DE1122261B

DE1122261B - Melting metals in a high vacuum

Info

Publication number: DE1122261B
Application number: DEH37706A
Authority: DE
Inventors: Dr Herbert Stephan
Original assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Current assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Priority date: 1959-10-21
Filing date: 1959-10-21
Publication date: 1962-01-18

Description

Schmelzen von Metallen im Hochvakuum Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Einrichtung zum Schmelzen von Metallen im Hochvakuum mittels Elektronenbombardement, insbesondere von Metallen der IV. bis Vl. Gruppe des Periodischen Systems der Elemente.Melting metals in high vacuum The invention relates to a method and a device for melting metals in a high vacuum by means of Electron bombardment, especially of metals from IV. To Vl. Periodic group System of elements.

Bei den bekannten Hochvakuum-Schmelzverfahren wird das Metall mittels Elektronenstrahlen auf Schmelztemperatur erhitzt. Zum Erschmelzen großer Metallmengen werden als Elektronenquellen hauptsächlich ringförmige Glühkathoden oder Elektronenstrahlgeneratoren verwendet. Das zu erschmelzende Metall ist dabei meist in Form eines Stabes ausgebildet. Dieser Metallstab wird entsprechend der von ihm abgeschmolzenen Metallmenge, die in einem gekühlten Tiegel gesammelt wird, in die Schmelzzone hineingeschoben. In bezug auf die Qualität des erschmolzenen Metalls erwies es sich als sehr zweckmäßig, den Schmelzsee möglichst längere Zeit flüssig zu halten. Hierzu wurden auch bereits Verfahren vorgeschlagen, die darauf beruhen, daß entweder ein Teil der von der ringförmigen Glühkathode bzw. den Elektronenstrahlgeneratoren ausgesandten Elektronen auf den Schmelzsee fokussiert wird oder die aus den Metalltropfen auf ihrem Weg zwischen Abschmelzelektrode und Schmelzsee austretenden Elektronen zur Erwärmung des Schmelzsees ausgenutzt werden. Alle diese bekannten Schmelzanlagen haben gemeinsam, daß die Elektronen zum Erschmelzen des Metalls speziell für diesen Zweck ausgebildeten Elektronenquellen entstammen.In the known high vacuum melting process, the metal is by means of Electron beams heated to melting temperature. For melting large amounts of metal mainly ring-shaped hot cathodes or electron beam generators are used as electron sources used. The metal to be melted is usually designed in the form of a rod. This metal rod is according to the amount of metal melted by it, the is collected in a cooled crucible, pushed into the melting zone. In With regard to the quality of the molten metal, it was found to be very useful to keep the melting lake fluid for as long as possible. For this purpose have already been Method proposed which are based on the fact that either part of the ring-shaped Hot cathode or the electron beam generators emitted electrons on the Melt lake is focused or those made of the metal droplets on their way between Melting electrode and melting lake escaping electrons to heat the melting lake be exploited. All these known melting plants have in common that the Electrons for melting the metal specially designed electron sources for this purpose come from.

Es hat sich nun überraschenderweise ergeben, daß man auch ohne diese speziell ausgebildeten, einen sehr großen Aufwand und eine nicht minder erheblicheWartung erfordernden Elektronenquellen Metall erschmelzen kann. Gemäß der Erfindung besteht das Schmelzverfahren darin, daß ein kleiner Metallblock in einem unterhalb einer Abschmelzelektrode angeordneten Tiegel geschmolzen und nach seiner Erschmelzung die dazu notwendige Energiequelle abgeschaltet und an die Abschmelzelektrode und den Schmelzsee eine hohe Wechselspannung gelegt wird, so daß dann die aus dem erschmolzenen Metall austretenden Elektronen zum Erschmelzen weiteren Metalls verwendet werden. Das zu erschmelzende Metall ist in bekannter Weise stabförmig als Abschmelzelektrode ausgebildet. Unterhalb der Abschmelzelektrode befindet sich ein gekühlter Tiegel, auf dessen absenkbarem Boden der kleine Metallblock aufgesetzt ist, der beispielsweise aus dem gleichen Metall besteht wie die Abschmelzelektrode. Die Aufheizung des Metallblockes kann induktiv, durch Lichtbogenerhitzung oder durch Elektronenbombardement erfolgen. Zur Einleitung des Schmelzprozesses hat sich als vorteilhaft erwiesen, den Metallblock mittels Elektronenbombardement zu schmelzen. Bei Anwendung dieser Methode befindet sich beispielsweise zwischen Abschmelzelektrode und Metallblock eine Glühkathode, vorzugsweise aus dem gleichen Metall wie die Abschmelzelektrode bzw. der Metallblock, die nach einer begrenzten Zeit zum Schmelzen gebracht wird. Der Schmelzprozeß wird nun auf folgende Weise in Gang gesetzt: Zunächst wird an die Abschmelzelektrode und den Metallblock eine hohe Wechselspannung gelegt. Die Frequenz der Wechselspannung wird so groß gewählt, daß sich das erschmolzene Metall während einer Wechselspannungsperiode nicht so weit abkühlt, daß keine Elektronen mehr aus ihm austreten können. Entsprechend der. Wärmeträgheit des Metalls kann in einigen Fällen sogar die Frequenz der Wechselspannung auf Netzfrequenz abgesenkt werden. Häufiger gelangt jedoch eine höhere Frequenz zur Anwendung. Alsdann wird die Glühkathode mit Energie gespeist, die aus ihr austretenden Elektronen werden entsprechend der jeweiligen Polung abwechselnd auf die Abschmelzelektrode bzw. auf den Metallblock beschleunigt und erhitzen beide. Bei genügend hoher Temperatur des Metallblockes bzw. der Abschmelzelektrode beginnen diese Elektronen zu emittieren, die dann jeweils in Richtung der gegenüberliegenden Elektrode beschleunigt werden. Da nun die zur Einleitung des Schmelzprozesses verwendete Glühkathode zur Anode wird - und zwar in beiden Fällen - wird auch diese Elektrode beschossen und wird schließlich schmelzen. Um durch das abdampfende und abtropfende Glüh- kathoderffnaterial im Tiegel keine Verunreinigungen zu erhalten, ist es vorteilhaft, eine Glühkathode aus dem gleichen Metall zu benutzen wie das zu erschmelzende. Der so in Gang gesetzte Schmelzprozeß kann nun ohne eine fremde Elektronenquelle dadurch aufrechterhalten werden, daß die aus dem bereits erschmolzenen Metall austretenden Elektronen zum weiteren Erschmelzen der Abschmelzelektrode verwendet werden.It has now surprisingly been found that it is possible to melt metal even without these specially designed electron sources, which require a great deal of effort and require no less considerable maintenance. According to the invention, the melting process consists in melting a small metal block in a crucible arranged below a consumable electrode and, after it has melted, the energy source required for this is switched off and a high alternating voltage is applied to the consumable electrode and the melting pool, so that the from the molten metal escaping electrons can be used to melt further metal. The metal to be melted is designed in a known manner in the form of a rod as a consumable electrode. Below the consumable electrode there is a cooled crucible, on the lowerable bottom of which the small metal block is placed, which for example consists of the same metal as the consumable electrode. The metal block can be heated inductively, by arc heating or by electron bombardment. To initiate the melting process, it has proven advantageous to melt the metal block by means of electron bombardment. When using this method, there is, for example, a hot cathode between the consumable electrode and the metal block, preferably made of the same metal as the consumable electrode or the metal block, which is melted after a limited time. The melting process is now started in the following way: First, a high alternating voltage is applied to the consumable electrode and the metal block. The frequency of the alternating voltage is selected to be so high that the molten metal does not cool down so much during an alternating voltage period that electrons can no longer escape from it. According to the. Thermal inertia of the metal can in some cases even lower the frequency of the alternating voltage to line frequency. More often, however, a higher frequency is used. The hot cathode is then fed with energy, the electrons emerging from it are alternately accelerated to the consumable electrode or the metal block, depending on the polarity, and heat both of them. When the temperature of the metal block or the consumable electrode is sufficiently high, these electrons begin to emit, which are then accelerated in the direction of the opposite electrode. Since the hot cathode used to initiate the melting process now becomes the anode - in both cases - this electrode will also be bombarded and will eventually melt. In order not to get any impurities in the crucible from the incandescent cathode material which evaporates and drips off, it is advantageous to use a hot cathode made of the same metal as the metal to be melted. The melting process started in this way can now be maintained without an external electron source in that the electrons emerging from the already melted metal are used for further melting of the consumable electrode.

Gleichzeitig bietet dieses Schmelzverfahren noch die Möglichkeit, daß die aus dem Metalltropfen auf ihrem Weg zwischen Abschmelzelektrode und Tiegel austretenden Elektronen sowohl zur Erwärmung des Schmelzsees als auch der Abschmelzelektrode ausgenutzt werden können.At the same time, this melting process offers the possibility of that those from the metal drop on their way between the consumable electrode and the crucible escaping electrons both to heat the melt pool and the consumable electrode can be exploited.

Zur Erzielung eines homogenen und weitgehend gasfreien Schmelzblockes kann die Schmelze noch mittels eines an sich bekannten magnetischen Rührverfahrens umgerührt werden. Bewährt hat sich für diesen Zweck die Anordnung einer wassergekühlten Magnetspule koaxial zur Achse des Tiegels. Die Magnetspule kann dadurch ebenfalls noch zur Konzentrierung der in Richtung auf den Schmelzsee fliegenden Elektronen Anwendung finden, um so die nicht erwünschte Erwärmung des Tiegelrandes durch Elektronenbombardements soweit als möglich zu vermeiden.To achieve a homogeneous and largely gas-free melt block, the melt can also be stirred by means of a magnetic stirring method known per se. The arrangement of a water-cooled magnetic coil coaxially to the axis of the crucible has proven itself for this purpose. The magnetic coil can also be used to concentrate the electrons flying in the direction of the melting lake in order to avoid the undesired heating of the crucible edge by electron bombardment as far as possible.

Durch das vorgeschlagene Schmelzverfahren werden die in den üblichen Hochvakuum-Elektronenschmelzanlagen eingebauten, speziell für diesen Zweck ausgebildeten Elektronenquellen überflüssig, wodurch sich der Aufbau solcher Schmelzanlagen wesentlich vereinfacht.With the proposed melting process, those in the usual Built-in high vacuum electron melting systems specially trained for this purpose Electron sources are superfluous, which means that the construction of such melting plants is essential simplified.

Von den bekannten Wechselstrom-Lichtbogenschmelzverfahren unterscheidet sich das Schmelzverfahren nach der Erfindung sehr erheblich, einerseits durch die Druckverhältnisse in dem Schmelzofen selbst, andererseits durch die sehr voneinander abweichenden Strom- undSpannungswerte. Lichtbogenschmelzanlagen arbeiten nur unter Vakuum bei hohen Strom- und niedrigen Spannungswerten, die Elektronen-Schmelzanlage demgegenüber unter Hochvakuum bei niedrigen Strom- und hohen Spannungswerten. Das Schmelzen mittels Elektronenstrahlen hat gegenüber dem Lichtbogenschmelzverfahren den Vorteil, daß man einen erheblich gasfreieren und reineren Schmelzblock erhält.It differs from the known alternating current arc melting process the melting process according to the invention is very significant, on the one hand by the Pressure conditions in the furnace itself, on the other hand, by the very different deviating current and voltage values. Arc melting systems only work under Vacuum at high currents and low voltages, the electron melting plant on the other hand under high vacuum with low current and high voltage values. That Melting by means of electron beams has compared to the arc melting process the advantage that you get a significantly gas-free and purer melt block.

An Hand der Zeichnung wird eine sich als vorteilhaft erwiesene Elektronen-Schmelzeinrichtung gemäß dem vorgeschlagenen Verfahren beschrieben.An electron melting device which has proven to be advantageous is illustrated with the aid of the drawing described according to the proposed method.

In die Ofenkammer 1 wird über Druckstufen 2 - der übersieht halber ist nur eine Druckstufe eingezeichnet - die Elektrodenhaltestange 3, an deren unterem Ende die Abschmelzelektrode 4 befestigt ist, eingeführt. über Isolierstücke 5 ist der Tiegel 6 vakuumdicht an die Ofenkammer 1 angeflanscht. Der Tiegel 6 wird von einem Kühlmantel 7 umgeben, auf dessen Zwischenwand 8 eine Magnetspule 9 angeordnet ist. Diese Magnetspule dient zur Umrührung der Schmelze und gleichzeitig zur Konzentrierung der in Richtung auf die Schmelze beschleunigten Elektronen. Mittels einer üblichen und an sich bekannten mechanischen oder hydraulischen Hebevorrichtung kann der Stempel 10, an dem der ebenfalls gekühlte Tiegelboden 11 befestigt ist, gehoben oder abgesenkt werden. Iberdurch wird ermöglicht, daß sich die Oberfläche des Schmelzsees während des Schmelzprozesses stets in gleicher Höhe befindet. Auf den Tiegelboden 11 ist der Metallblock 12 aufgesetzt, der vorzugsweise aus dem gleichen Metall wie die Abschmelzelektrode besteht. Es kann auch ein anderer Werkstoff dazu verwendet werden; nur ist dann innerhalb einer übergangszone mit einer Verunreinigung des erschmolzenen Metalls mit dem Metall des Blockes 12 zu rechnen. Zwischen Abschmelzelektrode und dem Metallblock 12 befindet sich die Glühkathode 13. Sie ist beispielsweise in Form von Drähten oder dünnen Streifen ausgebildet, die so angeordnet sind, daß möglichst viele der von ihr emittierten Elektronen sowohl auf das untere Ende der Abschmelzelektrode 4 als auch auf den Metallblock 12 gelangen. Als Werkstoffe für die Glühkathode eignen sich solche mit hohem Elektronenemissionsvermögen. Es hat sich jedoch als vorteilhaft erwiesen, hierfür das gleiche Metall zu verwenden, aus dem die Abschmelzelektrode besteht. Die Ofenkammer 1 ist über den Pumpstutzen 14 an das nicht dargestellte Hochvakuum-Pumpenaggregat 15 angeschlossen, das genügend groß dimensioniert ist, um die aus dem erschmolzenen Metall austretenden Gase schnell abzusaugen und während des ersten Schmelzprozesses ein vorgegebenes Hochvakuum in der Ofenkammer aufrechtzuerhalten. über die Zuführungen 16, 17, die isoliert und vakuumdicht in die Ofenkammer eingeführt sind, wird der Glühkathode 13 Energie zugeführt. Die Abschmelzelektrode 4 und der Metallblock 12 werden über die Leitungen 18 bzw. 19 an hohe Wechselspannung gelegt. Es ist selbstverständlich, die Glühkathode während ihres Betriebes auf einem solchen Potential zu halten, daß die von ihr einittierten Elektronen abwechselnd entsprechend der Polung von Abschmelzelektrode und Metaffblock auf diese hin beschleunigt werden. Der Metallblock und die Abschmelzelektrode werden durch das Elektronenbombardement auf genügend hohe Temperatur erhitzt, so daß sie beginnen, Elektronen zu emittieren. Die Glühkathode selbst wird nach begrenzter Zeit geschmolzen. Während des Schmelzprozesses wird die Elektrodenhaltestange 3 entsprechend der erschmolzenen MetaRmenge mittels einer an sich bekannten Nachschubeinrichtung in die Ofenkammer hineingeschoben, so daß sich das untere abzuschmelzende Ende der Abschmelzelektrode stets in etwa gleicher Entfernung von der Oberfläche des Schmelzsees befindet, der ebenfalls kontinuierlich entsprechend der erschmolzenen Metallmenge abgesenkt wird., The electrode holding rod 3 is fixed to the lower end of the consumable electrode 4 is inserted - into the oven chamber 1 through pressure stages 2 - overlooking half a pressure stage is located. The crucible 6 is flanged to the furnace chamber 1 in a vacuum-tight manner by means of insulating pieces 5. The crucible 6 is surrounded by a cooling jacket 7 , on the intermediate wall 8 of which a magnetic coil 9 is arranged. This magnetic coil is used to stir the melt and at the same time to concentrate the electrons accelerated towards the melt. By means of a conventional mechanical or hydraulic lifting device known per se, the ram 10, to which the likewise cooled crucible bottom 11 is attached, can be raised or lowered. This makes it possible for the surface of the melt pool to be always at the same level during the melting process. The metal block 12, which preferably consists of the same metal as the consumable electrode, is placed on the crucible bottom 11. Another material can also be used for this purpose; only then, contamination of the molten metal with the metal of the block 12 is to be expected within a transition zone. The hot cathode 13 is located between the consumable electrode and the metal block 12. It is designed, for example, in the form of wires or thin strips which are arranged so that as many of the electrons as possible are emitted from it both on the lower end of the consumable electrode 4 and on the metal block 12 arrive. Materials with a high electron emissivity are suitable as materials for the hot cathode. However, it has proven to be advantageous to use the same metal for this purpose from which the consumable electrode is made. The furnace chamber 1 is connected via the pump nozzle 14 to the high-vacuum pump unit 15 , not shown, which is sufficiently large to quickly suck off the gases emerging from the molten metal and to maintain a predetermined high vacuum in the furnace chamber during the first melting process. Energy is supplied to the hot cathode 13 via the feed lines 16, 17, which are insulated and introduced into the furnace chamber in a vacuum-tight manner. The consumable electrode 4 and the metal block 12 are connected to a high alternating voltage via the lines 18 and 19, respectively. It goes without saying that the hot cathode should be kept at such a potential during its operation that the electrons emitted by it are alternately accelerated towards them according to the polarity of the consumable electrode and metal block. The metal block and the consumable electrode are heated to a sufficiently high temperature by the electron bombardment that they begin to emit electrons. The hot cathode itself is melted after a limited time. During the melting process, the electrode holding rod 3 is pushed into the furnace chamber in accordance with the molten amount of metal by means of a feed device known per se, so that the lower end of the melting electrode to be melted is always at approximately the same distance from the surface of the melt pool, which is also continuously corresponding to the amount of molten metal is lowered.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for melting metals in a high vacuum by means of electron bombardment, in particular metals from IV. To VI. Group of the periodic system of the elements, characterized in that a small metal block is melted in a crucible arranged below a consumable electrode and, after it has melted, the energy source necessary for this is switched off and a high alternating voltage is applied to the consumable electrode and the melting pool, so that the from the Molten metal escaping electrons can be used to melt further metal.

2. The method according to claim 1, characterized in that the metal block is melted inductively, by means of arc heating or by electron bombardment. 3. The method according to claims 1 and / or 2, characterized in that when the metal block is melted by means of electron bombardment, a hot cathode is used as the electron source. 4. The method according to claim 3, characterized in that the hot cathode is melted after a limited time. 5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that a high alternating voltage is used to accelerate the electrons discharged from the hot cathode and emerging from the molten metal. 6. High vacuum melting plant for performing the method according to claims 1 to 5, characterized in that a hot cathode (13) is arranged between a consumable electrode (4) and a metal block (12) placed on the crucible bottom (11). 7. High vacuum melting plant according to claim 6, characterized in that the Abschinelzelectrode (4) and the metal block (12) are connected to a voltage source of high alternating voltage. 8. High vacuum melting plant according to claim 6, characterized in that the metal block (12) is preferably made of the same metal as the consumable electrode (4). 9. High vacuum melting plant according to claim 6, characterized in that the hot cathode (13) consists of the same metal as the consumable electrode (4) or of another material. 10. High vacuum melting plant according to claims 6 and / or 9, characterized in that the hot cathode (13) is designed in the form of wires or thin strips. 11. High vacuum melting plant according to claims 6 and 9 to 10, characterized in that the hot cathode (13) is arranged between the consumable electrode (4) and the metal block (12) that as much as possible of the electrons emitted by it both on the the lower end of the consumable electrode (4) and the metal block (12).