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DE1292147B - Verfahren zur Verminderung des Gehalts an Kohlenmonoxyd, unverbrannten Kohlenwasserstoffen und Stickoxyden in den Abgasen von Verbrennungskraftmaschinen - Google Patents

Verfahren zur Verminderung des Gehalts an Kohlenmonoxyd, unverbrannten Kohlenwasserstoffen und Stickoxyden in den Abgasen von Verbrennungskraftmaschinen

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DE1292147B
DE1292147B DEE27966A DEE0027966A DE1292147B DE 1292147 B DE1292147 B DE 1292147B DE E27966 A DEE27966 A DE E27966A DE E0027966 A DEE0027966 A DE E0027966A DE 1292147 B DE1292147 B DE 1292147B
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DE
Germany
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exhaust gases
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carbon monoxide
nitrogen oxides
internal combustion
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DEE27966A
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Biller William F
Greene David Ferguson
Kearby Kenneth K
Gross George P
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ExxonMobil Technology and Engineering Co
Original Assignee
Exxon Research and Engineering Co
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Publication date
Application filed by Exxon Research and Engineering Co filed Critical Exxon Research and Engineering Co
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Pending legal-status Critical Current

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    • B01D53/9445—Simultaneously removing carbon monoxide, hydrocarbons or nitrogen oxides making use of three-way catalysts [TWC] or four-way-catalysts [FWC]
    • B01D53/945—Simultaneously removing carbon monoxide, hydrocarbons or nitrogen oxides making use of three-way catalysts [TWC] or four-way-catalysts [FWC] characterised by a specific catalyst
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    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
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  • Exhaust Gas After Treatment (AREA)

Description

1 2
Das Abgas von Verbrennungskraftmaschinen ent- meenerde, Ton oder Molekularsiebe verwendet werden, hält in der Hauptsache N2, CO2, H2O, CO und H2 Diese Temperaturen liegen im allgemeinen im Be-
üblicherweise in Mengen, die oberhalb von 1 Mol- reich von etwa 315 und 6500C, und am günstigsten prozent, auf das Volumen bezogen, liegen, zusammen innerhalb des Bereiches von 425 bis 54O0C. mit kleineren Mengen von Stickoxyden, insbesondere 5 Die nachstehend beschriebenen Katalysatoren wur-NO, O2 und unverbrannten Kohlenwasserstoffen. Es den in Hinblick auf die Verminderung des Gehaltes ist bereits bekannt, in den Abgasstrom außerhalb der an Kohlenmonoxyd, unverbrannten Kohlenwasser-Motorverbrennungskammer eine geregelte Menge zu- stoffen und Stickoxyden untersucht. Die Ergebnisse sätzlicher Luft einzuführen, um CO und Kohlen- sind in Tabelle I zusammengefaßt. Es wurden 50 ecm Wasserstoffe katalytisch durch die Einwirkung des io eines Katalysators aus Kügelchen einer Größe zwischen Sauerstoffs zu oxydieren; doch wird dabei der NO-Ge- 4,7 und 3,1 mm in einem Festbett-Reaktionsgefäß verhalt des Abgases gesteigert. Auch wird bei der Oxy- wendet, durch das die Reaktionsgase abwärts strömen, dation Wärme freigesetzt, was eine Überhitzung der Das Katalysatorbett war 11,4 cm tief in einem ring-Einrichtung zur Folge hat. förmigen Raum von 11 bis 28 mm zwischen zwei
Es ist weiterhin bekannt, Abgase aus Verbrennungs- 15 Borsilikatglas-Rohren angeordnet. Die zugeführte kraftmaschinen durch Inberührungbringen der Gase Gasmenge wurde durch Rotameter gemessen, gleichmit einem aluminiumoxydhaltigen Material, das durch zeitig wurde flüssiges Wasser durch eine Verdampfungsbestimmte Metallsalze aktiviert sein soll, zu reinigen. zone in die Einrichtung hineingepumpt. Zur Aktivierung werden eine große Anzahl von Me- Die Beschickungsbestandteile bestanden aus Luft,
tallen, wie Kupfer, Nickel, Kobalt, Eisen, Chrom, ao CO2, N2 und zwei Gemischen: 2,8°/0 NO in N2 und Mangan und Vanadin, erwähnt. 1,5 % n-Butan; 1,5% Buten-1, 27,5% H2 und 69,5 °/0
Auf Grund der sich bei der Reaktion ergebenden CO. Diese wurden auf etwa die folgende durchschnitthohen Temperaturen seien solche Katalysatoren aber liehe Zusammensetzung in Molprozent abgemessen: unerwünscht. Insbesondere wird vor der Verwendung 70,5 °/0 N2, 14,0% H2O, 10,5% CO2, 3,0% CO, von Nickelsalzen gewarnt, weil sie die Gefahr der 25 1,2% H2, 0,6% O2, 0,12% NO, 0,06% Buten-1 und Bildung giftiger Nickel-Carbonyl-Verbindungen mit 0,06% η-Butan. Dieses Gasgemisch wurde mit einer sich bringen. Die einzig mögliche Lösung des Problems Durchschnittsgeschwindigkeit von 1000 bis 10 000 Vosoll in der Verwendung bestimmter Katalysatoren ge- lumen Gas je Volumen Katalysator je Stunde eingemeinsam mit einem Luftüberschuß bestehen, wobei führt. Die Versuche wurden bei Atmosphärendruck jedoch Nickel unter den angegebenen Katalysatoren 30 und bei Temperaturen im Bereich von 370 bis 5950C ausdrücklich ausgeschlossen wird. durchgeführt.
Auch platin-, ruthenium-, palladium- und silber- Die Analysen auf Wasserstoff, CO2, O2, CO und haltige Katalysatoren sollen bei der Abgasreinigung Kohlenwasserstoffe wurden durch Gaschromatograverwendet werden, wobei Luft zur Oxydation minde- phie durchgeführt. Stickoxyd wurde durch Tüpfelstens eines Teils der Abgase benötigt wird. Angeblich 35 analyse ermittelt.
sollen auch Stickoxyde, Kohlenwasserstoffe und _. T_ x , . ■»,,., ^
Kohlenmonoxyd gleichzeitig entfernt werden können, Die Katalysatoren wurden wie folgt erhalten:
wenn man sie über zink-, kupfer-, chrom-, eisen- oder .
bariumhaltige Katalysatoren leitet. Für die Gasreini- Katalysator (IJ
gung sind Katalysatoren aus Chromoxyd und Eisen 40 31 einer Lösung von 1400 g Ni(NO3)2 · 6H2O und sowie aus Nickel undThoriumoxyd bekannt. Auch Edel- 3 1 einer Lösung von 737 g NaAlO2 wurden mit gleichen metalle werden in Verbindung mit Aluminium, Chrom Geschwindigkeiten zu 101 Wasser unter kräftigem und Nickel vorgeschlagen. Schließlich wird auch Rühren zugegeben. Der pH-Wert wurde von 3 auf 8 Kupferchromit als Katalysator für die Abgasreinigung durch Zugabe von 40 ecm einer Lösung, welche 102 g genannt. Auch hierbei handelt es sich um eine Oxy- 45 Na2CO3 enthielt, eingestellt. Der Niederschlag wurde dation oder Nachverbrennung der Abgase. filtriert, gewaschen, erneut in 41 Wasser aufge-
Demgegenüber betrifft die Erfindung ein Verfahren schlämmt, welches 10 ecm HNO3 enthielt, und erneut zur Verminderung des Gehaltes an Kohlenmonoxyd, filtriert und gewaschen. Er wurde dann mit einem Geunverbrannten Kohlenwasserstoffen und Stickoxyden misch von 8O0C aus 82,7 g Ba(OH)2 · 8 H2O in 200 ecm in den Abgasen von Verbrennungskraftmaschinen, die 50 Wasser vermischt. Das Produkt wurde bei 1210C geaußerdem Kohlendioxyd, Wasserstoff, Wasserdampf, trocknet und bei 427° C kalziniert. Das Produkt war Stickstoff und eine geringe Menge Sauerstoff enthalten, sehr weich und leicht. Es wurde mit 10 % eines hydrierdurch Inberührungbringen der Abgase mit einem ten Baumwollsaatöls vermischt und zu Pillen geformt, nickelhaltigen Katalysator ohne Zusatz von Sauerstoff Das Saatöl wurde durch Erhitzen während 15 Stunden oder Luft bei Temperaturen zwischen etwa 95 und 55 auf 4820C in einem Muffelofen wieder entfernt. 7600C. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,
daß als nickelhaltiger Katalysator ein solcher mit Katalysator (2)
einem Gehalt von 20 bis 50 Gewichtsprozent Nickel 21 einer Lösung von 368,5 g NaAlO2 wurden lang-
und 3 bis 20 Gewichtsprozent Barium auf einem sam in 61 einer Lösung aus 700 g Ni(NO3)2 · 6H2O Aluminiumoxydträger verwendet wird. 60 eingerührt. Die NaAlO2-Lösung enthielt auch 30 ecm
Der erfindungsgemäß verwendete Katalysator kann einer 50%igen NaOH-Lösung, der schließliche pH-in Form von Zusätzen, die im Brennstoff löslich sind, Wert betrug mehr als 8. Dann wurden 25 ecm konzugegeben oder mit dem Luft-Brennstoff-Gemisch zentriertes HNO3 zugegeben, um den pH-Wert auf 7 vermischt werden. Falls die Einwirkung außerhalb der einzustellen. Nach Stehen während einer Stunde wurde Verbrennungskammer erfolgt, ist eine geeignete Ver- 65 der Niederschlag filtriert und mit 4 1 destilliertem weilzeit bei geeigneter Temperatur durch entsprechende Wasser gewaschen. Das Produkt wurde gründlich mit Führungen der Abgasleitungen oder Auspuff topfe ein- einer Lösung von 38,2 g Ba(OH)2 · 8H2O in 200 ecm zuhalten. Statt Aluminiumoxyd können auch Diato- Wasser und 45 ecm Eisessig vermischt. Die Auf-
I 292 147
schlämmung wurde bei 1210C getrocknet und 5 Stunden bei 427°C kalziniert. Das Produkt war körnerförmig und zeigte keine großen Klumpen.
Katalysator (3)
570 g Nickelcarbonat wurden in 81 Wasser eingerührt, während mit gleichen Geschwindigkeiten 31 einer Lösung von 520 g NaAlO2 und 31 einer Lösung von 655 g Al(NOa)3 · 9H2O eingerührt wurden. Die Aufschlämmung mit einem pH-Wert von 8 wurde mit einer Lösung von 68,5 g Ba(NO3)2 in 400 ecm Wasser während 15 Minuten vermischt und filtriert und mit 41 Wasser gewaschen. Filtrat und Waschwasser enthielten die Hälfte des Ba. Dann wurde eine Lösung von 34,3 g Ba(NO3),, in 2,5 1 Wasser durch den Filterkuchen geleitet, und es wurde die Hälfte dieses Bariums zurückgehalten. Es ergab sich ein abgeschätzter Ba-
Gehalt von 4,5%· Der Kuchen wurde getrocknet und 5 Stunden bei 427° C kalziniert, wobei sich weiche Körner ergaben. Diese wurden nach der Formung mit 5% eines völlig hydrierten Baumwollsamenöls untersucht.
Katalysator (4)
650 ecm entsprechend 544 g eines aktivierten Aluminiumoxyds in Form von Kugeln von 3,1 mm Durchmesser wurden evakuiert und dann mit einer Lösung von 544 g Ni(NOs)2 · 6H2O iß 200 ecm Wasser befeuchtet. Der abgezogene Feststoff wurde 5 Stunden bei 427°C kalziniert, gekühlt und erneut mit der abgezogenen Nickelnitratlösung imprägniert. Dieses Produkt wurde getrocknet und kalziniert und dann mit 500 ecm einer Lösung, die 37,5 g Ba(NO3)2 enthielt, imprägniert. Es wurde erneut getrocknet und 5 Stunden lang bei 427° C kalziniert.
Tabelle I 10 000 V/V/Std., 1 Atmosphäre Druck
Zusammensetzung
(D
Katalysator
(2) I (3)
Gewichtsteile
(4)
Al2O3
Ni
Ba
Temperatur °C
%-Umwandlung
n-Buten-1
η-Butan
CO
NO
% CH4 im Produkt
50
47
371
100
92
96
100
0,86
482
100
100
82
100
0,20
50
47
0,849
482
100
100
74
100
0,21
50
47
4,5
371
100
100
94
0,92
482
98
100
95
100
0,15
83
17
371
41
25
43
51
0,08
482
100
99
83
100
0,07
Zur Beurteilung der Wirkung der erfindungsgemäß verwendeten Fcslbettkatalysatorcn unter Verwendung von Abgasen aus einem Zylinder mit Funkenzündung wurde folgender Versuch durchgeführt. Der Motor bestand aus einem Standard-CFR-Motor. Die Abgase dieses Motors gingen zu einer isolierten Expansionskammer, um die Stärke der pulsierenden Strömung von dem Motor zum Teil zu vermindern, und von dort durch eine von außen geheizte Übertragungsleitung zu einem Reaktionsgefäß aus rostfreiem Stahl, das 500 ecm des Katalysators enthielt. Das Reaktionsgefäß war isoliert und wurde elektrisch beheizt, um Wärmeverluste zu verhüten. Das Reaktionsgefäß aibeitete im wesentlichen adiabatisch.
Ein Nebenauslaßsystem und Drosselventile wurden zur Regelung der Strömung des Abgases des Reaktionsgefäßes und damit der Reaktionstemperatur eingesetzt. Ein Mundstück vor dem Reaktionsgefäß ermöglichte die Messung der Strömung zu dem Reaktionsgefäß. Durch Einstellung des Verhältnisses von Luft zu Brennstoff des Motors konnte die Zusammensetzung der Abgase, die in das Katalysatorbett eintraten, ebenfalls geregelt werden. Probenehmer wurden an der Einlaß- und Auslaßseite des Bettes angebracht. Die Probegase wurden kontinuierlich abgezogen und in einen Infrarotgasanalysator eingeleitet, um Kohlenmonoxyd und Kohlendioxyd zu bestimmen. Die Probemuster wurden für die Bestimmung der Kohlenwasserstoffe durch Gaschromatographie und für die Bestimmung von Stickoxyden nach dem Phenoldisulfonsäure-Verfahren erhalten.
Für die Einstellung des Gleichgewichts des Abgases wurde eine 500-ccm-Beschickung eines Nickelkatalysators auf Aluminiumoxyd, der mit Barium aktiviert war, verwendet. Der kalzinierte Katalysator wurde nach dem Einbringen in das Reaktionsgefäß auf 593°C in einer strömenden Atmosphäre von Wasserstoff und Stickstoff erhitzt und in dieser Weise einige Stunden reduziert.
Die Abgase aus dem CFR-Motor wurden über den Katalysator mit einer Raumgeschwindigkeit von 10 000 V/V/St, bei einer Temperatur von 482° C geleitet. Der CFR-Motor wurde mit reinem Isooctan bei teilweise gedrosselten Bedingungen bei 1900 U/Min.
betrieben; die einige Stunden nach Beginn des Versuches genommenen Proben ergaben die in Tabelle II zusammengefaßten Zusammensetzungswerte.
Tabelle II Abgaszusammensetzungen
Kohlenwasserstoffe
Reaktionsgefäßeinlaß Reaktionsgefäßauslaß
%-Umwandlung
Methan und Äthan (Volumen-ppm)
Äthylen (Volumen-ppm)
C4 (Volumen-ppm)
Isooctan (Volumen-ppm)
Stickoxyd (Volumen-ppm)
Kohlenmonoxyd (Volumprozent) ..
Kohlendioxyd (Volumprozent)
Sauerstoff (Volumprozent)
Ebenso wie Stickoxyd wurden höhere Kohlenwasserstoffe als Methan in großem Umfang entfernt. Die Kohlenmonoxydkonzentration wurde erheblich vermindert und liegt sehr nahe an ihrem Gleichgewicht, ao
Bei diesem Versuch wurde ein aus einem einzigen Bestandteil zusammengesetzter Brennstoff verwendet, um die Analyse der Kohlenwasserstoffe im Abgas zu vereinfachen. Jedoch ist das Ergebnis mit einem handelsüblichen Benzin ähnlich. Die an den Einlassen und Auslässen des Bettes und bei einem Viertel, der Hälfte und drei Viertel der gesamten Bettiefe angebrachten Thermoelemente zeigten Temperaturen nicht höher als 2,2° C über der durchschnittlichen Bettemperatur von 482° C. Wenn die vorstehenden Um-Setzungen auf Gmnd von Oxydationsreaktion erfolgt wären, hätten erhebliche Temperaturanstiege beobachtet werden müssen.
2,93
11,89
0,15
509
0
4,5
23
6,5
0,66
13,24
0,15

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    6,6
    100
    98
    91
    96
    77
    Verfahren zur Verminderung des Gehaltes an Kohlenmonoxyd, unverbrannten Kohlenwasserstoffen und Stickoxyden in den Abgasen von Verbrennungskraftmaschinen, die außerdem Kohlendioxyd, Wasserstoff, Wasserdampf, Stickstoff und eine geringe Menge Sauerstoff enthalten, durch Inberührungbringen der Abgase mit einem nickelhaltigen Katalysator ohne Zusatz von Sauerstoff oder Luft bei Temperaturen zwischen etwa 95 und 760°C, dadurch gek en nzei chnet, daß als nickelhaltiger Katalysator einer mit einem Gehalt von 20 bis 50 Gewichtsprozent Micke! und 3 bis 20 Gewichtsprozent Barium auf einem Aluminiumoxydträger verwendet wird.
DEE27966A 1963-11-20 1964-10-16 Verfahren zur Verminderung des Gehalts an Kohlenmonoxyd, unverbrannten Kohlenwasserstoffen und Stickoxyden in den Abgasen von Verbrennungskraftmaschinen Pending DE1292147B (de)

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