DE1296385B - Verfahren zur Herstellung eines an der Luft selbst haertenden Methylpolysiloxans - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines an der Luft selbst haertenden MethylpolysiloxansInfo
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Description
CH3 j 1 CH3 Patentanspruch:
Si Si 45 Verfahren zur Herstellung eines an der Luft
„ / ι ι ^Vf-.TT selbst härtenden Methylpolysiloxans durch Be-
3 Q Q 8 handlung eines Cyclotetrasiloxans mit Ferri-
\ / chlorid, dadurch gekennzeichnet, daß
,Si. man als Cyclotetraorganosiloxan Chlormethyl-
/ ^ 5° heptamethylcyclotetrasiloxan und als Ferrichlorid
wasserfreies Ferrichlorid in einer Menge von
Das nach dem Verfahren der Erfindung hergestellte 0,001 bis 0,5 % verwendet und die Behandlung
Methylpolysiloxan kann in einem geschlossenen Ge- unter Luftabschluß bei 20 bis 75° C während
fäß bei Zimmertemperatur gelagert werden. Selbst mindestens 1 bis 300 Stunden vornimmt.
Claims (1)
1 2
Organopolysiloxane werden gewöhnlich unter Ver- nach längerer Zeit tritt keine Veränderung der Viswendung
eines Katalysators bei erhöhten Tempera- kosität und der sonstigen physikalischen Eigenturengehärtet.beispielsweiseinGegenwartvonBenzoylschäften
ein.
peroxid bei 125 bis 1750C während 20 bis 60 Minuten. Falls jedoch das nach dem Verfahren der Erfindung
Der Verwendung von erst bei erhöhten Temperaturen 5 hergestellte Methylpolysiloxan der Luft ausgesetzt
härtenden Organopolysiloxanen sind jedoch wegen der wird, härtet es von selbst zu einem Elastomeren mit
zur Härtung erforderlichen erhöhten Temperaturen vorteilhaften Eigenschaften.
Grenzen gesetzt. Bei der Durchführung des Verfahrens nach der
Es ist bereits ein Verfahren bekannt, bei dem ein Erfindung wird das Chlormethylheptamethylcyclotetra-Organopolysiloxanöl
in Gegenwart eines sauren Kata- io siloxan gründlich mit dem wasserfreien Ferrichlorid
lysators, beispielsweiseSchwefelsäure oder Ferrichlorid, vermischt. Nachfolgend läßt man das Siloxan und das
einer katalytischen Polykondensation unterworfen Ferrichlorid bei Temperaturen zwischen 20 und 75 0C
wird. Zur Intensivierung der Umsetzung kann bei etwa 1 bis zu 300 Stunden, in Abhängigkeit von der
Raumtemperatur Luft durch die Reaktionsmasse ge- für die Reaktion angewendeten Temperatur, aufeinblasen
werden. 15 ander einwirken. Selbstverständlich beschleunigen er-
Ferrichlorid und Schwefelsäure können jedoch nicht höhte Temperaturen und eine stärkere Katalysatorbei
Chlor enthaltenden Organosiloxanen verwendet konzentration die Polymerisation in den luftwerden.
Schwefelsäure wirkt bekanntlich oxydierend, trocknenden Zustand.
wodurch ein nicht fließfähiges Produkt mit hohem Entscheidend für diese Reaktion ist, daß sie unter
Molekulargewicht entsteht. 20 Luftabschluß stattfindet. Zu diesem Zweck arbeitet
Es ist weiterhin bereits ein Verfahren bekannt, bei man unter Stickstoff oder einer anderen inerten
demOctamethylcyclotetrasiloxanzunächstmitSchwefel- Atmosphäre.
säure und dann mit Ferrichlorid bei 90 bis 1800C In dem nachstehenden Ausführungsbeispiel beunter oxydierenden Bedingungen behandelt wird. Das ziehen sich alle Mengenangaben auf das Gewicht,
dabei entstehende Reaktionsprodukt härtet jedoch an as 100 Teile frischdestilliertes Chlormethylheptymethylder
Luft nicht selbst. cyclotetrasiloxan (hergestellt z. B. nach dem Verfahren
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Her- des USA.-Patentes 2 513924 oder des britischen
stellung eines an der Luft selbst härtenden Methyl- Patents 610 898) wurden mit etwa 0,01 Gewichts-
polysiloxans durch Behandlung eines Cyclotetrasil- prozent wasserfreiem Ferrichlorid vermischt, die
oxans mit Ferrichlorid, das dadurch gekennzeichnet 30 Mischung unter Luftausschluß in ein geschlossenes
ist, daß man als Cyclotetraorganosiloxan Chlor- Gefäß gegeben und annähernd 300 Stunden lang auf
methylheptamethylcyclotetrasiloxan und als Fern- 27 bis 29 0C gehalten. Es wurde ein klarer, fließfähiger,
chlorid wasserfreies Ferrichlorid in einer Menge von in Benzol löslicher Kautschuk erhalten, der dann an
0,001 bis 0,5 % verwendet und die Behandlung unter der Luft zu einem zähen, elastischen Film trocknete.
Luftabschluß bei 20 bis 75° C während mindestens 35 Zum Vergleich wurde das angegebene Verfahren
1 bis 300 Stunden vornimmt. mit den gleichen Bestandteilen, aber in Anwesenheit
Das beim Verfahren nach der Erfindung verwendete von Luft durchgeführt, so wurde ein fließfähiger, in
Chlormethylheptamethylcyclotetrasiloxan besitzt die Benzol löslicher Kautschuk gewonnen, der sich jedoch
folgende Formel: beim Stehenlassen an der Luft nur wenig veränderte.
CH CH Cl 4° ^as erfindungsgemäß hergestellte Organopolysil-
8\ _ / 2 oxan kann mit oder ohne Füllstoff als Kalfatermasse
/ Si ν. verwendet werden.
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