DE1206589B - Verfahren zur Herstellung von schlagfestem Polyvinylchlorid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von schlagfestem PolyvinylchloridInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
C08f
Deutsche KL: 39 c-25/01
Nummer: 1 206 589
Aktenzeichen: C 24929IV d/39 c
Anmeldetag: 23. August 1961-
Auslegetag: .: 9. Dezember 1965
Es ist bekannt, schlagfestes Polyvinylchlorid durch Polymerisation in wäßriger Suspension mit Hilfe
von Suspensionsstabilisatoren und wasser- oder monomerenlöslichen Katalysatoren in Gegenwart von
Emulsionen bei Raumtemperatur zähelastischer Polymerisate oder Mischpolymerisate herzustellen. Unter
anderem sind dazu. Polymerisatemulsionen von Acrylsäureestern,
wie insbesondere Polyacrylsäurebutyl- oder -äthylester, geeignet.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von schlagfestem Polyvinylchlorid durch
Suspensions- bzw. Emulsionspolymerisation von Vinylchlorid in Gegenwart von wasser- oder monomerlöslichen
Katalysatoren sowie einer durch Emulsionspolymerisation erhaltenen Emulsion eines Polyacrylsäureester
mit einem , Feststoffgehalt von 20 bis 50 Gewichtsprozent, die dem Polymerisationsansatz in
einer Menge von 1 bis 15 Gewichtsprozent, vorzugsweise 2 bis 7 Gewichtsprozent, zugefügt wird, wobei
man in Gegenwart einer Emulsion des Polyacrylsäuretridecylesters polymerisiert.
Die Polymerisation erfolgt in an sich bekannter Weise derart, daß man die Polyacrylsäuretridecylesteremulsion
vorlegt, Wasser sowie den darin gelösten Suspensionsstabilisator oder Emulgator und den
öl- bzw. kohlenwasserstoff- oder wasserlöslichen Katalysator hinzufügt. Nach Evakuieren und Spülen
mit Stickstoff wird Vinylchlorid unter Druck in das Polymerisationsgefäß eingeführt und in bekannter
Weise polymerisiert.
Durch die Verwendung von Polyacrylsäuretridecylester an Stelle der bisher verwendeten Polyacrylester
kurzkettiger Alkohole können bereits mit wesentlich geringeren Zusatzmengen hoch kerbschlagfeste Formkörper
hergestellt werden. Auf diese Weise werden die häufig mit dem bisher relativ hohen Gehalt an
den genannten Polyacrylsäureestern kurzkettiger Alkohole zwangläufig gegebenen Nachteile, wie z. B.
die erhebliche Erniedrigung des Erweichungspunktes, vermieden (vgl. Tabelle). Darüber hinaus
mußte es überraschen, daß insbesondere der Polyacrylsäureester des Iängerkettigen und stark verzweigten
Tridecylalkohols eine größere Wirksamkeit als entsprechende Ester niedrigkettiger, unverzweigter
Alkohole aufweist, zumal zu erwarten war, daß der Erweichungspunkt abfällt.
In einen druckfesten Polymerisationskessel werden 69 825 Gewichtsteile Wasser, in dem 25,8 Gewichtsteile Gelatine gelöst sind, 4594 Gewichtsteile einer
Verfahren zur Herstellung von schlagfestem
Polyvinylchlorid
Polyvinylchlorid
Anmelder:
Chemische Werke Hüls Aktiengesellschaft, Mari
Als Erfinder benannt:
Dr. Erwin Heinrich, .
Dr. Walter Franke,■.."■■-■- ■-■
Dr. Johannes Bueren,
Dr. Hans Schneider, Mari
22%igen Polyacrylsäuretridecylesteremulsion und 98 Gewichtsteile Benzoylperoxyd eingeführt. Nach
Spülen mit Stickstoff und Evakuieren des Kessels werden 23 583 Gewichtsteile Vinylchlorid unter Druck
in den Kessel eingeleitet und unter kräftigem Rühren bei 500C bis zum Druckabfall polymerisiert. Das
Polymerisat wird abfiltriert, mit Wasser gewaschen und im Umlufttrockenschrank bei 500C getrocknet.
Es enthält etwa 95 % Vinylchlorid und 5 % Acrylester. 100 Gewichtsteile des Polymerisates werden mit
1,2 Gewichtsteilen Glycerinmonooleat, 1,2 Gewichtsteilen eines Gleitmittels, 1,2 Gewichtsteilen Stearinsäure
und 1,25 Gewichtsteilen eines organischen Zinnstabilisators vermischt und zu Prüfstäben nach DIN
53 453 verarbeitet. Die Schlagzähigkeit beträgt 138 cm 53 453 verarbeitet. Die Schlagzähigkeit beträgt
138 cmkg/cm2, der Kerbschlag 61,4 cmkg/cm2 und der Erweichungspunkt 76° C.
Eine Mischung von 19 830 Gewichtsteilen Wasser, 135 Gewichtsteilen Natriumalkylsulfonat (mit 12 bis
14 C-Atomen), 6650 Gewichtsteilen Vinylchlorid, 1520 Gewichtsteilen einer 23 %igen Polyacrylsäuretridecylesteremulsion,
28 Gewichtsteilen Kaliumpersulfat und 14 Gewichtsteilen Natriumpyrophosphat wird unter Rühren bei 55° C bis zum Druckabfall
509 757/439
polymerisiert. Die entstandene Emulsion wird mit einem Elektrolyten (z. B. Natriumchloridlösung) gebrochen,
sodann das Polymerisat filtriert, gewaschen und bei 500C im Umlufttrockenschrank getrocknet;
es enthält etwa 94 Gewichtsteile Vinylchlorid und Gewichtsteile Acrylsäuretridecylester. Wie im Beispiel
1 angegeben, wird das Polymerisat nach Zusatz von Hilfsstoffen zu Prüfstäben verformt, deren
Schlagzähigkeit 125 cmkg/cm2 und deren Kerbschlag cmkg/cm2 beträgt.
Polymerisat von Acrylsäureester^
neben Vinylchlorid im Polymerisationsansatz
| Endprodukt | Kerbschlag | Erweichungs | |
| zähigkeit | punkt | ||
| Vinylchlorid | k-Wert | cmkg/cma | °C |
| % | 4,3 | 76 | |
| 93 | 66 | 9,9 | 76 |
| 94 | 74 | 3,1 | 75 |
| 93,5 | 68 | 17 | 76 |
| 94 | 69,4 | 55 | 75 |
| 95 | 68 | 49 | 78 |
| 94 | 70 | 61,4 | 76 |
| 95 | 62 | 61 | 78 |
| 94 | 67 |
Acrylsäurebutylester in Suspension ..
Acrylsäurebutylester in Emulsion
Acrylsäureoctylester in Suspension ..
Acrylsäureoctylester in Emulsion
Acrylsäurenonylester in Suspension .. Acrylsäurenonylester in Emulsion ...
Acrylsäuretridecylester in Suspension Acrylsäuretridecylester in Emulsion ..
Versuche 1 bis 6 sind Vergleichsversuche.
Claims (1)
- Patentanspruch: a5Verfahren zur Herstellung von schlagfestem Polyvinylchlorid durch Suspensions- bzw. Emulsionspolymerisation von Vinylchlorid in Gegenwart von wasser- oder monomerlöslichen Katalysatoren sowie einer durch Emulsionspolymerisation erhaltenen Emulsion eines Polyacrylsäureesters mit einem Feststoifgehalt von 20 bis 50 Gewichtsprozent, die dem Polymerisationsansatz in einer Menge von 1 bis 15 Gewichtsprozent, vorzugsweise 2 bis 7 Gewichtsprozent, zugefügt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart einer Emulsion des Polyacrylsäuretridecylesters polymerisiert.In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1082 734.£09 757/439 11.65 © Bundesdruckerei Berlin
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