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DE1136679B - Verfahren zur Trennung von Isotopen des Lithiums - Google Patents

Verfahren zur Trennung von Isotopen des Lithiums

Info

Publication number
DE1136679B
DE1136679B DEC18821A DEC0018821A DE1136679B DE 1136679 B DE1136679 B DE 1136679B DE C18821 A DEC18821 A DE C18821A DE C0018821 A DEC0018821 A DE C0018821A DE 1136679 B DE1136679 B DE 1136679B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
lithium
contact device
amalgam
solution
mercury
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEC18821A
Other languages
English (en)
Inventor
Eiichi Saito
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Commissariat a lEnergie Atomique CEA filed Critical Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Publication of DE1136679B publication Critical patent/DE1136679B/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D59/00Separation of different isotopes of the same chemical element
    • B01D59/28Separation by chemical exchange
    • B01D59/32Separation by chemical exchange by exchange between fluids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)
  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von Isotopen des Lithiums durch Isotopenaustausch zwischen sich gegeneinander bewegenden flüssigen Phasen aus Lithiumamalgam-Quecksilber und der Lösung eines Lithiumsalzes in einem organischen Lösungsmittel.
Untersuchungen haben bereits ergeben, daß es möglich ist, die Isotopen des Lithiums durch Isotopenaustausch zwischen in absolutem Alkohol gelöstem Lithiumbromid und Lithiumamalgam zu trennen. Hierbei setzt sich jedoch ein erheblicher Teil des Lithiums mit dem Alkohol unter Bildung eines Alkoholates um.
Die vorliegende Erfindung hat den Zweck, ein solches chemisches Verfahren zur Trennung von Isotopen des Lithiums zu verbessern.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Trennung von Isotopen des Lithiums durch Isotopenaustausch zwischen sich gegeneinander bewegenden flüssigen Phasen aus Lithiumamalgam-Quecksilber und der Lösung eines Lithiumsalzes in einem organischen Lösungsmittel ist im wesentlichen durch folgende Stufen gekennzeichnet:
a) Das aus einer nach dem Amalgamverfahren arbeitenden Elektrolysezelle herrührende, mit Lithiumamalgam beladene Quecksilber wird in einer Kontaktvorrichtung im Gegenstrom zu einem Lithiumsalz gelöst enthaltenden organischen Lösungsmittel geführt.
b) Das aus der Kontaktvorrichtung austretende, mit Lithiumamalgam beladene Quecksilber wird mit der dem in der Elektrolysezelle elektrolysierten Lithiumsalz entsprechenden Säure in wäßriger Lösung behandelt, das bei der Säurebehandlung anfallende amalgamfreie Quecksilber der Elektrolysezelle zugeführt, während die gleichzeitig entstehende Lithiumsalzlösung zur Trockne eingedampft wird und das feste Salz — gelöst im organischen Lösungsmittel — die in Stufe a) des Verfahrens zu verwendete organische Lösung bildet.
c) Das aus der Kontaktvorrichtung austretende, das Lithiumsalz enthaltende Lösungsmittel wird abdestilliert und als Lösungsmittel für das in Stufe b) anfallende feste Salz verwendet, während das anläßlich des Abdampfens des Lösungsmittels erhaltene Salz erneut in wäßriger Lösung elektrolysiert wird.
d) Die äußere Zufuhr von Lithium erfolgt an irgendeinem Punkt des Verfahrens je nach der an dem betreffenden Punkt vorhandenen Phase, entweder als Lithiumamalgam, in organischer Lösung
Verfahren zur Trennung von Isotopen
des Lithiums
Anmelder:
Commissariat a !'Energie Atomique, Paris
Vertreter: Dipl.-Ing. R. Beetz, Patentanwalt,
München 22, Steinsdorfstr. 10
Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 25. April 1958 (Nr. 764 093)
Eiichi Saito, Gif surYvette, Seine-et-Oise
(Frankreich),
ist als Erfinder genannt worden
oder in Form einer wäßrigen Lösung des gewählten Lithiumsalzes; das an cLi angereicherte Lithium wird zwischen der Austrittsstelle des mit Lithiumamalgam beladenen Quecksilbers aus der Kontaktvorrichtung und der Eintrittsstelle der organischen Lösung in diese Vorrichtung abgezogen; das an 7Li angereicherte Lithium wird zwischen der Austrittsstelle der organischen Lösung aus der Kontaktvorrichtung und der Eintrittsstelle des mit Lithiumamalgam angereicherten Quecksilbers in die Kontaktvorrichtung abgezogen.
Als organische Lösungsmittel sind gegenüber Lithium praktisch inerte Lösungsmittel, z. B. Dimethylformamid oder Tetrahydrofuran, besonders geeignet; die Lösungsmittel können gegebenenfalls den elektrischen Strom leiten.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist das organische Lösungsmittel Dimethylformamid und das Salz Lithiumbromid; für dieses Stoffpaar ist der Trennungsfaktor 1,05. Das in feine Tröpfchen aufgeteilte Lithiumamalgam wird im Gegenstrom durch die organische Lithiumsalzlösung hindurchgeführt, die sich in einer entsprechenden Kontaktvorrichtung befindet. Beim Durchlaufen durch die Kontaktvorrichtung reichert sich das Amalgam an Lithium 6 an, während die Lösung mit Lithium 7 angereichert wird. Nach Verdampfen des Lösungs-
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mittels wird das Lithiumsalz in Wasser gelöst und in einer Elektrolysezelle mit einer Quecksilberkathode aus reinem Hg elektrolysiert; das dabei gebildete Amalgam wird an den Kopf der Kontaktvorrichtung zurückgeleitet. Das aus der Kontaktvorrichtung kommende Amalgam wird mit Bromwasserstoffsäure in Lösung behandelt; nach Eindampfen wird das trokkene Lithiumbromid in Dimethylformamid gelöst; die organische Lithiumsalzlösung wird darauf von unten her in die Kontaktvorrichtung eingeführt. Es sind also für den Umlauf des Lithiums durch die Kontaktvorrichtung zwei Überführungen für das Lithium vorhanden; in der ersten Überführung wird das an 7Li angereicherte Lithium aus der die Kontaktvorrichtung verlassenden organischen Lösung in das inzwischen vom Lithium befreite Quecksilber übergeführt, das dann als Amalgam wieder in die Kontaktvorrichtung geleitet wird, in der zweiten wird das an 6Li angereicherte Lithium aus dem die Kontaktvorrichtung verlassenden Amalgam in das organische Lösungsmittel gebracht, um mit diesem erneut in die Kontaktvorrichtung eingeleitet zu werden.
Bei anderen bevorzugten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet man Lithiumchlorid in Lösung in Dimethylformamid oder Lithiumbromid in Lösung in Tetrahydrofuran.
Unter Bezugnahme auf die schematischen Darstellungen 1 bis 6 werden nun einzelne beispielhafte Anwendungsweisen des Verfahrens beschrieben. Es zeigt
Fig. 1 das grundsätzliche Schema einer Anordnung für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
Fig. 2 eine andere Ausführungsform einer Anordnung zur Durchführung des Verfahrens,
Fig. 3 eine Einzeldarstellung der ersten Überführung des Lithiums aus der organischen Lösung in das Amalgam, bei einer Anordnung gemäß Fig. 2,
Fig. 4 eine Einzeldarstellung der zweiten Überführung des Lithiums aus dem Amalgam in die organische Lösung, bei einer Anordnung gemäß Fig. 2,
Fig. 5 ein Beispiel einer Kaskadenschaltung von mehreren hintereinanderliegenden Anordnungen entsprechend Fig. 1, aus denen gemäß der Erfindung Lithium 6 erhalten wird.
Fig. 6 ein weiteres Beispiel einer Kaskade, aus der Lithium 7 gewonnen wird.
Es sind in den einzelnen Figuren lediglich die Elemente dargestellt, die zum Verständnis der Erfindung notwendig sind.
Die Fig. 1 zeigt die Kontaktvorrichtung 1, die aus dem Verdampfer! und der Elektrolysezelle3 bestehende erste Überführung für das Lithium sowie die zweite Überführung, die aus dem Quecksilberscheider 4, dem Verdampfer 5 und dem Lösungsgefäß 6 besteht.
Die Kontaktvorrichtung 1 kann eine einfache bekannte Kolonne sein. Das Lithiumamalgam wird über die Leitung 7 am Kopf der Kolonne 1 zugeleitet und mit Hilfe einer Aufteil- oder Sprühvorrichtung in feine Tröpfchen aufgeteilt. Die Lösung, beispielsweise eine Lösung von Lithiumbromid in Dimethylformamid, wird über die Leitung 8 am Fuße der Kolonne in das Kontaktgefäß eingeleitet. Eine nicht dargestellte Pumpe sorgt für das Aufsteigen der Lösung in der Kolonne 1, während das Amalgam durch die Schwerkraft nach unten sinkt.
Die erste Überführung besteht aus dem Verdampfer 2 und der Elektrolysezelle 3; sie arbeitet in folgender Weise: In dem Verdampfer 2 wird das organische Lösungsmittel (Dimethylformamid) abdestilliert und über die Leitung 9 in das Lösungsgefäß 6 geleitet. Die Speisung des Verdampfers 2 mit Lösung erfolgt über die Leitung 10 in stetiger Weise; man muß daher zwei Verdampfer vorsehen, die parallel zueinander geschaltet sind, damit jeweils aus einem das feste Lithiumbromid entnommen werden kann. In der Elektrolysezelle 3, die ein Elektrolysegefäß mit
ίο Quecksilberkathode ist, wird das zuvor in Wasser gelöste Lithiumsalz elektrolysiert, wobei das Lithium mit dem Quecksilber der Kathode des Gefäßes Amalgam bildet. Dieses Amalgam wird über die Leitung 7 der Kolonne 1 zugeführt. Die Zufuhr reinen Quecksilbers erfolgt über die Leitung 11, die dieses frische Quecksilber der Kathode der Elektrolysezelle zuleitet. Die zweite Überführung besteht aus dem Quecksilberscheider 4, dem Verdampfer 5 und dem Lösungsgefäß 6; sie arbeitet folgendermaßen: Das über die Leitung 12 aus der Kolonne 1 kommende Lithiumamalgam wird mit einer wäßrigen Lösung einer Halogenwasserstoffsäure behandelt, wofür beispielsweise Bromwasserstoffsäure gewählt wird. Das dadurch von dem Lithium befreite Quecksilber wird über die Leitung 11 wieder der Kathode der Elektrolysezelle 3 zugeführt; die wäßrige Lösung des Lithiumbromids geht über die Leitung 12 c zum Verdampfer 5, in dem das Wasser verdampft und trockenes Salz zurückbleibt. Da die Speisung dieses Verdampfers stetig ist, ist es auch hier notwendig, zwei parallel geschaltete Verdampfer zu verwenden, damit man das Lithiumsalz aus jeweils einem der Verdampfer abziehen und in das Lösungsgefäß 6 fördern kann. Dem Lösungsgefäß 6 wird andererseits über die Leitung 9 das organische Lösungsmittel zugeführt.
Die von der oben bereits erwähnten Umlaufpumpe geförderte Lösung wird sodann durch die Leitung 8 unten in die Kolonne 1 eingeleitet.
In der Fig. 2 ist eine andere, vollkommen stetig arbeitende Anlage schematisch dargestellt. Sie enthält ebenfalls eine Kontaktvorrichtung 13, während die erste Überführung aus der Elektrolysezelle 14 und die an diese angeschlossene Destillierkolonne 15 besteht. Die zweite Überführung umfaßt die Trennkolonne 16 und den Sättiger 17.
In der Fig. 3 sind Einzelheiten der Elektrolysezelle zelle 14 und der Destillationskolonne 15 dargestellt. Die Elektrolysezelle 14 hat eine Anode 18 und Zuführungssowie Abführungsleitungen 19 bzw. 20 für komprimierte Luft; sie enthält femer die Quecksilberkathode 21 und eine Wasserleitung 22.
Die Fig. 4 zeigt Einzelheiten der zweiten Überführung mit der Trennkolonne 16 und dem Sättiger 17. Bei dieser beispielsweisen Ausführungsfonn einer Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist das Lithiumsalz Lithiumchlorid und das Lösungsmittel Dimethylformamid.
Die Kontaktvorrichtung 13 besteht aus einer pulsierend gespeisten Kolonne. Das Amalgam wird über die Leitung 23 in den oberen Teil der Kolonne eingeführt und tritt über die Leitung 24 am Boden wieder aus. Die Lösung von Lithiumchlorid tritt am unteren Ende der Kolonne 13 durch die Leitung 25 ein und tritt oben über die Ableitung 26 aus.
In die Elektrolysezelle 14, die als horizontales Rohr ausgeführt ist, wird die Lösung des Lithiumchlorids in Dimethylformamid über die Leitung 26 hineingeleitet; die Einführung von Wasser über den
Zufluß 22 gestattet es, diese Lösung leitfähiger zu machen und damit das Niederschlagen des Lithiums an dem Quecksilber der Kathode zu begünstigen. Der Strom komprimierter Luft, der über die Leitung 19 eingeführt wird, dient zum Entfernen des bei der Elektrolyse frei werdenden Chlors durch die Leitung 20. Das Quecksilber, das aus der Trennkolonne 16 kommt, wird über die Leitung 27 zur Ergänzung des Quecksilbers der Kathode dieser zugeleitet. Die Mischung aus Wasser und Dimethylformamid wird über die Leitung 28 in die Destillationskolonne 15 eingeführt. In dieser Kolonne wird das Wasser in Form von Dampf ausgetrieben, der durch die Leitung 29 entweicht, während das Dimethylformamid, das einen Siedepunkt von 1530C hat, nicht verdampft.
Das reine Dimethylformamid wird am Fuß der Destillationskolonne 15 abgezogen und über die Leitung 30 der Sättigungsvorrichtung 17 zugeführt.
Das Amalgam, das über die Leitung 24 aus der Kolonne 13 kommt, wird in Form eines feinen Regens in die Trennkolonne 16 geleitet, die mit Lösungsmittel gefüllt ist, das trockene Chlorwasserstoffsäure enthält. Das Amalgam wird zersetzt, wobei Lithiumchlorid gebildet wird, das sich in dem Lösungsmittel löst. Gleichzeitig wird Wasserstoff frei. Das wiedergewonnene reine Quecksilber wird über die Leitung 27 in die Elektrolysezelle 14 eingeführt.
Die Zuführung des Lösungsmittels erfolgt über die Leitung 31 unter hydrostatischem Druck, wenn die Sättigungsvorrichtung 17, wie in der Fig. 4 dargestellt, oberhalb angeordnet ist. Die Wiedereinführung des Lösungsmittels in die Leitung 25 erfolgt dann mit Hilfe eines Pulsationssystems, das in der Zeichnung nicht dargestellt ist. In der Sättigungsvorrichtung 17 wird das über die Leitung 30 aus der Destillierkolonne 15 zufließende Dimethylformamid mit trokkenem Chlorwasserstoff beladen, der aus einem in der Zeichnung nicht dargestellten Reservoir kommt und über die Leitung 32 in den Verteiler 33 geleitet wird.
In Fig. 5 ist eine Kaskade von vier in Reihe geschalteten Stufen dargestellt, die in einer speziell für die Gewinnung eines stark an 6Li angereicherten Verfahrensproduktes geeigneten Weise verbunden und jeweils gemäß der Erfindung ausgeführt sind. Die Stufen bestehen aus den Kontaktvorrichtungen 34, 35, 36, 37, deren jede mit aus einem Verdampfer und einer Elektrolysezelle (Verdampfer 2 und Elektrolysezelle 3 entsprechend Fig. 1) bestehenden Einheit 38, 39, 40, 41), in denen die ersten Überführungen stattfinden, sowie mit aus einem Quecksilberscheider, einem Verdampfer und einem Lösungsgefäß (entsprechend 4,5 und 6 in Fig. 1) bestehenden Einheiten 42, 43, 44, 45, in denen die zweiten Überführungen stattfinden, verbunden sind.
Eine organische Lithiumsalzlösung mit natürlichem Lithiumisotopengehalt wird an der mit 46 bezeichneten Stelle in die erste Kontaktvorrichtung 34 gegeben. Von der aus dem Lösungsgefäß der zweiten Überführung 42 kommenden, an Lithium 6 angereicherten organischen Lithiumsalzlösung wird sodann nur ein Teil in die Kontaktvorrichtung 34 hineingeschickt, der Rest wird zwischen der Kontaktvorrichtung 34 und der zweiten Überführung 42 abgezweigt und in die zweite Kontaktvorrichtung 35 über die Leitung 47 an einem Punkt gleicher »Konzentration« bzw. gleichen Isotopenverhältnisses eingeführt. In gleicher Weise wird die Überleitung des Lithiums in die anderen Stufen durchgeführt; das Austragen des relativ stark an 6Li angereicherten Produktes erfolgt schließlich an der mit 48 bezeichneten Stelle.
Von der aus einer Kontaktvorrichtung (35, 36 bzw. 37) kommenden, an Lithium 6 verarmten organischen Lithiumsalzlösung wird ebenfalls nur ein Teil in der ersten Überführung gemäß Verfahrensstufe c) in eine wäßrige, anschließend zu elektrolysierende Salzlösung
ίο umgewandelt, der Rest wird zwischen der Kontaktvorrichtung, z. B. 37, und der ersten Überführung 41 entnommen und über die Leitung 49 in die benachbarte Kontaktvorrichtung 36, und zwar an einer Stelle eingeführt, an der eine entsprechende »Konzentration« herrscht. In gleicher Weise erfolgt die Überleitung auch in den anderen Stufen. Das an Lithium 6 verarmte, aber nicht wesentlich an 7Li angereicherte Endprodukt wird an der mit 50 bezeichneten Stelle abgeführt.
Anstatt die Entnahme und die Wiedereinführung der Zwischenprodukte in Form ihrer organischen Lösungen durchzuführen, kann man sie ebensogut in Form des Amalgams entnehmen und in entsprechender Weise an geeigneten Stellen wieder einführen, indem man nur einen Teil des mit Lithiumamalgam beladenen Quecksilbers, das aus einer Kontaktvorrichtung austritt, gemäß Stufe b) des Verfahrens zur Gewinnung eines festen Lithiumsalzes verarbeitet, während der Rest in eine benachbarte Kontaktvorrichtung eingeleitet wird.
In Fig. 6 ist eine Kaskade von vier in Reihe geschalteten Stufen dargestellt, die gemäß der Erfindung mit Kontaktvorrichtungen 51, 52, 53 und 54, den ersten Überführungen 55, 56, 57 und 58 sowie den zweiten Überführungen 59, 60, 61 und 62 ausgestattet sind. Die Schaltung dieser Stufen ist speziell für die Gewinnung eines stark an 7Li angereicherten Endproduktes bestimmt.
Eine organische Lithiumsalzlösung mit natürlichem Lithmmisotopenverhältnis wird bei 63 in die Kontaktvorrichtung 54 eingeleitet. Ein Teil der mit Lithium 7 angereicherten organischen Lithiumsalzlösung wird zwischen der Kontaktvorrichtung 54 und der ersten Überführung 58 entnommen; er wird in die Kontaktvorrichtung 53 an einer Stelle eingeführt, an der die gleiche »Konzentration« herrscht. Die Einführung erfolgt durch die Leitung 64. Bei den anderen Stufen erfolgen entsprechende Überleitungen, während die Abnahme des Endproduktes bei 65 erfolgt. Ein Teil der an Lithium 7 verarmten organischen Litihumsalzlösung wird zwischen der Kontaktvorrichtung 51 und der zweiten Überführung 59 entnommen. Er wird über die Leitung 66 in die Kontaktvorrichtung 52 eingeführt, und zwar an einer Stelle, wo eine entsprechende »Konzentration« herrscht. In gleicher Weise erfolgt der Übergang auch bei den anderen Stufen. Das an Lithium 6 verarmte Produkt wird bei 67 entnommen. Auch bei dieser Anwendung wären entsprechende Überleitungen des Amalgams möglich.
Man könnte gegebenenfalls zwei Kaskaden, wie sie in den Fig. 5 und 6 zum Trennen von Lithium 6 und Lithium 7 verwendet werden, gleichzeitig betreiben und zusammenfassen.
Das an Lithium 7 verarmte Produkt, das bei 67 aus der Kaskade gemäß Fig. 6 entnommen wird, wäre dann in die Kontaktvorrichtung 34 der Kaskade gemäß Fig. 5 wieder einzuführen. Das an Lithium 6
verarmte Produkt, das aus der Kaskade gemäß Fig. 5 bei 50 entnommen wird, müßte dann in die Kontaktvorrichtung 54 der Kaskade gemäß Fig. 6 eingeleitet werden.
Die Zufuhr des natürlichen Lithiums könnte ganz unabhängig entweder in der Kaskade der Fig. 5 bei oder in der Kaskade der Fig. 6 bei 63 vorgenommen werden. Man könnte aber auch beide Kaskaden gleichmäßig speisen. Man erhält in diesem Falle Lithium 6 an dem Auslauf 48 und Lithium 7 an dem Auslauf 63.

Claims (7)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Trennung von Isotopen des Lithiums durch Isotopenaustausch zwischen sich gegeneinander bewegenden flüssigen Phasen aus Lithiumamalgam-Quecksilber und der Lösung eines Lithiumsalzes in einem organischen Lösungsmittel, gekennzeichnet durch folgende Stufen:
    a) Das aus einer nach dem Amalgamverfahren arbeitenden Elektrolysezelle herrührende, mit Lithiumamalgam beladene Quecksilber wird in einer Kontaktvorrichtung im Gegenstrom zu einem Lithiumsalz gelöst enthaltenden organischen Lösungsmittel geführt.
    b) Das aus der Kontaktvorrichtung austretende, mit Lithiumamalgam beladene Quecksilber wird mit der dem in der Elektrolysezelle elektrolysierten Lithiumsalz entsprechenden Säure in wäßriger Lösung behandelt, das bei der Säurebehandlung anfallende amalgamfreie Quecksilber der Elektrolysezelle zugeführt, während die gleichzeitig entstehende Lithiumsalzlösung zur Trockne eingedampft wird und das feste Salz — gelöst im organischen Lösungsmittel — die in Stufe a) des Verfahrens zu verwendende organische Lösung bildet.
    c) Das aus der Kontaktvorrichtung austretende, das Lithiumsalz enthaltende Lösungsmittel wird abdestilliert und als Lösungsmittel für das in Stufe b) anfallende feste Salz verwendet, während das anläßlich des Abdampfens des Lösungsmittels erhaltene Salz erneut in wäßriger Lösung elektrolysiert wird.
    d) Die Zufuhr von Lithium erfolgt an irgendeinem Punkt des Verfahrens je nach der an dem betreffenden Punkt vorhandenen Phase, entweder als Lithiumamalgam, in organischer Lösung oder in Form einer wäßrigen Lösung des gewählten Lithiumsalzes; das an 6Li angereicherte Lithium wird zwischen der Austrittsstelle des mit Lithiumamalgam beladenen Quecksilbers aus der Kontaktvorrichtung und der Eintrittsstelle der organischen Lösung in diese Vorrichtung abgezogen; das an 7Li angereicherte Lithium wird zwischen der Austrittsstelle der organischen Lösung aus der Kontaktvorrichtung und der Eintrittsstelle des mit Lithiumamalgam angereicherten Quecksilbers in die Kontaktvorrichtung abgezogen.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es mit einem gegenüber Lithium praktisch inerten organischen Lösungsmittel, insbesondere mit Dimethylformamid oder Tetrahydrofuran durchgeführt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es mit Lithiumbromid oder -chlorid als Lithiumsalz und Dimethylformamid als Lösungsmittel durchgeführt wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es mit Lithiumbromid als Lithiumsalz und Tetrahydofuran als Lösungsmittel durchgeführt wird.
  5. 5. Abänderung des Verfahrens gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man mehrere Stufen, von denen jede wenigstens eine Kontaktvorrichtung, eine Elektrolysezelle und Mittel zum Zersetzen des Amalgams, zum Verdampfen des Lösungsmittels für das Lithiumsalz und für das Lösen des letzteren umfaßt, hintereinanderschaltet und lediglich einen Teil der aus einer Kontaktvorrichtung austretenden organischen Lösung gemäß Stufe c) in eine wäßrige, anschließend zu elektrolysierende Lithiumsalzlösung umwandelt, während der Rest in eine benachbarte Kontaktvorrichtung geleitet wird.
  6. 6. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man mehrere Stufen, von denen jede wenigstens eine Kontaktvorrichtung, eine Elektrolysezelle, Mittel zum Zersetzen des Amalgams, zum Verdampfen des Lösungsmittels für das Lithiumsalz und für das Lösen des letzteren umfaßt, hintereinanderschaltet und lediglich einen Teil des mit Lithiumamalgam beladenen Quecksilbers, das aus einer Kontaktvorrichtung austritt, gemäß Stufe b) zur Gewinnung eines festen Lithiumsalzes verarbeitet, während der Rest in eine benachbarte Kontaktvorrichtung eingeleitet wird.
  7. 7. Abänderung des Verfahrens gemäß Anspruch 1 unter Verwendung von Dimethylformamid als Lösungsmittel und Lithiumchlorid als Lithiumsalz, dadurch gekennzeichnet, daß man die aus der Kontaktvorrichtung austretende organische Lösung mit Wasser versetzt, dann das Gemisch elektrolysiert, aus dem aus der Zelle abfließenden wäßrigen Medium das organische Lösungsmittel abdestilliert, dieses erneut verwendet und daß man das Lithiumamalgam-Quecksilber mit dem organischen Lösungsmittel und trockenem Chlorwasserstoff behandelt sowie das dabei entstehende Quecksilber der Elektrolysezelle und die Lithiumchlorid-Dimethylformarnidlösung der Kontaktvorrichtung zuführt.
    Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
    © 209 657/180 9.62
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