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Verfahren zum Färben und Klotzen von Gebilden aus hydrophoben Materialien
Es wurde gefunden, daß man auf Gebilden wie Fäden, Fasern, Folien, Bändern u. dgl.,
aus hydrophoben Materialien, wie aromatischen Polyestern insbesonderePolyäthylenterephthalaten,synthetischen
Polyamiden und Polyurethanen, Polyvinylchloriden, Polyacrylnitril und dessen Mischpolymerisaten,
Celluloseestern und Polyolefinen, wie Polyäthylenen und Polypropylenen, wertvolle
Färbungen erzeugen kann, wenn man die zu färbenden Gebilde in beliebiger Reihenfolge
nacheinander mit Azomethinen aromatischer Amine. die im Rest der Aldehydkomponente
mindestens eine löslichmachende Gruppe aufweisen, und mit a) Chinonen oder
b) N-Halogen-chinoniminen oder N,N'-Dihalogen-chinondiiminen von vorzugsweise
substituierten Chinonen oder e) mit solchen Verbindungen behandelt, die in
einem carbocyclischen Ring die Gruppierung
enthalten, wobei X und Y Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindungen, Wasserstoff oder Halogen
bedeuten.
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An Stelle der Komponenten a), b) oder e) lassen sich
auch d) Chinonanil-N-halogenimide, gegebenenfalls in Mischung mit a),
b) oder c), verwenden.
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Nach allen vorgenannten neuen Verfahren erhält man zumeist dunkelfarbene,
insbesondere schwarze Färbungen, die sich durch gute allgemeine Echtheiten, vor
allem sehr gute Sublimier- und Lichtechtheit auszeichnen. Besonderes Interesse haben
die Verfahren flür das Färben aromatischer Polyester (Polyäthylenterephthalat).
Die verfahrensgemäß einzusetzenden Azomethine lassen sich z. B. durch Kondensation
der nachfolgend beschriebenen Amine mit den unten genannten Aldehyden herstellen:
4 - Amino - diphenylamin, 4-Amino-4'-methoxy-diphenylamin, 1,8-Diaminonaphthalin,
Benzidin, 4-Aminonaphthalin-1,1'-azo-4'-aminobenzol, 3-Methoxy-4-amino-diphenylamin,
4 - Amino - 4'- naphthyl - diphenylamin, 4 - Amino-4'-cyclohexyl-diphenylamin,
4-Amino-4'-methyldiphenylamin, 2,4-Diamino-diphenylamin, Dianisidin, m-Phenylendiamin,
4-Amino-2-chlor-4'-(N-dioxyäthyl) - amino - 1, l'- azobenzol, 4
- Benzoylamido-2,5 - dimethoxy - 1 - aminobenzol, ferner die
Verbindungen
Aldehyde: o-Benzaldehyd-sulfonsäure, p-Benzaldchydsulfonsäure, m-Benzaldehyd-sulfonsäure,
o-, p-Benzaldehyd-disulfonsäure bzw. die entsprechenden Carbonsäurederivate, ferner
Benzaldehyd - disulfimide und Naphthaldehydsulfonsäuren.
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Für die weitere Behandlung der hydrophoben Materialien sind aus der
Klasse der Verbindungen a) z. B. folgende Chinone geeignet: Benzochinon-(1,4), Naphthochinon-(1,4),
2,5-Dichlor-benzochinon-(1,4), 2,3,5,6-Tetrachlor-benzochinon-(1,4), 1,2-Benzo-bzw.
Naphthochinon oder deren Derivate, 2,6-Dichlor-benzochinon, 2,3,6-Trichlor-benzochinon
oder die entsprechenden Bromderivate, 2-Phenyl-1,4-benzochinon oder dessen Substitutionsprodukte
bzw. beliebige Mischungen dieser Produkte.
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Als N-Chlorchinoniminebzw. N,N#-Dichlorchinondiimine (Komponente b),
die sich an Stelle der Komponente a) verwenden lassen, sind neben den unsubstituierten
Chloriminen auch solche Mono-oder Dichlordiimine vorteilhaft anwendbar, die im chinoiden
Kern weitersubstituiert sind, z. B. durch Halogen, wie Chlor- oder Brom-, Alkyl-
oder Alkoxygruppen. Besonders geeignete Komponenten b) sind beispielsweise
2,6-Dichlo.r-4-Mono- oder -1,4-dichlorimino-benzochinone der Formel
(X = 0 oder # N - CI), ferner 2,5-Dichlor-N,N' - dichlor
- p - benzochinondiimin, 2 - Methyl-N,N'-dichlor-p-benzochinondiimin
oder Naphthochinon-1,4-dichlordiimin.
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Mit gutem Erfolg lassen sich auch Gemische derartiger N-Halogenimine
der Chinone oder Gemische solcher Verbindungen mit gegebenenfalls substituierten
Benzo- oder Naphthochinonen [Komponente a)] verwenden.
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Geeignete Verbindungen der Gruppe c), die sich an Stelle oder in einigen
Fällen auch im Gemisch mit Verbindungen der Gruppe a) und b) anwenden lassen.
sind unter anderem Cyclohexenon, Cyclohexandienon, Heptachlorcyclohexenon, Pentachlortetralon,
Hexachlorcyclohexadienon.
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Als Verbindungen d) können unter anderem Verwendung finden:
Chinonanil-N-chlor- oder -bromamid oder 2,5-Dichlorchinonanil-N-chlorimid.
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Die Verfahren unter Verwendung der Komponenten a), b), c) bzw.
d) werden im einzelnen derart durchgeführt, daß die Azomethine der angegebenen
Zusammensetzung und die Verbindungen a), b), c) bzw. d) auf die zu
behandelnden Materialien, z. B. Fasern oder Gewebe, aus neutralen, sauren oder alkalischen
wäßrigen Suspensionen oder Lösungen nacheinander in beliebiger Reihenfolge, vorzugsweise
unter Verwendung von Dispergiermitteln oder Emulgiermitteln, aus einem Färbebad
oder einer Klotzflotte aufgebracht werden. Je nach Art des zu färbenden Materials
werden die Komponenten bei Zimmertemperatur oder erhöhter Temperatur auf das Material
aufgebracht und die Temperatur im Verlauf des Färbevorgangs gesteigert, wobei die
optimale Temperatur bis zu WO'C betragen kann. Bei Temperaturen bis zu 100'C ist
es zuweilen vorteilhaft, gebräuchliche Carriersubstanzen, wie Trichlorbenzol, Diphenyl,
Diphenyläther oder Ester aromatischer Carbonsäuren, dem Färbebad zuzugeben. Man
geht beispielsweise so vor, daß man das zu färbende Material, z. B- Gewebe oder
Fasern aus Polyälhylenterephthalat, zunächst bei Zimmertemperatur in ein Färbebad
einbringt -oder mit einer Klotzflotte behandelt, die neben Azomethinen der gekennzeichneten
Art Emulgier- bzw. Dispergiermittel und gegebenenfalls reduzierend wirkende Substanzen
enthalten; man behandelt dann bei langsamer Temperatursteigerung je nach
Art des zu behandelnden Materials vorzugsweise auf 70 bis WO'C weiter, bis
eine ausreichende Menge aufgezogen ist. Zweckmäßigerweise wird in diesem Stadium
der Färbevorgang unterbrochen, das behandelte Material gespült, gegebenenfalls zwischengetrocknet
und anschließend in ein frisches Bad eingegeben, das die Komponenten a),
b), c) bzw. d) in Form einer wäßrigen Lösung oder Dispersion enthält.
Man geht in dieses zweite Bad bei Zimmertemperatur oder schwach erhöhter Temperatur
ein und färbt bis zur Erzielung der otimalen Farbtiefe, gegebenenfalls unter Temperatursteigerung
bis auf beispielsweise WO'C. Die Komponenten lassen sich zuweilen mit gutem Ergebnis
auch in umgekehrter Folge aufbringen, indem man geeignete Komponenten a),
b), c) bzw. d) oder Gemische solcher Verbindungen aus einem Färbebad
oder aufeiner Klotzvorrichtungaufdas zu behandelnde Material aufbringt, die Temperatur
dabei - je nach Art des Materials und der verwendeten Ausgangskomponente
- auf bis zu 140'C steigert, das behandelte Material gegebenenfalls einer
Zwischentrocknung bei höherer Temperatur unterwirft und anschließend in einem frischen
Bad mit der Azomethinkomponente, gegebenenfalls zusammen mit reduzierend wirkenden
Substanzen, behandelt, und zwar vorzugsweise unter Temperatursteigerung bis auf
140'C. Die Reibechtheit der so erhältlichen Färbungen kann durch eine Nachbehandlung
mit reduzierend wirkenden Mitteln, wie Sulfiten oder Formaldehyd-Sulfit-Additionsprodukten,
vielfach unter Zusatz eines Emulgiermittels, verbessert werden.
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Eine spezielle AusfUhrungsförrn der obenerwähnten Verfahren besteht
darin, daß man das in erster Phase mit der Azomethinkomponente in Gegenwart von
Hydrazin geklotzte Material in kontinuierlicher Arbeitsweise zwischentrocknet, dann
kurzzeitig bei höherer Temperatur, vorzugsweise bei 200 bis 210-,C thermofixiert
und gegebenenfalls nach anschließendem Seifen in einem Färbebad oder einer Klotzflotte
mit einer der Komponenten a), b), c) bzw. d) oder auch Mischungen
derselben behandelt.
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Als Dispergier- oder Emulgiermittel, die den Ausgangskomponenten bzw.
im Verlauf der oben beschriebenen
Färbeverfahren vorteilhafterweise
zugesetzt werden, eignen sich die handelsüblichen Produkte, wie Sulfitcelluloseablaugeprodukte,
Kondensationsprodukte aus höheren Alkoholen und Athylenoxyd, Seifen, Polyglykoläther
aromatischer Fettsäureamide, Kondensationsprodukte aus aromatischen Sulfonsäuren
oder Gemische dieser Verbindungen.
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Als reduzierend wirkende Substanzen, die gegebenenfalls der Azomethinkomponente
zugesetzt werden, eignen sich unter anderem Natriumsulfid, Natriumsulfit, Natriumdithionit,
Natriumthiosulfat, Hydroxylamin, Hydrazinhydrat, Hydrazinsulfat, Natriumboranat
bzw. Gemische dieser Verbindungen.
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Die nach den neuen Verfahren erhaltenen Färbungen zeichnen sich durch
sehr gute Echtheitseigenschaften, insbesondere auch hervorragende Sublimier-und
sehr gute Lichtechtheit aus. Besonders bemerkenswert sind die echten Schwarztöne,
die man auf Materialien aus aromatischen Polyestern, insbesondere aus Fasern und
Geweben aus Polyäthylenterephthalaten erhält.
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Aus dem deutschen Patent 1079 587 ist bereits bekannt, daß
man echte Schwarzflärbungen auf Polyesterrnaterialien dadurch erhalten kann, daß
man aromatische, ein- oder mehrkernige, zur Oxydationsfärbung geeignete Schwarzbasen
auf die Materialien aufziehen läßt und anschließend mit Chlorit in Gegenwart von
Säure oder mit unterhalogeniger Säure oder bestimmten, unterhalogenige Säure abspaltenden
Mitteln oxydiert, z. B. mit N - Chlor- oder N - Bromcarbamidsäureäthylester,
N-Halogenverbindungen, vorzugsweise von cyclisehen Imiden, wie N-Bromsuccinimid,
besonders aber N-Halogenverbindungen von Sulfonamiden, vorzugsweise solchen der
aromatischen Reihe, wie Benzolsulfodichloramid, p - Chlorbenzol
- dichloramid und p-Toluol-sulfochloramid-natrium. Diesem Verfahren haftet
der Nachteil an, daß mit chlorabgebenden Mitteln gearbeitet werden muß, die zudem
bereits bei Zimmertemperatur bei Einwirkung von Feuchtigkeit zur Hydrolyse neigen
und damit den gleichmäßigen Ausfall der Färbungen in Frage stellen. Ferner werden
nach dieser Verfahrensweise die Amine in Form wäßriger Dispersionen, die bekannterweise
oxydationsempfindlich sind und zu Abscheidungen neigen, eingesetzt.
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Das neue Verfahren vermeidet diese Nachteile und bietet vielfach infolge
besserer Haltbarkeit der Ausgangskomponenten und durch die Wasserlöslichkeit der
Azomethinkomponenten günstigere Anwendungsmöglichkeiten. Die Chinone und die Derivate
der Chinone und N,N'-Dihalogenchinonimine, die in den vorliegenden neuen Verfahren
eingesetzt werden können, sind stabile Verbindungen, die z. B. halbstündiges Kochen
in wäßrigem Medium - entsprechend den üblichen Färbebedingungen
- aushalten, ohne verändert zu werden.
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Von den Ausfärbungen, die nach dem Verfahren der belgischen Patentschrift
586 911 auf Polyesterfasern erhalten werden, unterscheiden sich die erfindungsgemäß
erhaltenen Ausfärbungen durch eine wesentlich bessere Reibechtheit.
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Beispiel 1
1,6 g des Azomethins aus 4-Amino-diphenylamin
und benzaldehyd-o-, -m- oder -p-sulfonsaurem Natrium werden in 30 ml Wasser,
welches 2 g,11 eines schwach kationaktiven Alkylphenylammoniumsulfonats enthält,
kalt gelöst und ineinFärbebadvon200m1 Wasser, welches im Liter 1,5 g Hydrazinhydrat
und 5 g Trichlorbenzol enthält, gegeben. Nach Zugabe von 10 g Polyäthylenglykolterephthalatfaser
in Form von Strang- oder Stückware wird das Färbebad im Verlauf von etwa
15 bis 20 Minuten auf Kocht#rnperatur gebracht. Nach einer Istündigen Färbezeit
bei dieser Temperatur wird die gelbgeflärbte Ware gut gespült und in einem frischen
Bad, das in 200 ml Wasser 1 g
2,5-Dichlorchinon-1,4, 0,4 g eines nichtionogenen
Alkylpolyglykoläthers und 5 g/1 Trichlorbenzol enthält, 30 Minuten
bei Kochtemperatur nachbehandelt.
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Zur Verbesserung der Reibechtheit können nach vorherigem Spülen in
einem schwach kochenden Bad mit 4 mi Natronlauge (38' B8) pro Liter 2
g Natriumbisulfit und 1 g eines Polyglykoläthers eines Fettsäureamids
10 bis 30 Minuten nachbehandelt werden.
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Man erhält eine schwarze Färbung mit sehr guten Echtheitseigenschaften.
Beispiel 2 0,5 g des Azornethins aus 2-Amino-4'-methoxydiphenylamin und benzaldehyd-o-,
-m- oder -p-sulfonsaurem Natrium werden in 20 mi Wasser gelöst und in ein Färbebad
von 200 ml Wasser gegeben, das im Liter 2 g Natriumdithionit und
3 g Kresotinsäuremethylester enthält. In diesem Bad werden 5 g Polyäthylenglykolterephthalatfaser
in Form von Strang-oder Stückware 1 bis 11/2 Stunden bei Kochtemperatur gefärbt.
Anschließend wird die vorgefärbte Ware gespült und in einem Bad, das 0,5 g
Trichlorbenzochinon oder eines beliebigen Gemisches der Produkte Benzochinon, Mono-,
Di-, Tri- oder Tetrachlorbenzochinon-1,4, 0,2 g eines nichtionogenen Alkylpolyglykoläthers
und 3 g/1 eines beliebigen Färbebeschleunigers, wie Chlorbenzol, enthält,
während etwa 30 Minuten bei Kochtemperatur entwickelt. Zur Verbesserung der
Reibechtheit kann, wie im Beispiel 1 beschrieben, nachbehandelt werden. Man
erhält eine schwarze Färbung mit guten Echtheitseigenschaften.
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Beispiel 3
5 g Polyäthylenglykolterephthalatfasergewebe
werden mit Hilfe eines Labor-Hochtemperaturfärbeapparates in einem Bad von 200 ml
Wasscr, das neben 0,8 g des Azomethins aus 4-Amino-2'-methoxydiphenylamins
und benzaldehyd-o-sulfonsaurem Natrium noch 2 g Natriumsulfid pro Liter enthält,
während einer Stunde bei 120 bis 125'C vorgefärbt. Nach Ablauf dieser Zeit wird
die gelblichgefärbte Ware gespült und in einem Bad von 200 ml Wasser, das
0,5 g 2,6-Dichlorchinon-1,4 und 0,2 g eines nichtionogenen
Alkylpolyglykoläthers enthält, während etwa 30 Minuten bei 120 bis 125'C
nachbehandelt. Daran anschließend wird die Ware gespült und, sollte die Reibechtheit
nicht genügen, wie im Beispiel 1 beschrieben, reduktiv nachbehandelt. Man
erhält eine schwatze Färbung mit sehr guten Echtheitseigenschaften.
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Beispiel 4 lg des Azomethins aus 4-Amino-4'-methoxydiphenylamin und
benzaldehyd-2,4-disulfonsaurem Natrium wird in 30m1 Wasser gelöst und in ein Färbebad
von 200 ml Wasser gegeben, das 1 g Natriumsulfid
pro Liter
enthält. In dieser Färbeflotte werden 10 g Polyestergewebe 11/2 Stunden bei
120'C
behandelt. Nach einer Zwischenreinigung wird die Färbung in einem Färbebad
von 200m1 Wasser, welches 0,4 g 2,5-Dichlorchinon-1,4- 0,10 g Kaliumbiehromat
und 0,10 g Schwefelsäure enthält, während 30 Minuten bei
120'C entwickelt. Nach einer reduktiven Nachbehandlung erhält man eine schwarze
Färbung mit guten Echtheiten. Beispiel 5
10 gPolyäthylenglykolterephthalatfasergewebewerden
mit einer Flotte geklotzt, die 80 gll des Azomethins aus 4-Amino-diphenylamin
und benzaldehydp-sulfonsaurem Natrium, 10 g/1 eines neutralen oder schwach
kationaktiven Emulgators, z. B. ein Alkylphenylammoniumsulfonat, und 10 g/1
250/()iges Hydrazinhydrat enthält, wobei die Flottenaufnahme 100% beträgt. Das geklotzte
Gewebe wird nach einer Zwischentrocknung 90 Sekunden auf 180' C erhitzt.
Nach kurzem Zwischenspülen wird die Färbung in einem Bad, das in 400 ml Wasser
0,8 g 2,5-Dichlorchinon-1,4, wie es bei der technischen Darstellung anfällt,
und etwa 0,5 g eines handelsüblichen Färbebeschleunigers enthält, während
einer halben Stunde bei Kochtemperatur fertiggestellt. Nach einer reduktiven Nachbehandlung,
wie im Beispiel 1 beschrieben, erhält man eine schwarze Färbung mit hervorragenden
Echtheitseigenschaften. Beispiel 6
50g des Azomethins aus 4-Amino-4'-methoxydiphenylamin
und benzaldehyd-o-sulfonsaurem Natrium werden zusammen mit 10 g technischem
Natriumsulfid in 500 ml Wasser gelöst und in ein Färbebad gegeben, das in
121 Wasser 500 g Polyesterfasern in Form eines Kammzuges enthält. Die Färbung
wird während einer Stunde bei 120'C durchgeführt. Anschließend wird gespült
und die Färbung in einem frischen Bad von 121 Wasser, das 30 g
2,5-Dichlorchinon-1,4
und 30 g eines Naphthalinsulfonsäure - Formaldehyd - Kondensationsprodukts
enthält, während 30 Minuten bei einer Temperatur von 120'C fertiggestellt.
Nach der im Beispiel 1
beschriebenen Nachbehandlung erhält man eine schwarze
Färbung mit hervorragenden Echtheitseigenschaften. Beispiel 7
1,5g
des Azomethins aus N,N'-Di-(p-aminophenyl)-4,4'-diamino-diphenylamin und benzaldehydo-,
-m- oder -p-sulfonsaurem Natrium werden zusammen mit 0,4 g Natriumsulfid
in 50 ml Wasser gelöst und in ein Färbebad von 200 ml Wasser gegeben, welches
noch 5 g Trichlorbenzol pro Liter enthält. In diesem Färbebad werden
10 g Polyäthylenglykolterephthalatfasergewebe 1 Stunde bei Kochtemperatur
behandelt. Anschließend wIrd gespült und in einem frischen Bad, das in 200 ml Wasser
0,8 g Tetrachlorchinon-1,4 oder die gleiche Menge an 2,3-Dichlornaphthochinon-1,4
und 0,4 g eines nichtionogenen Alkylpolyglykoläthers enthält, 30 Minuten
bei Kochtemperatur nachbehandelt. Nach einer abschließenden reduktiven Nachbehandlung,
wie im Beispiel 1 beschrieben, erhält man eine schwarze Färbung mit guten
Echtheitseigenschaften.
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Verwendet man statt des vorgenannten Azomethins solche aus N,N'-Bis-[4-amino-phenyl]-4,4'-diaminodiphenyläther.
N,N'-Bis-[4-amino-phenyl)-4,4-diaminostilben oder N,N'-Bis-[4-amino-phenyl]-4,4-diamino
- 3,3' - dimethoxy - diphenyl, so erhält man ebenfalls graue bis schwarze
Färbungen mit guten Echtheitseigenschaften.
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Beispiel 8
10 g Fasergewebe aus 'Polyäthylenglykolterephthatat
werden in einem Bad von 300 ml Wasser, das 1,2 g gelöstes Azomethin
aus 4-Amino-2'-methoxy - diphenylamin und benzaldehyd - o-,
- m- oder -p-sulfonsaurern Natrium, 0,3 g Natriumsulfid und 2
9 Trichlorbenzol enthält, 1 bis 11/2 Stunden bei Kochtemperatur behandelt.
Nach einer Zwischenreinigung entwickelt man die Färbung in einem Bad von
300 ml Wasser, welches 0,6 g 2-Phenylbenzochinon-1,4 und 2
g Trichlorbenzol enthält, während einer halben Stunde bei Kochtemperatur.
Man erhält eine schwarzgraue Färbung mit guten Echtheitseigenschaften.
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Verwendet man statt des 2-Phenylbenzochinon-1,4 1 g Heptachlor-cyclohexenon
oder 1 g Pentachlora-tetralon, so erhält man ebenfalls schwarze Färbungen
mit guten Echtheitseigenschaften. Beispiel 9
500 g PolyäthylenglykOlterephthalat-Faser-Kammzug
werden in einem Bad von 12 1 Wasser, das 50 g
des Azomethins aus 4-Amino-diphenylamin
und benzaldehyd-sulfonsaurem Natrium und 6 g Natriumsulfid enthält,
1 Stunde bei NO'C behandelt. Nach anschließendem Spülen wird die Färbung
in einem Bad, das in 121 Wasser 25 g N,N'-Dichlorchinondiimin
und 25 g eines Naphthalinsulfonsäure-Forinaldehyd-Kondensationsproduktes
enthält, während 30 Minuten bei 120'C fertiggestellt. Nach einer abschließenden
reduktiven Nachbehandlung, wie im Beispiel 1
beschrieben, erhält man eine
schwarze Färbung mit ausgezeichneten Echtheiten.
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Verwendet man statt des N,N'-Dichlorchinondiimins die gleiche Menge
N,N#-Dichlor-naphtochinondiimin-1,4 oder N-Chlor-2,6-dichlorchinonimin, so erhält
man ebenfalls schwarze Färbungen mit sehr guten Echtheiten.
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Beispiel 10
50g Polyäthylenglykolterephthalatfaser in
Form von auf einer Kreuzspule aufgebrachter Strangware werden in einem Bad, das
in 5ffl ml Wasser 1 g
Natriumsulfid oder die gleiche Menge Natriumhydrogensulfit
oder Kaliumboranat und 5 g des Azomethins aus 4-Amino-4#-methoxy-diphenylamin
und benzaldehyd-4-sulfonsaurem Natrium enthält, 1 Stunde bei HO'C behandelt.
Nach Ablauf dieser Zeit wird die gelbgefärbte Ware gespült und in einem Bad, das
in 500 ml Wasser 3 g Chinon-anil-N-chlorimid
4 g eines üblichen Dispergiermittels (z. B. eines Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensationsproduktes)
und 2 g Trichlorbenzol enthält, 15 Minuten
bei Kochtemperatur
behandelt. Nach einer reduktiven Nachbehandlung, wie im Beispiel 1 beschrieben,
erhält man eine schwarze Färbung mit guten Echtheitseigenschaften.
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Beispiel Ü lOg Triacetatfaser in Form von Strangware werden in einem
Bad von 400 ml Wasser, das 1,0 g
des Azomethins aus 4-Amino-4-methoxy-diphenylamin
und o-, -m- oder -p-benzaldehydsulfonsaurem Natrium und 2 g Trichlorbenzol
enthält, 1 Stunde bei Kochtemperatur behandelt. Nach einer Zwischenspülung
der Ware wird der Farbstoff in einem Bad von 400 ml Wasser, das 0,5 g 2,5-Dichlorchinon-1,4
und 0,5 g eines Naphthalinsulfonsäure-Formaldchyd-Kondensationsproduktes
enthält, durch eine 1/2stündige Behandlung bei Kochtemperatur entwickelt. Nach einer
reduktiven Nachbehandlung wird eine Schwarzfärbung mit sehr guten Echtheitseigenschaften
erhalten. Beispiel 12 25 g Polyacrylnitrilfaser werden in einem Bad von
1000 ml Wasser mit 2 g des Azomethins aus 4-Aminodiphenylamin und
benzaldehyd-p-sulfonsaurem Natrium 1 Stunde kochend gefärbt und nach einer
Zwischenspülung mit 1,2 g N,N#-Dichlorchinondiimin während 30 Minuten
bei Kochtemperatur entwickelt. Man erhält eine schwarze Färbung mit sehr guten Echtheitseigenschaften.
Eine ebenfalls schwarze Färbung erhält man, wenn statt der Polyacrylnitrilfaser
Polyvinylchloridfaser nach dieser Methode anfärbt. Beispiel 13
5 g
Acetatfaser werden in einem Bad von 200 ml Wasser mit 0,5 g des Azomethins
aus 4-Amino-4#-cyclohexyl-diphenylamin und benzaldehyd-o-sulfonsaurem Natrium während
1 Stunde bei 85'C geflärbt. Nach Ablauf dieser Zeit wird die Ware gespült
und zur Entwicklung des Farbstoffs mit 0,3 g Trichlorchinon unter Zusatz
von 0,3 g eines nichtionogenen Alkylpolyglykoläthers 1/2 Stunde bei 85'C
entwickelt. Man erhält eine schwarze Färbung mit guten Echtheitseigenschaften. Beispiel
14 0,5g des Azomethins aus 7-Amino-fl-naphthol und benzaldehyd-o, -m- oder
-p-sulfonsaurem Natrium werden in 20 ml Wasser gelöst und in ein Färbebad von 200
ml Wasser gegeben, welches im Liter 2 g Natriumsulfid und 3 g Kresotinsäuremethylester
enthält. In diesem Bad werden 5 g Polyäthylenglykolterephthalatfaser
in Form von Strang- oder Stückware 1 bis 11/2 Stunden bei Kochtemperatur
gefärbt. Anschließend wird die vorgefärbte Ware gespült und in einem Bad, das
0,5 g N,N-Dichlor-2,5-dichlorchinondiimin-1,4, 0,2 g eines nichtionogenen
Alkylpolyglykoläthers und 3 gll eines beliebigen Färbebeschleunigers, wie
Chlorbenzol, enthält, während etwa 30 Minuten-bei Kochtemperatur entwickelt.
Zur Verbesserung der Reibechtheit kann, wie im Beispiel 1 beschrieben, nachbehandelt
werden. Man erhält eine braune Färbung. An Stelle des hier verwendeten Azomethins
kann auch das Bis-azomethin aus 1,5-Diaminnaphthalen und benzaldehyd-o-, -m- oder
-p-sulfonsaurem Natrium eingesetzt werden.
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Beispiel 15
lg des Azomethins aus 2,4-Dinitro-4'-aminodiphenylamin
und benzaldehyd-2,4-disulfonsaurem Natrium werden in 30 ml Wasser gelöst
und in ein Färbebad von 200 ml Wasser gegeben, welches 1 g
Natriumsulfid pro
Liter enthält. In dieser Färbeflotte werden 10 g Polyestergewebe 11/2 Stunden
bei 120'C
behandelt. Nach einer Zwischenreinigung wird die Färbung in einem
Färbebad von 200 ml Wasser, welches 0,4 g 2,5-Dichlorchinon-1,4,
P,10 g Kaliumbichromat und 0, 10 g Schwefelsäure enthält, während
30 Minuten bei 120'C entwickelt. Nach einer reduktiven Nachbehandlung
erhält man eine braune Färbung.