DE1058806B

DE1058806B - Verfahren zur Erzielung einer elektrischen Glimmentladung hoher Stromstaerke in einem Entladungsgefaess zwecks Durchfuehrung technischer Prozesse

Info

Publication number: DE1058806B
Application number: DEE14221A
Authority: DE
Inventors: Bernhard Berghaus; Hans Bucek
Original assignee: Elektrophysikalische Anstalt Bernhard Berghaus
Current assignee: Elektrophysikalische Anstalt Bernhard Berghaus
Priority date: 1953-12-09
Filing date: 1954-12-04
Publication date: 1959-06-04
Also published as: FR1147954A; NL112276C; DE1156624B; FR1147934A; CH355233A; GB805164A; BE569244A; DE1029641B; DE1035446B; GB824947A; NL193023A; CH386584A; BE569243A; BE543129A; CH343553A; NL232778A; AT212954B; US3018409A; US2884511A; US3004133A

Description

Die Anwendung von Glimmentladung für technische Prozesse, insbesondere metallurgischer Art, ist bekannt. Es ist ebenfalls bekannt, hierbei metallische Entladungsgefäße zu verwenden und die erforderliche elektrische Energie durch isolierte Stromeinführungen zuzuführen, wobei die zu behandelnden Werkstücke als Elektroden angeordnet sein können.

Die Durchführung von Prozessen mittels Glimmentladungen erfordert — teils zur Erzielung einer möglichst kurzen Behandlungszeit, teils zur Erzeugung der notwendigen Temperatur an den am Prozeß beteiligten Flächen — einen Energieumsatz an vorbestimmten Flächen bis zu Werten von 50 Watt/cm². Derartige Energiedichten konnten aber bisher entweder überhaupt nicht oder höchstens nur ganz kurzzeitig hergestellt werden, da einigermaßen stabile Entladungszustände nur mit hohen Impedanzen in den Speisestromkreisen erzielbar waren, was einen hohen technischen Aufwand und schlechten Wirkungsgrad mit sich brachte. Dementsprechend haben sich auch solche Glimmprozesse in industriellem Maßstab bisher nicht eingeführt und sind mehr oder weniger nur laboratoriumsmäßig untersucht worden. Ferner war bisher der größtmögliche Energieumsatz in derartigen Entladungsgefäßen durch die maximal zulässige Entladungsbeaufschlagung der. Stromeinführungen . beschränkt, und zwar auf relativ niedrige Werte im Vergleich zu den für die Durchführung technischer Prozesse erwünschten Leistungen.

Dazu kommt noch, daß bisher in den Speisestromkreisen derartiger Entladungsgefäße beträchtliche Widerstände zur Stabilisierung der Entladung erforderlich sind, die besonders bei Gleichstrombetrieb entsprechende Energieverluste bedingen, also die Wirtschaftlichkeit noch weiter verringern.

Die vorliegende Erfindung bezweckt die Überwindung dieser Mängel und betrifft ein Verfahren zur Erzielung einer elektrischen Glimmentladung hoher Energiedichte in einem Entladungsgefäß zwecks -'· Durchführung technischer Prozesse. Hierbei ist kennzeichnend, daß die Glimmentladung an den am Prozeß beteiligten Flächen unter gleichzeitiger Vermeidung des Übergangs in eine Bogenentladung mittels eines Anlaufvorgangs stabilisiert wird, indem zu Beginn den Elektroden eine zur Erzeugung einer Glimmentladung geringer Intensität an möglichst allen spannungsführenden Bauelementen geeignete Spannung bei niedrigem Gasdruck zugeführt wird, worauf dann stufenweise der Gasdruck erhöht, die Elektrodenspannung verändert und jede dieser Einstellungen zeitlich so lange beibehalten wird, bis an den betreffenden Bauelementen alle zu Unregelmäßigkeiten der Entladung Anlaß gebenden Mängel der Oberflächenschicht beseitigt sind, welche Maßnahmen fort-

Verfahren
zur Erzielung einer elektrischen
Glimmentladung hoher Stromstärke
in einem Entladungsgefäß
zwecks Durchführung technischer Prozesse

Anmelder:

Elektrophysikalische Anstalt
Bernhard Berghaus,
Vaduz (Liechtenstein)

Vertreter: Dr. K. Gerlings,,Rechtsanwalt,
Siegburg, Mühlenstr. 14

Beanspruchte Priorität: ^ Schweiz vom 9. Dezember 1953 und 6. November 1954

Bernhard Berghaus und Hans Bucek, Zürich (Schweiz), sind als Erfinder genannt worden

gesetzt werden, bis eine weitgehende entladungstechnische Homogenisierung der Oberflächen dieser Bauelemente beim betriebsmäßigen Endzustand der Entladung hergestellt ist.

Die Erfindung ist in einigen Ausführungsbeispielen an Hand der Fig. 1 bis 11 näher beschrieben. Hierbei zeigt

Fig. 1 eine typische Strom-Spannungs-Kennlinie üblicher Glimmentladungen, im Vergleich mit einer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielbaren Kennlinie,

Fig. 2 und 3 je eine schematische Darstellung eines Entladungsgefäßes zur Erläuterung des Verfahrens, Fig. 4 ein Diagramm über den Anlaufvorgang,

Fig. S und 6 je eine Photographie des Inneren des Rezipienten nach Fig. 9 zu Beginn und am Ende des Anlaufvorganges,

Fig. 7 eine Strom-Spannungs-Kennlinie für eine Glimmlichtentladung im Entladungsendzustand,

Fig. 8 eine schematische Darstellung eines weiteren Entladungsgefäßes,

Fig. 9 ein Anlagenschema und ein Entladungsgefäß zur Behandlung von Stahlrohren,

909 529/235

Fig. 10 einen Längsschnitt durch eine Stromeinführung für das Entladungsgefäß nach Fig. 9,

Fig. 11 eine Photographie des Inneren eines Entladungsgefäßes mit einer Molybdänröhre als Kathode zwecks Wiedergabe des Entladungsendzustandes eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durchgeführten Anlauf Vorgangs.

Dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt die durch jahrelange Untersuchungen erhärtete Erkenntnis zugrunde, daß der zur Durchführung von metallurgischen und chemischen Prozessen mittels Glimmentladungen im technischen Maßstab erforderliche hohe Energieumsatz im Entladungsgefäß bei Dauerbetrieb nur dann erzielbar ist, wenn ein ganz außergewöhnlicher Entladungszustand erreicht und aufrechterhalten werden kann. Dies ist verständlich angesichts der Tatsache, daß ein Energieumsatz an den am Prozeß beteiligten Flächen in der Größenordnung von 30 bis 50 Watt/cm² und 20 000 Watt pro behandeltem Werkstück im tagelangen Dauerbetrieb erforderlich und erzielbar ist und ohne Schwierigkeiten aufrechterhalten werden kann. Unter den mittels Glimmentladungen durchzuführenden technischen Prozessen wird dabei vor allem das Eindiffundieren von Stoffen in Metalloberflächen verstanden, also beispielsweise das Nitrieren (Einlagerung von Stickstoff), Borieren, Silizieren, Wolframieren usw., sowie Prozesse chemischer Art, wie Reduktionen, Hydrierungen, Polymerisierungen usw., und Schmelzprozesse aller Art.

Ein derartiges Behandlungsverfahren ist verständlicherweise nur dann betriebssicher durchführbar, wenn es gelingt, einerseits einen stabilen Betrieb bei hoher Energiedichte, bei höchsten Temperaturen und auch bei lokalen Störungen an den Prozeßflächen aufrechtzuerhalten und andererseits die energiereiche Glimmentladung auf die zu behandelnden oder sonst am technischen Prozeß beteiligten Flächen und die denselben unmittelbar benachbarte Gasschicht zu konzentrieren, sei es daß diese Fläche metallische Werkstücke oder nur Träger zu behandelnder Substanzen sind.

Bekanntlich zeigt die Strom-Spannungs-Kennlinie 65 einer beispielsweise mit Gleichspannung betriebenen elektrischen Gasentladung bisher bekannter Art gemäß Fig. 1 einen sogenannten »normalen« Bereich X und einen nach höheren Spannungswerten sich hieran anschließenden »anormalen« Bereich Y, wobei sich an den anormalen Bereich Y bei einer weiteren Spannungs- bzw. Stromsteigerung ein fallender Kennlinienteil anschließt, der zum Punkt 67 führt, bei dem die Glimmentladung in eine Bogenentladung übergeht.

Das Strom-Spannungs-Diagramm der Fig. 1 und die Kennlinie 65 zeigen diesen typischen Verlauf von Glimmentladungen bei Gleichspannung gemäß dem bisherigen Stand der Technik und Wissenschaft (s. z. B. Dosse, Mierdel, »Der elektrische Strom im Hochvakuum und in Gasen«, Hirzel, 1945, S. 317, sowie Loeb, »Fundamental Process of electrical Discharges in Gases«, Verlag Wiley, 1947, S. 606 bis 608).

Der normale Bereich X der Entladung endet bei jenem Strom, bei dem die spannungsführenden Elektrodenteile vollständig von Glimmlicht bedeckt sind. Bei einer weiteren Spannungssteigerung nimmt die Spannung und die Entladungsstromstärke zu, wobei die größer werdende Spannung, die sich bekanntlich weitgehend auf den sogenannten Kathodenfall unmittelbar vor der negativen Elektrode konzentriert auswirkt, daß die positiven Gasionen mit gesteigerter

kinetischer Energie auf die Elektrodenfläche auftreffen. Bei Gleichspannungsbetrieb tritt dies an der Kathode dauernd auf, während bei Wechselspannungsbetrieb jede Elektrode während je einer Halbperiode zur Kathode wird. Im Kathodenfallraum stellt sich bei ungestörter Glimmentladung ein Gleichgewichtszustand zwischen dem Ionenstrom zur Elektrodenfläche und den dort ausgelösten Elektroden ein. Die bei einer Spannungssteigerung zunehmende Energie der aufprallenden Ionen bewirkt eine Erhitzung der betreffenden Elektrode, was zu einer thermischen Elektronenemission des Elektrodenmetalls führt. Dieser thermische Emissionsstrom aus negativen Elektronen und andere bisher erst wenig geklärte Emissionsvorgänge an der Elektrode, in Wechselwirkung mit der benachbarten Gasschicht, können zu einer Kontraktion der Entladung auf einen »Brennfleck« und zur Zündung eines Lichtbogens zwischen der Elektrode und der nächstgelegenen Gegenelektrode führen. Dieser Übergang in die Bogenentladung entspricht dem Punkt 67 der Kennlinie 65., der anscheinend dort gelegen ist, wo der GlimmentladungsKathodenfall durch die Elektronenemission des Elektrodenmetalls — wenigstens stellenweise — zum Verschwinden gebracht ist. Die Gesamtentladungsspannung der Bogenentladung ist stets weniger als die Hälfte der Glimmentladungspannung bei Betrieb im normalen Bereich X der Kennlinie.

Für technische Prozesse mittels Glimmentladungen muß der Übergang in eine Bogenentladung unter allen Umständen vermieden werden, da eine solche lokale Überhitzungen an einzelnen Punkten der Elektrodenflächen ergibt und keine gleichmäßigen, reproduzierbaren Prozesse der hier behandelten Art ermöglicht. Dem Bestreben zur Steigerung der Energiedichte der Glimmentladungen war also bisher eine Grenze gesetzt durch die hierbei auftretende Erwärmung der Elektroden und deren thermische Elektronenemission, die unweigerlich zu einem Übergang in eine Bogenentladung mit mehr oder weniger ausgeprägter Kontraktion der Entladung auf begrenzte Elektrodenbereiche, bei gleichzeitigem Absinken der Entladungsspannung aufWerte meist weit unter 100 Volt, führen mußte. Es ist daher in der Vergangenheit nicht möglich gewesen, bei einer Steigerung des Energieumsatzes der Glimmentladung den unstabilen Übergangsbereich der Entladungskennlinie von der Glimmzur Bogenentladung zu vermeiden.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist zur Überwindung dieser Schwierigkeiten die Durchführung eines Anlaufvorganges notwendig, nach dessen Vollendung der stationäre Entladungsendzustand erreicht ist, der mit vorbestimmtem Energieumsatz und vorbestimmter spezifischer Leistung an den am Prozeß beteiligten Flächen verläuft und im Dauerbetrieb aufrechterhalten werden kann, wobei der Energieumsatz und die spezifische Leistung an allen anderen Teilen vorgegebene Höchstwerte nicht überschreiten. Das Verfahren ist dabei keineswegs auf bestimmte Elektrodenanordungen und Formen der am Prozeß beteiligten Flächen beschränkt und kann praktisch auf alle vorkommenden Fälle angewendet werden, wenngleich natürlich die Anordnung jeweils sinngemäß erfolgen muß. Jedenfalls stellen aber die zur Erläuterung des Verfahrens nachstehend verwendeten Fig. 2, 3 und 4 nur schematisch wiedergegebene Beispiele für geeignete Anordnungen und Entladungsgefäße dar. Wie weiter unten noch näher dargelegt wird, bedarf die Durchführung eines Prozesses gemäß der vorliegenden Erfindung je nach

den erwünschten Ergebnissen und den zu behandelnden Gegenständen oder Stoffen einer sorgfältigen Planung.

Das Entladungsgefäß nach Fig. 2 zur Durchführung eines derartigen Prozesses ist beispielsweise für den Betrieb an einer Spannung konstanter Polarität, aber nicht notwendigerweise konstanter Amplitude eingerichtet und besteht aus dem abnehmbaren Oberteil 1 und dem Bodenteil 2, vorzugsweise beide aus elektrisch leitendem Material, z. B. Metall. Die Teile 1 und 2 sind gasdicht miteinander verbunden, und im Innenraum kann über die Gasabsaugleitung 3 und die Gaszuführungsleitung 4 eine Gasatmosphäre beliebigen Druckes und beliebiger Zusammensetzung geschaffen werden. Der Oberteil 1 weist eine isolierte Stromeinführung 5 auf, die hier den Anodenanschluß darstellt, und im Bodenteil 2 ist eine entsprechende isolierte Stromeinführung 6 als Kathodenanschluß vorgesehen. Beide Durchführungen sind gasdicht in den entsprechenden Wandungen 1 bzw. 2 eingebaut. Die Durchführung 6 trägt über geeignet ausgebildete Halterungen 7 die im technischen Prozeß' zu behandelnden Gegenstände, hier beispielsweise das metal-" lische Werkstück 8. Diesem gegenüber ist eine Elektrode 9 angeordnet, die an der Durchführung 5 befestigt ist und die Anode darstellt, aber am durchzuführenden technischen Prozeß selbst nicht beteiligt sein soll. Die Aufgabe besteht nun darin, die energiereiche Glimmentladung, in Fig. 2 gestrichelt mit 10 angedeutet, möglichst weitgehend auf die am Prozeß beteiligten Außenflächen des Werkstückes 8 zu beschränken und dort einen vorbestimmten Wert des Energieumsatzes bei vorgegebener spezifischer Leistung zu erreichen, ohne daß die anderen spannungführenden Teile, also die Innenseite der Stromeinführungen 5 und 6, die Halterungen 7 und die Elektrode 9 eine den zulässigen Höchstwert überschreitende Glimmentladungsbeaufschlagung aufweisen. Auch die Innenwandungen der Gefäßteile 1 und 2 sollen weitgehend frei von solchen störenden und Energieverluste ergebenden Glimmentladungen sein.

Die gleiche Aufgabenstellung liegt auch beim Wechselstrombetrieb eines derartigen Entladungsgefäßes 1,2 vor, jedoch besteht, wie in Fig. 3 an- gedeutet, hierbei kein Unterschied mehr zwischen der Anode und Kathode, weshalb nunmehr gleichzeitig zwei Werkstücke 8 a und 8 b dem gewünschten Prozeß unterzogen werden können, die an der einen bzw. anderen Halterung 7 bzw. 9 befestigt und mit den Stromeinführungen 6 bzw. 5 verbunden sind. Die energiereiche Glimmentladung 10 a und 10 b soll hier möglichst weitgehend auf die beiden am Prozeß beteiligten Außenflächen der Werkstücke 8a, Sb beschränkt werden.

Diese Aufgabenstellung — für die bisher bekannte Glimmentladungstechnik bei den für technische Verwendungszwecke notwendigen Leistungen völlig undurchführbar — ist nur dann lösbar, wenn der gewünschte Gasentladungsendzustand über einen Anlaufvorgang geschaffen wird. Jedoch ist bei den in der Praxis auftretenden sehr unterschiedlichen technischen Prozessen, den verschiedenen Werkstückformen, den eventuellen Rückwirkungen seitens der am Prozeß beteiligten Flächen usw. verständlicherweise eine sorgfältige Vorausplanung des erwünschten Prozesses erforderlich.

Bei dem erfindungsgemäßen Anlaufvorgang werden zu Beginn ein Gasdruck und eine Elektrodenspannung eingestellt, die der jeweiligen nach den obengenannten Regeln gestalteten Elektrodenanordnung und deren Anfangstemperatur angepaßt sind und eine Glimmentladung bewirken, die wie üblich eine beliebige Ausdehnung aufweist. Die Elektrodenspannung und der Gasdruck werden zweckmäßigerweise sogar so gewählt, daß in der Anfangsphase des Anlauf Vorganges sämtliche spannungführenden Teile mit einer Glimnihaut bedeckt sind. An den für nachteilige Auswirkungen solcher noch wenig energiereichen Glimmentladungen besonders empfindlichen isolierenden Stromeinführungen 5 und 6 sind noch näher zu beschreibende Mittel zu deren Unschädlichmachung vorgesehen. Diese Anfangsphase des Anlaufvorganges wird zeitlich so lange ausgedehnt, bis an den spannungführenden Teilen alle zu Unregelmäßigkeiten der Entladung Anlaß gebenden Mängel der Oberflächenschicht, etwa Oberflächenverunreinigungen durch Berührung derselben' beim Einbau oder Gasausbrüche u. dgl., durch die Wirkung der Glimmschicht beseitigt sind. Durch den Temperaturanstieg während dieser Anfangsphase können Änderungen der Elektrodenspannung und des Gasdruckes notwendig werden, um die vollständige Glirrimlichtbedeckung aller spahnungführenden Teile aufrechterhalten zu können.

Nach Beseitigung aller derartigen Unvollkommenheiten der Oberflächenschicht bedeckt das Glimmlicht die spannungführenden Flächenteile als, eine gleichmäßige Leuchtschicht. Nunmehr wird unter ständiger Erhöhung des Gasdruckes" und meist auch der Elektrodenspannung die spezifische Leistung der Entladung an den am Prozeß beteiligten Flächen erhöht und damit der Energieumsatz stufenweise vergrößert. Dabei läßt sich erreichen, daß die "spezifische Leistung der Glimmentladung an den nicht am eigentlichen Prozeß beteiligten Flächen nicht im gleichen Ausmaß ansteigt, unter Umständen sogar mehr und mehr sich verringert, so daß sich der Energieumsatz vor allem auf die erwünschten Flächen beschränkt, die dadurch in zunehmendem Maße erhitzt werden und sich der für den durchzuführenden metallurgischen oder chemischen Prozeß erwünschten Temperatur nähern. Dieser Entladungsendzustand wird nach einer für jeden Prozeß und die Art und Größe der beteiligten Flächen bzw. Gasschichten charakteristischen Anlaufzeit erreicht, wobei dann die energiereiche Glimmentladung weitgehend auf die am Prozeß beteiligten Flächen konzentriert ist und dort einen vorgegebenen AVert der spezifischen Leistung und des Energieumsatzes aufweist, während an allen anderen spannungführenden Teilen und insbesondere den Stromeinführungen die Entladüngsbeaufschlagung einen gegebenen Höchstwert nicht überschreitet. Die Glimmentladung während-des Anlaufvorganges kann, falls erwünscht, durch Einschaltung einer Serienimpedanz, beispielsweise einer induktiven Impedanz, in den Speisestromkreis der Elektroden stabilisiert werden. Es kann an deren Stelle oder auch zusätzlich ferner eine praktisch trägheitslos wirkende Steuerung der Elektrodenspannung vorgesehen werden, die bei jeder Überschreitung eines vorbestimmten und einstellbaren Maximalstromes oder beim Unterschreiten einer einstellbaren Mindestspannurtg eine kurzzeitige Absenkung der Spannung auf einen vorgegebenen--Wert bewirkt oder die Spannung ganz abschaltet. Beide Maßnahmen dienen dazu, um eine unzulässige große lokale Erhitzung einzelner Flächenteile beim plötzlichen Auftreten starker Unregelmäßigkeiten der Oberflächenschicht, etwa bei Gasausbrüchen, zu vermeiden.

Der Anlauf Vorgang muß stets mit kleinerem Energieumsatz und niedrigerer spezifischer Leistung beginnen,

als für den angestrebten Endzustand vorgesehen,' und zwar sollte die Leistungsaufnahme des Entladungsgefäßes, gemessen an den Stromeinführungen, nicht mehr als etwa 50% derjenigen des Endzustandes betragen oder noch weit niedriger liegen. Zwar empfiehlt es sich meist, den Anlaufvorgang sowohl mit verringerter Elektrodenspannung als auch mit reduziertem Gasdruck zu beginnen, jedoch ist dies nicht unbedingt erforderlich. In gewissen Fällen und bei speziellen Elektrodenanordnungen bzw. Prozessen kann auch der Gasdruck von Anfang an den Wert des späteren Endzustandes aufweisen und nur die Elektrodenspannung reduziert werden oder die dem Endzustand entsprechende Elektrodenspannung bereits in der Anfangsphase angelegt und der Gasdruck entsprechend erniedrigt werden. Der Gasdruck^ und die Leistung N sind für einen typischen Prozeß abhängig von der Zeit t im Diagramm nach Fig. 4 wiedergegeben.

Ein Beispiel für die Erscheinungen beim Anlaufvorgang in einem zylindrischen Metallrezipienten 15 gemäß Fig. 9 von etwa 350 mm lichter Weite zeigen die Photos der Fig. 5 und 6, und zwar für die Oberflächenbehandlung eines im Rezipienten isoliert aufgehängten Stahlrohres 27 von etwa 20 mm lichter Weite, 70 mm Außendurchmesser und 2400 mm Länge. Im Inneren des Rohres 27 ist ein Metalldraht 28 gespannt aufgehängt. Am oberen Ende ist senkrecht oberhalb. des Rohres 27 ein schräg gestellter Spiegel angeordnet, über den durch ein Beobachtungsfenster am oberen Ende des Rezipienten 15 das Rohr 27 und die Innenwand des Rezipienten 15 während des Betriebes beobachtet werden können. Die Aufgabe besteht hier darin, die energiereiche Entladung weitgehend auf die Innen- und Außenseite des Rohres 27 zu konzentrieren.

Zu Beginn des Anlaufvorgangs bietet das Innere des Rezipienten 15 das in Fig. 5 wiedergegebene Bild. Es ist ersichtlich, daß einzelne Stellen der Außenseite des - Rohres unregelmäßige Glimmentladungserscheinungen zeigen, einige davon mit starker Emission, was Entladungsbahnen zwischen dem Rohr 27 und der Innenwandung des.Rezipienten ergibt. Stark emittierende Stellen würden ohne die obengenannten Maßnahmen im Speisestromkreis ziemlich sicher zu Bogenentladungen zwischen dem Rohr 27 und der Rezipientenwandung führen. Die stark emittierenden Stellen der Wandung des Rohres 27 rühren von Verunreinigungen, Oxydschichten oder anderen Mängeln der- Oberfläche her und wandern in unregelmäßiger Weise über dessen ganze Außenseite. -■Alu-Ende des Anlauf Vorgangs zeigt sich dagegen das in "Fig. 6 wiedergegebene Bild. Die Glimmentladung ist nunmehr weitgehend auf das Rohr 27 konzentriert, und- an der Innenwandurig des Rezipienten sind nur noch Glimmspuren (Anodenlichter) sichtbar. Die Glimmentladung hat ihren Endzustand mit vorgegebener Energiedichte erreicht, wobei im vorliegenden Fall das Stahlrohr eine Temperatur von 510° C aufweist und mit einer Energiedichte von etwa 1,5 Watt/cm² an der gesamten Oberfläche betrieben wird. Die während des Anlaufvorgangs im Speisestromkreis liegende Serienimpedanz ist ausgeschaltet. Die Summe aller Impedanzen im Speisestromkreis soll nach Erreichen des Entladungsendzustandes nicht mehr als höchstens 30%, vorzugsweise weniger als 10%, der Impedanz sämtlicher Entladungsstrecken, gemessen an den Anschlüssen 29 und 30 (Fig. 9), betragen.

In der Praxis hat es sich als zweckmäßig herausgestellt, wenn der Anlaufvorgang in zwei Abschnitten

mit unterschiedlichem Betrieb des Entladungsgefäßes, beispielsweise des Rezipienten 15 in Fig. 8, erfolgt. Der eine dieser zeitlich aufeinanderfolgenden zwei Abschnitte ist oben bereits ausführlich beschrieben worden. Beim anderen Abschnitt wird eine wenigstens teilweise Konzentration der Glimmentladung auf die spannungsbeanspruchten Flächen der Stromdurchführungen 18 und 19 bewirkt. Da natürlich die zu behandelnden Werkstücke und deren Halterungen stets mit den Stromzuführungen verbunden sind, ist die Beeinflussung der Ausbreitung und des Energieumsatzes der Glimmentladung zwecks Durchführung der beiden Abschnitte des Anlaufvorgangs nur durch geeignete Einstellung des Druckes im Entladungsgefäß und der an den Stromzuführungen 18 und 19 liegenden Spannung möglich. Diese unterschiedlichen Betriebsdaten werden zwar nacheinander eingestellt, jedoch ist nicht in allen Fällen eine scharfe Trennung der in beiden Abschnitten erfolgenden Behandlungen möglich und notwendig. Ebenso kann zuerst die Behandlung der spannungsbeanspruchten Flächen an den Stromeinführungen und dann die oben bereits beschriebene Behandlung aller anderen spannungführenden Teile und eventuell der Innenwandungen des Behälters selbst erfolgen, oder umgekehrt.

Zur Erzielung einer Glimmentladung an den spannungsbeanspruchten Flächen der Stromdurchführungen 18, 19 sind deshalb wesentlich andere Betriebsdaten für das Entladungsgefäß erforderlich, weil an derartigen Stromdurchführungen meist besondere Mittel vorgesehen sind, um bei den normalen Betriebsdaten des Entladungsendzustandes diese spannungsbeanspruchten Flächen von Glimmentladungen möglichst frei zu halten. Solche Mittel bestehen beispielsweise in einem engen, die Stromdurchführung konzentrisch umgebenden Spaltsystem vor dem Isolator. Ist ein bestimmter Betriebsdruck vorgesehen, dann kann die Spaltbreite gering genug gemacht werden, so daß im Spaltinneren nur noch eine sogenannte »behinderte« Glimmentladung entstehen kann, deren" Energiedichte wesentlich niedriger als diejenige einer normalen Glimmentladung ist. Um also eine stärkere Glimmentladung in einem derartigen Spaltsystem, dessen Wandungen stets Flächen mit hoher Spannungsbeanspruchung darstellen, zu erzwingen, muß der Druck im Entladungsgefäß gesteigert werden, normalerweise über den für den Entladungsendzustand vorgesehenen Druck hinaus. Der erforderliche Druck für diesen Abschnitt des Anlaufvorgangs ist weitgehend durch die geometrische Gestalt und die Dimensionen des Spaltsystems bestimmt. Besitzen die Werkstücke und das Gefäß normale Zimmertemperatur, dann gelingt durch Einstellung eines genügend hohen Druckes im Entladungsgefäß tatsächlich eine weitgehende Konzentration der Glimmentladung auf die Stromdurchführungen 18, 19 und deren Spaltsystem.

Die Betriebsspannung wird dabei auf einen Wert eingestellt, der zur Erzielung eines Temperaturanstiegs an den spannungsbeanspruchten, den Spalt begrenzenden Flächen ausreicht.

Eine beispielsweise Ausführung einer solchen isolierten Durchführung zeigt die Fig. 10 im Schnitt längs der Achse, eingebaut in den doppelwandigen Abschluß deckel 16. Der Mittelleiter 52 mit dem in den Gefäß innenraum ragenden Befestigungsbolzen 52a für die Werkstückhalterung 26 (Fig. 9) ist für Wasserkühlung eingerichtet, wobei das Kühlwasser durch die Leitung 23 einströmt und durch die Leitung 24 ausfließt. Der Mittelleiter 52 ist mittels der Isolierstücke 53 und 54 vom Abschlußdeckel 16.isoliert. Diese Iso-

lierstücke 53, 54 sind durch die Überwurfmutter 55 gegen entsprechende Stützflächen im Abschluß deckel 16 gepreßt und gewährleisten einerseits einen gasdichten Abschluß, andererseits eine leichte Demontierbarkeit der gesamten Durchführung. Der Mittelleiter 52 trägt an dem nach dem Gefäß innenraum gerichteten Ende eine metallische Muffe 56, die seitens einer an der Innenwandung des Abschlußdeckels 16 befestigten metallischen Kappe 57 teilweise abgeschirmt ist. Das in Fig. IO¹ ersichtliche Spaltsystem verhindert eine energiereiche Glimmentladung und erhöht dadurch den im Dauerbetrieb zulässigen Höchstwert der Entladungsbeaufschlagung der Stromeinführung. Das Spaltsystem besteht aus dem Ringspalt 58 zwischen der (geerdeten) Kappe 57 und der spannungführenden Muffe 56, dem Hauptspalt 59 zwischen der (geerdeten) Wandung 16 und der spannungführenden Muffe 56, dem Querspalt 60 zwischen der spannungführenden Muffe 56 und dem Isolator 54 sowie dem Ringspalt 61 zwischen dem Isolierstück 54 und der (geerdeten) Wandung 16. Durch die Verhinderung einer energiereichen Glimmentladung infolge geeigneter Dimensionierung des Spaltsystems und der Wasserkühlung kann eine derartige Stromeinführung bei der für technische Prozesse kaum zu vermeidenden Entladungsbeaufschlagung völlig betriebssicher verwendet werden.

Durch die Wirkung der Glimmentladung mit ihrem Ionenbombardement und die zumindest oberflächliche Erwärmung der spannungsbeanspruchten Flächen werden an denselben beim Anlauf Vorgang alle Mängel, wie z. B. eine Gasabgabe, Verdampfung, Elektronenemission od. dgl., beseitigt, die zu Unregelmäßigkeiten der Entladung Anlaß geben. Dieser Abschnitt des Auf lauf Vorgangs wird jedenfalls so lange fortgesetzt, bis dies erreicht ist, was — wie die Erfahrung zeigt — stets gelingt.

Mit Vollendung des Anlaufvorgangs ist bei richtiger Planung des Prozesses gemäß den obengenannten Regeln die Elektrodenanordnung insbesondere bezüglieh Temperatur und Beschaffenheit der am Prozeß beteiligten Flächen in einem Zustand, der stabilen Dauerbetrieb gewährleistet. Falls erwünscht, kann das Entladungsgefäß nunmehr sogar für kürzere Zeiträume, beispielsweise einige Minuten' lang, außer Betrieb gesetzt und anschließend sofort mit der vollen Leistung wieder in Betrieb genommen werden. Dabei ist die Wahl der Stromdichte an den am Prozeß beteiligten Flächen von besonderer Bedeutung für die Stabilität des Entladungsendzustandes. Nur bei richtiger Wahl der Stromdichte für die Glimmentladung gelingt es, den Übergang derselben in eine Bogenentladung bzw. in den unstabilen Teil der Kennlinie 65 in Fig. 1 zu vermeiden. Die Regeln zur Wahl der geeigneten Stromdichte, abhängig von der Art des jeweils durchzuführenden Prozesses, sind a.a.O. beschrieben.

Es sei jedoch ausdrücklich darauf hingewiesen, daß der oben beschriebene Anlaufvorgang auch für alle anderen Glimmentladungsprozesse, für welche im Entladungsendzustand andere Verhältnisse vorliegen, ebenso vorgenommen werden kann und in entsprechender Weise die Voraussetzung zur Erzielung eines stabilen Entladungsendzustandes bildet.

Der Anlauf Vorgang läßt sich an jeder Glimmentladungsapparatur durchführen, vorzugsweise solchen mit leitenden Wänden, entsprechend denjenigen nach Fig. 2 und 3. Andererseits zeigt die Fig. 8 eine Gefäßbauart, bei der die beiden kuppelartigen Enden 12, 13 aus elektrisch leitendem Material bestehen, aber von-

einander durch ein zylindrisches Zwischenstück 14 aus Isoliermaterial getrennt sind. Die Stromeinführungen 5 bzw. 6 sind in den Endstücken 12 bzw. 13 vorgesehen. Die Gefäßform kann natürlich weitgehend der Gestalt der zu behandelnden Gegenstände angepaßt sein. Es erscheint naheliegend, durch Verwendung von isolierenden Wandungen in der Umgebung der Stromeinführungen auftretende Schwierigkeiten zu umgehen. Jedoch ist dies nicht durchführbar, da isolierende Innenwandungen beim Betrieb sehr rasch elektrisch leitend werden (Aufstäubung usw.).

Eine beispielsweise Ausführung eines Entladungsgefäßes samt Steuermitteln für die Durchführung des Anlaufvorgangs für einen Vergütungsprozeß der Innenwandung eines Stahlrohres zeigt die Fig. 9 in schematischer Wiedergabe. Das Entladungsgefäß besteht hier aus einer langgestreckten zylindrischen Kammer 15, die durch je einen oberen und unteren Abschluß deckel 16 bzw. 17 gasdicht verschlossen ist. Die Wandungen der Kammer 15 und beide Abschlußdeckel 16, 17 sind doppelwandig ausgeführt, um einen Kühlwasserstrom hindurchleiten zu können. Durch die beiden Abschlußdeckel 16, 17 ragt je eine isolierte Stromeinführung 18 bzw. 19 in den Innenraum. Auch diese Durchführungen 18,19 sind wassergekühlt, und das Kühlwasser für das gesamte Entladungsgefäß wird vom Zuflußrohr 20 zuerst durch die Durchführung 19, über die Leitung 21 zum doppelwandigen Abschlußdeckel 17, durch diesen hindurch und über die Leitung 22 von unten aus in den Kühlmantel der Kammer 15 eingeleitet, verläßt denselben oben über das Rohr 23, strömt durch die doppelwandige Abschlußplatte 16 und über die Leitung 24 zur Durchführung 18 und gelangt von dort zur AbfLußleitung 25. ImInnenraum des Entladungsgefäßes ist beispielsweise an der oberen Durchführung 18 über den Bügel 26 ein Stahlrohr 27 aufgehängt, dessen Wandungen die am Prozeß beteiligte Fläche darstellen. Da die zu behandelnde Bohrung des Rohres 27 eine Länge aufweisen soll, die ihren Durchmesser um mehr als den achtzigfachen Wert übertrifft, ist als Gegenelektrode ein dünner Stab 28 vorgesehen, der auf der unteren Durchführung 19 befestigt ist. und längs der Rohrachse durch die Bohrung frei tragend hindurchragt oder am oberen Ende mittels einer weiteren Stromeinführung an der Gefäßwand abgestützt werden kann. Damit liegt also das Rohr 27 als eine Elektrode am Anschluß 29 und der Stab. 28 als andere Elektrode am Anschluß 30. Die Temperaturmessung des Werkstükr kes 27 erfolgt über ein Eihblickfenster 31 mittels eines Strahlungspyrometers 32.

Der Innenraum des Entladungsgefäßes kann über die Gasabsaugleitung 33 . und das Ventil 35 mittels einer geeigneten Pumpeinrichtung 34 in vorgegebenem Ausmaß evakuiert werden. Eine Unterdruckmeßeinrichtung 36 ist zur Anzeige des Gasdruckes vorhanden und steuert über das Gerät 37 das Gaszuflußventil 38 derart, daß der vorgesehene Gasdruck im Innenraum der Kammer 15 aufrechterhalten wird. Die Zusammensetzung der Gasatmosphäre im Innenraum des Entladungsgefäßes kann durch Gaszufuhr über die Leitung 39 beeinflußt werden, die über das die Zuflußmenge regelnde Ventil 38 beispielsweise aus- zwei Gasflaschen 40 bzw. 41 über die Druckreduzierventile 42 bzw, 43 und die Absperrventile 44 bzw. 45 gespeist wird. Die dargestellte Anlage mit zwei Gasflaschen 40, 41 ist beispielsweise für die Verwendung eines inerten Gases, etwa Krypton, und die Zumischung eines anderen Gases, etwa Stickstoff, für die Gasatmosphäre im Entladungsgefäß eingerichtet.

909 529/235

Claims

Die Elektrodenanschlüsse 29 und 30 sind hier mit dem negativen bzw. positiven Pol einer Gleichspannungsquelle 46 verbunden, wobei in der Zuleitung zum Anschluß 29 " eine veränderbare Serienimpedanz 47 vorgesehen ist, die mit dem Schalter 48 kurzgeschlossen werden kann. Die Gleichspannungsquelle 46 ist hier beispielsweise ein Gleichrichter, der am Anschluß 49 mit Einphasenwechselstrom gespeist wird und von der Regeleinrichtung 50 bezüglich seiner abgegebenen Spannung gesteuert werden kann. Diese Regeleinrichtung 50 wird einerseits durch ein Kommandogerät 51, andererseits aber auch durch die am Pyrometer 32 abgenommene, der Temperatur proportionalen Meßspannung betätigt. Die Gleichspannungsquelle 46 kann so eingerichtet sein, daß sowohl der positive wie auch der negative Pol erdfrei sind und das Entladungsgefäß selbst geerdet ist, oder es kann auch der positive Anschluß 30 samt dem Entladungsgefäß geerdet werden. Während des Anlaufvorgangs kann das Entladungsgefäß von Hand gesteuert werden. Hierbei ist der Schalter 48 offen, die Impedanz 47 zur Strombegrenzung der Glimmentladung liegt also im Elektrodenstromkreis. Die Steuereinrichtung 37 kann dabei zur Erzielung des erwünschten Gasdruckes ebenfalls von Hand gesteuert werden. Nach Vollendung des Anlaufvorgangs wird die Serienimpedanz 47 kurzgeschlossen und die Elektrodenspannung automatisch auf einem Wert gehalten, der die vorgegebene Temperatur der am Prozeß beteiligten Flächen gewährleistet, wozu die Temperaturmeßeinrichtung 32 den Regler 50 entsprechend beeinflußt. Das der oben beschriebene Anlaufvorgang tatsächlich auch die Durchführung von Glimmprozessen unter ganz extremen Verhältnissen ermöglicht, sei an einem Glühprozeß an Hand der Fig. 11 erläutert, die eine Photographie wiedergibt, welche durch ein Beobachtungsfenster in der Wandung eines Metallrezipienten während des Betriebes aufgenommen wurde. Hierbei ist die eine Elektrode ein Molybdänrohr von etwa 8 mm Durchmesser und 50 mm Länge, also 14 cm2 Oberfläche, und die andere Elektrode ein in etwa 40 mm Abstand hiervon befindlicher Metallbolzen. Die 50-Hz-Wechselspannung an den Elektroden beträgt etwa 700 Volt, und der Rezipient enthält Wasserstoff mit einem Druck von 9 mm Hg. Das Molybdänrohr weist im Entladungsendzustand eine Temperatur von etwa 2000° C auf bei einer Energiedichte entsprechend einer Abstrahlung von etwa 50 Watt/cm2 an der Außenfläche von 7 cm2, also einer Gesamtleistung von etwa 350 Watt. Der erfindungsgemäße Anlaufvorgang ist sowohl für die Behandlung großer Flächen einzelner Werkstücke als auch für die gleichzeitige Behandlung kleiner Flächen an einer Vielzahl von Werkstücken erforderlich, und es gelingt durch sinngemäße Anordnung der einzelnen Werkstücke, gegebenenfalls unter Verwendung von Hilfselektroden, die energiereiche Glimmentladung auf die am Prozeß beteiligten Flächen der einzelnen Werkstücke zu beschränken. Bei Speisung des Entladungsgefäßes mit Spannung konstanter Polarität werden die Werkstücke sämtlich als Kathode geschaltet. Bei Speisung mit Wechselspannung können die Werkstücke gruppenweise zusammengeschaltet und an den einzelnen Phasen der Wechselspannungsquelle angeschaltet werden, also beispielsweise drei solche Gruppen bilden, wenn die Speisung durch eine Dreiphasen-Wechselspannungsquelle erfolgt; vorteilhafterweise können die einzelnen Werkstücke in diesem Falle auch so angeschlossen werden, daß einander benachbarte Werkstücke jeweils- an verschiedenen Phasen liegen. Der Anlaufvorgang ist aber natürlich keineswegs nur bei der Durchführung metallurgischer Prozesse notwendig, sondern auch bei Prozessen zur Erzielung chemischer Reaktionen unentbehrlich. Patentansprüche:

1. Verfahren zur Erzielung einer elektrischen Glimmentladung hoher Stromstärke an Elektrodenflächen in einem Entladungsgefäß zwecks Durchführung technischer Prozesse, dadurch gekennzeichnet, daß die Glimmentladung an den am Prozeß beteiligten Flächen unter gleichzeitiger Vermeidung des Übergangs in eine Bogenentladung mittels eines Anlaufvorgangs stabilisiert wird, indem zu Beginn den Elektroden eine zur Erzeugung einer Glimmentladung geringer Intensität an möglichst allen spannungführenden Bauelementen geeignete Spannung bei niedrigem Gasdruck zugeführt wird, worauf dann stufenweise der Gasdruck erhöht, die Elektrodenspannung verändert und jede dieser Einstellungen zeitlich so lange beibehalten wird, bis an den betreffenden Bauelementen alle zu Unregelmäßigkeiten der Entladung Anlaß gebenden Mängel der Oberflächenschicht beseitigt sind, welche Maßnahmen fortgesetzt werden, bis eine weitgehende entladungstechnische Homogenisierung der Oberflächen dieser Bauelemente beim betriebsmäßigen Endzustand der Entladung hergestellt ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine im Speisestromkreis liegende Serienimpedanz bis zum Ende des Anlauf Vorgangs von einem höheren Anfangswert auf einen Wert unterhalb des Impedanzwertes an den Klemmen des Entladungsgefäßes im betriebsmäßigen Endzustand der Glimmentladung vermindert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß während des Anlaufvorgangs zwecks Strombegrenzung der Glimmentladung praktisch trägheitslos die Spannung an den Elektroden gesteuert wird, so daß bei Überschreitung eines einstellbaren Maximalstromes und Unterschreitung einer einstellbaren Mindestspannung eine kurzzeitige Absenkung der Spannung auf einen vorgegebenen Wert vorgenommen wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß während des Anlaufvorgangs die Summe aller Impedanzwerte in den Speisestromkreisen der Entladungsstrecken auf einen Widerstandswert von höchstens 30% desjenigen der Entladungsstrecken selbst verringert wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der genannte Widerstandswert auf weniger als 10°/o desjenigen der Entladungsstrekken selbst verringert wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu Beginn des Anlauf Vorgangs die Leistungsaufnahme, gemessen an den Elektrodeneinführungen, auf weniger als 50% der Leistungsaufnahme im stationären Endzustand eingeregelt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anlaufvorgang in mehreren zeitlichen Abschnitten durchgeführt wird, darunter mindestens einem Abschnitt, bei dem durch Wahl von Druck und Spannung die Glimmentladung auf die spannungsbeanspruchten Flächen der Stromdurchführungen konzentriert wird, und ferner