DE1100864B

DE1100864B - Process for the operation of high vacuum systems, the recipient of which can be opened for the purpose of loading and unloading the objects to be treated in a vacuum, and a vacuum system for carrying out this process

Info

Publication number: DE1100864B
Application number: DEB56980A
Authority: DE
Inventors: Dr Thaddaeus Kraus
Original assignee: Balzers AG
Current assignee: OC Oerlikon Balzers AG
Priority date: 1959-04-07
Filing date: 1960-03-09
Publication date: 1961-03-02

Description

Verfahren zum Betrieb von Hochvakuumanlagen, deren Rezipient zwecks Beschickung und Entnahme der im Vakuum. zu behandelnden Gegenstände geöffnet werden kann, und Vakuumanlage zur Durchführung dieses Verfahrens Es ist bekanntlich allgemein üblich, Rezipienten von Vakuumanlagen, in denen Gegenstände unter Vakuum behandelt werden sollen, in geöffnetem Zustand mit den zu behandelnden Gegenständen zu beschicken, darauffolgend den Rezipienten zu schließen und zu evakuieren, dann die Behandlung der Gegenstände, z. B. eine Bedampfung mit dünnen Schichten oder ein Glühen oder dergleichen Maßnahmen, unter Vakuum durchzuführen, nach Beendigung der Behandlung den Rezipienten wieder zu öffnen, die behandelten Gegenstände daraus zu entnehmen und ihn anschließend von neuem zu beschicken.Process for the operation of high vacuum systems, whose recipient for the purpose Loading and unloading in a vacuum. objects to be treated are opened can, and vacuum equipment for performing this process It is known to be general common recipients of vacuum systems in which objects are treated under vacuum should be loaded with the objects to be treated in the open state, then to close and evacuate the recipient, then the treatment the objects, e.g. B. a vapor deposition with thin layers or an annealing or similar measures to be carried out under vacuum after the end of the treatment to open the recipient again, to remove the treated objects from it and then reload it.

Es sind auch Vakuumanlagen bekannt, welche mit kontinuierlich arbeitenden Schleusenvorrichtungen versehen sind, so daß das Ein- und Ausbringen der zu behandelnden Gegenstände ohne Öffnung des Rezipienten bewerkstelligt werden kann. Der Rezipient bleibt hierbei ständig unter Vakuum. Zweck einer solchen Einrichtung ist natürlich, die Pumpzeiten zu sparen. Bei vielen Prozessen dauert nämlich die Behandlung der Gegenstände im Vakuum nur einen Bruchteil der Zeit, welche für das Auspumpen verwendet werden muß. So kann etwa eine dünne reflexvermindernde Schicht auf eine Linse leicht in einer Minute aufgedampft werden, während es wenigstens 1/2 Stunde oder länger dauert, um nach der Vorevakuierung mittels Vorpumpen auf das erforderliche Arbeitshochvakuum zu kommen.There are also known vacuum systems that operate continuously Lock devices are provided so that the introduction and removal of the to be treated Objects can be accomplished without opening the recipient. The recipient remains constantly under vacuum. The purpose of such a facility is of course to save pumping times. In many processes, the treatment takes time Objects in a vacuum only take a fraction of the time it takes to pump them out must become. For example, a thin anti-reflective layer can easily be applied to a lens Can be vaporized in a minute while it is at least 1/2 hour or longer takes to reach the required high working vacuum after the pre-evacuation by means of forepumping get.

Die erwähnten Schleusenvorrichtungen, die der Pumpzeitersparnis dienen, sind aber kostspielig im Bau und für viele im Vakuum zu behandelnde Gegenstände, z. B. für Linsen, heute noch nicht genügend durchgebildet, um im industriellen Betrieb Verwendung finden zu können. So benutzte man also weiterhin Hochvakuumanlagen, deren Rezipient zwecks Beschickung und Entnahme der zu behandelnden Gegenstände geöffnet werden kann, und nahm die damit verbundenen Zeitverluste eben in Kauf.The lock devices mentioned, which serve to save pumping time, but are expensive to build and for many objects to be treated in a vacuum, z. B. for lenses, not yet sufficiently trained to be used in industrial operations To be able to find use. So one continued to use high vacuum systems, their Recipient opened for the purpose of loading and unloading the objects to be treated and accepted the associated loss of time.

Es wurde nun gefunden, daß man auch bei solchen Anlagen einen ganz erheblichen Teil der Pumpzeit, nämlich bis zu 99°/o und mehr, wenigstens für das Hochevakuieren einsparen kann, wenn man nach einem neuen Betriebsverfahren arbeitet, das den Gegenstand der Erfindung bildet.It has now been found that even with such systems you get a whole considerable part of the pumping time, namely up to 99% and more, at least for that Can save high evacuation if one works according to a new operating procedure, which forms the subject of the invention.

ES ist der Vorschlag bekanntgeworden, auf der Hochv akuumseite einer Pumpe, die infolge Verunreinigung durch Dämpfe nicht das garantierte Endvakuum in einer Vakuumapparatur liefern konnte, durch ein Nadelventil etwas Luft einige Zeit in die Apparatur einzuleiten, so daß der Druck nicht über 10-2 Tort anstieg. Der Rezipient wird bei diesem bekannten Verfahren nicht geöffnet und befindet sich nicht auf Atmosphärendruck. Es war weiter bekannt, beim Abpumpen von Dämpfen die Kondensation derselben in der Pumpe dadurch zu verhindern, daß den abzupumpenden Dämpfen permanente Gase beigemischt werden. Das Problem der Erfindung, das Eindringen von feuchter Luft in einen geöffneten Rezipienten zu verhindern, liegt hierbei nicht vor.The proposal has become known, one on the high vacuum side Pump that does not achieve the guaranteed ultimate vacuum in a vacuum apparatus, some air through a needle valve for some time to be introduced into the apparatus so that the pressure did not rise above 10-2 tort. Of the In this known method, the recipient is not opened and is not located at atmospheric pressure. It was also known that condensation occurs when pumping out vapors to prevent the same in the pump by making the vapors to be pumped permanent Gases are added. The problem of the invention, the penetration of damp Preventing air from entering an open recipient is not an issue here.

Es ist weiter ein Vakuumpumpsystem bekanntgeworden, bei dem eine Dampfdiffusionspumpe mit einer mechanischen Vorpumpe verbunden ist, wobei eine Einrichtung zur Erzeugung eines schwachen Luftstroms vorgesehen ist, der, während die Dampfpumpe der Atmosphäre ausgesetzt ist, in die Hochvakuumöffnung der Pumpe eindringt und ausreicht, das Ausströmen des sich aus den Diffusionspumpentreibmitteln bildenden Nebels aus der Hochvakuumöffnung der Pumpe zu verhindern. Hierzu wird vorzugsweise Luft benutzt, die nicht trockener zu sein braucht als die Luft des Außenraumes. Der Luftstrom wird bei dieser bekannten Einrichtung im Gegensatz zur Erfindung lediglich in die geöffnete Pumpe eingeleitet.It has also become known a vacuum pump system in which a vapor diffusion pump is connected to a mechanical backing pump, with a device for generating a weak stream of air is provided which, while the vapor pump the atmosphere is exposed, penetrates into the high vacuum port of the pump and is sufficient that the The mist that forms from the diffusion pump propellants flows out of the To prevent high vacuum opening of the pump. Air is preferably used for this, which does not need to be drier than the air in the outside space. The airflow is in this known device in contrast to the invention only in the opened pump initiated.

Das Verfahren zum Betrieb von Hochvakuumanlagen mit einem Rezipienten, der mittels Pumpen evakuiert wird, zwecks Beschickung und Entnahme der im Vakuum zu behandelnden Gegenstände geöffnet werden kann und in den, während er in geÖffnetem Zustand mit dem Außenraum in Verbindung steht, ständig ein Gasstrom eingeblasen wird, ist erfindungsgemäß dadurchgekennzeichnet; daß als einzublasender Gasstrom ein' Ström trockenen Gases ver= wendet wird, dessen Feuchtigkeitsgehalt geringer als derjenige des Außenraumes ist, wobei das eingeblasene Gas aus dem geöffneten Rezipienten heraus nach derii Außenraum abfließt.The procedure for operating high vacuum systems with a recipient, which is evacuated by means of pumps for the purpose of loading and unloading the in vacuum objects to be treated can be opened and in the while he is in the open State is in connection with the outside space, a gas stream is constantly blown in is is according to the invention characterized; that as to be blown Gas flow a 'flow of dry gas is used, its moisture content is less than that of the outside space, the gas being blown in from the open Recipients flow out to the outside space.

Man wußte zwar, daß Wasserdampf einen erheblichen Teil der Gase bzw. Dämpfe ausmacht, die bei Herstellung eines Hochvakuums in einem üblichen Rezipienten, sei er aus .Glas. oder Metall, abgepumpt werden müssen. Doch ist es. völlig überraschend, daß so gewaltige Einsparungen an Pumpzeit durch die genannte einfache Maßnahme-erzielt werden können.It was known that water vapor constitutes a considerable part of the gases or Constitutes vapors that, when a high vacuum is created in a normal recipient, be it from .glass. or metal, need to be pumped out. Yes it is. completely surprising, that such enormous savings in pumping time are achieved by the aforementioned simple measure can be.

Als Beispiel sei erwähnt, daß ein metallischer Vakuumrezipient mit einem Rauminhalt von etwa 1301 mit gegebenen Pumpen eine regelmäßige Hochvakuumpumpzeit von 58 Minuten erforderte, um nach der Vorevakuierung auf, 10-1 Torr weiter auf 4- 10-5 Torr zu kommen. Wurde aber nach dem Verfahren gemäß der Erfindung vorgegangen, also in den Rezipienten, während er in geöffnetem Zustand mit dem Außenraum in Verbindung stand, ständig ein Gasstrom eingeblasen, welcher durch Phosphorpentoxyd scharf getrocknet worden war, dann ergaben sich mit denselben Pumpen und ohne sonstige Vorkehrungen für das Hochevakuieren (nach der Vorevakuierung) Pumpzeiten von Bruchteilen einer Minute, z. B. 50 Sekunden für die Spanne von 10-1 auf 2-10-STorr. An zahlreichen anderen Anlagen ließen sich diese Beobachtungen' betätigen. Es ist zu bemerken, daß diese Erfolge. nicht etwa bloß in Fällen erzielt werden, in denen die Luft des Außenraumes außergewöhnlich feucht ist; sonderen ganz allgemein, d. h. auch bei dem normalen Feuchtigkeitsgehalt der Luft des Außenraumes, welcher zwischen 20 und 60°/o relativer Feuchtigkeit liegt.As an example it should be mentioned that a metallic vacuum recipient with a volume of about 1301 with given pumps a regular high vacuum pumping time of 58 minutes required to continue up 10-1 torr after pre-evacuation 4- 10-5 Torr to come. But if the method according to the invention was used, in other words, in the recipient, while in the open state it is in contact with the outside space stood, constantly blown in a stream of gas, which was sharply dried by phosphorus pentoxide then surrendered with the same pumps and no other precautions for high evacuation (after pre-evacuation) pumping times of fractions of a Minute, e.g. B. 50 seconds for the span from 10-1 to 2-10-STorr. On numerous These observations could be made in other plants. It is to be noted that these successes. cannot be achieved merely in cases in which the air of the The outside space is exceptionally damp; special in general, d. H. also at the normal moisture content of the air in the outdoor area, which is between 20 and 60% relative humidity.

Es ist offensichtlich, daß das neue Verfahren einen sprunghaften technischen Fortschritt mit sich bringt. Seine Anwendung empfiehlt sich überall da, wo Gegenstände, die verhältnismäßig wenig Gas abgeben, wie z. B. Glas oder Metallteile, in kurzen Behandlungszeiten, jedoch unter Hochvakuum behandelt werden müssen und anschließend die Anlage sofort wieder von neuem beschickt werden soll. In diesen Anwendungsfällen wird der Ausnutzungsgrad einer vorhandenen Hochvakuumanlage durch- das neue Verfahren enorm verbessert.It is evident that the new process is a volatile technical one Brings progress. Its use is recommended wherever objects, give off relatively little gas, such as. B. glass or metal parts, in short Treatment times, however, must be treated under high vacuum and then the system should be loaded again immediately. In these use cases the degree of utilization of an existing high vacuum system is determined by the new process enormously improved.

Bei der Durchführung des neuen Verfahrens können die folgenden Hinweise nützlich sein: Zweckmäßig erfolgt das Einblasen des trockenen Gases von einer Stelle im Innern des Rezipienten aus in Richtung auf die Öffnung hin, über welche der Rezipient in geöffnetem Zustand mit dem Außenraum in Verbindung steht. Es scheint, daß dadurch das Eindringen feuchter Außenluft besser verhindert wird. Um Spülgase zu sparen, empfiehlt es sich, das Abströmen des in den Rezipienten eingeblasenen trockenen Gases in den Außenraum durch vor der Rezipientenöffnung angeordnete Strömungshindernisse zu drosseln. Als solche Strömungshindernisse, die man leicht auch behelfsmäßig an vorhandenen Anlagen anbringen kann, können z. Bi# Vorhänge benutzt werden, welche die Rezipientenöffnung bis auf schmale Schlitze, die der Beschickung und Entnahme und den sonstigen notwendigen Manipulationen im geöffneten Rezipienten dienen, allseits verschließen.The following pointers can be used when performing the new procedure be useful: The dry gas is expediently blown in from one point inside the recipient in the direction of the opening through which the recipient in the open state is in communication with the outside space. It seems that because of this the penetration of moist outside air is better prevented. To save purging gases, it is recommended to drain the dry air blown into the recipient Gas into the outer space through flow obstacles arranged in front of the recipient opening to throttle. As such flow obstacles that one can easily also make makeshift can attach existing systems, z. Bi # curtains are used which ones the recipient opening except for narrow slots for loading and unloading and serve the other necessary manipulations in the open recipient, on all sides close.

Bezüglich der Art des. einzublasenden trockenen Gases sei bemerkt, daß grundsätzlich natürlich alle genügend trockenen Gase .dazu verwendet werden können, sofern sie mit: deal zu behandelnden Gegenständen und den Anlageteilen chemisch verträglich sind. Es genügt, vorgetrocknete Luft zu verwenden.With regard to the type of dry gas to be blown in, it should be noted that that in principle, of course, all sufficiently dry gases are used for this purpose can, provided they: deal with the objects to be treated and the system parts chemically are compatible. It is enough to use pre-dried air.

Mit der Wahl des Spülgases lassen sich oft gleichzeitig noch andere bekannte technologische Zwecke verbinden. In Anlagen, in denen oxydative Prozesse durchgeführt werden sollen, kann man z. B. 02 einblasen. In anderen wird man N2, Argon oder andere als Neutralgase bekannte Gase verwenden. Die Verwendung von Neutralgas als Spülgas zum Schutz eines zu behandelnden Gutes, z. B. in Öfen, ist natürlich bekannt, doch handelt es sich bei diesem bekannten Verfahren um eine Maßnahme, die nur dazu bestimmt war, das zu behandelnde Gut selbst während des Betriebes wegen der dann vorliegenden besonderen Bedingungen, z. B. hohe Temperaturen, chemische Aktivität od. dgl., zu schützen.With the choice of purging gas, others can often be used at the same time combine known technological purposes. In plants in which oxidative processes are to be carried out, you can z. B. Blow 02. In others one becomes N2, Use argon or other gases known as neutral gases. The use of neutral gas as a purge gas to protect an item to be treated, e.g. B. in ovens is natural known, but this known method is a measure that was only intended to take care of the goods to be treated even during operation the then existing special conditions, z. B. high temperatures, chemical Activity or the like. To protect.

Das Einblasen kann durch die bei den meisten Anlagen bereits vorhandenen sogenannten Flutventile erfolgen, indem diese mit einer Quelle trockenen Gases verbunden werden. Leicht können z. B. die Behälter, die das trockene Gas unter Druck enthalten, zusammen mit den Ventilen und den Rezipientenglocken zu einer baulichen Einheit verbunden werden.The blowing in can be done by the already existing in most systems so-called flood valves are made by connecting them to a source of dry gas will. Easily can z. B. the containers containing the dry gas under pressure, together with the valves and the recipient bells to form a structural unit get connected.

Zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens können im Innern des Rezipienten Begasungsdüsen angebracht werden, die von einer äußeren Gasquelle durch eine Zuleitung gespeist werden und auf die Öffnung zu gerichtet sind, über welche der Rezipient in geöffnetem Zustand mit dem Außenraum in Verbindung steht. Flutventile sind bei Rezipienten von Glockenform oft am geschlossenen Ende der Glocke angebracht; der Gasstrom, der durch diese Ventile in den Rezipienten eintritt, ist daher stets gegen die Öffnung des Rezipienten gerichtet, so daß an solchen Anlagen keinerlei Umbauten zur Durchführung des Ver- -fährens erforderlich sind.To carry out the method according to the invention can inside the Recipient gassing nozzles are attached, from an external gas source through a supply line are fed and are directed towards the opening through which the recipient is in contact with the outside space in the open state. Flood valves are often attached to the closed end of the bell in bell-shaped recipients; the gas flow that enters the recipient through these valves is therefore always directed against the opening of the recipient, so that no Modifications are required to carry out the procedure.

Man kann das erfindungsgemäße Verfahren auch mehrstufig ausführen, d. h., man kann den Rezipienten mit einem Außenmantel umgeben und die Atmosphäre in dem Zwischenraum auf einem niedrigeren Feuchtigkeitsgehalt halten, als der normalen umgebenden Luft entspricht. Dies kann geschehen, indem man den Zwischenraum mit trockenem Gas beschickt (z. B. trockenes Gas ständig einbläst) oder in ihm bekannte Trockenmittel aufstellt bzw. Trockenvorrichtungen einbaut. Trockenmittel und Trockenvorrichtungen können gegebenenfalls natürlich auch im Rezipienten selbst angeordnet sein.The process according to the invention can also be carried out in several stages, d. That is, you can surround the recipient with an outer jacket and the atmosphere keep in the gap at a lower moisture content than normal surrounding air. This can be done by using the space in between charged with dry gas (e.g. constantly blowing dry gas) or known in it Sets up desiccant or installs drying devices. Desiccants and drying devices can of course also be arranged in the recipient itself.

Nennt man den erwähnten Zwischenraum den ersten Außenraum, so kann man sagen, daß das Verfahren nach der Erfindung mehrstufig ausgeführt werden kann, indem man den Rezipienten mit einem ersten, zweiten usw. Außenraum umgibt und alle oder einzelne Außenräume während des Öffnungszustandes des Rezipienten mit trockenem Gas beschickt. Im einfachsten Falle läßt man das trockene Gas, das in den Rezipienten selbst eingeblasen wird, die einzelnen Außenräume der Reihe nach durchströmen. Diese Anordnung erlaubt so die Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch 3; -die Zwischenwände zwischen den einzelnen Außenräumen sind dann die erwähnten Strömungshindernisse.If the space mentioned is called the first outer space, then it can it is said that the method according to the invention can be carried out in several stages, by surrounding the recipient with a first, second, etc. external space and all of them or individual external spaces while the recipient is open with dry Gas charged. In the simplest case, the dry gas is left in the recipient is blown in, flow through the individual outdoor spaces in sequence. These The arrangement thus allows the method according to claim 3 to be carried out; -the Partition walls between the individual outer spaces are then the flow obstacles mentioned.

Claims

PATENT CLAIMS-1, method for operating high vacuum systems with a recipient, which is evacuated by means of pumps, for the purpose of loading and unloading the objects to be treated in the vacuum can be opened and in the, while he in open Condition is in connection with the outside space, a gas stream is constantly blown in, characterized in that as to be blown Gas stream a stream of dry gas is used, the moisture content of which is lower than that of the outside space, the blown gas from the opened Recipient flows out to the outside space.

2. The method according to claim 1, characterized characterized in that the blowing in from a point inside the recipient in the direction of the opening through which the recipient is in the open State is in communication with the outside space.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the outflow of the blown into the recipient dry gas into the outer space through flow obstacles arranged in front of the recipient opening is throttled.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that that predried air is blown in.

5. The method according to any one of the claims 1 to 3, characterized in that oxygen is blown in.

6. Procedure according to one of claims 1 to 5, characterized in that in the outer space around the recipient an atmosphere is maintained whose moisture content is less than the moisture content of the surrounding air.

7. The method according to any one of the claims 1 to 6, characterized in that outside of the recipient by walls from one another separate exterior rooms, one behind the other, are provided and with gas the moisture content of which is less than the moisture content the surrounding air. B.

Vacuum system for carrying out the process according to a of claims 1 to 7, characterized in that inside the recipient at least a gas injection nozzle is arranged, which is connected via a feed line to an external gas source can be connected and directed towards the opening through which the recipient is in open state is in communication with the outside space.

9. Vacuum system according to claim 8, characterized in that the recipient is surrounded by at least one outer jacket is and devices for charging the space between the outer jacket and the recipient with dry gas are provided.

10. Vacuum system according to claim 8 or 9, characterized in that drying devices are arranged in the recipient and / or in the outer spaces. Documents considered: German Patent No. 702 480; German interpretative document No. 1032 879.