DE1220835B - Process for the preparation of a stable sol containing actinide oxide particles - Google Patents
Process for the preparation of a stable sol containing actinide oxide particlesInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung eines stabilen Aktinidenoxydteilchen enthaltenden Sols Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Aktinidenoxyd-Zirkonoxyd-Solen und insbesondere von Uranoxyd-Zirkonoxyd-Solen mit einem Teilchendurchmesser von 3 bis 9 Millimikron durch Elektrodialyse einer Lösung aus Uran- und Zirkonsalzen.Process for the preparation of a stable actinide oxide-containing particle Sols The present invention relates to the production of actinide oxide-zirconium oxide sols and in particular uranium oxide-zirconium oxide sols with a particle diameter of 3 to 9 millimicrons by electrodialysis of a solution of uranium and zirconium salts.
Aktinidenoxyde werden für keramische Brennstoffe in Kernreaktoren vorteilhaft als Sol verwendet, da sie, verglichen mit üblichen keramischen Pulvern, eine größere mechanische Festigkeit und niedrigere Sintertemperaturen haben. Actinide oxides are used for ceramic fuels in nuclear reactors advantageously used as a sol, since, compared to conventional ceramic powders, have greater mechanical strength and lower sintering temperatures.
Gemäß der deutschen Patentschrift 1 166 757 werden zwar solche Sole beschrieben, deren Teilchen einen Durchmesser im Bereich von 15 bis 300 Millimikron haben und aus Agglomeraten von kleineren Teilchen bestehen. Der letztlich erreichte Dispersionsgrad hängt jedoch von der Teilchengröße des Sols ab, und es werden deshalb Sole von äußerst kleiner Teilchengröße bevorzugt; die bislang bekannten Verfahren waren jedoch nicht zur Herstellung derartiger Teilchen geeignet. According to German patent specification 1,166,757, such brines are described whose particles have a diameter in the range from 15 to 300 millimicrons and consist of agglomerates of smaller particles. The one ultimately achieved However, the degree of dispersion depends on the particle size of the sol, and therefore will Extremely small particle size sols are preferred; the previously known procedures however, were not suitable for making such particles.
Nach einem älteren Vorschlag geht man zur Herstellung von beständigen wäßrigen Solen von hydratisierten Oxyden der Elemente der Aktinidengruppe so vor, daß man wäßrige Aktinidensalzlösungen durch an sich bekannte Behandlung mit einem Ionenaustauscher oder durch Elektrodialyse in Sole mit einer Teilchengröße von etwa 10 bis 200, vorzugsweise 10 bis 100 Millimikron, wobei mindestens 800/0 der Teilchendurchmesser um nicht mehr als 30 °/o vom mittleren Teilchendurchmesser abweichen, überführt. Zirkonsalzhaltige Aktinidensalzlösungen werden nach diesem Vorschlag jedoch nicht eingesetzt. According to an older suggestion, one goes for the production of permanent ones aqueous sols of hydrated oxides of the elements of the actinide group so that that one aqueous actinide salt solutions by known treatment with a Ion exchanger or by electrodialysis in brine with a particle size of about 10 to 200, preferably 10 to 100 millimicrons, with at least 800/0 of the particle diameter do not differ by more than 30% from the mean particle diameter. However, according to this proposal, actinide salt solutions containing zirconium salts are not used.
Es wurde nun festgestellt, daß Sole von Aktinidenoxyden in inniger Vereinigung mit Zirkonoxyd nach einem Verfahren hergestellt werden können, das darin besteht, daß man Anionen aus einer Aktiniden- und Zirkonsalze enthaltenden Lösung durch Elektrodialyse der Lösung entfernt. Dieses Verfahren ist gegenüber den bekannten Verfahren von erheblichem Vorteil, da man die Erzeugung von Agglomeraten vermeidet. It has now been found that brine of actinide oxides in intimate Association with zirconium oxide can be produced by a process that is therein consists in that one anions from a solution containing actinide and zirconium salts removed by electrodialysis of the solution. This method is opposite to the known Process of considerable advantage since one avoids the generation of agglomerates.
Demzufolge betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines stabilen Aktinidenoxydteilchen, insbesondere Uranoxydteilchen, enthaltenden Sols durch elektrodialytische Abtrennung der Anionen aus einer Aktinidensalzlösung und ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine zirkonsalzhaltige Aktinidensalzlösung elektrodialysiert. Accordingly, the present invention relates to a method of manufacture of a stable actinide oxide particle, in particular uranium oxide particle Sols by electrodialytic separation of the anions from an actinide salt solution and is characterized in that a zirconium salt-containing actinide salt solution is used electrodialysed.
Der Einfachheit halber soll daß erfindungsgemäße Verfahren im Zusammenhang mit Uranoxyd als Aktinidenoxyd beschrieben werden, obwohl es auch mit anderen Aktiniden, wie beispielsweise mit Thorium, Neptunium, Plutonium, Americium und Curium durchgeführt werden kann. For the sake of simplicity, the method according to the invention should be used in conjunction with uranium oxide are described as actinide oxide, although it is also used with other actinides, such as performed with thorium, neptunium, plutonium, americium and curium can be.
Der Einbau von Zirkonoxyd in das System ermöglicht nicht nur die Herstellung von Solen mit sehr kleiner Teilchengröße, sondern stabilisiert die Aktinidenoxyde gegen Oxydation und Verlust an Spaltprodukten; da Zirkonoxyd einen niedrigen Neutronenquerschnitt hat, stört es auch nicht die endgültige Verwendung des Sols. The incorporation of zirconium oxide into the system enables not only that Manufacture of brines with very small particle size but stabilizes the actinide oxides against oxidation and loss of fission products; because zirconium oxide has a low neutron cross-section nor does it interfere with the final use of the sol.
Die in der zu elektrodialysierenden Lösung verwendeten Salze sind vorzugsweise Salze starker einbasischer Säuren. Bei Herstellung der Sole aus Uranoxyd oder irgendeinem anderen leicht oxydierbaren Oxyd sollen, insbesondere wenn eine niedere Oxydwertigkeit gewünscht wird, oxydierende Anionen, wie Nitrationen, vermieden werden. Meist wird eine gemischte Chloridlösung bevorzugt. The salts used in the solution to be electrodialyzed are preferably salts of strong monobasic acids. When producing the brine from uranium oxide or any other easily oxidizable oxide, especially if one a lower oxide value is desired, oxidizing anions, such as nitrate ions, are avoided will. A mixed chloride solution is usually preferred.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Solteilchen zeigen unter dem Elektronenmikroskop einen Durchmesser von 2 bis 9 Mllli mikron; einige sind stäbchenförmig, andere kubisch. The sol particles produced by the process of the invention show under the electron microscope a diameter of 2 to 9 milli microns; some are rod-shaped, others cubic.
Mikrophotographien zeigen, daß Uranoxyd und Zirkonoxyd in inniger Mischung vorhanden sind.Microphotographs show that uranium oxide and zirconium oxide are more intimate Mixture are present.
Arbeitet man unter änhlichen elektrodialytischen Bedingungen, jedoch bei Abwesenheit von Zirkon- salzen, so erhält man Uranoxydsolteilchen mit einer Größe von 15 bis 60 Millimikron.One works under similar electrodialytic conditions, however in the absence of zirconium salt, then one obtains uranium oxide sol particles with a size of 15 to 60 millimicrons.
Das bevorzugte Verfahren zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verläuft wie folgt: Die Salzlösung wird in einer Konzentration von etwa 0,1 bis 15 Gewichtsprozent, berechnet auf die Gesamtoxyde, bereitet. Gute Ergebnisse werden erhalten, wenn das Gewichtsverhältnis von Uranoxyd zu Zirkonoxyd zwischen 5 1 und 2: 1 liegt. Die Lösung wird dann elektrodialytisch behandelt, um das sechswertige Uran in vierwertiges Uran zu reduzieren, und um Chloridionen zu entfernen, wobei das Uranoxyd und Zirkonoxyd in ein wäßriges Oxydsol umgewandelt werden. Die Salzlösung wird von einem Rührtank unter Stickstoff bei 40 bis 1200 C und vorzugsweise bei 800 C durch einen Wasserkühler zu der Elektrodialysezelle und wieder zu dem Vorratstank zurückzirkuliert. Die Elektrodialysezelle besteht aus einer Anodenkammer mit Rührwerk und einer Kathodenkammer; beide haben eine Platindrahtelektrode und sind durch eine anionendurchlässige Membran getrennt. Eine allmähliche Anionenentfernung durch die Membran führt in der Zelle zu einer langsamen kontrollierten Hydrolyse zu dem Oxyd. Die Leitfähigkeits- und pH-Wertmessungen wurden periodisch durchgeführt, um die Hydrolyse und die Solbildung zu verfolgen. Die Elektrodialyse wird fortgesetzt, bis die spezifische Leitfähigkeit auf 3. 10-2 bis 3 10-4 mhos/cm verringert worden ist und der pH-Wert etwa 2,5 bis 4,5 beträgt. The preferred method for carrying out the method according to the invention proceeds as follows: The saline solution is in a concentration of about 0.1 to 15 percent by weight, calculated on the total oxides, prepared. Good results will be obtained when the weight ratio of uranium oxide to zirconium oxide is between 5 1 and 2: 1. The solution is then electrodialytized to obtain the hexavalent To reduce uranium to tetravalent uranium, and to remove chloride ions, being the uranium oxide and zirconium oxide are converted into an aqueous oxide sol. The saline solution is from a stirred tank under nitrogen at 40 to 1200 C and preferably at 800 C through a water cooler to the electrodialysis cell and back to the storage tank circulated back. The electrodialysis cell consists of an anode chamber with a stirrer and a cathode chamber; both have a platinum wire electrode and are through one anion permeable membrane separated. A gradual removal of anions by the Membrane leads to slow controlled hydrolysis to the oxide in the cell. Conductivity and pH measurements were taken periodically to keep the Follow hydrolysis and sol formation. The electrodialysis continues, until the specific conductivity has been reduced to 3. 10-2 to 3 10-4 mhos / cm and the pH is about 2.5 to 4.5.
Nachdem der pH-Wert und die spezifische Leitfähigkeit die geeigneten Werte erreicht haben, wird die Elektrodialyse unterbrochen und das Sol isoliert.After the pH and the specific conductivity the appropriate Have reached values, the electrodialysis is interrupted and the sol is isolated.
Die für die Elektrodialyse geeignete Vorrichtung ist in ihten Einzelheiten in der britischen Patentschrift 905 920 beschrieben.The device suitable for electrodialysis is detailed in British Patent Specification 905,920.
Der bevorzugte pH-Bereich der erfindungsgemäß erhaltenen Sole liegt bei 3 bis 4, und der bevorzugte spezifische Leitfähigkeitsbereich liegt bei 10-2 bis 10-s mhos/cm. Die Sole enthalten etwa 5 Gewichts prozent Festteile, wobei das Uranoxyd/Zirkonoxyd-Gewichtsverhältnis etwa 5 : 1 bis 2: 1 beträgt. Auf Wunsch können die Sole durch Vakuumverdampfung auf etwa 20 Gewichtsprozent Feststoffe konzentriert werden. The preferred pH range of the sols obtained according to the invention is at 3 to 4, and the preferred specific conductivity range is 10-2 up to 10-s mhos / cm. The sols contain about 5 percent by weight of solids Uranium oxide / zirconium oxide weight ratio is about 5: 1 to 2: 1. On request you can the brine was concentrated to about 20 weight percent solids by vacuum evaporation will.
Der Viskositätsanstieg gegenüber Wasser ist gering. Darüber hinaus steigt die Viskosität beim Lagern der Sole nach mehr als 3 Monaten oder länger nicht an, was zeigt, daß diese Sole eine gute Stabilität haben. The increase in viscosity compared to water is small. Furthermore the viscosity does not increase when the brine is stored after more than 3 months or longer indicating that these sols have good stability.
Im folgenden soll die Erfindung an Hand von Beispielen näher erläutert werden. The invention is explained in more detail below with the aid of examples will.
Beispiel 1 Eine gemischte Uranyl-Zirkonylchlorid-Lösung mit einem Gehalt von 2,5 g UO2 und 2,5 g ZrO2 je 100 ml Lösung wurde so bereitet, daß überschüssige Salzsäure vorhanden war. 4 1 dieser Lösung wurden dann elektrodialysiert, um die Chloridionen zu entfernen und ein wäßriges Oxydsol zu erhalten. Die Elektrodialyse wurde in der oben beschriebenen Vorrichtung durchgeführt. Die Lösung wurde durch die Kathodenkammer einer Zelle zirkuliert, die durch eine anionenpermeable Membran in zwei Bereiche unterteilt war. Während der Elektrodialyse wanderten die Chloridionen durch die Membran in den Anodenbereich, welcher kontinuierlich mit entsalztem Wasser gespült wurde. Die Uranylionen wur- den in dem Kathodenraum zu Uran(IV)-ionen reduziert. Nach Verlassen des Kathodenraumes trat die Lösung in einen Verdichtungskessel bei 800 C ein, welcher unter Stickstoff gehalten wurde, um eine Oxydation der Uran(IV)-ionen zu vermeiden. Nach Verlassen dieses Verdichtungskessels wurde die Lösung unter 350 C gekühlt bevor sie in die Elektrodialysezelle geleitet wurde. Die Elektrodialyse der Lösung wurde so lange durchgeführt, bis die spezifische Leitfähigkeit auf 1,14 10- mhos/cm mit einem entsprechenden pH-Wert von 3,8 verringert wird. Example 1 A mixed uranyl-zirconyl chloride solution with a Content of 2.5 g UO2 and 2.5 g ZrO2 per 100 ml of solution was prepared so that excess Hydrochloric acid was present. 4 l of this solution were then electrodialyzed to produce the To remove chloride ions and to obtain an aqueous Oxydsol. Electrodialysis was carried out in the device described above. The solution was through the cathode chamber of a cell circulates through an anion-permeable membrane was divided into two areas. The chloride ions migrated during electrodialysis through the membrane into the anode area, which is continuously filled with demineralized water was rinsed. The uranyl ions were reduced to uranium (IV) ions in the cathode compartment. After leaving the cathode compartment, the solution entered a compression vessel 800 C, which was kept under nitrogen, in order to oxidize the uranium (IV) ions to avoid. After leaving this compression vessel, the solution was below 350 C cooled before it was fed into the electrodialysis cell. Electrodialysis the solution was carried out until the specific conductivity was 1.14 10 mhos / cm with a corresponding pH value of 3.8 is reduced.
Das erhaltene Produkt war ein schwarzes Sol, welches auch nach langem Stehen keine Neigung zum Absetzen zeigte. Die Viskosität betrug gegenüber Wasser 1,23. Elektronenmikrographische Aufnahmen zeigten, das die Solpartikeln sehr klein waren und in einer Größenordnung von 3 bis 7 Millimikron vorlagen. Das Uranoxyd und Zirkonoxyd waren so innig in den einzelnen Partikeln miteinander verbunden, daß sie elektronenmikrographisch nicht voneinander zu unterscheiden waren. The product obtained was a black sol, which also after a long time Standing showed no tendency to settle down. The viscosity was compared to water 1.23. Electron micrographs showed that the sol particles were very small and were on the order of 3 to 7 millimicrons. The uranium oxide and zirconium oxide were so intimately bound together in the individual particles, that they could not be distinguished from one another by electron micrographs.
Beispiel 2 Es wurde eine gemischte Uranyl-Zirkonylchlorid-Lösung mit einem Gehalt von 7 g Gesamtoxyd je 100 ml hergestellt, wobei das Gewichtsverhältnis von Uranoxyd zu Zirkonoxyd 2,3 : 1 betrug. Es wurde überschüssige Salzsäure zugegeben, bis der pH-Wert 0,12 und die spezifische Leitfähigkeit 0,19 mhos/cm betrug. 4 1 dieser Lösung wurden gemäß Beispiel 1 in die Elektrodialysezelle gebracht und in ein Sol umgewandelt. Example 2 A mixed uranyl-zirconyl chloride solution was obtained with a content of 7 g total oxide per 100 ml, the weight ratio of uranium oxide to zirconium oxide was 2.3: 1. Excess hydrochloric acid was added, until the pH was 0.12 and the specific conductivity was 0.19 mhos / cm. 4 1 this solution were brought into the electrodialysis cell according to Example 1 and in converted to a sol.
Die Elektrodialyse war beendet als der pH-Wert einen Wert von 3,2 und die spezifische Leitfähigkeit einen Wert von 1,6 10- mhos/cm erreicht hatten. The electrodialysis was finished when the pH value reached 3.2 and the specific conductivity had reached a value of 1.6 10-mhos / cm.
Das erhaltene Sol war schwarz und setzte sich auch nach längerem Stehen nicht ab. Elektronenmikrographische Aufnahmen zeigten, daß das Sol im wesentlichen aus gut dispergierten 3 bis 7 Millimikron großen Teilchen mit einigen wenigen Anfangsaggregaten in der Größenordnung von 15 Millimikron bestanden. Das Uranoxyd und Zirkonoxyd waren so innig dispergiert, daß die Teilchen ein homogenes Aussehen hatten.The sol obtained was black and settled even after standing for a long time not off. Electron micrographs showed that the sol was essentially of well-dispersed 3 to 7 millimicron particles with a few initial aggregates on the order of 15 millimicrons. That was uranium oxide and zirconium oxide dispersed so intimately that the particles had a homogeneous appearance.
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