DE1268308B - Ionen-Getterzerstaeubungspumpe - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES W7TW> PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

int. Cl.:

HOIj

Deutsche Kl.: 27 d-5/04

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

P 12 68 308.8-33
9. August 1962
16. Mai 1968

Die Erfindung bezieht sich auf eine als Hochvakuumpumpe verwendbare Ionen-Getterzerstäubungspumpe, deren Kathode eine Vielfalt von Spalten und Öffnungen aufweist und aus einem aktiven Metall, wie Zirkon oder Titan, besteht, in dem Wasserstoff löslich ist; die Erfindung hat ihr besonderes Anwendungsgebiet beim Pumpen von Wasserstoff und Wasserstoffisotopen.

In Ionen-Getterzerstäubungspumpen (vgl. USA.-Patentschrift 2 993 638) wird die kalte Kathode durch die bei einer Gasentladung auf sie einfallenden positiven Ionen zerstäubt. Das zerstäubte Material wird weitgehend an der Anode niedergeschlagen; chemisch aktive Gase, wie Sauerstoff oder Stickstoff, werden dabei insbesondere chemisch an dem zerstäubten Material gebunden, so daß näherungsweise für jedes in der Entladung gebildete Ion ein Gasatom gepumpt werden kann. Der größere Teil des gepumpten Sauerstoffs und Stickstoffs haftet dann an der Anode der Pumpe in chemischer Verbindung mit ao dem zerstäubten Kathodenmaterial. Demgegenüber sind Wasserstoff und seine Isotopen so leicht, daß ihre Ionen nur verhältnismäßig wenig Zerstäubung hervorrufen. Trotzdem hat sich herausgestellt, daß Ionen-Getterzerstäubungspumpen, bei denen Kathoden verwendet werden, die beispielsweise aus Titan oder Zirkon hergestellt sind, im großen und ganzen eine Wasserstoffpumpgeschwindigkeit aufweisen, die mehr als doppelt so groß ist wie diejenige für Sauerstoff oder Stickstoff. Es wurde ebenso durch Versuche nachgewiesen, daß der größte Teil des Wasserstoffs eher durch Diffusion in die Kathoden als durch chemische Bindung an der Anode gepumpt wird. Außerdem ist die restliche Pumpleistung (bei Fortsetzen des Pumpens nach Entfernung der Entladespannung) außerordentlich groß. Das zeigt, daß Wasserstoff durch Absorption gepumpt werden kann, welche von dem direkten Kontakt der Waserstoffmoleküle mit den Oberflächen der Kathode herrührt, ohne daß die Notwendigkeit für eine Dissoziation, Ionisation oder mechanische Bindung der Ionen besteht.

Der Erfindung liegt dementsprechend die Aufgabe zugrunde, die Wasserstoffpumpleistung von Ionen-Getterzerstäubungspumpen, deren Kathode bereits aus einem aktiven Metall, wie Zirkon oder Titan, besteht, in dem Wasserstoff löslich ist, noch weiter zu erhöhen. Zum Lösen dieser Aufgabe geht die Erfindung von einer Ionen-Getterzerstäubungspumpe der eingangs genannten Art aus, deren Kathode eine Vielfalt von Spalten und Öffnungen aufweist. Bei der bekannten Pumpe dieser Art sind die Spalte und Ionen-Getterzerstäubungspumpe

Anmelder:

Varian Associates, Palo Alto, Calif. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr. phil. G. B. Hagen, Patentanwalt,

8000 München 71, Franz-Hals-Str. 21

Als Erfinder benannt:
Robert Lawrence Jepsen,
Los Altos, Calif. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:

V. St. v. Amerika vom 30. August 1961 (135 010)

Öffnungen einfach durch ein Kathodendrahtgeflecht, gegebenenfalls auch aus Titan oder Zirkon, gebildet.

Nach der Erfindung ist demgegenüber zum Lösen der genannten Aufgabe vorgesehen, daß als Kathode ein — bei reinen Getterpumpen an sich bekannter, poröser — Metallkörper verwendet wird, dessen Poren so dimensioniert sind, daß ein freie Diffusion von Wasserstoffmolekülen in sie hinein möglich ist, zugleich aber ihre kleinste Ausdehnung kleiner als 0,2 mm ist, derart, daß die hineindiffundierten Wasserstoffmoleküle in ihrer Bewegung beschränkt werden und ihre Desorption erschwert wird.

Durch das in sehr feine Dimensionen reichende Abmessungsspektrum der Öffnungen und Spalten ergibt die Erfindung dabei die Möglichkeit, merkliche Wasserstoffmengen in den Öffnungen und Spalten bzw. Poren einzufangen. Der eingefangene Wasserstoff muß dabei eine größere Anzahl von Zusammenstößen mit dem Kathodenmaterial erleiden, ehe er wieder aus diesem austreten kann, und dabei wird bereits ein großer Teil des molekularen Wasserstoffs im Kathodenmaterial gebunden.

Die feinen Poren des Kathodenkörpers werden vorzugsweise dadurch gewonnen, daß der Kathodenkörper aus Metallpulverkörnchen zusammengesintert wird, zwischen denen noch die Poren frei bleiben. Alternativ hat es sich als brauchbare Möglichkeit erwiesen, die Poren des Kathodenkörpers allein durch mechanische Verformung eines Kathoden-

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körperrohlings zu gewinnen, so daß die Poren mecha- handen ist, können einzelne Wasserstoffmoleküle frei nische Verfonnungsrisse und -spalte sind. in die öffnungen 23 in der Kathode diffundieren,

Die Erfindung wird im folgenden an Hand sehe- welche ein größeres Ausmaß als die Wasserstoffmatischer Zeichnungen an einem Ausführungsbeispiel moleküle haben. Die Wasserstoffmoleküle, welche in noch näher erläutert. Es zeigt 5 das Innere des Kathodenkörpers 21 hineindiffundieren,

Fig. 1 eine Vorderansicht, teilweise als Schnitt- haben im allgemeinen eine große Anzahl von Zuzeichnung, einer Ionen-Getterzerstäubungspumpe ge- sammenstößen mit den begrenzenden Oberflächen der maß der Erfindung, Metallteilchen 22, bevor sie aus dem Kathodenkörper

F i g. 2 eine wesentlich vergrößerte Schnittzeich- 21 heraustreten. Wegen dieser vielen Zusammenstöße nung durch die Kathoden der Pumpe nach Fig. 1, io ist die Wahrscheinlichkeit, daß ein einzelnes Wasser-F i g. 3 ein Diagramm, welches die Pumpgeschwin- stoffmolekül von einem Metallteilchen 22 absorbiert digkeiten für Wasserstoff bei der Pumpe gemäß der wird, wesentlich vergrößert. Auf diese Weise wird Erfindung und einer herkömmlichen Ionen-Getter- auch die Anzahl der Wasserstoffmoleküle, die aus zerstäubungspumpe gleicher Größe darstellt. den offenen Bereichen des Entladungsgefäßes entin Fig. 1 und 2 ist eine Ionen-Getterzerstäubungs- 15 fernt werden, größer.

pumpe 11 gezeigt mit einem Entladungsgefäß 12, das Obwohl die poröse, durch Sintern hergestellte

mit einem offenen Ende an einem zur Befestigung Metallkathode21 nach Fig. 2 eine vorzugsweise vorgesehenen Flansch 13 angebracht ist. Eine zellen- Ausführungsform der Erfindung ist, kann der poröse förmige Anode mit offenen Enden 14 wird innerhalb Kathodenkörper ebenso durch mechanische Verfordes Entladungsgefäßes 12 auf dem Ende eines elek- ao mung eines aus aktivem Metall bestehenden Kathotrisch leitenden Stabes 15 getragen, der sich durch denkörpers hergestellt werden. Beispielsweise köneine Öffnung in dem Entladungsgefäß 12 hindurch nen mechanische Beanspruchungen, die die Lösung nach außen hin erstreckt. Der aus elektrisch leiten- von Wasserstoff in aktiven Metallkathoden begleiten, dem Material bestehende Stab 15 ist von dem Ent- in diesen unter bestimmten Bedingungen kleine ladungsgefäß 12 durch einen dazwischenliegenden 25 Spalte und Risse verursachen. Isolationsring 16 isoliert und wird durch diesen ge- Jedoch müssen die öffnungen der Poren in dem

tragen. Das freie Ende des leitenden Stabes 15 stellt Kathodenkörper der Pumpe klein genug sein, um die eine Anschlußklemme zum Anlegen einer positiven Wasserstoffmoleküle, welche in diese öffnungen hin-Anodenspannung an die Anode 14 dar. Über dem ein gelangt sind, möglichst darin zu halten. Deswegen Entladungsgefäß 12 sind ein Paar Polschuhe 17 eines 30 soll die kleinste Ausdehnung der Poren kleiner als Magneten angebracht, die durch die offenen Enden 0,2 mm derart sein, daß die hineindiffundierten der Anode 14 ein magnetisches Feld erzeugen. An Wasserstoffmoleküle in ihrer Bewegung beschränkt den inneren Wänden des Entladungsgefäßes 12 und werden und ihre Desorption erschwert wird; sonst gegenüber den offenen Enden der zellenförmigen würden die Wasserstoffmoleküle leicht aus dem Anode 14 sind zwei gesinterte Kathodenplatten 21 35 porösen Teil wieder austreten, ohne mit den metalliangebracht, welche durch Streben 18 auseinander- sehen Oberflächen eine hinreichend große Anzahl gehalten werden. von Zusammenstößen gehabt zu haben. Das würde

Wie deutlicher aus der wesentlich vergrößerten die Möglichkeit der Absorption eines einzelnen Ansicht in Fig. 2 hervorgeht, bestehen die gesin- Wasserstoffmoleküls verringern und dadurch die terten Kathoden 21 aus vielen kleinen metallischen 40 Zahl der Wasserstoffmoleküle, die überhaupt aus Teilchen 22, die durch Erhitzen zu einem starken dem System entfernt werden, ebenfalls verringern, zusammenhaltenden Teil zusammengepreßt wurden. F i g. 3 ist eine Darstellung der Wasserstoffpump-

Die Teilchen 22 bestehen aus aktivem Metall, in geschwindigkeit (in Litern pro Sekunde) über die welchem Wasserstoff löslich ist (z. B. Titan oder Zeit (in Minuten), welche die Pumpleistung für Zirkon). Zwischen den Metallteilchen 22 bestehen 45 Wasserstoff einer Ionen-Getterzerstäubungspumpe viele Poren und öffnungen23, welche sich innerhalb mit einem Kathodenkörper nach Fig. 2 zeigt. Die des Kathodenkörpers 21 erstrecken. gestrichelte Kurve 25 zeigt die Wasserstoffpump-

Während des Betriebs der Vorrichtung nach F i g. 1 geschwindigkeit einer Ionen - Getterzerstäubungsist der Flansch 13 mit einem Flansch eines Vakuum- pumpe der Bauart von Fig. 1 unter Verwendung systems (nicht gezeigt) verbunden, über den leitenden 50 fester Titan-Kathoden. Die Messung der Pump-Stab 15 wird an die Anode 14 positives Potential geschwindigkeit erfolgte, während die Pumpe in einer angelegt, während das Entladungsgefäß 12 und die Wasserstoffumgebung arbeitete und durch eine Leckvon ihr getragenen Kathoden 21 zweckmäßigerweise öffnung einen stetigen Wasserstoffzustrom bekam, während des Betriebs an Erde liegen. der einen Druck von 5 · 10~⁶ mm Hg aufrechterhielt.

Beim laufenden Betrieb der Ionen-Getterzer- 55 Wie aus der Darstellung ersichtlich, hatte die Pumpe stäubungspumpe 11 werden von der Kathode 21 eine stetige Wasserstoffpumpgeschwindigkeit von Elektronen emittiert und von der Anode 14 ange- ungefähr 41 pro Sekunde bis zur Zeit Null, zu der zogen, aber durch das magnetische Feld daran ge- die an der Anode der Pumpanordnung liegende hindert, die Anode 14 auf direktem Weg zu erreichen. Spannung entfernt wurde. Die restliche Wasserstoff-Dabei erzeugte positive Ionen treffen auf die Kathode 60 pumpgeschwindigkeit nahm dann ständig ab, um im 21 auf und lösen Teilchen des Kathodenmaterials großen und ganzen Null zu werden, und zwar in aus der Kathode heraus, die dadurch auf die um- einem Zeitraum von weniger als 1 Minute nach der gebenden Teile hin zerstäubt werden und bei Gas- Abschaltung der Anode. Daraufhin wurde die molekülen, mit denen sie in Berührung kommen, die Anodenspannung wiederum angelegt, und die Getterwirkung hervorrufen. Auf diese Art werden 65 Wasserstoffpumpgeschwindigkeit ging wieder auf den das Entladungsgefäß 12 und Anordnungen, welche stetigen Wert von ungefähr 41 pro Sekunde zurück, mit ihm in Verbindung stehen, evakuiert. Wenn nun Die feste Kurve 26 stellt die Wasserstoffpump

Wasserstoff innerhalb des Entladungsgefäßes 12 vor- geschwindigkeit derselben Ionen-Getterzerstäubungs-

pumpe dar, die unter denselben Bedingungen betrieben wird, aber lediglich mit porösen Kathoden gemäß der Erfindung nach F i g. 2 ausgestattet war. Die Kathoden wurden durch Sintern von Titanteilchen (in der Größe zwischen 10 und 25 Mikron) hergestellt. Wie gezeigt, zeigte die Pumpe unter Verwendung dieser porösen Kathode eine stetige Wasserstoffpumpgeschwindigkeit von ungefähr 301 pro Sekunde bis zur Zeit Null, zu der die Spannung von der Anode entfernt wurde. Die restliche Wasserstoffpumpgeschwindigkeit nahm dann sehr lagsam ab, um einen Wert von ungefähr 151 in der Sekunde etwa 25 Minuten nach der Entfernung der Anodenspannung anzunehmen. Daraufhin wurde die Anodenspannung wiederum angeschaltet, und nach einem augenblickliehen Abfall wuchs die Wasserstoffpumpgeschwindigkeit sehr schnell an, um wiederum einen stetigen Wert von 301 pro Sekunde anzunehmen.

Der langsame Abfall der restlichen Wasserstoffpumpgeschwindigkeit nach der Entfernung der Anodenspannung wird einer Verunreinigung der Kathodenoberflächen durch Unsauberkeiten, welche in dem Pumpgas vorhanden sind, zugeschrieben. Diese Verunreinigung verringert die Geschwindigkeit, mit der Wasserstoffmoleküle absorbiert werden. Die erneuerte Anwendung einer Anodenspannung und die durch hervorgerufene Gasentladung verursachten ein Erhitzen und ein Zerstäuben der Oberflächen der Kathodenteilchen. Diese Erhitzung und dieses Zerstäuben entfernt die Verunreinigung der Kathodenoberfläche und schafft somit wiederum Oberflächen, die eine hohe Geschwindigkeit der Absorption molekularen Wasserstoffs gestatten. Gasentladung und Zerstäubung halten also die poröse Kathode der Pumpe in optimalem Betriebszustand. Die Anordnung nach der Erfindung kann auch als außerordentlich empfindliches Hochvakuumdruckanzeigegerät dienen.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Ionen-Getterzerstäubungspumpe, deren Kathode eine Vielzahl von Spalten und Öffnungen aufweist und aus einem aktiven Metall, wie Zirkon oder Titan, besteht, in dem Wasserstoff löslich ist, dadurch gekennzeichnet, daß als Kathode ein — bei reinen Getterpumpen an sich bekannter, poröser — Metallkörper (21) verwendet wird, dessen Poren (23) so dimensioniert sind, daß eine freie Diffusion von Wasserstoffmolekülen in sie hinein möglich ist, zugleich aber ihre kleinste Ausdehnung kleiner als 0,2 mm ist, derart, daß die hineindiffundierten Wasserstoffmoleküle in ihrer Bewegung beschränkt werden und ihre Desorption erschwert wird.

2. Pumpe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kathodenkörper (21) aus Metallpulver (22) gesintert ist (Fig. 2).

3. Pumpe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Poren des Kathodenkörpers (21) mechanische Verformungsrisse und -spalte sind.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 924335, 907093;
deutsche Auslegeschrift Nr. 1098 667.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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