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DE1267376B - Verfahren zum Herstellen von Faeden und Fasern auf Polypropylenbasis - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von Faeden und Fasern auf Polypropylenbasis

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DE1267376B
DE1267376B DEP1267376A DE1267376A DE1267376B DE 1267376 B DE1267376 B DE 1267376B DE P1267376 A DEP1267376 A DE P1267376A DE 1267376 A DE1267376 A DE 1267376A DE 1267376 B DE1267376 B DE 1267376B
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DE
Germany
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polypropylene
fibers
poly
mixtures
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DEP1267376A
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English (en)
Inventor
Frederick Blount Joyner
Harry Wesley Coover Jun
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Eastman Kodak Co
Original Assignee
Eastman Kodak Co
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Publication date
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
DOIf
Deutsche Kl.: 29 b-3/65
1 267 376
P 12 67 376.6-43
6. Oktober 1960
2. Mai 1968
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Fäden und Fasern durch Schmelzspinnen von Gemischen aus Polypropylen und 1 bis 25 Gewichtsprozent eines N-haltigen Polymeren.
Es ist bekannt, daß Polypropylen, insbesondere teilweise oder vollständig kristallines Polypropylen, zu Fäden und Fasern mit außergewöhnlichen physikalischen Eigenschaften versponnen werden kann. Da kristallines Polypropylen ein verhältnismäßig unlösliches, chemisch inertes, hydrophobes Polymer ist, läßt es sich nach den üblichen Färbeverfahren nicht befriedigend anfärben. Außerdem ist die Verwendbarkeit von Polypropylenfäden und -fasern durch deren Anfälligkeit gegenüber oxydativem Abbau, Instabilität gegenüber ultraviolettem Licht und schlechte Witterungsbeständigkeit beschränkt.
Es hat daher nicht an Versuchen gefehlt, Polypropylen derart zu modifizieren, daß seine färberischen Eigenschaften und Festigkeitseigenschaften verbessert werden. So ist es, z. B. aus der österreichischen Patentschrift 206 643, bekannt, zur Verbesserung insbesondere der färberischen Eigenschaften von Polypropylenfäden und -fasern Gemische aus Polypropylen und Epoxydharzen zu verspinnen. Aus der französischen Patentschrift 1 190 703 ist es weiterhin bekannt, Polypropylen durch Zusatz von Polyestern und Polyamiden zu modifizieren. Die durch die bekannten Modifizierungsmittel erzielten Effekte befriedigten jedoch nicht, und zwar insbesondere deshalb nicht, weil sich in der Regel bei Verbesserung der färberischen Eigenschaften die Festigkeitseigenschaften verschlechterten oder die färberischen Eigenschaften nur unbefriedigend verbessert wurden.
Aufgabe der Erfindung war es daher, ein Verfahren zum Herstellen von Fäden und Fasern aus Polypropylen mit verbesserter Farbstoffaffinität zu schaffen, die mit einer Vielzahl von Metallatome enthaltenden Dispersionsfarbstoffen und sauren Farbstoffen gefärbt werden können, die unmodifizierles Polypropylen unter normalen Bedingungen nicht färben. Insbesondere sollte es ermöglicht werden, Fäden und Fasern aus teilweise oder vollständig kristallinem Polypropylen in tiefen Farbtönen mit ausgezeichneter Licht- und Gasechtheit anzufärben.
überraschenderweise wurde gefunden, daß man zu Fäden und Fasern aus Polypropylen der erwünschten Eigenschaften dann gelangt, wenn man das Polypropylen durch Polyvinylpyridinverbindungen modifiziert.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zum Herstellen von Fäden und Fasern durch Schmelz-Verfahren zum Herstellen von Fäden und Fasern auf Polypropylenbasis
Anmelder:
Eastman Kodak Company,
Rochester, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr.-Ing. W. Wolff, H. Bartels, Dr. J. Brandes
und Dr.-Ing. M. Held, Patentanwälte,
8000 München 22, Thierschstr. 8
Als Erfinder benannt:
Harry Wesley Coover jun.,
Frederick Blount Joyner,
Kingsport, Tenn. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 4. Februar 1960 (6597) - -
spinnen von Gemischen aus Polypropylen und 1 bis Gewichtsprozent eines N-haltigen Polymeren, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man Gemische verspinnt, die als N-haltiges Polymeres ein Polymerisat enthalten, das aus Monomereneinheiten der allgemeinen Formel
(R1)
C-CH2
besteht, worin R ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe, Ri eine niedrige Alkylgruppe und // = 0 oder eine ganze Zahl bis zu 4 bedeutet.
Ri ist vorzugsweise eine Alkylgruppe mit bis zu Kohlenstoffatomen. Ri ist somit beispielsweise eine Methyl-, Äthyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, n-Butyl-, Isobutyl- oder tert.-Butylgruppe.
Die nach dem Verfahren der Erfindung herstellbaren Fäden und Fasern besitzen nicht nur eine ausgezeichnete Farbstoffaffinität für Metallatome enthaltende Dispersionsfarbstoffe und saure Farbstoffe, sondern auch ausgezeichnete Festigkeitseigenschaften. Die Färbungen sind ausgezeichnet licht- und gasecht sowie unerwartet oxydationsfest.
Obwohl unmodinziertes Polypropylen praktisch gar keine Affinität für Farbstoffe zeigt, kann es mit
809 574/396
gewissen Farbstoffen zu blassen Farbtönen mit sehr schlechten Echtheitseigenschaften gefärbt werden, überraschenderweise hat sich ferner gezeigt, daß die Farbtöne, in denen sich die nach dem Verfahren der Erfindung herstellbaren Fäden und Fasern anfärben lassen, von den Farbtönen ganz verschieden sind, die man beim Anfärben von unmodifiziertem Polypropylen mit dem gleichen Farbstoff erhält. Dieses unerwartete Ergebnis zeigt, daß die nach dem Verfahren der Erfindung herstellbaren Fäden und P'asern Eigenschaften zeigen, die für Fäden und Fasern aus einfachen Mischungen der Polymeren nicht zu erwarten waren, überraschenderweise hat sich ferner gezeigt, daß die nach dem Verfahren der Erfindung herstellbaren Fäden und Fasern drei- bis viermal widerstandsfähiger gegenüber oxydativem Abbau sind als Fäden und Fasern aus unmodifiziertem Polypropylen. Auch sind die erfindungsgemäß modifizierten Fäden und Fasern stabiler gegenüber ultraviolettem Licht und Witterungsbedingungen als entsprechende unmodifizierte Fäden und Fasern. Die Ursache für die erhöhte Stabilität gegenüber Oxydation, Licht und Witlerungsbedingungen ist noch, nicht vollständig geklärt.
Die Erkenntnis, daß sich Mischungen aus kristallinem Polypropylen und Vinylpyridinpolymeren zu Fäden und Fasern hoher Festigkeit, ausgezeichneter Affinität für Farbstoffe sowie ausgezeichneter Licht- und Gasechtheit verspinnen lassen würden, ist auch deshalb überraschend, weil zu erwarten war, daß die erforderlichen Schmelzspinntemperaturen einen weitgehenden Abbau des Modifikationsmittels verursachen wurden, zumal beispielsweise fadenbildende Polyester, wie Polyäthylenglycolterephthalat. wenn man sie mit Poly-(2-methyl-5-vinylpyridin) vermischt und verspinnt, beim Schmelzspinnen einen starken Abbau erleiden.
Die nach dem Verfahren der Erfindung herstellbaren Fäden und Fasern können gegebenenfalls ferner zusätzlich mit beliebigen, für Polyolefine üblichen Stabilisatoren weiter gegenüber thermischem Abbau und gegen Witterungseinflüsse stabilisiert werden. Im allgemeinen hat es sich als zweckmäßig erwiesen, solche Stabilisatoren den zu verspinnenden Mischungen zuzusetzen.
Die nach dem Verfahren der Erfindung herstellbaren Fäden können unter Erzielung der gleichen Festigkeits- und Dehnungswerte verstreckt werden wie Fäden aus unmodifiziertem Polypropylen. Dies ist überraschend, weil Polymerisate von Vinylpyridinen. die nach üblichen Verfahren hergestellt werden, nicht kristallin sind und daher Fäden mit geringer Festigkeit und starkem Schrumpf liefern. Die besondere Eignung der erfindungsgemäß verwendeten Polyvinylpyridine ist auch deshalb überraschend, weil sich diese Polymeren nicht allgemein in befriedigender Weise zum Modifizieren von Polyolefinfäden eignen. Werden die Polyvinylpyridine beispielsweise einem gewöhnlichen oder einem Polyäthylen hoher Dichte zugesetzt, so zeigt sich, daß sie damit nicht verträglich sind. Beim Verspinnen einer Mischung von 90 Teilen Polyäthylen und 10 Teilen Poly-(2-methyl-5-vinylpyridin) beispielsweise werden Fäden erhalten, die Segmente bilden. Werden solche Fäden verstreckt, so fibrillieren die Fäden, d. h.. &5 es werden praktisch wertlose Produkte erhalten. Ferner lassen sich z. B. auch aus Mischungen von Poly-(2-methyl-5-vinylpyridin) mit Poly-(3-methyl-1-buten) durch Schmelzverspinnen keine endlosen Fäden herstellen. Man erhält vielmehr nur kurze, brüchige Fasern.
.Besonders geeignete Polyvinylpyridine bestehen
; aus zwei oder mehr voneinander verschiedenen Pyridineinheiten. Die Homo- oder Mischpolymerisate sollen Molekulargewichte von mindestens 1000 haben.
Das Färben der Fäden und Fasern kann nach üblichen Verfahren mit oder ohne Farbstoff träger erfolgen. Obwohl schon der Zusatz von einem Gewichtsprozent eines Polyvinylpyridins den Fäden und Fasern eine beträchtlich verbesserte Farbstoffaffinität verleiht, werden vorzugsweise mindestens 5 bis 15 Gewichtsprozent verwendet, und zwar insbesondere dann, wenn tiefe Farbtöne erwünscht sind. Polypropylenmischlingen dieser Art können im übrigen bei Temperaturen von 25 bis 50 C unterhalb derjenigen nach dem Schmelzspinnverfahren versponnen werden, die erforderlich sind, um reines Polypropylen in dieser Weise zu verspinnen.
Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung geeignete Polyvinylpyridine sind beispielsweise: PoIy-(2-vinylpyridin), Poly-(3-vinylpyridin). Poly-(4-vinylpyridin). Poly - (5 - äthyl - 2 - vinylpyridin), PoIy-(2-methyl-5-vinylpyridin), Poly-(2-methyl-6-vinylpyridin). Poly-(2,4-dimethyl-6-vinylpyridin) und Poly-(5-propyl-2-vinylpyridin).
Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung geeignete Mischungen aus kristallinem Polypropylen und einem oder mehreren Polyvinylpyridinen können in verschiedener Weise hergestellt werden, z. B. durch mechanisches Vermischen, beispielsweise mittels Walzen bei erhöhten Temperaturen oder einem Extruder, gemeinsames Ausfällen u. dgl.
Vorzugsweise werden Polypropylene mit einer Normaldichte von über 0.900 und einer Grundviskosität, gemessen in Tetralin bei 145 C, von 0.9 bis 1.2 verwendet. Der Ausdruck »Normaldichte« bezieht sich dabei auf eine Dichte, die an einer Probe bestimmt wird, die zur Erzielung maximaler Kristallinität getempert wurde. Ein übliches Temperungsverfahren besteht darin, die Probe in ein Rohr ein- . zubringen und unter Hochvakuum oder in einer Stickstoffatmosphäre bis knapp unterhalb des Erweichungspunktes zu erhitzen und die Probe dann langsam auskühlen zu lassen. Polypropylene mit Grundviskositäten oberhalb 1.2 können ebenfalls verwendet werden. In diesem Fall ist es jedoch gewöhnlich erforderlich, die Mischungen durch thermischen Abbau auf eine niedrigere Viskosität zu bringen, um optimale Schmelzspinn- und Fadeneigenschaften zu erzielen. Die für einen solchen Abbau erforderlichen Temperaturen liegen gewöhnlich oberhalb 300 C. Polypropylen mit Grundviskositäten unterhalb von 0.9 können ebenfalls zum Herstellen modifizierter Mischungen zum Schmelzverspinnen verwendet werden, führen jedoch nicht zu Fäden mit optimalen physikalischen Eigenschaften. Die nach dem Verfahren der Erfindung herstellbaren Fäden und Fasern können verschiedene Querschnitte, z. B. kleeblattförmige und Y-förmige Querschnitte, aufweisen. Die nach dem Verfahren der Erfindung herstellbaren Fäden und Fasern können in gleicher Weise wie übliche Polypropylenfäden und -fasern verarbeitet werden. Beispielsweise können sie zu Decken, zu überzügen für .Autositze und zu Schiffstauen verarbeitet werden,
Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren der Erfindung näher veranschaulichen.
Beispiel 1
Es wurden mehrere Mischungen aus kristallinem Polypropylen (Grundviskosität = 1,0; Dichte = 0,912) und Poly-(2-methyl-5-vinylpyridin) hergestellt, indem Teilchen der beiden Polymeren mechanisch vermischt, die Mischung aus der Schmelze ausgepreßt und zu Teilchen zerkleinert wurde. Die erhaltenen Mischungen wurden dann nach dem Schmelzspinnverfahren zu aus 34 Fäden bestehenden Garnen versponnen.
Die Fäden besaßen folgende Eigenschaften:
Wirkschläiiche aus diesen Garnen ließen sich z. B. ausgezeichnet mit 4-(4'-Hydroxyäthylanilino-5-nitiO-1,8-dihydroxyanthrachinon, einem neutral färbenden, Metallatome enthaltenden Farbstoff gemäß Colour Index. Bd. 4 (1956). S. 4326, und dem" blauen Wollfarbstoff mit der Colour Index Nr. 833 durch 1 stündiges Kochen in wäßrigen Farbstoffbädern zu tiefen Farbtönen anfärben. Noch tiefere Töne erhielt man bei Verwendung von Trägern, z. B. Benzyln-butyrat. Sämtliche Wirkschläuche zeigten eine ausgezeichnete Echtheit gegenüber ultraviolettem Licht bei 2()stündiger und längerer Behandlung in einem Fadeometer.
Kennwert
Garnviskosität
Gesamtdenier
Festigkeit in Gramm pro Denier
Dehnung in 'Ή
Elastizitätsmodul in Gramm pro Denier
Pro/entverhüllnis Pol} propylen /u Po!\-l2-methyl-5-vin\Ip\ridin)
100:0
0.93
223
7.33
18
63
0.97
237
7.24
19
74
'K): IO
0.95
248
6.50
18
65
X5: 15
0.99
230
5.80
15
62
SO: 20
0.93
209
7.24
17
64
Beispiel 2
Es wurde eine Mischung aus 9 Teilen kristallinem Polypropylen (Grundviskosität = 1,05: Dichte = 0,914) und einem Teil Poly-(2-methyl-6-vinylpyridin) hergestellt, indem eine Lösung des PoIyvinylpyridins in Toluol in Gegenwart des Polypropylens in einem konischen Mischer unter Vakuum eingedampft wurde. Die lösungsmittelfreie Mischung wurde dann aus der Schmelze zu einem Stab mit einem Durchmesser von etwa 3.2 mm verpreßt, worauf dieser Stab zu Schnitzeln einer Länge \on etwa 3.2 mm zerschnitten wurde. Die erhaltenen Schnitzel ließen sich leicht bei einer Spinntemperatur von 230 C zu einem aus 34 Fäden bestehenden Garn verspinnen. Zum Verspinnen des unmodifizierten Polypropylens war eine Schmelzspinntemperatur von 280 C zur Erzielung optimaler Spinnkennwerte erforderlich. Aus dem Garn wurden Schläuche gewirkt. Die Schläuche ließen, sich mit den im Beispiel 1 beschriebenen Farbstoffen in tiefen Farbtönen anfärben.
Entsprechende Ergebnisse wurden erhalten, wenn an Stelle von Poly-(2-methyl-6-vinylpyridin) PoIy-(2-\inylpyridin). PoIy-(4-\ inylpyridin) oder PoIy-(5-isobutyl-2-\inylpyridin) verwendet wurden.
B e i s ρ i e 1 3 ss
Es wurden Mischungen aus kristallinem Polypropylen und Poly-(2.4-dimethyl - 6- vinylpyridin) durch Auspressen mechanischer Mischungen der beiden Polymeren aus der Schmelze hergestellt. Diese Mischungen wurden dann zu aus 34 Fäden bestehenden Garnen schmelz\ersponnen. Wirkschläuche aus diesen Garnen ließen sich leicht z. B. mit 4-(4'-,;-Hydroxyäthylanilino)-5-nitro- 1.8-dihydroxyanthrachinon. dem blauen Wollfarbstoff mit der Colour Index Nr. 833 sowie dem roten Farbstoff mit der Colour Index Nr. 430 anfärben. Es wurden tiefe Farbtöne mit guter Licht- und Gasechtheit erhalten.
Entsprechend günstige Ergebnisse wurden erhalten, wenn an Stelle des beschriebenen Polyvinylpyridin Poly - (5 - äthyl - 2 - vinylpyridin oder Poly-(5-propyl-2-vinylpyridin) verwendet wurde.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Herstellen von Fäden und Fasern durch Schmelzspinnen von Gemischen aus Polypropylen und 1 bis 25 Gewichtsprozent eines N-haltigen Polymeren, dadurch gekennzeichnet, daß man Gemische verspinnt, die als N-haltiges Polymeres ein Polymerisat enthalten, das aus Monomereneinheiten der allgemeinen Formel
    CH,
    besteht, worin R ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe. Ri eine niedrige Alkylgruppe und /; = 0 oder eine ganze Zahl bis zu 4 bedeutet.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    österreichische Patentschrift Nr. 206 643:
    französische Patentschrift Nr. 1 190 703.
    Bei der Bekanntmachung der Anmeldung ist eine Färbetafel (Farbfoto) ausgelegt worden.
    809 574 396 4. 58
    Bundesdruckerei Berlin
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US659560A 1960-02-04 1960-02-04
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