DE1201945B - Zerstaeubungs-Vakuumpumpe - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. α.:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

F04f

Deutsche Kl.: 27 d-5/04

H 46008 VIII c/27d

8. Juni 1962

30. September 1965

Zur Vakuumerzeugung und Vakuumhaltung werden in der letzten Zeit »Pumpen« benutzt, in denen die zu beseitigenden Gase chemisch oder mechanisch gebunden, also nicht mehr in der früher allein üblichen Weise an die Atmosphäre gefördert werden. Dies kann einerseits durch Ausfrieren, also Umwandlung der Gase in den festen Aggregatzustand, oder andererseits durch vor allem chemische Bindung mittels Gettermaterials erfolgen. Die Getterschicht kann vor allem durch zwei Verfahren hergestellt werden, durch Vakuumverdampfung oder durch (Kathoden-) Zerstäubung mittels einer Gasentladung, d. h. mittels Ionenbeschusses.

Die Erfindung bezieht sich auf das letztere Verfahren der Zerstäubung und insbesondere auf die Beseitigung des bei ihm auftretenden sogenannten »Gedächtnis-« oder »Erinnerungs-Effekts«. Diese Zerstäubungspumpe wird jetzt häufig benutzt. Sie besitzt gegenüber den Pumpen, die mittels Verdampfung arbeiten, zwei sehr wesentliche Vorteile: ao

1. Die Ionisation der Gasmoleküle erfolgt durch eine selbständige Entladung. Eine Glühkathode, die nur eine beschränkte Lebensdauer hat und oft die Ursache von Störungen bildet, ist nicht erforderlich. Die Zerstäubungspumpen können ^3S deshalb auch bei höheren Drücken, z. B. 10~⁵ Torr, über sehr lange Zeiten betrieben werden, ohne daß eine Beeinträchtigung ihrer Leistungsfähigkeit befürchtet zu werden braucht.

2. Da der Entladungsstrom und damit auch die in der Zeiteinheit zerstäubte Titanmenge dem Druck in der Pumpe bzw. in der Apparatur proportional ist, paßt sich die Zerstäubung des Titans automatisch dem jeweiligen Gasanfall an, ohne daß ein besonderer elektronischer oder mechanischer Aufwand erforderlich ist.

Demgegenüber treten bei den Zerstäubungspumpen gewisse Schwierigkeiten auf, wenn Edelgase oder auch andere Gase, die mit dem Edelmetall keine ehemische Verbindung eingehen, abgepumpt werden sollen. Die Edelgase werden erfahrungsgemäß zum überwiegenden Teil im ionisierten Zustand vom Gettermaterial aufgenommen. Andererseits können jedoch auch neutrale Edelgasatome durch eine Getterschicht »gebunden« werden, und zwar dann, wenn ständig so viel Gettermaterial kondensiert, daß die Edelgasatome gewissermaßen »begraben« werden.

Die Edelgasionen werden in den Zerstäubungspumpen zum überwiegenden Teil von der Kathode aufgenommen. Da nun aber die Kathode einem ständigen Bombardement energiereicher Ionen ausgesetzt Zerstäubungs-Vakuumpumpe

Anmelder:

W. C. Heraeus

Gesellschaft mit beschränkter Haftung,

Hanau/M., Heraeusstr. 12-14

Als Erfinder benannt:

Dr. Gerhard Kienel, Hanau/M.

ist, wird nicht nur Titan zerstäubt, sondern es werden die von der Kathode schon aufgenommenen Gase wieder frei. In regelmäßigen Zeitabständen von einigen Minuten treten daher unerwünschte Druckerhöhungen auf, die auf diese von der Kathode wieder abgegebenen Gase zurückzuführen sind. Man spricht dann vom sogenannten Erinnerungseffekt und meint damit, daß sich die Pumpe daran erinnert, was sie früher schon einmal abgepumpt hat.

Für die chemisch aktiven Gase, die vorzugsweise von der auf der gesamten inneren Pumpenwandung gebildeten Titanschicht aufgenommen und chemisch gebunden werden, ist dieser Effekt von völlig untergeordneter Bedeutung. Bei Anfall von Edelgasen hingegen wird die Leistungsfähigkeit der Zerstäubungspumpe durch den Gedächtniseffekt stark beeinträchtigt.

Während bei den Getter-Ionenpumpen mit thermischer Getterverdampfung durch eine entsprechend hohe Verdampfungsrate dafür gesorgt werden kann, daß die einmal von der Getterschicht aufgenommenen Edelgase durch das sich niederschlagende Gettermaterial »begraben« werden, ist dies bei den Zerstäubungspumpen nicht möglich, da hier die Zerstäubungsrate sich lediglich mit dem Druck ändert, sonst aber festliegt und nicht willkürlich geändert werden kann. Außerdem ist es bekannt, bei Getter-Ionenpumpen in gewissen Zeitabständen während des Betriebs der Pumpe auf die niedergeschlagene Schicht aus Gettermaterial einen Stoff aufzudampfen, der eine Diffusion von Gasmolekülen aus der darunterliegenden Getterschicht verhindert oder zumindest stark herabsetzt. Diese zusätzliche thermische Verdampfung eines Stoffes ist zwar auch in einer Zerstäubungspumpe möglich. Dies hat aber zur Folge, daß die bekannten Nachteile einer Verdampferpumpe mit übernommen werden.

Dies ist auch schon erkannt worden. Man hat sich bemüht, den Gedächtniseffekt durch spezielles Ober-

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flächenprofil der Kathode zu vermindern. Auch hat man schon statt der beiden unbedingt notwendigen Elektroden (Anode und Kathode) eine dritte Elektrode benutzt. Diese dritte Elektrode, eine Hilfskathode, wird an solche Spannung gelegt, daß Ionen mit geringer Energie auf sie auftreffen und daher eine geringe Zahl von schon »gebundenen« Edelgasatomen herausgeschlagen werden. Hierbei sind beide Zerstäubungselektroden, die symmetrisch zur Anode angeordnet sind, wabenförmig ausgebildet, während die Kathode sich im allgemeinen außerhalb der drei erwähnten Elektroden befindet und z. B. als Außengehäuse dient. Die Hilfselektroden befinden sich gegenüber der eigentlichen Kathode auf negativem Potential, so daß der Teil der gebildeten Gasionen, der durch die wabenförmigen Hilfskathoden hindurchfließt, durch das zwischen Kathode und Hilfskathode bestehende elektrische Feld abgebremst werden. Da die Gasionen nun mit einer verhältnismäßig geringen Energie auf die Kathode auftreffen, tritt der Gedächtniseffekt weniger in Erscheinung.

Nun werden aber — soweit es sich um Edelgase handelt — die von der Kathode aufgenommenen Ionen und Atome nicht in ausreichendem Maße festgehalten, weil die Zerstäubungsrate des Titans der Hilfskathoden bei vorgegebenen Pumpendaten und konstantem Druck, festgelegt ist und im Bedarfsfall nicht erhöht werden kann. Obwohl der Gedächtniseffekt bei dieser Pumpe geringer ist, so ist er doch noch immer vorhanden und begrenzt das erzeugbare beste Vakuum und seine Konstanz.

Gemäß der Erfindung enthält die Zerstäubungspumpe mindestens eine Elektrode aus einem Material, das wesentlich schneller zerstäubt als das im Dauerbetrieb zerstäubte, beispielsweise aus Titan bestehende Gettermaterial. Solche Materialien sind z. B. Silber und Kupfer. Dann ist es möglich, die edelgashaltige Getterschicht von Zeit zu Zeit mit einer dickeren Schicht aus dem schneller zerstäubbaren Material zu überdecken und die Edelgasatome so endgültig zu »begraben«, daß die Schicht keinen Gedächtniseffekt mehr zeigt.

Die Erfindung sei an Hand einiger Beispiele mit wabenförmigen Elektroden ausführlich erklärt:

Die in Fig. 1 dargestellte Pumpe befindet sich in einem Gehäuse 1, das über den Rohrstutzen 2 mit dem zu evakuierenden Raum verbunden ist. Das im Gehäuse gezeichnete Pumpensystem und auch weitere eventuell nötige Teile können sich natürlich auch direkt in dem zu evakuierenden Raum befinden, so daß in gewissen Fällen das Gehäuse 1 in Fortfall kommen kann.

Innerhalb des Gehäuses befinden sich die Elektroden 4, S und 6, von denen 4 und 6 aus massivem Metall, 5 dagegen als Wabenstruktur ausgebildet sind. Die elektrischen Zuleitungen 7, 8 und 9 zu diesen Elektroden sind mittels der vakuumdichten und isolierten Einführungen 10, 11 und 12 durch das Gehäuse 1 hindurchgeführt. Das zum Betrieb nötige Magnetfeld wird durch die angedeuteten Magnetpole 15, 16 erzeugt.

Die Mittelelektrode 5 liegt gegenüber den Zerstäubungselektroden auf positivem Potential, dient also als Anode. Die beiden anderen Elektroden 4 und 6 liegen auf negativem Potential, bilden also die Kathoden. Die (linke) Kathode 4 besteht aus dem Gettermetall Ti oder trägt wenigstens einen dickeren Überzug aus diesem Metall. Die (rechte) Kathode 6 besteht erfindungsgemäß aus einem Material, das leichter als das Gettermaterial Ti zerstäubt, beispielsweise Ag; die Kathode 6 kann aber auch aus anderem Material bestehen und nur mit einem dicken Ag-Uberzug versehen sein.

Die in F i g. 1 als erstes Beispiel gezeigte Pumpe arbeitet folgendermaßen:

Infolge der Potentialverteilung und wegen des vorhandenen Magnetfeldes bilden sich Gasentladungen aus, die je durch eine der offenen Waben in der Elektrode 5 hindurchgehen. Dabei wird an die Getterelektrode 4 eine höhere negative Spannung gelegt als an die Elektrode 6 aus leicht zerstäubbarem Material. Dadurch treffen die Ionen auf die Getterelektrode 4 mit wesentlich größerer Energie als auf die Elektrode 6 auf und zerstäuben das Gettermaterial, das sich in den Waben der Elektrode 5, den Innenwänden des Gehäuses 1 usw. niederschlägt und dabei mit Teilen der vorhandenen Gase chemisch reagiert. Auch Edelgase werden dabei wenigstens zum Teil »begraben«.

Sind nun größere Mengen von Edelgasen abgepumpt worden und besteht die Gefahr, daß der Gedächtniseffekt auftreten kann, so wird die Elektrode 6 auf gleiche oder höhere negative Spannung als die Elektrode 4 gebracht. Nun wird die Elektrode 6 von hochenergetischen Ionen getroffen und entsprechend stark zerstäubt. Das zerstäubte Material bedeckt die bisherigen Getterschichten und »begräbt« dabei auch die in ihnen befindlichen Edelgasatome, die daher nicht mehr austreten und einen Gedächtniseffekt verursachen können. Nach einiger Zeit, die durch Versuche leicht bestimmt werden kann, werden die alten Spannungswerte wieder eingeschaltet und die Pumpe wieder normal betrieben.

F i g. 2 zeigt eine besonders günstige und einfache Anordnung ähnlich Fig. 1. Nur sind hier die Getterelektrode 4 und die andere Elektrode 6 in je zwei (eventuell mehr) Teile unterteilt und symmetrisch zur Anode 5 angeordnet. Auch bei dieser Anordnung kann die vorgeschriebene Betriebsweise benutzt werden. Vorteilhafter ist es aber, nicht gleichzeitig an die Elektrodenpaare 4 und 6 negative Spannungen verschiedener Höhe, sondern nur entweder an das Elektrodenpaar 4A/4B oder an das Elektrodenpaar 6Al6B eine negative Spannung anzulegen. Der Effekt ist gleich dem, der soeben beschrieben wurde, da sich das zerstäubte Material überall etwa gleichmäßig niederschlägt.

F i g. 3 zeigt ein System mit zwei Elektroden, bei dem das Kathodenpaar 20 A/20 B aus Gettermaterial beiderseits von der wabenförmigen Anode 5 angeordnet ist. Außerdem ist noch ein Elektroden-(Hilfselektroden-)Paar 22^4/225 vorhanden, das aus leichter zerstäubbarem Material besteht und ebenfalls wabenförmig ausgebildet ist. Vorteilhafterweise entsprechen die Waben denen der Anode 5. Die Betriebsweise und der Pumpeneffekt entsprechen denjenigen, die anläßlich der F i g. 1 beschrieben wurden. In der Anordnung nach F i g. 3 kann es zweckmäßig sein, die Mittelelektrode 5 aus leicht zerstäubbarem Material zu machen und als Hilfskathode zu betreiben, während das Elektrodenpaar 22/4 /22 B als Anode dient.

Fig. 4 zeigt das Elektrodensystem einer Drei-Elektroden-Pumpe, in der die vorliegende Erfindung benutzt wird. Die ursprüngliche Pumpe besteht aus der wabenförmigen Anode 5, den paarweisen waben-

förmigen Kathoden 25 A/25 B aus dem Gettermaterial(Ti) und den paarweisen Endkathoden 24,4/245, die meist auf niedrigerem negativem Potential als die wabenförmigen Kathoden liegen. Hier ist nun erfindungsgemäß ein drittes Elektrodenpaar 26 A/26 B eingefügt, das aus dem leichter als Ti zerstäubbaren Material, z. B. Ag oder Cu, besteht. Die Betriebsweise ist analog denen der schon beschriebenen Pumpen, d.h., das Elektrodenpaar 26A/26B befindet sich während des Betriebes als Pumpe nor- ίο malerweise auf höherem Potential als zu der Zeit, in der die schon vorhandene Getterschicht mit Ag oder Cu bedeckt wird und dabei Edelgasmoleküle »begraben« werden.

Fig. 5 zeigt das Schema einer Hochvakuumanlage, in der mittels einer Zerstäubungspumpe nach F i g. 2 ein hohes Vakuum erzeugt und/oder aufrechterhalten wird, zusammen mit einem vereinfachten Schaltschema zur Steuerung der Zerstäuberpumpe. Dabei werden für die schon in F i g. 2 dargestellten Teile die dortigen Bezugsziffern übernommen, die daher keiner weiteren Erklärung bedürfen.

Der Rohrstutzen 2 ist an den Rezipienten 30 angeschlossen, der über eine Vakuumleitung 35 und ein sicher schließendes Vakuumventil 36 von einem konventionellen Pumpensatz 37 vorevakuiert werden kann. Üblicherweise wird dieser Teil der Einrichtung zum ersten Evakuieren, beispielsweise auf 10~⁵ Torr, benutzt, dann das Ventil 36 geschlossen und das Vakuum durch Benutzung der Zerstäuberpumpe auf beispielsweise ein Höchstvakuum von 10~⁸Torr gebracht und etwa auf diesem Wert gehalten. An die Vakuumleitung 35 ist zur Überwachung des Druckes das Vakuummeter 38, ein hochempfindliches Ionisationsvakuummeter, angeschlossen.

Die Anode 5 ist über die Zuleitung 8 mit dem Pluspol eines Hochspannungsgenerators 39 für beispielsweise 5 kV angeschlossen. Der negative Pol ist über die Leitung 40 mit dem Schalter 41 verbunden, in dessen Stellung 42 die Pumpe ausgeschaltet ist. Die Stellung 43 dient dem normalen Betrieb, bei dem den paarweisen Getterelektroden 4A/4B über die Zuleitung? eine negative Spannung zugeführt und diese Elektroden als Kathoden zerstäubt werden. Zu der Stellung 44 sind die Getterelektroden 4A I4B aus Ti spannungslos. Dagegen wird die negative Spannung nunmehr über die Zuleitung 9 dem Elektrodenpaar 6A/6B zugeführt, die aus wesentlich leichter zerstäubbarem Metall, vorzugsweise Ag, bestehen. Das Elektrodenmaterial wird kräftig zerstäubt und »begräbt« die Edelgasatome, die sich in den vorhandenen Getterschichten befinden.

Der Umschalter 41 wird von dem elektrischen oder magnetischen Antriebsmechanismus 50 betätigt, der von einem Steuergerät 51 gesteuert wird. Dieses Steuergerät kann einerseits von Hand mittels des Bedienungsgriffes 52 betätigt werden, während es in anderen Fällen (Stellung »^4« des Griffes 52) vom Vakuummeßkopf 38 seine Steuerimpulse erhält und die Vakuumhaltung automatisch regelt.

Die Schaltvorrichtung 51 wird dazu in bekannter Weise auf ein bestimmtes Programm eingestellt:

Bei sehr gutem Vakuum (z. B. ΙΟ"¹⁰ Torr) wird der Schalter 41 in die Stellung 42 gebracht. Beim Überschreiten des Arbeitsdruckes (z. B. 10~⁸ Torr) um geringe Beträge (z. B. bis 3 · 10~⁸ Torr) wird die Pumpe durch Umschalten in die Stellung 43 in Gang gesetzt und nach späterem Unterschreiten des Arbeitsdruckes wieder ausgeschaltet. Wird dies aber nach längerem Normalbetrieb der Pumpe nicht erreicht oder treten häufigere Druckzunahmen, insbesondere solche bis zu etwas höheren Druckwerten (Gedächtniseffekt) auf, so schaltet das Steuergerät den Schalter für beispielsweise 5 bis 10 Minuten in die Stellung 44, um danach wieder in die Stellung 43 (normaler Pumpbetrieb) überzugehen.

Die hier vorausgesetzte Form der Zerstäubungs-Vakuumpumpe ist aus dem »Penning«-Manometer entwickelt worden; sie kann daher auch zur Vakuummessung benutzt werden, wobei der durch sie fließende Strom als Meßgerät für das vorhandene Vakuum dient. Diese sehr vorteilhafte Eigenschaft bleibt auch bei den erfindungsgemäßen Abänderungen erhalten.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Zerstäubungs-Vakuumpumpe zur Erzeugung und/oder Aufrechterhaltung eines hohen Vakuums, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich mindestens eine Elektrode (6, 22, 26) aus einem Material enthält, das wesentlich stärker zerstäubt als das im Dauerbetrieb zerstäubte, beispielsweise aus Titan bestehende Gettermaterial.

2. Zerstäubungs-Vakuumpumpe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die stärker zerstäubbare Elektrode eine zusätzliche Elektrode bildet.

3. Zerstäubungs-Vakuumpumpe nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die stärker zerstäubbare Elektrode aus Ag (oder Cu) besteht oder mit einer dicken Schicht dieser Metalle bedeckt ist.

4. Verfahren zum Betrieb einer Zerstäubungs-Vakuumpumpe nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode aus stärker zerstäubbarem Metall nur zeitweise als Kathode geschaltet ist und/oder nur zeitweise mit der vollen Kathodenspannung betrieben wird.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1083 974.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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