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Schmelzen von Metallen im Hochvakuum Die Erfindung bezieht sich auf
ein Verfahren und eine Einrichtung zum Schmelzen von Metallen im Hochvakuum mittels
Elektronenbombardement, insbesondere von Metallen der IV. bis Vl. Gruppe des Periodischen
Systems der Elemente.
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Bei den bekannten Hochvakuum-Schmelzverfahren wird das Metall mittels
Elektronenstrahlen auf Schmelztemperatur erhitzt. Zum Erschmelzen großer Metallmengen
werden als Elektronenquellen hauptsächlich ringförmige Glühkathoden oder Elektronenstrahlgeneratoren
verwendet. Das zu erschmelzende Metall ist dabei meist in Form eines Stabes ausgebildet.
Dieser Metallstab wird entsprechend der von ihm abgeschmolzenen Metallmenge, die
in einem gekühlten Tiegel gesammelt wird, in die Schmelzzone hineingeschoben. In
bezug auf die Qualität des erschmolzenen Metalls erwies es sich als sehr zweckmäßig,
den Schmelzsee möglichst längere Zeit flüssig zu halten. Hierzu wurden auch bereits
Verfahren vorgeschlagen, die darauf beruhen, daß entweder ein Teil der von der ringförmigen
Glühkathode bzw. den Elektronenstrahlgeneratoren ausgesandten Elektronen auf den
Schmelzsee fokussiert wird oder die aus den Metalltropfen auf ihrem Weg zwischen
Abschmelzelektrode und Schmelzsee austretenden Elektronen zur Erwärmung des Schmelzsees
ausgenutzt werden. Alle diese bekannten Schmelzanlagen haben gemeinsam, daß die
Elektronen zum Erschmelzen des Metalls speziell für diesen Zweck ausgebildeten Elektronenquellen
entstammen.
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Es hat sich nun überraschenderweise ergeben, daß man auch ohne diese
speziell ausgebildeten, einen sehr großen Aufwand und eine nicht minder erheblicheWartung
erfordernden Elektronenquellen Metall erschmelzen kann. Gemäß der Erfindung besteht
das Schmelzverfahren darin, daß ein kleiner Metallblock in einem unterhalb einer
Abschmelzelektrode angeordneten Tiegel geschmolzen und nach seiner Erschmelzung
die dazu notwendige Energiequelle abgeschaltet und an die Abschmelzelektrode und
den Schmelzsee eine hohe Wechselspannung gelegt wird, so daß dann die aus dem erschmolzenen
Metall austretenden Elektronen zum Erschmelzen weiteren Metalls verwendet werden.
Das zu erschmelzende Metall ist in bekannter Weise stabförmig als Abschmelzelektrode
ausgebildet. Unterhalb der Abschmelzelektrode befindet sich ein gekühlter Tiegel,
auf dessen absenkbarem Boden der kleine Metallblock aufgesetzt ist, der beispielsweise
aus dem gleichen Metall besteht wie die Abschmelzelektrode. Die Aufheizung des Metallblockes
kann induktiv, durch Lichtbogenerhitzung oder durch Elektronenbombardement erfolgen.
Zur Einleitung des Schmelzprozesses hat sich als vorteilhaft erwiesen, den Metallblock
mittels Elektronenbombardement zu schmelzen. Bei Anwendung dieser Methode befindet
sich beispielsweise zwischen Abschmelzelektrode und Metallblock eine Glühkathode,
vorzugsweise aus dem gleichen Metall wie die Abschmelzelektrode bzw. der Metallblock,
die nach einer begrenzten Zeit zum Schmelzen gebracht wird. Der Schmelzprozeß wird
nun auf folgende Weise in Gang gesetzt: Zunächst wird an die Abschmelzelektrode
und den Metallblock eine hohe Wechselspannung gelegt. Die Frequenz der Wechselspannung
wird so groß gewählt, daß sich das erschmolzene Metall während einer Wechselspannungsperiode
nicht so weit abkühlt, daß keine Elektronen mehr aus ihm austreten können. Entsprechend
der. Wärmeträgheit des Metalls kann in einigen Fällen sogar die Frequenz der Wechselspannung
auf Netzfrequenz abgesenkt werden. Häufiger gelangt jedoch eine höhere Frequenz
zur Anwendung. Alsdann wird die Glühkathode mit Energie gespeist, die aus ihr austretenden
Elektronen werden entsprechend der jeweiligen Polung abwechselnd auf die Abschmelzelektrode
bzw. auf den Metallblock beschleunigt und erhitzen beide. Bei genügend hoher Temperatur
des Metallblockes bzw. der Abschmelzelektrode beginnen diese Elektronen zu emittieren,
die dann jeweils in Richtung der gegenüberliegenden Elektrode beschleunigt werden.
Da nun die zur Einleitung des Schmelzprozesses verwendete Glühkathode zur Anode
wird -
und zwar in beiden Fällen - wird auch diese Elektrode beschossen
und wird schließlich schmelzen. Um durch das abdampfende und abtropfende
Glüh-
kathoderffnaterial im Tiegel keine Verunreinigungen
zu erhalten, ist es vorteilhaft, eine Glühkathode aus dem gleichen Metall zu benutzen
wie das zu erschmelzende. Der so in Gang gesetzte Schmelzprozeß kann nun
ohne eine fremde Elektronenquelle dadurch aufrechterhalten werden, daß die aus dem
bereits erschmolzenen Metall austretenden Elektronen zum weiteren Erschmelzen der
Abschmelzelektrode verwendet werden.
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Gleichzeitig bietet dieses Schmelzverfahren noch die Möglichkeit,
daß die aus dem Metalltropfen auf ihrem Weg zwischen Abschmelzelektrode und Tiegel
austretenden Elektronen sowohl zur Erwärmung des Schmelzsees als auch der Abschmelzelektrode
ausgenutzt werden können.
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Zur Erzielung eines homogenen und weitgehend gasfreien Schmelzblockes
kann die Schmelze noch mittels eines an sich bekannten magnetischen Rührverfahrens
umgerührt werden. Bewährt hat sich für diesen Zweck die Anordnung einer wassergekühlten
Magnetspule koaxial zur Achse des Tiegels. Die Magnetspule kann dadurch ebenfalls
noch zur Konzentrierung der in Richtung auf den Schmelzsee fliegenden Elektronen
Anwendung finden, um so die nicht erwünschte Erwärmung des Tiegelrandes durch Elektronenbombardements
soweit als möglich zu vermeiden.
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Durch das vorgeschlagene Schmelzverfahren werden die in den üblichen
Hochvakuum-Elektronenschmelzanlagen eingebauten, speziell für diesen Zweck ausgebildeten
Elektronenquellen überflüssig, wodurch sich der Aufbau solcher Schmelzanlagen wesentlich
vereinfacht.
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Von den bekannten Wechselstrom-Lichtbogenschmelzverfahren unterscheidet
sich das Schmelzverfahren nach der Erfindung sehr erheblich, einerseits durch die
Druckverhältnisse in dem Schmelzofen selbst, andererseits durch die sehr voneinander
abweichenden Strom- undSpannungswerte. Lichtbogenschmelzanlagen arbeiten nur unter
Vakuum bei hohen Strom- und niedrigen Spannungswerten, die Elektronen-Schmelzanlage
demgegenüber unter Hochvakuum bei niedrigen Strom- und hohen Spannungswerten. Das
Schmelzen mittels Elektronenstrahlen hat gegenüber dem Lichtbogenschmelzverfahren
den Vorteil, daß man einen erheblich gasfreieren und reineren Schmelzblock erhält.
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An Hand der Zeichnung wird eine sich als vorteilhaft erwiesene Elektronen-Schmelzeinrichtung
gemäß dem vorgeschlagenen Verfahren beschrieben.
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In die Ofenkammer 1 wird über Druckstufen 2 - der übersieht
halber ist nur eine Druckstufe eingezeichnet - die Elektrodenhaltestange
3, an deren unterem Ende die Abschmelzelektrode 4 befestigt ist, eingeführt.
über Isolierstücke 5 ist der Tiegel 6
vakuumdicht an die
Ofenkammer 1 angeflanscht. Der Tiegel 6 wird von einem Kühlmantel
7 umgeben, auf dessen Zwischenwand 8 eine Magnetspule 9 angeordnet
ist. Diese Magnetspule dient zur Umrührung der Schmelze und gleichzeitig zur Konzentrierung
der in Richtung auf die Schmelze beschleunigten Elektronen. Mittels einer üblichen
und an sich bekannten mechanischen oder hydraulischen Hebevorrichtung kann der Stempel
10, an dem der ebenfalls gekühlte Tiegelboden 11 befestigt ist, gehoben
oder abgesenkt werden. Iberdurch wird ermöglicht, daß sich die Oberfläche des Schmelzsees
während des Schmelzprozesses stets in gleicher Höhe befindet. Auf den Tiegelboden
11 ist der Metallblock 12 aufgesetzt, der vorzugsweise aus dem gleichen Metall
wie die Abschmelzelektrode besteht. Es kann auch ein anderer Werkstoff dazu verwendet
werden; nur ist dann innerhalb einer übergangszone mit einer Verunreinigung des
erschmolzenen Metalls mit dem Metall des Blockes 12 zu rechnen. Zwischen Abschmelzelektrode
und dem Metallblock 12 befindet sich die Glühkathode 13. Sie ist beispielsweise
in Form von Drähten oder dünnen Streifen ausgebildet, die so angeordnet sind, daß
möglichst viele der von ihr emittierten Elektronen sowohl auf das untere Ende der
Abschmelzelektrode 4 als auch auf den Metallblock 12 gelangen. Als Werkstoffe für
die Glühkathode eignen sich solche mit hohem Elektronenemissionsvermögen. Es hat
sich jedoch als vorteilhaft erwiesen, hierfür das gleiche Metall zu verwenden, aus
dem die Abschmelzelektrode besteht. Die Ofenkammer 1 ist über den Pumpstutzen
14 an das nicht dargestellte Hochvakuum-Pumpenaggregat 15 angeschlossen,
das genügend groß dimensioniert ist, um die aus dem erschmolzenen Metall austretenden
Gase schnell abzusaugen und während des ersten Schmelzprozesses ein vorgegebenes
Hochvakuum in der Ofenkammer aufrechtzuerhalten. über die Zuführungen
16, 17, die isoliert und vakuumdicht in die Ofenkammer eingeführt
sind, wird der Glühkathode 13 Energie zugeführt. Die Abschmelzelektrode 4
und der Metallblock 12 werden über die Leitungen 18 bzw. 19 an hohe
Wechselspannung gelegt. Es ist selbstverständlich, die Glühkathode während ihres
Betriebes auf einem solchen Potential zu halten, daß die von ihr einittierten Elektronen
abwechselnd entsprechend der Polung von Abschmelzelektrode und Metaffblock auf diese
hin beschleunigt werden. Der Metallblock und die Abschmelzelektrode werden durch
das Elektronenbombardement auf genügend hohe Temperatur erhitzt, so daß sie beginnen,
Elektronen zu emittieren. Die Glühkathode selbst wird nach begrenzter Zeit geschmolzen.
Während des Schmelzprozesses wird die Elektrodenhaltestange 3 entsprechend
der erschmolzenen MetaRmenge mittels einer an sich bekannten Nachschubeinrichtung
in die Ofenkammer hineingeschoben, so daß sich das untere abzuschmelzende Ende der
Abschmelzelektrode stets in etwa gleicher Entfernung von der Oberfläche des Schmelzsees
befindet, der ebenfalls kontinuierlich entsprechend der erschmolzenen Metallmenge
abgesenkt wird.