DE1262981B - Verfahren zur Herstellung von Natriumboranat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von NatriumboranatInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Natriumboranat Gegenstand des Patents 1241421 ist ein Verfahren zur Herstellung von Natriumboranat durch Umsetzung von Natriumboraten mit Wasserstoff, Natriumhydrid und/oder Natrium sowie reduzierenden Elementen bei erhöhten Temperaturen und Drücken, dadurch gekennzeichnet, daß Natriumborate mit Wasserstoff, Natrium und/oder Natriumhydrid sowie Aluminium bzw. aluminiumreichen Legierungen bei Temperaturen von etwa 200 bis 600°C und Wasserstoffdrücken von etwa 1 bis 50 Atmosphären umgesetzt werden, wobei pro Grammatom Bor weniger als 4 Mol Natrium bzw. Natriumhydrid eingesetzt werden.
- Da bei der vorliegenden Reaktion sowohl feste als auch flüssige und gasförmige Reaktionspartner miteinander umgesetzt werden und die Reaktion zudem nach Aufbringen der Aktivierungsenergie stark exotherm verläuft, treten bei der technischen Durchführung des Verfahrens vor allem in Hinblick auf die notwendige Wärmeableitung Schwierigkeiten auf.
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Natriumboranat durch Umsetzung von Natriumboraten mit Wasserstoff, weniger als 4 Mol Natriumhydrid und/oder Natrium pro Grammatom Bor sowie Aluminium bzw. aluminiumreichen Legierungen bei erhöhten Temperaturen und Drücken gemäß Patent 1241421, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Natrium mit dem Aluminium bzw. den aluminiumreichen Legierungen und Wasserstoff umsetzt und dieses Reaktionsgemisch anschließend mit den Natriumboraten zur Reaktion bringt.
- Es wurde festgestellt, daß die oben beschriebenen Schwierigkeiten dadurch behoben werden können, wenn die zur Herstellung von Natriumboraten notwendigen Ausgangsmaterialien mit Ausnahme der Natriumborate zunächst umgesetzt werden und dann das Umsetzungsgemisch mit den Natriumboraten zur Reaktion gebracht wird.
- Die Reaktion wird bei Temperaturen von 200 bis 600°C, vorzugsweise bei Temperaturen von etwa 330 550°C, und Wasserstoffdrücken zwischen 1 und 50 Atmosphären, vorzugsweise zwischen 2 und 5 Atmosphären, vorzugsweise zwischen 2 und 5 Atmosphären, durchgeführt. Als Ausgangsprodukte können Natriumborate beliebiger Zusammensetzung, beispielsweise NatriumorthoboratNa3B03,NatriummetaboratNaB02, NatriumtriboratNa2B,O", NatriumtetraboratNa2B8013 oder entwässerter Borax Na,B40, verwendet werden. Das Mengenverhältnis von Natrium und Aluminium hält man zweckmäßig so, daß als Reaktionsprodukt neben Natriumborat Natriumaluminat gebildet wird. Doch können auch andereMengenverhältnisse angewendet werden. An Stelle von Natrium kann auch Natriumhydrid eingesetzt werden.
- Das Aluminium wird in feinverteilter Form - Aluminiumbronze, -grieß, -blättchen, -pulver oder -drehspäne - verwendet. An Stelle von Aluminium können jedoch auch aluminiumreiche Legierungen, wie Magnalium, Duralium, Lantal, Hydronalium usw., eingesetzt werden. An die Reinheit des Aluminiums werden keine hohen Anforderungen gestellt, so daß es möglich ist, Abfälle der Aluminium verarbeitenden Industrie zu verwenden.
- ZurDurchführungdesVerfahrenswerdenAluminium, Natrium bzw. Natriumhydrid und Wasserstoff zunächst auf die Reaktionstemperatur gebracht und sodann das Alkaliborat vorzugsweise portionsweise oder kontinuierlich zugesetzt. Das Verfahren wird vorteilhaft in beheizbaren druckfesten Mischschnecken durchgeführt, wobei das Alkaliborat den vorerhitzten Reaktionspartnern vorzugsweise an mehreren Stellen der Mischschnecke kontinuierlich zugesetzt wird.
- Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann Natriumborat großtechnisch unter leicht beherrschbaren Bedingungen kontinuierlich hergestellt werden.
- Beispiel 1 Eine Mischung aus 130 g Aluminiumgrieß und 130 g Natrium wird in einem 2-1-Autoklav unter Rühren bei einem Wasserstoffdruck von 3 Atmosphären auf etwa 450°C aufgeheizt. Zu dem gebildeten Gemisch von Natriumhydrid und Aluminium wird unter langsamer Steigerung der Temperatur auf 510°C und Einhalten des Wasserstoffdruckes von 3 Atmosphären 202,5 g entwässerter, grobkörniger Borax innerhalb von 2'/2 Stunden zugegeben, wobei sich Natriumborhydrid in sehr guter Ausbeute bildet.
- Beispie12 Entsprechend Beispiel 1 wird eine- Mischung von 120 g Aluminiumgrieß, 130 g Natrium und 20 g Kaliumhydroxid unter Rühren bei 3 Atmosphären Wasserstoffdruck auf 440°C erhitzt und anschließend innerhalb von 11/2 Stunden 230 g Borax zudosiert, wobei die Temperatur bis auf 600°C gesteigert wird. Hierbei bildet sich Nätriümbörhydrid in sehr guter. Beispiel 3 Entsprechend Beispie12 wird eine Mischung von 120 g Aluminiumgrieß, 130 g Natrium und 14,5 g Natriumhydroxid unter Rühren bei 3 Atmosphären Wasserstoffdruck auf 450°C erhitzt und anschließend innerhalb von 1 Stunde 230 g Borax zudosiert, dabei wird die Temperatur auf 620°C gesteigert. Natriumhydrid entsteht in, guter Ausbeute., _ .
- Beispiel 4 Entsprechend Beispie13 wird eine-Mischung aus 285g Aluminiumgrieß und 130g Natrium unter Rühren bei einem Wasserstoffdruck von 3 Atmo-Sphären auf etwa 400°C erhitzt und danach unter weiterer Temperatursteigerung auf 550°C innerhalb von 45 Minuten 200g entwässerter Borax zudosiert. Natriumborhydrid entsteht in sehr guter Ausbeute.
- ° Beispiels Eine Mischung aus 285g Aluminiumgrieß und 130 g Natrium wird unter Rühren in einem 2-1-Autoklav unter Argon auf 530°C erhitzt. Darauf wird die Argonatmosphäre durch 3 Atmosphären Wasserstoff ersetzt und innerhalb von 45 Minuten 200 g entwässerter Borax dosiert, dabei läßt man die Temperatur langsam auf 490°C absinken. Natriumborhydrid _entsteht in_ sei r guter üsbeute. -
Claims (1)
- Patentanspruch: Verfahren zur Herstellung von Natriumboranat durch Umsetzung von Natriumboraten mit Wasser-Stoff, weniger als 41VIol Nätriumhydrid und/oder Natrium pro Grammatom Bor sowie Aluminium bzw. aluminiumreichen Legierungen bei erhöhten Temperaturen und Drücken gemäß Patent 1241421, dadurch gekennzeichnet, daß man das Natrium mit dem Aluminium bzw. aluminiumreichen Legierungen und Wasserstoff umsetzt und dieses Reaktionsgemisch anschließend mit den Natriumboraten.zur Reaktion bringt.
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Cited By (3)
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| US6524542B2 (en) | 2001-04-12 | 2003-02-25 | Millennium Cell, Inc. | Processes for synthesizing borohydride compounds |
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-
1964
- 1964-05-15 DE DEF53062A patent/DE1262981B/de active Pending
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