DE1119442B

DE1119442B - Verfahren zum Einarbeiten von Alkalinitriten in Schmierfette

Info

Publication number: DE1119442B
Application number: DEE20034A
Authority: DE
Inventors: Poul G Jensen; Jorgen U Simonsen
Original assignee: Exxon Research and Engineering Co
Current assignee: ExxonMobil Technology and Engineering Co
Priority date: 1959-10-20
Filing date: 1960-10-12
Publication date: 1961-12-14

Description

Verfahren zum Einarbeiten von Alkalinitriten in Schmierfette Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einarbeiten von Alkalinitriten in Schmierfette, in. denen diese Nitrite nicht in nennenswertem Maße löslich sind.
Es wurde bereits vorgeschlagen, anorganische Nitrite zu Schmierfetten als Korrosionsverzögerer zuzusetzen; wenn aber die Teilchengröße des ölunlöslichen Nitrits nicht sehr klein ist, wachsen die suspendierten kristallinen Teilchen bei der Lagerung des Fettes und können dann Verschleiß oder sogar Anfressen von Lageroberflächen verursachen. Es sind bereits verschiedene Verfahren bekannt, um das Nitrit in das Schmierfett einzuarbeiten. So wird z. B. das Nitrit in das fertige Schmierfett in Form einer wäßrigen Lösung oder einer Lösung oder Dispersion in einem organischen Lösungsmittel eingemischt und hierauf das Lösungsmittel verdampft, oder das Nitrit wird in einer Kugelmühle oder in einer ähnlichen Mühle auf eine möglichst feine Korngröße vermahlen und die feinen Teilchen dann in das fertige Schmierfett eingerührt. Nach einem anderen bekannten Verfahren erhitzt man ein Gemisch, das das Öl und die Seife enthält, mit einem anorganischen Nitrit bis über die Geliertemperatur hinaus und läßt es danach abkühlen. Keines dieser Verfahren hat sich als in der Praxis zufriedenstellend erwiesen, weil auf diese Weise ein nachträgliches Kristallwachstum Alkalinitritteilchen bei der Lagerung des Schmierfettes nicht verhindert werden kann, wodurch das Schmierfett im Laufe der Zeit an Wert verliert.
Es wurde nun gefunden, daß man zu beständigen Alkalinitritdispersionen in Schmierfetten gelangt, in denen die Alkalinitritteilchen auch bei jahrelanger Lagerung kein Komgrößenwachstum erleiden, indem man zunächst durch Zusatz eines großen Anteils des Alkalinitrits zu einem sehr weichen Lithiumfett von einer ASTM-Penetration oberhalb 430 ein Konzentrat (nachfolgend als Konzentrat N bezeichnet) herstellt, dieses Konzentrat, vorzugsweise in einer Kugelmühle, vermahlt, bis die Kristallgröße des Alkalinitrits in diesem Konzentrat unter 30 li, vorzugsweise unter 6 g,, beträgt, und das so vermahlene Konzentrat dann mit einem Schmierfett in solchem Mengenverhältnis nvscht, daß das fertige Schmierfett zwischen 0,1 und 4 Gewichtsprozent Alkalinitrit enthält. Bei der Herstellung des Konzentrats N soll die Menge des darin enthaltenen Alkalinitrits mindestens 10%, der Gesamtwichtsmenge betragen und vorzugsweise zwischen 10 und 70 Gewichtsprozent des gesamten Konzentrats N liegen. Mengen zwischen 20 und 60% Nitrit, bezogen auf das Gesamtgewicht, werden besonders bevorzugt. Das weiche Lithiumfett, dem das Nitrit zugesetzt und mit dem es vermahlen wird, soll eine ASTM-Penetration von mehr als 430 und vorzugsweise eine erheblich höhere Penetration haben. Zu diesem Zweck kann dasselbe eine gewisse Menge Spindelöl oder ein anderes öl von verhältnismäßig niedriger Viskosität enthalten.

Das fertige Schmierfett wird vorzugsweise hergestellt, indem man zunächst ein Seifenkonzentrat (nachfolgend als Konzentrat S bezeichnet) aus Fettsäuren, Alkalihydroxyd oder Erdalkalihydroxyd und einem Teil des Schmieröles herstellt. Diese Bestandteile werden zusammen in einem Kessel mit Planetenrührwerk erhitzt. Nach beendeter Verseifung wird die Alkalität eingestellt, das erhaltene Konzentrat S entwässert, auf etwa 190° C erhitzt und hierauf -mit einem Teil des verbleibenden Öles verdünnt, auf 125 bis 135° C abgekühlt und 1/z bis 3 Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Dann wird das. 10 bis 70 Gewichtsprozent Alkalinitrit enthaltende Konzentrat N, gegebenenfalls zusammen mit einem Oxydationsverzögerer; zugesetzt. Hierauf wird das Gemisch unter 80° C gekühlt, der Rest des Schmieröles zugesetzt und das so erhaltene Schmierfett vermahlen und entlüftet. Bevorzugte Schmierfette haben die folgende Zusammensetzung:

Gewichtsprozent

Fettsäuren .................. 10 bis 20

Alkali-oderErdalkalihydroxyde 2 bis 5

Mineralöl . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 bis 85

Alkalinitrit . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,1 bis 4

Die Menge an Nitrit beträgt vorzugsweise 0,3 bis 2,5 Gewichtsprozent; aber auch kleinere Mengen von 0,1 Gewichtsprozent zeigen bereits die vorteilhafte Wirkung der Herabsetzung der Korrosion.

_ Beispiel- - .
Es wird ein Schmierfett als folgenden Bestandteilen hergestellt:

In einem elektrisch beheizten Kessel mit Planetenrührwerk wird das Konzentrat S aus den Fettsäuren, dem Kalk, dem Lithiumhydroxyd und der Hälfte der drei oben angegebenen Öle hergestellt. Nach beendeter Verseifung wird die Alkalität eingestellt und das Konzentrat durch Erhitzen auf 190° C entwässert, mit einem Teil, beispielsweise einem Viertel, des verbleibenden Öles verdünnt, auf etwa 130° C gekühlt und mindestens 1 Stunde auf dieser Temperatur gehalten. Dann werden Phenyl-u-naphthylamin und das das Natriumnitrit enthaltende Konzentrat N zugesetzt, und das Gemisch wird unter 80° C gekühlt. Hierauf verdünnt man mit dem Rest des Gemisches der drei Öle, vermahlt 20 Stunden und entlüftet.
Das das Natriumnitrit enthaltende Konzentrat N wird hergestellt, indem 2 Gewichtsteile Natriumnitrit, 1,60 Gewichtsteile des oben angegebenen Mineralschmieröles und 0,40 Gewichtsteile Lithiumfett ohne Erhitzen so lange miteinander vermahlen werden, bis die Korngröße des Natriumnitrits unterhalb 6 #t liegt, wozu mindestens 20 Stunden erforderlich sind. Als Lithiumfett verwendet man ein Lithium-Schmierfett an sich bekannter Art, z. B. ein solches, welches durch Vermischen eines Mineralöles mit 17 Gewichtsprozent Lithiumstearat und Erhitzen bis zur Erreichung einet gelaitigen Konsistenz hergestellt ist. Die Anwendung des Planetenrührwerks in dem Fettkessel ergibt eine besonders wirksame Durchmischung.
Das nach dem obigen Verfahren hergestellte Schmierfett besitzt die folgenden Eigenschaften:

Tropfpünkt :............ 160° C

Walkpenetration ......... 260

Alkalität . . . . . . . . . . . . . . . . 0,5 mg K O H/g

Konsistenz . . . . . . . . . . . . . . glatt und butterartig

Das Schmierfett zeigt bei einer Anzahl von Versuchen bei Temperaturen von -28 bis -I-125° C ein zufriedenstellendes Verhalten.

Nach 2jähriger Lagerung zeigt dieses Schmierfett die folgende Korngrößenverteilung der darin enthaltenen Natriumnitritteilchen:

Mittlere Korngröße . . . . . . . . . . . . 2 bis 6 t,

Größte Korngröße . . . . . . . . . . . . 20 1,

Anteil der Teilchen über 6 1, .... 10fl/o

Anteil der Teilchen unter 6 [, .. . 90 0/0

Diese Korngrößenverteilung ist praktisch die gleiche wie, in dem frisch hergestellten Schmierfett, woraus sich ergibt, daß das erfindungsgemäße Verfahren das nachträgliche Wachstum der Nitritteilchen während der Lagerung verhindert.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zum Einarbeiten von Alkalinitriten in Schmierfette, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst ein Konzentrat aus einem Lithium-Schmierfett von einer ASTM-Penetration oberhalb 430 und mindestens 10 Gewichtsprozent Alkalinitrit, bezogen auf die Gesamtgewichtsmenge des Konzentrats, hergestellt, dieses Gemisch bis zu einer Korngröße der Alkalinitritkristalle unterhalb 30 u vermahlt und es hierauf mit einem Schmierfett in solchen Mengenverhältnissen mischt, daß das fertige Schmierfett zwischen 0,1 und 4 Gewichtsprozent Alkalinitrit enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Konzentrat 10 bis 70 Gewichtsprozent Alkalinitrit, bezogen auf die Gesamtgewichtsmenge des Konzentrates, enthält. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 943 428.