DE1266750B - Verwendung einer Schmelze aus Vanadiumpentoxid und Kaliumsulfat als Katalysator zur katalytischen Oxydation von Naphthalin zu Phthalsaeureanhydrid - Google Patents
Verwendung einer Schmelze aus Vanadiumpentoxid und Kaliumsulfat als Katalysator zur katalytischen Oxydation von Naphthalin zu PhthalsaeureanhydridInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
C07c
BOIj
Deutsche KL: 12 ο -14
Deutsche KL: 12 ο -14
Nummer: 1266 750
Aktenzeichen: U 8174IV b/12 ο
Anmeldetag: 12. Juli 1961
Auslegetag: 25. April 1968
Bei der Oxydation des Naphthalins zu Phthalsäureanhydrid verwendet man einen aus Vanadiumpentoxid
und Kaliumsulfat bestehenden Katalysator, dessen Wirksamkeit weitgehend von seinen physikalischen
Eigenschaften, insbesondere von seiner spezifischen Oberfläche abhängt. Aus diesem Grund wird
der Katalysator zusammen mit einem Trägerstoff, beispielsweise Kieselsäuregel eingesetzt. Es ist bekannt,
dabei zunächst von einem frisch hergestellten Hydrogel auszugehen, das eine besonders hohe Aufnahmefähigkeit
für in wäßrigen Lösungen enthaltende Vanadium- und Kalisalze besitzt.
Es wurde nun festgestellt, daß die Wirksamkeit des vorerwähnten Katalysators gesteigert werden kann,
wenn dieser in Form eines festen Glases verwendet wird. Erfindungsgemäß wird daher für die katalytische
Oxydation von Naphthalin zu Phthalsäureanhydrid die Verwendung einer auf ^ 150 μ zerkleinerten,
bei 300 bis 400° C erhaltenen und dabei von SO3 weitgehend befreiten Schmelze aus V2O5 und
gegebenenfalls in situ hergestelltem K2S2O7 im Molverhältnis
von V2O5 : K2O von 1:1 bis 1: 6, insbesondere
1:4 vorgeschlagen.
Der erfindungsgemäße Katalysator wird in bekannter Weise dadurch hergestellt, daß das Vanadiumpentoxid
in geschmolzenem Kaliumpyrosulfat gelöst wird. Das beim Abkühlen entstehende Glas braucht
dann nur noch auf die jeweilige Korngröße gebracht zu werden. Obgleich sich die Komponenten auch bei
Temperaturen unter 3000C lösen, liegt die Temperatur
im Hinblick auf eine ausreichende Lösungsgeschwindigkeit bei 300 bis 400° C.
Der vorgeschlagene Katalysator wird vorzugsweise bei einem Molverhältnis von 4:1 erschmolzen und
das Kaliumpyrosulfat in situ durch Erhitzen von Kaliumsulfat und Schwefelsäure hergestellt. Das geschieht
zweckmäßig in einem aus korrosionsbeständigem Stahl bestehenden Behälter, in dem das Vanadiumpentoxid
in die im Behälter befindliche Schmelze aus Kaliumpyrosulfat eingerührt wird. Das
Vanadiumpentoxid verwendet man vorzugsweise in flockiger Form, da es dann bei der Herstellung der
Schmelze zu einer geringeren Rauchentwicklung kommt als bei der Verwendung von Vanadiumpentoxid
in Pulverform.
Kaliumpyrosulfat kann im Zuge des Verfahrens auch beispielsweise aus Kaliumchlorid oder Kaliumkarbonat
und Schwefelsäure hergestellt werden, eine Arbeitsweise, die aber weniger vorteilhaft ist. Um
einen etwaigen Überschuß an Schwefeltrioxid abzutreiben, ist es wichtig, daß das geschmolzene Glas
auf eine Temperatur erhitzt wird, die über der Tem-Verwendung
einer Schmelze aus
Vanadiumpentoxid und Kaliumsulfat als
Katalysator zur katalytischen Oxydation von
Naphthalin zu Phthalsäureanhydrid
Vanadiumpentoxid und Kaliumsulfat als
Katalysator zur katalytischen Oxydation von
Naphthalin zu Phthalsäureanhydrid
Anmelder:
United Coke and Chemicals Company Limited,
Treeton, Rotherham, Yorkshire (Großbritannien)
Vertreter:
Dr.-Ing. G. Eichenbergund Dipl.-Ing. H. Sauerland,
Patentanwälte,
4000 Düsseldorf, Cecilienallee 76
Als Erfinder benannt:
Harry Lister Riley,
Worksop, Nottinghamshire (Großbritannien)
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 13. Juli 1960 (24 428)
peratur liegt, bei der es als Katalysator Verwendung findet. Auf diese Weise wird sichergestellt, daß bei
der Benutzung des Katalysators kein oder nur sehr wenig Schwefel entsteht.
Die Erfindung sei an folgendem Beispiel beschrieben:
Beispiel
Folgende Rohmaterialien werden verwendet:
Folgende Rohmaterialien werden verwendet:
K2SO4(99°/oigesPulver) ......... 27,9kg
H2SO4 (98%ig, chemisch rein) .... 16,0 kg
V2O5 (Flocken) 7,23 kg
Das Kaliumsulfat wird der in einem korrosionsfesten Kessel leicht erhitzten Schwefelsäure langsam
zugesetzt, der Kessel auf etwa 3000C erhitzt und
dann mit der Zugabe des Vanadiumpentoxids begonnen. In dem aus der vorhergehenden Charge noch
warmen Kessel beansprucht diese erste Verfahrensstufe (Herstellung des Pyrosulfats) etwa 2Va Stunden.
Für das Einbringen des Vanadiumpentoxids wird
809 540/440
etwa lk Stunde benötigt. Danach erfolgt das Erhitzen
der Schmelze auf eine Temperatur von 4000C in
etwa IV2 Stunden. Die fertige Schmelze wird in flache Schalen aus korrosionsfestem Stahl vergossen.
Wenn das bei einer Temperatur von 400° C geschieht, dann kommt es zu einer starken Rauchentwicklung,
die aber dadurch vollständig vermieden werden kann, daß man den Kesselinhalt vor dem
Vergießen auf 3000C abkühlt, was am raschesten
durch den Zusatz von 13,5 kg grob gebrochenem Glas einer früheren Schmelze geschieht. Nach dem
Einschmelzen dieses Zusatzes wird der Kessel abgegossen, wozu nochmals V2 Stunde benötigt wird. Das
Einrühren des Vanadiumpentoxids geschieht mit Hilfe eines an einem Ende geschlossenen Rohres aus
korrosionsfestem Stahl, das gleichzeitig als Thermoelementschutzrohr dient. Die Herstellung der beschriebenen
Charge eines Gewichtes von 47,6 kg (ohne das für die Kühlung der Charge zugesetzte
Glas) betrug 5 Stunden.
Die abgekühlte und zu Glas erstarrte Masse wird auf eine Stückgröße von höchstens 10 mm vorgebrochen
und dann auf eine Teilchengröße von weniger als 150 μ gemahlen. Es muß durch Luftabführung
dafür Sorge getragen werden, daß sich das Mahlgut nicht übermäßig erhitzt, weil es sonst zum Schmelzen
und Zusammenbacken gelangt. Das Brechen und Mahlen des Glases dauert etwa IV2 Stunden.
Wie schon beschrieben, ist es wichtig, daß das geschmolzene Glas auf eine Temperatur erhitzt wird,
die höher ist als die Temperatur, bei der der Katalysator zur Anwendung gelangt. Die nachstehende
Tabelle zeigt den Einfluß auf die Glaszusammensetzung durch das Erhitzen des Glases z. B. auf eine
Temperatur von 400° C.
lysatoren. Diese bestehen aus einem Niederschlag von Vanadiumoxiden, Alkalisulfat und Kieselsäuregel,
wobei es nur eine geringe oder gar keine Möglichkeit gibt, die physikalischen Eigenschaften des fertigen
Katalysators mit Sicherheit vorauszubestimmen. Für einen Vergleich wurden zwei Trägerkatalysatoren
verwendet, die beide hinsichtlich der nachfolgend angegebenen Zusammensetzung völlig übereinstimmten:
3,82"/ο V2O3
21,18 Vo
75'%
4,0
75'%
4,0
K2S2O7
SiO2-GeI
K2O/V2O5
| VoSO3 | VoV2O5 | tt/oV205/VoS03 | |
| Glas berechnet für: | |||
| 4K2S2O7TlV2O5 | 53,4 | 15,2 | 0,28 |
| Erhitzungsdauer | |||
| (Stunden) | |||
| 0 | ■51,4 | 14,8 | 0,29 |
| T-I | 52,0 | 15,3 | 0,29 |
| 2 | 50,8 | 15,2 | 0,30 |
Bei einem längeren als einem zweistündigen Erhitzen bei 400° C ergab sich noch eine geringe Abnahme
an SO3.
Erfindungsgemäß werden feste Gläser aus Vanadiumpentoxid - Kaliumpyrosulf at - Schmelzen regelmäßig
erhalten, wenn das Molverhältnis K2O : V2O5
zwischen 1:1 und 6 :1 liegt. Beispielsweise wurde
bei einem Verhältnis von 1:1 ein dunkelgefärbtes
Glas mit einem Erweichungspunkt von 255° C und bei einem Verhältnis von 1:6 ein Glas mit einem
Erweichungspunkt von 165° C erhalten. Alle in diesem Verhältoisbereich von V2O5 : K2O liegenden Katalysatoren
sind für die Oxydation von Naphthalin zu Phthalsäureanhydrid geeignet; eine optimale
Wirkung wurde jedoch bei einem Verhältnis von V2O5 : K2O von 1:4 festgestellt.
Der erfindungsgemäße Katalysator besitzt erheblich bessere Eigenschaften als die aus den gleichen
Stoffen nach anderen Verfahren hergestellten Kata-Der mit A bezeichnete und erfindungsgemäße Katalysator
wurde bei 400° C im Wirbelbett zur Imprägnierung des Kieselsäuregels verwendet.
Der mit B bezeichnete Katalysator wurde aus einer wäßrigen komplexen Lösung von Vanadyloxalat und
Kaliumpyrosulfat, in die Kieselsäuregel eingerührt wurde, erzeugt, die überschüssige Flüssigkeit sorgfältig
abgedampft und der Katalysator schließlich in bekannter Weise in einer Muffel 5 Stunden bei
400° C behandelt.
Mit diesen beiden Katalysatoren wurden Vergleichsversuche
in einem für die Naphthalinoxydation geeigneten Wirbelbett vorgenommen. Die in
F i g. 1 dargestellten Ergebnisse zeigen, daß
1. das Maximum an erreichbarem Ausbringen bei dem aus Glas bestehenden Katalysator^ etwas
größer ist als bei der Verwendung des durch Lösung hergestellten Katalysators B und
2. der durch Lösung hergestellte Katalysator B ein Optimum an Wirkung bei einer niedrigen Temperatur
erzielt, daß dieses Optimum aber wesentlich temperaturabhängiger ist als bei dem
erfindungsgemäßen Glaskatalysator A. Das ist von erheblicher Bedeutung, weil nämlich
die Temperatur bei der Phthalsäureanhydrid-Herstellung schwer zu überwachen ist. Deshalb ist der Katalysator
A mit seinem flachen Optimum von erheblichem Vorteil.
Nach der beschriebenen Ermittlung des Temperaturoptimums für die Katalysatoren A und B bei vorgegebenem
Verhältnis von Luft zu Naphthalin von 15:1 wurde in weiteren Versuchen bei der vorgegebenen
Optimaltemperatur von 3300C für Katalysator^
und 3000C für Katalysator B das Luft-Naphthalin-Verhältnis
geändert. Das Ergebnis dieser Versuche zeigt Fig. 2. Aus ihr geht hervor, daß der
aus einer Lösung hergestellte Katalysator B gegen die Veränderung des Luft-Naphthalin-Verhältnisses wesentlich
empfindlicher ist als der erfindungsgemäße Katalysator, der außerdem auch ohne Verminderung
des Ausbringens bei einem geringeren Verhältnis von Luft zu Naphthalin angewandt werden kann.
Das hat für die Auslegung und den Betrieb der Anlagen bedeutsame Folgen, weil da& Ausbringen
von dem niedrigst möglichen Verhältnis von Luft zu Naphthalin abhängt. Der theoretische Höchstwert
für das Ausbringen beträgt 115 Gewichtsprozent des eingesetzten Naphthalins. Wenn für den Vergleich
ein Ausbringen von 100 Gewichtsprozent als Kriterium angesetzt wird, dann kann man bei dem erfindungsgemäßen
Glaskatalysator auf ein Luft-Naphthalin-Verhältnis von 10:1 heruntergehen, während
bei dem als bekannt vorauszusetzenden Katalysators dieses Verhältnis 14:1 betragen muß. Die mit dem
Katalysator Λΐ arbeitende Anlage erreicht also ein
40% höheres Ausbringen.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verwendung einer auf <^ 150 μ zerkleinerten, bei 300 bis 400° C erhaltenen und dabei von SO3 weitgehend befreiten Schmelze aus V2O5 und gegebenenfalls in situ hergestelltem K2S2O7 im Molverhältnis von V2O5: K2O von 1:1 bis 1:6, insbesondere 1:4 zur katalytischen Oxydation von Naphthalin zu Phthalsäureanhydrid.In Betracht gezogene Druckschriften: Belgische Patentschrift Nr. 592605; französische Patentschrift Nr. 1213 190; britische Patentschrift Nr. 800783; Chemisches Zentralblatt, 1963, S. 5761.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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| FR1213190A (fr) * | 1957-11-20 | 1960-03-29 | American Cyanamid Co | Catalyseur pour l'oxydation du naphtalène en anhydride phtalique et procédé pour le préparer |
| BE592605A (fr) * | 1959-07-03 | 1961-01-04 | United Coke And Chemicals Comp | Perfectionnements à la fabrication de catalyseurs |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US3182027A (en) | 1965-05-04 |
| GB904971A (en) | 1962-09-05 |
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