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Verfahren zum Betrieb von Hochvakuumanlagen, deren Rezipient zwecks
Beschickung und Entnahme der im Vakuum. zu behandelnden Gegenstände geöffnet werden
kann, und Vakuumanlage zur Durchführung dieses Verfahrens Es ist bekanntlich allgemein
üblich, Rezipienten von Vakuumanlagen, in denen Gegenstände unter Vakuum behandelt
werden sollen, in geöffnetem Zustand mit den zu behandelnden Gegenständen zu beschicken,
darauffolgend den Rezipienten zu schließen und zu evakuieren, dann die Behandlung
der Gegenstände, z. B. eine Bedampfung mit dünnen Schichten oder ein Glühen oder
dergleichen Maßnahmen, unter Vakuum durchzuführen, nach Beendigung der Behandlung
den Rezipienten wieder zu öffnen, die behandelten Gegenstände daraus zu entnehmen
und ihn anschließend von neuem zu beschicken.
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Es sind auch Vakuumanlagen bekannt, welche mit kontinuierlich arbeitenden
Schleusenvorrichtungen versehen sind, so daß das Ein- und Ausbringen der zu behandelnden
Gegenstände ohne Öffnung des Rezipienten bewerkstelligt werden kann. Der Rezipient
bleibt hierbei ständig unter Vakuum. Zweck einer solchen Einrichtung ist natürlich,
die Pumpzeiten zu sparen. Bei vielen Prozessen dauert nämlich die Behandlung der
Gegenstände im Vakuum nur einen Bruchteil der Zeit, welche für das Auspumpen verwendet
werden muß. So kann etwa eine dünne reflexvermindernde Schicht auf eine Linse leicht
in einer Minute aufgedampft werden, während es wenigstens 1/2 Stunde oder länger
dauert, um nach der Vorevakuierung mittels Vorpumpen auf das erforderliche Arbeitshochvakuum
zu kommen.
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Die erwähnten Schleusenvorrichtungen, die der Pumpzeitersparnis dienen,
sind aber kostspielig im Bau und für viele im Vakuum zu behandelnde Gegenstände,
z. B. für Linsen, heute noch nicht genügend durchgebildet, um im industriellen Betrieb
Verwendung finden zu können. So benutzte man also weiterhin Hochvakuumanlagen, deren
Rezipient zwecks Beschickung und Entnahme der zu behandelnden Gegenstände geöffnet
werden kann, und nahm die damit verbundenen Zeitverluste eben in Kauf.
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Es wurde nun gefunden, daß man auch bei solchen Anlagen einen ganz
erheblichen Teil der Pumpzeit, nämlich bis zu 99°/o und mehr, wenigstens für das
Hochevakuieren einsparen kann, wenn man nach einem neuen Betriebsverfahren arbeitet,
das den Gegenstand der Erfindung bildet.
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ES ist der Vorschlag bekanntgeworden, auf der Hochv akuumseite einer
Pumpe, die infolge Verunreinigung durch Dämpfe nicht das garantierte Endvakuum in
einer Vakuumapparatur liefern konnte, durch ein Nadelventil etwas Luft einige Zeit
in die Apparatur einzuleiten, so daß der Druck nicht über 10-2 Tort anstieg. Der
Rezipient wird bei diesem bekannten Verfahren nicht geöffnet und befindet sich nicht
auf Atmosphärendruck. Es war weiter bekannt, beim Abpumpen von Dämpfen die Kondensation
derselben in der Pumpe dadurch zu verhindern, daß den abzupumpenden Dämpfen permanente
Gase beigemischt werden. Das Problem der Erfindung, das Eindringen von feuchter
Luft in einen geöffneten Rezipienten zu verhindern, liegt hierbei nicht vor.
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Es ist weiter ein Vakuumpumpsystem bekanntgeworden, bei dem eine Dampfdiffusionspumpe
mit einer mechanischen Vorpumpe verbunden ist, wobei eine Einrichtung zur Erzeugung
eines schwachen Luftstroms vorgesehen ist, der, während die Dampfpumpe der Atmosphäre
ausgesetzt ist, in die Hochvakuumöffnung der Pumpe eindringt und ausreicht, das
Ausströmen des sich aus den Diffusionspumpentreibmitteln bildenden Nebels aus der
Hochvakuumöffnung der Pumpe zu verhindern. Hierzu wird vorzugsweise Luft benutzt,
die nicht trockener zu sein braucht als die Luft des Außenraumes. Der Luftstrom
wird bei dieser bekannten Einrichtung im Gegensatz zur Erfindung lediglich in die
geöffnete Pumpe eingeleitet.
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Das Verfahren zum Betrieb von Hochvakuumanlagen mit einem Rezipienten,
der mittels Pumpen evakuiert wird, zwecks Beschickung und Entnahme der im Vakuum
zu behandelnden Gegenstände geöffnet werden kann und in den, während er in geÖffnetem
Zustand mit dem Außenraum in Verbindung steht, ständig ein Gasstrom eingeblasen
wird, ist erfindungsgemäß
dadurchgekennzeichnet; daß als einzublasender
Gasstrom ein' Ström trockenen Gases ver= wendet wird, dessen Feuchtigkeitsgehalt
geringer als derjenige des Außenraumes ist, wobei das eingeblasene Gas aus dem geöffneten
Rezipienten heraus nach derii Außenraum abfließt.
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Man wußte zwar, daß Wasserdampf einen erheblichen Teil der Gase bzw.
Dämpfe ausmacht, die bei Herstellung eines Hochvakuums in einem üblichen Rezipienten,
sei er aus .Glas. oder Metall, abgepumpt werden müssen. Doch ist es. völlig überraschend,
daß so gewaltige Einsparungen an Pumpzeit durch die genannte einfache Maßnahme-erzielt
werden können.
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Als Beispiel sei erwähnt, daß ein metallischer Vakuumrezipient mit
einem Rauminhalt von etwa 1301 mit gegebenen Pumpen eine regelmäßige Hochvakuumpumpzeit
von 58 Minuten erforderte, um nach der Vorevakuierung auf, 10-1 Torr weiter auf
4- 10-5 Torr zu kommen. Wurde aber nach dem Verfahren gemäß der Erfindung vorgegangen,
also in den Rezipienten, während er in geöffnetem Zustand mit dem Außenraum in Verbindung
stand, ständig ein Gasstrom eingeblasen, welcher durch Phosphorpentoxyd scharf getrocknet
worden war, dann ergaben sich mit denselben Pumpen und ohne sonstige Vorkehrungen
für das Hochevakuieren (nach der Vorevakuierung) Pumpzeiten von Bruchteilen einer
Minute, z. B. 50 Sekunden für die Spanne von 10-1 auf 2-10-STorr. An zahlreichen
anderen Anlagen ließen sich diese Beobachtungen' betätigen. Es ist zu bemerken,
daß diese Erfolge. nicht etwa bloß in Fällen erzielt werden, in denen die Luft des
Außenraumes außergewöhnlich feucht ist; sonderen ganz allgemein, d. h. auch bei
dem normalen Feuchtigkeitsgehalt der Luft des Außenraumes, welcher zwischen 20 und
60°/o relativer Feuchtigkeit liegt.
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Es ist offensichtlich, daß das neue Verfahren einen sprunghaften technischen
Fortschritt mit sich bringt. Seine Anwendung empfiehlt sich überall da, wo Gegenstände,
die verhältnismäßig wenig Gas abgeben, wie z. B. Glas oder Metallteile, in kurzen
Behandlungszeiten, jedoch unter Hochvakuum behandelt werden müssen und anschließend
die Anlage sofort wieder von neuem beschickt werden soll. In diesen Anwendungsfällen
wird der Ausnutzungsgrad einer vorhandenen Hochvakuumanlage durch- das neue Verfahren
enorm verbessert.
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Bei der Durchführung des neuen Verfahrens können die folgenden Hinweise
nützlich sein: Zweckmäßig erfolgt das Einblasen des trockenen Gases von einer Stelle
im Innern des Rezipienten aus in Richtung auf die Öffnung hin, über welche der Rezipient
in geöffnetem Zustand mit dem Außenraum in Verbindung steht. Es scheint, daß dadurch
das Eindringen feuchter Außenluft besser verhindert wird. Um Spülgase zu sparen,
empfiehlt es sich, das Abströmen des in den Rezipienten eingeblasenen trockenen
Gases in den Außenraum durch vor der Rezipientenöffnung angeordnete Strömungshindernisse
zu drosseln. Als solche Strömungshindernisse, die man leicht auch behelfsmäßig an
vorhandenen Anlagen anbringen kann, können z. Bi# Vorhänge benutzt werden, welche
die Rezipientenöffnung bis auf schmale Schlitze, die der Beschickung und Entnahme
und den sonstigen notwendigen Manipulationen im geöffneten Rezipienten dienen, allseits
verschließen.
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Bezüglich der Art des. einzublasenden trockenen Gases sei bemerkt,
daß grundsätzlich natürlich alle genügend trockenen Gase .dazu verwendet werden
können, sofern sie mit: deal zu behandelnden Gegenständen und den Anlageteilen chemisch
verträglich sind. Es genügt, vorgetrocknete Luft zu verwenden.
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Mit der Wahl des Spülgases lassen sich oft gleichzeitig noch andere
bekannte technologische Zwecke verbinden. In Anlagen, in denen oxydative Prozesse
durchgeführt werden sollen, kann man z. B. 02 einblasen. In anderen wird man N2,
Argon oder andere als Neutralgase bekannte Gase verwenden. Die Verwendung von Neutralgas
als Spülgas zum Schutz eines zu behandelnden Gutes, z. B. in Öfen, ist natürlich
bekannt, doch handelt es sich bei diesem bekannten Verfahren um eine Maßnahme, die
nur dazu bestimmt war, das zu behandelnde Gut selbst während des Betriebes wegen
der dann vorliegenden besonderen Bedingungen, z. B. hohe Temperaturen, chemische
Aktivität od. dgl., zu schützen.
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Das Einblasen kann durch die bei den meisten Anlagen bereits vorhandenen
sogenannten Flutventile erfolgen, indem diese mit einer Quelle trockenen Gases verbunden
werden. Leicht können z. B. die Behälter, die das trockene Gas unter Druck enthalten,
zusammen mit den Ventilen und den Rezipientenglocken zu einer baulichen Einheit
verbunden werden.
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Zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens können im Innern des
Rezipienten Begasungsdüsen angebracht werden, die von einer äußeren Gasquelle durch
eine Zuleitung gespeist werden und auf die Öffnung zu gerichtet sind, über welche
der Rezipient in geöffnetem Zustand mit dem Außenraum in Verbindung steht. Flutventile
sind bei Rezipienten von Glockenform oft am geschlossenen Ende der Glocke angebracht;
der Gasstrom, der durch diese Ventile in den Rezipienten eintritt, ist daher stets
gegen die Öffnung des Rezipienten gerichtet, so daß an solchen Anlagen keinerlei
Umbauten zur Durchführung des Ver- -fährens erforderlich sind.
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Man kann das erfindungsgemäße Verfahren auch mehrstufig ausführen,
d. h., man kann den Rezipienten mit einem Außenmantel umgeben und die Atmosphäre
in dem Zwischenraum auf einem niedrigeren Feuchtigkeitsgehalt halten, als der normalen
umgebenden Luft entspricht. Dies kann geschehen, indem man den Zwischenraum mit
trockenem Gas beschickt (z. B. trockenes Gas ständig einbläst) oder in ihm bekannte
Trockenmittel aufstellt bzw. Trockenvorrichtungen einbaut. Trockenmittel und Trockenvorrichtungen
können gegebenenfalls natürlich auch im Rezipienten selbst angeordnet sein.
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Nennt man den erwähnten Zwischenraum den ersten Außenraum, so kann
man sagen, daß das Verfahren nach der Erfindung mehrstufig ausgeführt werden kann,
indem man den Rezipienten mit einem ersten, zweiten usw. Außenraum umgibt und alle
oder einzelne Außenräume während des Öffnungszustandes des Rezipienten mit trockenem
Gas beschickt. Im einfachsten Falle läßt man das trockene Gas, das in den Rezipienten
selbst eingeblasen wird, die einzelnen Außenräume der Reihe nach durchströmen. Diese
Anordnung erlaubt so die Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch 3; -die
Zwischenwände zwischen den einzelnen Außenräumen sind dann die erwähnten Strömungshindernisse.