DE1288066B

DE1288066B -

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Publication number: DE1288066B
Application number: DENDAT1288066D
Authority: DE
Priority date: 1964-07-25
Publication date: 1969-01-30
Also published as: GB1061710A; NL148966B; US3451762A; BE667295A; AT264449B; NL6509603A; CH456526A

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum kontinuierlichen Färben bzw. Bedrucken von Fasern aus natürlichen oder synthetischen Polyamiden bzw. derartige Fasern enthaltenden Materialien mit für derartige Fasern gebräuchlichen Farbstoffen; das Verfahren besteht darin, daß die Fasern bzw. Fasermaterialien mit einer wäßrigen Flotte imprägniert bzw. bedruckt werden, die man erhält, wenn man die in Betracht kommenden Farbstoffe in Gegenwart von Polyglykoläthern sulfogruppenhaltiger, durch Kohlenwasserstoffreste substituierter Phenole oder Naphthole oder in Gegenwart von Einwirkungsprodukten des Formaldehyds auf derartige Polyglykoläther in Wasser verteilt und gegebenenfalls die Zubereitung mit niederen aliphatischen Carbonsäuren, z. B. mit Ameisensäure, Essigsäure

5 oder Oxalsäure, ansäuert oder mit in der Hitze Säure abspaltenden Substanzen, z. B. mit Ammoniumsulfat, versetzt, worauf die Fasern bzw. Fasermaterialien einer Behandlung in feuchter Wärme unterworfen werden.

ίο Zu den erfindungsgemäß zu verwendenden Polyglykoläthern gehören insbesondere die Verbindungen der allgemeinen Formel

HO₃S — Ar — O — /CH₂ — CH — O\ — CH₂ — CH

R \

in der Ar Tür den Rest des Benzols oder Naphthalins steht, R einen Kohlenwasserstoffrest, vor allem einen Cycloalkyl- oder Aralkylrest, insonderheit einen mindestens 7 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkylrest bedeutet und Ri für Wasserstoff oder Methyl steht, während η eine Zahl von 1 bis 8 ist und X für OH, Cl, CN, O-Alkyl oder OOC-Alkyl bzw. für eine anionische Atomgruppierung, z. B. Tür den Rest 0-SO₃H, 0-PO₃H₂ oder 0-CH₂-COOH, steht; ferner gehören hierzu die Alkali- und Ammoniumsalze dieser Verbindungen sowie ihre Salze mit Aminen, z. B. Athanolamin, Diäthanolamin, Triäthanolamin und Cyclohexylamin.

Diejenigen erfindungsgemäß zu verwendenden Polyglykoläther der angegebenen allgemeinen Formel, in der X für OH steht, sind beispielsweise dadurch erhältlich, daß man durch Kohlenwasserstoffreste substituierte Phenole oder Naphthole, wie Octylphenol, Isononylphenol, Isododecylphenol und Heptylnaphthol, mit Athylenoxid und/oder Propylenoxid im Molverhältnis 1 : 1 bis 9 umsetzt, die entstandenen Oxalkylierungsprodukte dann mit Sulfonierungsmitteln, beispielsweise mit konzentrierter Schwefelsäure und/oder Chlorsulfonsäure, im Molverhältnis 1 zu mindestens 2 behandelt und anschließend die gebildeten sulfogruppenhaltigen Schwefelsäureester mit Natronlauge verseift, während diejenigen Polyglykoläther der angegebenen allgemeinen Formel, in der X eine der übrigen angeführten Bedeutungen hat, dadurch erhältlich sind, daß man in den vorerwähnten Oxalkylierungsprodukten die endständige Hydroxylgruppe nach an sich bekannten Methoden durch Cl, CN, 0-CH₂-CH₂-CN, O-Alkyl, OOC-Alkyl, 0-CH₂-COOH oder 0-PO₃H₂ ersetzt und die Reaktionsprodukte anschließend sulfoniert. Die Formaldehyd-Einwirkungsprodukte lassen sich dann ■aus den Polyglykoläthern in an sich bekannter Weise, z. B. mittels Paraformaldehyd, bereiten.

Als Farbstoffe eignen sich im vorliegenden Fall beispielsweise Alizarinfarbstoffe, Azofarbstoffe und MetallkomplexfarbstofTe; auch Chromierungsfarbstoffe kommen in Betracht, wobei bemerkenswerterweise als Chromierungsmittel außer Chromtrifluorid auch Natriumchromat zur Anwendung gelangen kann. Die Verteilung der Farbstoffe in der wäßrigen Flotte wird zweckmäßig unter Erwärmen auf etwa 70 bis 80⁰C und unter kräftigem Rühren bewirkt.

Der Ausfall der Färbungen oder Drucke läßt sich durch Mitverwendung von Harnstoff, Thioharnstoff oder organischen Lösungsmitteln, die ein gutes Lösevermögen für den jeweils benutzten Farbstoff besitzen, in vielen Fällen noch verbessern; genannt seien in diesem Zusammenhang z. B. Butanol, Hexanoi, 2-Äthylhexanol, Cyclohexanol, Benzylalkohol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Thiodiäthylenglykol, der Monoäthyläther und MonobutylätherdesÄthylenglykols oder des Diäthylenglykols.

Die Mengenverhältnisse zwischen den Komponenten der erfindungsgemäß zu verwendenden wäßrigen Zubereitungen können in weiten Grenzen schwanken; geeignete Mengenverhältnisse lassen sich von Fall zu Fall durch Vorversuche leicht ermitteln. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, daß der Gehalt der wäßrigen Flotte an den erfindungsgemäß in Betracht kommenden Polyglykoläthern bzw. ihren Formaldehyd-Einwirkungsprodukten etwa 10 bis 30 g/l beträgt. Mit Hilfe der vorliegenden Erfindung gelingt es, Fasern aus natürlichen oder synthetischen Polyamiden bzw. derartige Fasern enthaltende Materialien mit hierfür gebräuchlichen Farbstoffen in hervorragender Weise kontinuierlich zu färben oder zu bedrucken, und zwar auch bei Verwendung von Farbstoffen, die einen hohen Anteil an elektrolythaltigen Stellmitteln aufweisen. Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß hierbei keine Faserschädigungen auftreten. Hervorgehoben sei ferner, daß auch bei Verwendung von Chromierungsfarbstoffen eine hierbei sonst häufig zu beobachtende Beeinträchtigung des Griffes der Fasermaterialien nicht eintritt.

so Gegenüber dem in der deutschen Auslegeschrift I 112 965 in den Beispielen I und 2 beschriebenen Verfahren zeichnet sich das erfindungsgemäße Verfahren dadurch aus, daß es bessere Farbausbeuten und gleichmäßigere Färbungen liefert.

Die in den nachfolgenden Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile.

Beispiel 1

Eine Mischung aus 30 Teilen des Farbstoffs gemäß Colour Index (!Auflage) Nr. 14130 und'600Teilen weichem Wasser von etwa 90⁰C wird unter Rühren mit 30 Teilen· des Polyglykoläthers der Formel

/—Ο — CH₂- CH₂- 0-CH₂-CH₂- OH SO₃Na

versetzt und dann zu 200 Teilen einer 3,5%igen wäßrigen Lösung eines handelsüblichen Johannisbrotkernmehlderivats hinzugegeben. Hierauf wird die homogene Lösung auf etwa 50° C abgekühlt und mit einer Lösung von 10 Teilen Natriumchromat in 50 Teilen Wasser versetzt. Abschließend wird die Farbstoffzubereitung mit kaltem, weichem Wasser auf 1000 Teile aufgefüllt.

Mit dieser Farbflotte wird Wollkammzug auf dem Foulard imprägniert, wobei die Flottenaufnahme etwa 80% beträgt, und anschließend in einem Druckdämpfer bei 108⁰C 20 Minuten gedämpft. Hiernach wird der Kammzug auf einer Lisseuse mit einem handelsüblichen Waschmittel gewaschen, dann gespült und mit Ameisensäure abgesäuert. Man erhält eine ausgezeichnete Gelbfärbung, die keinen Grauschleier aufweist.

Der verwendete Polyglykoläther war in folgender Weise hergestellt: 254 Teile des aus p-Isononylphenol und Athylenoxid im Molverhältnis 1 :2 hergestellten Oxalkylierungsproduktes wurden bei 30 bis 40°C tropfenweise mit 95 Teilen 93%iger Schwefelsäure

versetzt. Die Reaktionsmischung wurde 30 Minuten bei der gleichen Temperatur gerührt und nach Zugabe von 70 Teilen 1,2-Dichloräthan ebenfalls bei der gleichen Temperatur tropfenweise noch mit 104 Teilen Chlorsulfonsäure versetzt. Nach 3stündigem Rühren der Reaktionsmischung bei 30 ,bis 40° C wurde das 1,2-Dichloräthan unter vermindertem Druck abdestilliert; der Rückstand wurde mit einer Lösung von 108 Teilen Natriumhydroxid in 250 Teilen Wasser versetzt und 3 Stunden bei 80 bis 90° C gerührt. Hiernach trennte sich die Reaktionsmischung in zwei Phasen; die untere, wäßrige Phase wurde entfernt, und aus der oberen Phase, die den angeführten Polyglykoläther enthielt, wurde das noch vorhandene Wasser unter vermindertem Druck bei 70 bis 80°C abdestilliert.

Beispiel 2

Eine Mischung aus 30 Teilen des Farbstoffs gemäß Colour Index (2. Auflage) Nr. 18940·und 600Teilen weichem Wasser von etwa 90° C wird unter Rühren mit 20 Teilen des Polyglykoläthers der Formel

— CH₂ — O)₃ — CH₂ — CH₂Cl

SO₃NH₃ — CH₂ — CH₂ — OH

versetzt und dann zu 200 Teilen einer 3,5%igen wäßrigen Lösung eines handelsüblichen Johannisbrotkernmehlderivats hinzugegeben. Hierauf wird die homogene Lösung auf etwa 50° C abgekühlt und mit einer Mischung aus 20 Teilen Chromifiuorid, 10 Teilen Oxalsäure, 7 Teilen Eisessig und 50 Teilen heißem Wasser versetzt. Abschließend wird die Farbstoffzubereitung mit kaltem, weichem Wasser auf 1000 Teile aufgefüllt.

Mit dieser Farbflotte wird Wollkammzug auf dem Foulard imprägniert, wobei die Flottenaufnahme etwa 80% beträgt, und anschließend in einem Druckdämpfer bei 108° C 20 Minuten gedämpft. Danach wird der Kammzug auf einer Lisseuse mit einem handelsüblichen Waschmittel gewaschen, dann gespült und mit Ameisensäure abgesäuert. Es wird eine ausgezeichnete Orangefärbung erhalten,, die keinen Grauschleier aufweist.

Der verwendete Polyglykoläther war in folgender Weise hergestellt: 397 Teile des aus p-Isononylphenol und Athylenoxid im Molverhältnis 1:4 hergestellten Oxalkylierungsproduktes wurden nach Zusatz von 3 Teilen Aktivkohle bei 70 bis 80° C tropfenweise mit 180 Teilen Thionylchlorid versetzt. Die Reaktionsmischung wurde 2 Stunden bei der gleichen Temperatur gerührt, dann wurde das überschüssige Thionylchlorid abdestilliert, und die Aktivkohle wurde abgesaugt. Das erhaltene Reaktionsprodukt wurde zunächst mit 450 Teilen Chloroform und dann bei 10 bis 15°C tropfenweise mit 116Teilen Chlorsulfonsäure versetzt. Die Reaktionsmischung wurde 4 Stunden bei 30 bis 40° C gerührt, anschließend wurde das Chloroform bei der gleichen Temperatur unter vermindertem Druck abdestilliert, und der verbliebene Rückstand wurde mit Athanolamin neutralisiert.

Beispiel 3

Eine Mischung aus 30 Teilen des Farbstoffs gemäß Colour Index (!Auflage) Nr. 14130 und 600Teilen weichem Wasser von etwa 90° C wird unter Rühren mit 20 Teilen des Polyglykoläthers der Formel

1-C₉H₁₉

O — (CH₂ — CH₂ — O —)₃— CH₂ — CH₂ — O — (CH₂)₂ — CN SO₃NH₂(CH₂ — CH₂ — OH)₂

versetzt und dann unter Rühren zu 200 Teilen einer 3,5%igen wäßrigen Lösung eines handelsüblichen Johanniskernbrotkernmehlderivats hinzugegeben. Hiernach wird die Lösung auf etwa 50° C abgekühlt und mit einer Lösung von 10 Teilen Natriummonochromat in 50 Teilen Wasser versetzt. Abschließend wird die Farbstoffzubereitung mit kaltem, weichem Wasser auf 1000 Teile aufgefüllt.

Mit dieser Farbflotte wird Wollkammzug auf dem Foulard imprägniert, wobei die Flottenaufnahme etwa 80% beträgt, und anschließend in einem Dämpfer mit Sattdampf bei etwa 102⁰C 45 Minuten gedämpft. Hiernach wird der Kammzug auf einer Lisseuse mit einem handelsüblichen Waschmittel gewaschen, dann gespült und mit Ameisensäure abgesäuert. Man erhält eine ausgezeichnete Gelbfärbung, die hervorragende

Echtheiten besitzt und keinen Grauschleier aufweist. Der verwendete Polyglykoläther war in folgender Weise hergestellt: 397Teile des aus p-Isononylphenol

und Athylenoxid im Molverhältnis 1:4 hergestellten Oxalkylierungsproduktes wurden bei 40 bis 50° C mit 9 Teilen 45%iger Natronlauge und 61 Teilen Acrylnitril versetzt, die Mischung wurde 3 Stunden bei 50 bis 60° C gerührt und dann mit verdünnter

6s Salzsäure neutralisiert. Anschließend wurden das Wasser und das überschüssige Acrylnitril im Vakuum abdestilliert, und zu dem verbleibenden Reaktionsprodukt wurden bei 10 bis 15° C tropfenweise 116 Teile

Chlorsulfonsäure hinzugerügt. Die Mischung wurde - B e i s ρ i e 1 4

hiernach 4 Stunden bei 30 bis 40⁰C gerührt, dann Eine Mischung aus 30 Teilen des Farbstoffs gemäß

zwecks Entfernung des gebildeten Chlorwasserstoffs Colour Index (2. Auflage) Nr. 14855 und 500Teilen

1 Stunde bei 30 bis 4O⁰C im Vakuum gehalten und weichem Wasser von etwa 90⁰C wird unter Rühren

anschließend mit Diäthanolamin neutralisiert. 5 mit 30 Zeilen des Polyglykoläthers der Formel

1-C₉H₁₉

CH₂ — CH — O\ — CH₂ — CH — O — (CH₂J₂ — CN

I \ CH₃

SO₃NH₃CH₂ — CH₂ — OH

versetzt und dann zu 300 Teilen einer 3,5%igen wäßrigen Lösung eines handelsüblichen Johannisbrotkernmehlderivats hinzugegeben. Hiernach wird die Lösung auf etwa 50⁰C abgekühlt und mit einer Mischung aus 10 Teilen Natriumchromat, 10 Teilen Ammoniumsulfat und 50 Teilen Wasser versetzt. Abschließend wird die Farbstoffzubereitung mit kaltem, weichem Wasser auf 1000 Teile aufgefüllt.

Wollkammzug wird mit der so erhaltenen Druckpaste auf einer Vigoureuxdruckmaschine (Walze 80:20) bedruckt und anschließend 1 Stunde in einem Dämpfer mit Sattdampf bei etwa 102° C gedämpft. Abschließend wird der Kammzug auf einer Lisseuse mit einem handelsüblichen Waschmittel gewaschen, dann gespült und abgesäuert. Man erhält eine Blaufärbung mit sehr guten Echtheiten.

CH₃

Der verwendete Polyglykoläther war in folgender Weise hergestellt: Ein aus p-lsononylphenol und Propylenoxyd im Molverhältnis 1 :6 gebildetes Οχι S alkylierungsprodukt wurde entsprechend den im Beispiel 3 gemachten Angaben in alkalischem Medium mit Acrylnitril umgesetzt, das gebildete Umsetzungsprodukt wurde mit Chlorsulfonsäure sulfoniert, und das so erhaltene Sulfonierungsprodukt wurde abschließend mit Monoäthanolamin neutralisiert.

Beispiel 5

Eine Mischung aus 30 Teilen des Farbstoffs gemäß Colour Index (2. Auflage) Nr. 58005 und 600 Teilen weichem Wasser von etwa 9O⁰C wird unter Rühren mit 20 Teilen des Polyglykoläthers der Formel

1-C₉Hi₉

O — (CH₂ — CH₂ — O)₃ — CH₂ — CH₂ — O — C₄H₉ SO₃NH₃CH₂ — CH₂ — OH

versetzt und dann zu 200 Teilen einer 3,5%igen wäßrigen Lösung eines Johannisbrotkernmehlderivats hinzugegeben. Die Lösung wird hiernach auf etwa 50⁰C abgekühlt und mit einer Mischung aus 20 Teilen Chromifluorid, 10 Teilen Oxalsäure, 7 Teilen Eisessig und 50 Teilen heißem Wasser versetzt. Abschließend wird die Farbstoffzubereitung mit kaltem, weichem Wasser auf 1000 Teile aufgefüllt.

Mit dieser Farbflotte wird Wollgabardine auf dem Foulard imprägniert, wobei die Flottenaufnahme etwa 80% beträgt. Die Gabardine wird dann aufgerollt, und die Rolle wird 2 Stunden in einer Wärmekammer bei etwa 100° C gedreht. Hiernach wird das Gewebe mit einem handelsüblichen Waschmittel bei etwa 50⁰C gewaschen, dann gespült und abgesäuert. Man erhält eine ausgezeichnete blaustichige Rotfärbung mit sehr guten Echtheiten.

Der verwendete Polyglykoläther war in folgender Weise hergestellt: 250 Teile des im Beispiel 2 beschriebenen, aus vierfach oxäthyliertem p-Isononylphenol und Thionylchlorid erhaltenen Reaktionsproduktes wurden zu einer Lösung von 67 Teilen Natrium-n-butylat in 350 Teilen n-Butanol hinzugegeben; die Mischung wurde 4 Stunden bei 60 bis 70° C gerührt, hiernach wurde das n-Butanol bei vermindertem Druck abdestilliert, und das ausgeschiedene Natriumchlorid wurde abgetrennt. Zu 114 Teilen des verbliebenen Öles wurden anschließend bei 15 bis 20°C 30Teile Chlorsulfonsäure tropfenweise hinzugegeben; die Reaktionsmischung wurde nach 3stündigem Rühren bei 40 bis 45° C zur Entfernung des entstandenen Chlorwasserstoffs einige Zeit im Vakuum 35

auf der gleichen Temperatur gehalten und dann mit Athanolamin neutralisiert.

Beispiel 6

Eine Mischung aus 30 Teilen des Farbstoffs gemäß Colour Index (2. Auflage) Nr. 19360 und 500Teilen

weichem Wasser von etwa 90⁰C wird unter Rühren mit 30 Teilen des im Beispiel 5 angeführten Polyglykoläthers versetzt und dann zu 300 Teilen einer 3,5%igen wäßrigen Lösung eines handelsüblichen Johannisbrotkernmehlderivats hinzugegeben. Hier-

auf wird die Lösung auf etwa 50°C abgekühlt und mit einer Lösung von 10 Teilen Natriumchromat in 50 Teilen Wasser versetzt. Abschließend wird die Farbstoffzubereitung mit kaltem, weichem Wasser auf 1000 Teile aufgefüllt.

Mit der so erhaltenen Farbstoffzubereitung wird Wollkammzug auf einer Vigoureuxdruckmaschine (Walze 50:50) bedruckt und anschließend 1 Stunde in einem Dämpfer mit Sattdampf bei etwa 102⁰C gedämpft. Hiernach wird der Kammzug mit einem

handelsüblichen Waschmittel bei etwa 50¹³C gewaschen, dann gespült und abgesäuert. Man erhält' so eine ausgezeichnete Bordofärbung mit hervorragenden Echtheiten.

_fo Beispiel 7

Man verfährt, wie im Beispiel 5 angegeben ist, jedoch mit dem Unterschied, daß man an Stelle des dort angeführten Polyglykoläthers 20 Teile des Polyglykoläthers der Formel

J-C₉Hi₉

O — (CH₂ — CH₂ — O)₅ — CH₂ — CH₂ — OOC — CH₃

SO,Na

7 8

einsetzt. Der verwendete Polyglykoläther war in B e i s ρ i e 1 9
folgender Weise hergestellt: 485 Teile des aus p-Iso- Eine Mischung aus 20 Teilen des 2:1-Chromnonylphenol und Äthylenoxyd im Molverhältnis 1:6 komplexes des Monoazofarbstoffes l-Oxy-2-aminohergestellten Oxalkylierungsproduktes wurden bei benzol-5-sulfodimethylamid —♦ 1-Phenyl-3-methyl-60 bis 70⁰C mit 163 Teilen Essigsäureanhydrid ver- 5 pyrazolon und 600 Teilen weichem Wasser von etwa setzt, und die Mischung wurde anschließend 3 Stun- 90⁰C wird unter Rühren mit 20 Teilen des im Beiden gerührt. Hiernach wurden das überschüssige spiel 3 angeführten Polyglykoläthers versetzt und Essigsäureanhydrid und die gebildete Essigsäure im dann zu 200 Teilen einer 3,5°/oigen wäßrigen Lösung Vakuum abdestilliert. 220 Teile des so erhaltenen eines handelsüblichen Johannisbrotkernmehlderivats Acetylierungsproduktes wurden zunächst mit 200 Tei- 10 hinzugegeben. Die Lösung wird hiernach mit 20 Teilen len 1,2-Dichloräthan und dann tropfenweise bei 10 bis 80%iger Essigsäure versetzt und mit kaltem, weichem 15°C mit 49 Teilen Chlorsulfonsäure versetzt. Hierauf Wasser auf 1000 Teile aufgefüllt,
wurde die Mischung 3 Stunden bei 30 bis 40⁰C Mit dieser Farbflotte wird Skigabardine, die aus gerührt, dann wurde das 1,2-Dichloräthan bei ver- gleichen Teilen Wolle und gekräuselten, synthetischen mindertem Druck abdestilliert, und der Rückstand 15 Polyamidfasern hergestellt ist, auf dem Foulard wurde mit konzentrierter Natronlauge neutralisiert. imprägniert, wobei die Flottenaufnahme etwa 70% _ . 10 beträgt, und anschließend in einem Dämpfer mit ^BeisP^iel » Sattdampf 8 Minuten bei etwa 108⁰C gedämpft.

Eine Mischung aus 50 Teilen des Farbstoffs gemäß Hiernach wird die Gabardine mit einem handels- Colour Index (2. Auflage) Nr. 15710 und 550 Teilen 20 üblichen Waschmittel bei etwa 50⁰C gewaschen und

weichem Wasser von etwa 9O⁰C wird unter Rühren dann gespült. Man erhält eine sehr schöne Scharlach-

mit 50 Teilen der nachstehend beschriebenen, ein färbung.

Formaldehyd - Einwirkungsprodukt enthaltenden _n . im
Paste sowie mit 50Teilen Harnstoff versetzt und Beispiel 10
dann zu 100 Teilen einer 3,5%igen wäßrigen Lösung 25 Eine Mischung aus 30 Teilen des 2:1-Chromeines handelsüblichen Johannisbrotkernmehlderivats komplexes des Monoazofarbstoffes Anthranilsäure hinzugegeben. Hierauf wird die Lösung auf etwa 50⁰C —» l-Phenyl-3-methylpyrazolon und 600 Teilen weiabgekühlt und mit einer Mischung aus 30 Teilen chem Wasser von etwa 90⁰C wird unter Rühren Chromifluorid, 30 Teilen 50%iger Ameisensäure und mit 30 Teilen der im Beispiel 8 beschriebenen Paste 100 Teilen heißem Wasser versetzt. Abschließend 30 versetzt und dann zu 200 Teilen einer 3,5%igen wird die Farbstoffzubereitung mit kaltem, weichem wäßrigen Lösung eines handelsüblichen Johannisbrot-Wasser auf 1000 Teile aufgefüllt. kernmehlderivats hinzugegeben. Hiernach wird die

Mit dieser Farbflotte wird Wollkammzug auf dem Lösung mit 20 Teilen 80 /_oiger Essigsäure versetzt Foulard imprägniert, wobei die Flottenaufnahme und mit kaltem, weichem Wasser auf 1000 Teile

etwa 90% beträgt, und anschließend in einem Druck- 35 aufgefüllt.

dämpfer 20 Minuten bei etwa 108⁰C mit Sattdampf Mit der so bereiteten Farbflotte wird Kammzug

gedämpft. Hiernach wird der Kammzug auf einer aus synthetischen Polyamidfasern auf dem Foulard

Lisseuse mit einem handelsüblichen Waschmittel bei imprägniert, wobei die Flottenaufnahme etwa 70%

etwa 50"C gewaschen, dann gespült und abgesäuert. beträgt, und anschließend in einem Dämpfer mit

Es wird eine ausgezeichnete Tiefschwärzfärbung mit 40 Sattdampf 4 Minuten bei etwa 120⁰C gedämpft,

sehr guten Echtheiten erhalten, die keinen Grau- Dann-wird der Kammzug mit einem handelsüblichen

schleier aufweist. ' Waschmittel bei etwa 50° C gewaschen und ab-

Die verwendete Paste war in folgender Weise schließend gespült. Man erhält eine ausgezeichnete

hergestellt: 530Teile des Reaktionsproduktes, das Gelbfärbung mit sehr guten Echtheiten,

gemäß den im Beispiel 3 gemachten Angaben aus 45

vierfach oxäthyliertem p-Isononylphenol, Acrylnitril _R · in

und Chlorsulfonsäure in Form der freien Sulfosäure Beispiel 11
bereitet war, wurden im Laufe von 30 Minuten bei

30 bis 40⁰C mit 30 g Paraformaldehyd versetzt, und Eine Mischung aus 30 Teilen des Disazofarbstoffe

die Mischung wurde dann bei der gleichen Temperatur so 4,4' - (o - Aminobenzol - sulfonyloxy) - diphenyl - di-

2 bis 3 Stunden gerührt. Das so erhaltene hoch- methylmethan=32 Mol l-(3'-Sulfophenyl)-3-methyl-

viskose Formaldehyd - Einwirkungsprodukt wurde 5-aminopyrazol und 600 Teilen weichem Wasser von

dann unter Rühren mit 370 Teilen Wasser versetzt etwa 90⁰C wird unter Rühren mit 20 Teilen des

und anschließend mit Athanolamin neutralisiert. Polyglykoläthers der Formel

Vy_ r» iCU CU ΓΗ CU ClM SO₃NH₂(CH₂ — CH₂ — OH)₂

versetzt und dann zu 200 Teilen einer 3,5%igen mit Sattdampf 15 Minuten bei 102⁰C gedämpft, wäßrigen Lösung eines handelsüblichen Johannis- 60 Hiernach wird der Kammzug auf der Lisseuse mit brotkernmehlderivats hinzugegeben. Hiernach wird einem handelsüblichen Waschmittel bei etwa 50" C die Lösung noch mit 20 Teilen 85%iger Ameisen- gewaschen, dann gespült und abgesäuert. Man erhält säure versetzt nnd mit kaltem, weichem Wasser auf eine sehr brillante Gelbfärbung mit sehr guten Echt-1000 Teile aufgefüllt. heiten.

Mit dieser Farbflotte wird Wollkammzug auf dem 65 Der verwendete Polyglykoläther war in folgender Foulard imprägniert, wobei die Flottenaufnahme Weise hergestellt: 526Teile p-Isododecylphenoxynexaetwa 80% beträgt, und anschließend in einem Dämpfer äthylenglykol wurden mit 9 Teilen konzentrierter

Natronlauge und dann bei 50 bis 6O⁰C mit 69 Teilen Acrylnitril versetzt. Die Reaktionsmischung wurde bei SO bis 60°C 4 Stunden gerührt und mit Salzsäure neutralisiert. Anschließend wurden das überschüssige Acrylnitril und das Wasser bei vermindertem Druck abdestilliert. Der Rückstand wurde hierauf bei 10 bis 15⁰C tropfenweise mit 116 Teilen Chlorsulfonsäure versetzt, und die Reaktionsmischung wurde dann 4 Stunden bei 30 bis 40⁰C gerührt. Zur Entfernung von gebildetem Chlorwasserstoff wurde das Reaktionsprodukt kurze Zeit im Vakuum erhitzt und anschließend mit Diäthanolamin neutralisiert.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zum kontinuierlichen Färben bzw. Bedrucken von Fasern aus natürlichen oder synthetischen Polyamiden bzw. derartige Fasern cnt-

haltenden Materialien mit der für derartige Fasern gebräuchlichen Farbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern bzw. Fasermaterialien mit einer wäßrigen Flotte imprägniert bzw. bedruckt werden, die man erhält, wenn man die in Betracht kommenden Farbstoffe in Gegenwart von Polyglykoläthern sulfogruppenhaltiger, durch Kohlenwasserstoffreste substituierter Phenole oder Naphthole oder in Gegenwart von Einwirkungsprodukten des Formaldehyds auf derartige Polyglykolether in Wasser verteilt und gegebenenfalls die Zubereitung mit niederen aliphatischen Carbonsäuren ansäuert oder mit in der Hitze Säure abspaltenden Substanzen versetzt, worauf die Fasern bzw. Fasermaterialien einer Behandlung in feuchter Wärme unterworfen werden.