DE1278691B

DE1278691B - Verfahren zur Herstellung von Polypropylenfasern mit verbesserter Anfaerbbarkeit

Info

Publication number: DE1278691B
Application number: DEM63614A
Authority: DE
Inventors: Masahiro Hirose; Masakazu Honda; Akira Ichikawa; Shigenobu Masunaka; Eiji Nakajima; Minoru Sasaki; Kazuo Senda; Tsuzuku Yamamoto
Original assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 1963-12-28
Filing date: 1964-12-23
Publication date: 1968-09-26
Also published as: GB1085327A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

DOIf

Deutsche Kl.: 29 b-3/65

Nummer: 1278 691

Aktenzeichen: P 12 78 691.3-43 (M 63614)

Anmeldetag: 23. Dezember 1964

Auslegetag: 26. September 1968

Die Färbung von Fasern bzw. Fäden aus Polypropylen ist wegen seiner hydrophoben Eigenschaften schwierig, und die herkömmlichen Farbstoffe dringen nicht tief ein. Außerdem hat Polypropylen keine genügend starken »aktiven Zentren«, um Farbstoffe fest zu binden. Selbst Farbstoffe, die in das Innere der Fasern oder Fäden eindringen können, werden beim Waschen oder der chemischen Reinigung leicht entfärbt.

Es sind bereits verschiedene Verfahren zum Färben von schwer färbbaren Polypropylenfasern bzw. -fäden bekannt. Bei der sogenannten Pigmentfärbung werden dem faserbildenden Material vor dem Verspinnen gefärbte Pigmente einverleibt (vgl. die Zeitschrift »Modern Plastics«, 37, Nr. 3, S. 119, sowie die deutsche Patentschrift 1 073 681). Man kann nach diesem Verfahren gefärbte geformte Gebilde mit einem weiten Bereich von verhältnismäßig echten Farben erhalten. Die Reinigung der Vorrichtungen beim Wechseln des zum Färben verwendeten Pigments ist jedoch aufwendig. Außerdem ist es nicht einfach, ein großes Sortiment an Farben für kommerzielle Produkte herzustellen.

In der britischen Patentschrift 932 897 und der USA.-Patentschrift 2 984 634 sind Verfahren zur Herstellung von färbbaren Polypropylenfasern beschrieben, wobei man dem Polypropylen Aluminiumstearat bzw. Metallsalze von Ni, Cr, Co, Al, Ti oder Zr aliphatischer Carbonsäuren mit 6 bis ^Kohlenstoffatomen oder der ölsäure einverleibt. Nach diesen Verfahren kann man Fasern herstellen, die überlegene Fasereigenschaften und gute Färbbarkeit für Farbstoffe aufweisen, welche koordinative Bindungen mit Metallatomen eingehen können. Die nach diesen Methoden hergestellten Fasern haben jedoch nur eine schlechte Beständigkeit gegen Licht. Dementsprechend verlieren diese Fasern leicht ihre überlegenen mechanischen Eigenschaften und werden daher wertlos.

Weiterhin ist es bekannt, z. B. aus der italienischen Patentschrift 470 458 und der USA.-Patentschrift 2 940 949, vor dem Farbzusatz dem Polypropylen eine hochmolekulare Verbindung einzuverleiben und dann das Gemisch zu verspinnen oder gemäß z. B. der italienischen Patentschrift 548 249 und der belgischen Patentschrift 590 556 Polypropylenfasern einer chemischen Behandlung zu unterwerfen, um sie mit aktiven Zentren zu versehen. Bei dem erstgenannten Verfahren muß man das Polypropylen mit einer hochmolekularen Verbindung vermischen, die mit diesem auch genügend verträglich ist. Zur Erzielung dunkler Farben muß die hochmolekulare Verbindung in verhältnismäßig großer Menge zugegeben werden.

Verfahren zur Herstellung von
Polypropylenfasern, mit verbesserter
Anfärbbarkeit

Anmelder:

Mitsubishi Rayon Co., Ltd., Tokio

Vertreter:

Dr. rer. nat. V. Vossius, Patentanwalt,
8000 München 23, Siegesstr. 26

Als Erfinder benannt:

Tsuzuku Yamamoto,

Akira Ichikawa, Ohtake-shi;

Masakazu Honda, Mitaka-shi;

Minoru Sasaki,

Kazuo Senda,

Eiji Nakajima,

Shigenobu Masunaka, Ohtake-shi;

Masahiro Hirose, Hiroshima-ken (Japan)

Beanspruchte Priorität:
Japan vom 28. Dezember 1963 (71 055),
vom 30. Dezember 1963 (71 604)

Deshalb ist es schwierig, Fasern zu erhalten, die eine gute Färbbarkeit besitzen und gleichzeitig die Abriebbeständigkeit, Ermüdungsbeständigkeit und Festigkeit beibehalten, die Polypropylen besitzt. Die chemische Behandlung erfordert eine gleichmäßige Behandlung und eine genügende Abtrennung des Behandlungsmittels. Dies läßt sich jedoch technisch nicht einfach durchführen. Weiterhin können nach den bekannten Verfahren zur Verbesserung der Färbbarkeit Farben

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einer breiten Farbskala, die von dunklen bis zu hellen Farben reicht und überlegene Echtheit besitzt, kaum erhalten werden.

Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung von Polypropylenfasern mit verbesserter Anfärbbarkeit in einem breiten Bereich von dunklen bis hellen Farben, wobei echte Farben erzielt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Polypropylenfasern mit verbesserter Anfärbbarkeit durch Verspinnen eines Gemischs von Polypropylen mit= einem Metallsalz der Stearinsäure ist dadurch gekennzeichnet, daß man als Spinnmasse ein Gemisch aus Polypropylen und 0,1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polypropylen, einer Mischung aus dem Aluminium- oder Zinksalz der Stearinsäure und dem Nickelsalz der Stearinsäure im Verhältnis 50 : 50 bis 90 : 10 verwendet. Diese Polypropylenfasern bzw. -Jaden werden mit Farbstoffen gefärbt, welche mit den vorgenannten Metallatomen, die in den Fasern oder Fäden enthalten sind, Chelatverbindungen ausbilden.

Erfindungsgemäß kann man ausgezeichnet färbbare Polypropylenfasern bzw. -fäden erhalten durch die synergistische Wirkung von zwei verschiedenen Metallsalzen der Stearinsäure, wobei die Farbstoffausnutzung erheblich besser ist als bei Verwendung nur eines dieser Salze. Die erhaltenen Färbungen sind außerdem im gesamten Färbebereich von dunkel bis hell brillant. Da der Färbebereich breit ist, ist die Vielzahl der erhaltenen Farben praktisch unbegrenzt. Die gefärbten Fasern bzw. Fäden sind echt, insbesondere gegenüber Sonnenlicht und auch gegen Waschen, chemische Reinigung und Abrieb.

Polypropylenfasern, die durch Verspinnen eines Gemisches von Polypropylen und dem Nickelsalz von Stearinsäure allein erhalten werden, haben zwar in gefärbtem Zustand eine gute Farbtiefe und Lichtechtheit, doch ist die Brillanz nicht gut, die Variationsmöglichkeit der Farben im hellen Farbenbereich ist schlecht, ebenso die Weiße der ungefärbten Gebilde. Polypropylenfasern, die durch Verspinnen eines Gemisches von Polypropylen mit dem Zinksalz der Stearinsäure erhalten werden, haben zwar eine bessere Weiße, in gefärbtem Zustand ist die Farbtiefe und Brillanz verhältnismäßig gut, doch haben die gefärbten Gebilde eine äußerst schlechte Lichtechtheit. Polypropylenfasern, die durch Verspinnen eines Gemisches von Polypropylen mit dem Aluminiumsalz der Stearinsäure erhalten wurden, haben in ungefärbtem Zustand eine gute Weiße, und die gefärbten Gebilde haben eine gute Brillanz, doch ist die Farbtiefe der gefärbten Gebilde unbefriedigend, und die Variationsmöglichkeit der Farben im dunklen Farbenbereich ist schlecht.

Somit sind Polypropylenfasern bzw. -fäden, die durch Verspinnen eines Gemisches von Polypropylen mit einem Aluminiumsalz der Stearinsäure allein erhalten werden hinsichtlich der Brillanz der gefärbten Gebilde, der Echtheit der Farben, der Variationsmöglichkeit der Farben u. dgl. wenig brauchbar.

Die erfindungsgemäß hergestellten Polypropylenfasern behalten dagegen die Farbbrillanz bei und zeigen gleichzeitig einen synergistischen Effekt hinsichtlich der Lichtechtheit. Außerdem ist bei diesen modifizierten Polypropylenfasern die Variationsmöglichkeit der Farben im Bereich von dunklen bis zu hellen Farben praktisch unbegrenzt. Wenn die Polypropylenfasern die erfindungsgemäß gewünschten Eigenschaften aufweisen sollen, können sie nicht immer durch einfaches Vermischen beliebiger Mengen des Zinksalzes oder Aluminiumsalzes und des Nickelsalzes der Stearinsäure hergestellt werden, sondern die erfindungsgemäß verwendete Metallsalzmischung soll zur Hauptsache aus dem Zinksalz oder Aluminiumsalz der Stearinsäure und verhältnismäßig geringen Mengen des Nickelsalzes der Stearinsäure bestehen.

Bei einer Mischung aus dem Zink- oder Aluminiumsalz der Stearinsäure, die eine verhältnismäßig geringe Lichtechtheit verleihen, und dem Nickelsalz der Stearinsäure, das eine verhältnismäßig hohe Lichtechtheit verleiht, war zu erwarten, daß die Lichtechtheit mit zunehmendem Gehalt an Nickelsalz und gleichbleibender Gesamtmenge des Metallsalzgemisches erhöht wird. Man kann auch erwarten, daß die Weiße der ungefärbten Gebilde und die Brillanz der gefärbten Gebilde mit zunehmendem Gehalt an Nickelsalz und gleichbleibender Menge des Metallsalzgemisches abnimmt. Die Weiße und die Brillanz werden also mit zunehmendem Gehalt an Nickelsalz in der Metallsalzmischung verschlechtert. Überraschenderweise nimmt jedoch die Lichtechtheit mit zunehmendem Gehalt an Nickelsalz in der Metallsalzmischung n^cht unbegrenzt zu, sondern es kann ein potenzierter Synergismus beobachtet werden, d. h., bei Verwendung einer verhältnismäßig geringen Menge des Nickelsalzes der Stearinsäure in der Metallsalzmischung wird die Lichtechtheit in gleich hohem Maße verbessert wie bei Verwendung einer großen Menge des Nickelsalzes der Stearinsäure allein. Nach Zugabe einer bestimmten Menge des Nickelsalzes der Stearinsäure zu Polypropylen nimmt die Lichtechtheit trotz weiterer Zugabe nicht mehr zu.

Da andererseits die Weiße der ungefärbten Gebilde und die Brillanz der gefärbten Gebilde um so besser ist, je geringer ihr Gehalt an Nickelsalz, ist die Zugabe von mehr Nickelsalz als erforderlich ungünstig und sogar schädlich.

Vermutlich ruft die Zugabe einer geringen Menge von Nickelsalz der Stearinsäure zum Zink- oder Aluminiumsalz der Stearinsäure eine Änderung des Koagulationszustandes des Chelatfarbstoffes in den Fasern hervor, der sich dem Koagulationszustand nähert, der durch das Nickelsalz der Stearinsäure allein hervorgerufen wird, d. h., es verschiebt sich der Zustand einer monomolekularen Dispersion zu dem einer multimolekularen koagulierten Dispersion. Es wurde gefunden, daß die Zugabe von Nickelsalz der Stearinsäure nicht nur die zur Verfärbung erforderliche Zeit extrem verlängert, sondern auch die Reaktionsordnung der Verfärbung der gefärbten Gebilde in Abhängigkeit von der Farbstoffkonzentration von der zweiten Ordnung zur nullten Ordnung ändert, also von der Konzentration unabhängig macht.

Vermutlich können auch Nickelatome den durch Licht angeregten instabilen Zustand der Farbstoffmoleküle in gefärbten Gebilden in den stabilen Zustand verschieben oder ultraviolette Strahlen abschirmen. Ein anderer wichtiger Effekt dieser Kombination ist die Vergrößerung der Variationsmöglichkeit der Farben, die durch Färben der Polypropylenfasern erzeugt werden und/oder die Leichtigkeit der Erzeugung dunkler Farben.

Im allgemeinen ist das Zinksalz der Stearinsäure dem Niekelsalz hinsichtlich der Anfärbbarkeit der Fasern unterlegen. Beispielsweise ergibt das Zinksalz

der Stearinsäure keine so gute Anfärbbarkeit für Acetylacetonatfarbstoffe wie das Nickelsalz. Weiterhin ergibt das Aluminiumsalz der Stearinsäure außer mit Anthrachinon-, ο,ο'-Dihydroxyazo-, 8-Hydroxychinolin- und Salicylsäurefarbstoffen kaum eine Anfärbbarkeit. Dagegen ermöglicht das Nickelsalz eine gute Färbbarkeit mit zahlreichen Farbstoffen, z. B. o-Hydroxy-azobenzthiazol- und Acetylacetonatfarbstoffen und den vorgenannten Farbstoffen.

Dementsprechend sollte man erwarten, daß das Farbsortiment erhöht und die dunklen Farben leichter erhalten werden können durch Kombination des Nickelsalzes der Stearinsäure mit dem Zinksalz der Stearinsäure.

Erfindungsgemäß brauchbare Metallsalze der Stearinsäure sind Aluminiummonostearat, Aluminiumdistearat, Aluminiumtristearat, Nickelmonostearat, Nickeldistearat, Zinkmonostearat und Zinkdistearat. Diese Verbindungen sind nicht nur einzeln, sondern auch im Gemisch brauchbar. Zum Beispiel eignet sich auch ein Gemisch von Aluminiummonostearat und Alumiiiiumdistearat. Weiterhin lassen sich diese Verbindungen leicht nach bekannten Verfahren herstellen oder sind im Handel erhältlich.

Die Metallsalze der Stearinsäure werden in einer Menge von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 0,5 bis 5 Gewichtsprozent, dem Polypropylen einverleibt. Das Mischungsverhältnis von Nickelsalz der Stearinsäure zu Zink- oder Aluminiumsalz der Stearinsäure liegt im Bereich von 50 : 50 bis 90:10, vorzugsweise -ΰΟ: 40 bis 85:15. Das Nickelsalz der Stearinsäure wird dem Polypropylen in einer Menge von mindestens 0,05 Gewichtsprozent einverleibt.

Wenn die Gesamtmenge der Metallsalzmischung unter 0,1 Gewichtsprozent liegt, lassen sich keine befriedigenden Ergebnisse erhalten. Die Verwendung von mehr als 10 Gewichtsprozent ist nicht günstig, da die Spinnbarkeit und die Eigenschaften der erhaltenen Fäden bzw. Fasern verschlechtert werden.

Die vorgenannten Metallsalze der Stearinsäure werden mit Polypropylen in den erwähnten Mengenverhältnissen nach an sich bekannten Methoden vermischt. Im allgemeinen wird ein Gemisch der Metallsalze mit Polypropylenpulver vermischt, das erhaltene Gemisch zu Plätzchen verformt, und die erhaltenen Plätzchen werden in der Schmelze versponnen. Vor der Herstellung der Plätzchen können Dispersionsmittel, Stabilisatoren und Mattierungsmittel, wie Titandioxyd, zugegeben werden.

Die zum Färben brauchbaren Farbstoffe hängen von der Art der Metallsalze der Stearinsäure und ihrer Kombination ab. Farbstoffe, die Chelatverbindung mit den Metallatomen der erfindungsgemäß verwendeten Stearate bilden, gehören zur Gruppe der Anthrachinon-, ο,ο'-Dihydroxyazo-, Arylazo-8-hydroxychinolin-, o-Hydroxyazothiazol- und o-Hydroxyazopyrazolonfarbstoffe. Außerdem können Azo-, Azomethin-, ο,ο'-Dihydroxyazomethin-, o-Hydroxyketon-, ο - Hydroxy - ο' - carboxyazo-, Formazan-, Salicylaldoxim- und Hydroxynaphthochinonfarbstoffe verwendet werden.

Es können auch Dispersionsfarbstoffe, öl- und fettlösliche Farbstoffe und Beizenfarbstoffe, die Metal 1-chelate bilden können, verwendet werden.

Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele weiter erläutert. Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht, sofern nichts anderes angegeben ist.

Beispiel 1

Zinkdistearat (I) und Nickeldistearat (II) in einer Gesamtmenge von 2% werden Polypropylen einer Intrinsic-Viskosität von 1,4 (bestimmt in Tetralin bei 135⁰C) in den nachstehend in Tabelle I angegebenen Mengenverhältnissen einverleibt. Weiterhin werden 0,9% eines Stabilisators zugegeben. Nach gründlichem Mischen wird die Masse zu Plätzchen verformt, die bei 24O⁰C in der Schmelze versponnen werden. Die Fäden werden bei 120⁰C um das 5,6fache ihrer ursprünglichen Länge verstreckt und bei 130⁰C getempert. Die in den Versuchen 2 bis 6 erhaltenen Fäden haben eine Festigkeit von 5,3, 5,2, 5,2, 5,2 und 5,2 g/den und eine Dehnung von 40, 40, 38, 40 und 39%. Die erhaltenen Fäden werden in einem Bad gewaschen, das 0,5 g/l eines Polyoxyäthylenalkyläthers RO(C₂H₄O)_nH, η = 42, und 0,1 g/l Natriumpyrophosphat enthält. Das Flottenverhältnis beträgt 50: 1, die Temperatur 70° C und die Dauer der Behandlung 15 Minuten. Danach werden die Fäden gründlich mit Wasser gewaschen.

Die Fäden werden unter folgenden Bedingungen gefärbt: Als Farbstoff wird entweder ein Farbstoff der Formel

R = Alkyl

in einer Konzentration von 5% des Fadengewichtes verwendet. Als Dispersionsmittel werden 5% des Fadengewichtes eines anionaktiven Netzmittels für (A) bzw. 5% des Fadengewichtes eines nichtionischen ' Netzmittels für (B) verwendet. Der pH-Wert wird auf 3,5 bis 4,0 eingestellt, das Flottenverhältnis beträgt 50:1, und die Temperatur wird allmählich gesteigert, so daß der Siedepunkt ausgehend von 50⁰C nach 30 Minuten erreicht wird. Zum gleichmäßigen Färben wird das Gut häufig gerührt. Nach 90minutigem Kochen werden die Fäden aus dem Farbbad entnommen und in einem Bad geseift, das 0,5 g/l des Polyoxyäthylenalkyläthers und 0,5 g/l Natriumcarbonat enthält. Das Flottenverhältnis beträgt 50:1, die Seiftemperatur 90⁰C und die Behandlungsdauer 20 Minuten. Danach wird das gefärbte Gut gründlich mit Wasser gewaschen und getrocknet.

Zum Vergleich werden die Verbindungen (I) und (II) Polypropylen einzeln in einer Menge von 2% einverleibt, und die erhaltenen Fäden werden gewaschen, gefärbt und geseift. Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt.

Tabelle I

Versuch	Metallsalz, %	I	II	Farbstoff	Ausnutzungs	Farbton	Brillanz	Lichtechtheit
Nr.	2	0	A	grad	Purpurstichigrot	5	3
1	1,8	0,2	A	70	Purpurstichigrot	5	4 bis 5
2	1,6	0,4	A	74	Rotstichigpurpur	4 bis 5	5
3	1,4	0,6	A	78	Rotstichigpurpur	4	5 bis 6
4	1	1	A	78	Rotstichigpurpur	3 bis 4	6
5	0,4	1,6	A	82	Rotstichigpurpur	3	6
6	0	2	A	80	Rotstichigpurpur	3	6
7	2	0	B	75	Rot	5	4
8	. 1,8	0,2	B	75	Rötlichbraun	5	5 bis 6
9	1,6	0,4	B	80	Braun	4 bis 5	6
10	1,4	0,6	B	79	Braun	4	6
11	1	1	B	81	Braun	3	6
12	0,4	1,6	B	80	Braun	3	6
13	0	2	B	77	Braun	3	6
14		76

und 1,5% einverleibt und gründlich gemischt. Die Masse wird versponnen und gemäß Beispiel 1 verstreckt. Die Festigkeit der Fäden beträgt 5,4, 5,2 bzw. 5,1 g/den und die Dehnung 41, 41 bzw. 39%. Die erhaltenen Fäden werden gemäß Beispiel 1 gewaschen, gefärbt und geseift, und als Farbstoff wird entweder ein Farbstoff der Formel

CF₃

In dieser Tabelle sind die Versuche Nr. 1, 7, 8 und 14 Vergleichsversuche. Der Ausnutzungsgrad ist ein Maß für die Färbbarkeit des Polypropylens. Die Konzentration der restlichen Farbstofflösung wird kolorimetrisch bestimmt. Für die Brillanz bedeutet der Wert 5 den besten Wert und der Wert 1 den schlechtesten Wert. Die Lichtechtheit wird mit der Blauskala nach der Fade-o-meter-Methode der Prüfnorm JIS-L-1044 (1959) bestimmt.

Aus Tabelle I geht hervor, daß bei Verwendung der Kombination von Zinkdistearat und Nickeldistearat die Farbstoffausnützung beträchtlich erhöht wird gegenüber der Verwendung der einzelnen Stearate. Weiterhin ist bei hohem Gehalt an Zinkdistearat die Lichtechtheit beträchtlich verbessert, jedoch die Brillanz nicht beeinträchtigt.

oder ein Farbstoff der Anthracenreihe (ähnlich 4-Nitro-Beispiel 2 alizarin) (D) verwendet.

Zum Vergleich werden die Verbindungen (III) und

Aluminiumdistearat (III) und Nickelstearat (II) 45 (II) einzeln in einer Menge von 2% Polypropylen werden in einer Gesamtmenge von 2% dem im einverleibt. Die erhaltenen Fäden werden gewaschen, Beispiel 1 verwendeten Polypropylenpulver im Men- gefärbt und geseift, und die erhaltenen Ergebnisse genverhältnis 1,5 und 0,5%, 1 und 1% sowie 0,5 sind in Tabelle II zusammengestellt.

Tabelle II

Versuch	Metallsalz, ° ₀	II	III	Farbstoff	Ausnutzungs	Farbton	Brillanz	Lichtechtheit
Nr.		2	0		grad
	1,5	0,5	C	0 0	Gelb	5	4 bis 5
15	1	1	C	48	Orangegelb	5	6
16	0,5	1,5	C	59	Orangegelb	5	>6
17	0	2	C	76	Orangegelb	4 bis 5	>6
18	2	0	C	75	Orangegelb	4	>6
19	1,5	- 0,5	D	70	Purpurstichigrot	5	5
20	1	1	D	57	Rotstichigpurpur	5	6
21	0,5	1,5	D	65	Rotstichigpurpur	5	6
22	0	2	D	64	Rotstichigpurpur	4	6
23			D	66	Rotstichigpurpur	3 bis 4	6
24	58

In dieser Tabelle sind die Versuche Nr. 15, 19, 20 und 24 Vergleichsversuche.

Aus Tabelle II ist ersichtlich, daß bei Verwendung der Kombination von Aluminiumdistearat und Nickeldistearat der Ausnutzungsgrad des Farbstoffs und die Lichtechtheit der gefärbten Produkte beträchtlich verbessert, jedoch die Brillanz nicht beeinträchtigt ist.

Beispiel 3

Polypropylenfäden, die l%Aluminiumdistearat(III) und l°/o Nickeldistearat (II) enthalten und die gemäß Beispiel 2 hergestellt sind, werden mit einem Farbstoff der Formel

	;0-	*K k*	OH	10	COCH₃
C₂H₅	der	Formel	N = N-	-CH
bzw.				COCH₃ COOH

= N-

OH (G)

OH

C₂H₅O

CH₃

bzw. der Formel

(R = H oder CH₃)

gemäß Beispiel 1 gefärbt. Die Fäden werden gewaschen, dann gefärbt und hierauf geseift. Zum (E) Vergleich werden die Verbindungen (III) und (II)

Polypropylen einzeln einverleibt, und die jeweils erhaltenen Fäden werden in gleicher Weise gewaschen, gefärbt und dann geseift. Die Ergebnisse sind in Tabelle III zusammengestellt.

	Metallsalz, %	III	... Ii ■	Tabelle	III	Farbton	Lichtechtheit
Versuch	2	O	Farbstoff	Ausnutzungs
Nr.	1	1		grad, %		1
25	O	2	E	8	Grün	6
26	2	O	E	68	Grün	6
27	1	1	E	79	—	1
28	O	2	F	10	Rot	6
29	2	O	F	90	Rot	6
30	1	1	F	94	Orange	4
31	O	2	G	80	Orange	6
32	G	71	—	1
33	G	15

In Tabelle III sind die Versuche 25, 27, 28, 30, 31 ₄₀ B e i s ρ i e 1 4

und 33 Vergleichsversuche. Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wird wiederholt,

Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß bei Verwendung jedoch wird als Farbstoff entweder 2-(l'-Naphtholder Metallsalzkombination die Färbbarkeit verbessert ist, während bei Verwendung der einzelnen Metallsalze

keine gute Färbbarkeit erhalten werden kann.

'-ylazo)-6-äthoxybenzthiazol (H) oder 1-(2'-Hydroxy-5'-methylphenylazo)-2-naphthol (J) verwendet.

Die Ergebnisse sind in Tabelle IV zusammengestellt.

Tabelle IV

Versuch	Metallsalz, %	I	II	Farbstoff	Ausnutzungs	Farbton	Brillanz	Lichtechtheit
Nr. .	2	0		grad, %
34	1,8	0,2	H	70	Blau	5	4
35	1,6	0,4	H	77	Blau	5	5 bis 6
36	1,4	0,6	H	78	Blau	4 bis 5	6
37	1	1	H	80	Blau	4 bis 5	6
38	0,4	1.6	H	80	Blau	4	>6
39	0	2	H	79	Blau	3 bis 4	>6
40	2	0	H	77	Blau	3 bis 4	>6
41	1,8	0,2	J	45	Rot	5	3
42	1,6	0,4	J	58	Rot	5	5
43	1,4	' 0,6	J	65	Rot	4 bis 5 ·	6
44	1	1	J	67	Rot	4	6
45	0,4	1,6	J	63	Rötlichbraun	3 bis 4	6
46	0	2	J	61	Rötlichbraun	3	6
47	J	60	Braun	3	6

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In Tabelle IV sind die Versuche Nr. 34, 40, 41 und 47 Vergleichsversuche.

Aus Tabelle IV ist ersichtlich, daß bei Verwendung einer geringen Menge Nickeldistearat zusammen mit Zinkdistearat die Lichtechtheit der gefärbten Fäden beträchtlich verbessert und die Brillanz nicht beeinträchtigt ist.

Beispiel 5

Das Verfahren gemäß Beispiel 2 wird wiederholt, jedoch wird als Farbstoff 5-(4'-Dodecylphenylazo)-8-hydroxychinolin (K) verwendet. Die Ergebnisse sind in Tabelle V zusammengestellt.

Tabelle V

Versuch	Metallsalz, %	IH	II	Farbstoff	Ausnutzungs	Farbton	Brillanz	Lichtechtheit
Nr.	2	0		grad, %
48	1,5	0,5	K	57	Orangegelb	5	5
49	1	• ι	K	85	Orangegelb	5	>6
50	0,5	1,5	K	93	Orangegelb	4 bis 5	>6
51	0	2	K	90	Orangegelb	4	>6
52	K	89	Orangegelb	4	>6

In Tabelle V sind die Versuche Nr. 48 und 52 Vergleichsversuche.

Aus Tabelle V geht hervor, daß bei Verwendung der Metallsalzkombination der Farbstoffausnutzungsgrad beträchtlich verbessert und die Lichtechtheit der gefärbten Fäden ebenfalls verbessert ist.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Polypropylenfasern mit verbesserter Anfärbbarkeit durch Verspinnen eines Gemisches von Polypropylen mit einem Metallsalz der Stearinsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man als Spinnmasseein Gemisch aus Polypropylen und 0,1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polypropylen, einer Mischung aus dem Zink- oder Aluminiumsalz der Stearinsäure und dem Nickelsalz der Stearinsäure im Verhältnis 50 : 50 bis 90 :10 verwendet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Mischung von Stearinsäuren Metallsalzen verwendet, in der das Verhältnis des Zink- bzw. Aluminiumsalzes der Stearinsäure zum Nickelsalz der Stearinsäure 60:40 bis 85 : 15 beträgt.

809 dt/547 9. U β Bundddruckerei Berlin