichloräthan unter kontrollierten Bedingungen, welche die teilweise Chlorierung des Chloroprens zu einem weiteren Chlorderivat bewirken, mit dem Chlorier ungsmitt el in Berührung bringt;

b) die Chlorderivate des Chloroprens vom 1,2-Dichloräthan abtrennt; und

c) das 1,2-Dichloräthan aus Schritt b) der Chlorierungszone zuführt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Chlorierungsmittel Aluminiumchlorid verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Chlorierungsmittel Chlor verwendet.

4. '''"erfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man im Schritt a) zwischen etwa 0,5 und 2 Mol Chlor pro Mol Chloropren zugibt.

5. Verfahren nach Anspruch 3_S dadurch gekennzeichnet, dass man im Schritt a) etwa 0,85 bis etwa 1,5 Mol Chlor pro Mol Chloropren zugibt.

6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass

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man im Schritt a) etwa 0,95 bis etwa l_a3 Mol Chlor pro kol Chloropren zugibt.

7. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch geKennzeichnet, dass man das Chlor im Schritt a) in Gasform zuführt.

8. Verfahren nach Anspruch 3 s dadurch gekennzeichnet, dass man das Chlor in den Schritt a) in flüssiger Form zugibt.

9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das 1,2-Dichloräthan zusätzlich zu Chloropren eine kleinere Menge eines nicht vollständig chlorierten C^-Kohlenwasserstoffes enthält.

10. Verfahren nach Anspruch I₃ dadurch gekennzeichnet, dass man die DickÖlfraktion aus der Chlorierungszone entfernt, diese mit dem chlorierten Derivat des Chloroprene aus Schritt b) kombiniert, destilliert und das gewonnene 1,2-Dichloräthan der Aethylenchlorierung zuführt.

"11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den in der Aethylenchlorxerungszone entstandenen Dampf für die Lieferung der im Schritt b) notwendigen Wärme verwendet, wobei der Dampf kondensiert tind man das Kondensat der Aethylenchlorierung zuführt.

12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Wärme für den Schritt b) durch indirekten Wärmeaustausch mit Dampf gewinnt. ·

13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Teil des gereinigten l_a2-Dichloräthans aus Schritt b) der Pyrolyse für die Yinylehloridherstellung zuführt.

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14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Aethylenchlorierung bei Temperaturen zwischen etwa 85 und etwa HiO⁰C ausführt.

15. Verfahren nach Anspruch I₃ dadurch gekennzeichnet, dass man die Aethylenehlorierung bei Temperaturen zwischen etwa 85 und etwa 120°C ausführt.

16. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Sehritt a) bei einer Temperatur zwischen etwa 0 und etwa 100°C ausführt.

17· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Schritt a) bei einer Temperatur zwischen etwa 20 und etwa 60°C ausführt.

18. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Chlorierungsmittel Chlor und einen Chlorierungskatalysator verwendet.

.19· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Aethylenchlorierung in einem zirkulierenden flüssigen Medium aus 1,2-Dichloräthan, 1.1,2-Trichloräthan oder deren Mischungen ausführt.

20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass man Temperatur und Druck bei der Aethylenchlorierung so einstellt, dass das zirkulierende flüssige Medium eine . Temperatur unterhalb des Siedepunktes in der Chlorierungszone aufvieist.

Gehpauer

Rechtsanwaltin

als amtl. bestellte Vertreterin

von RA Dr.H.J.Wolff

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