DE1183483B - Verfahren zur Herstellung von Fluorsulfonylisocyanat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von FluorsulfonylisocyanatInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01C3/00—Cyanogen; Compounds thereof
- C01C3/20—Thiocyanic acid; Salts thereof
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Fluorsulfonylisocyanat Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von Fluorsulfonylisocyanat.
- Fluorsulfonylisocyanat wurde erstmals von H. J o n a s und D. V o i g t, Angew. Chem., 70, S. 572 (1958), aus Chlorsulfonylisocyanat und Natriumfluorid in mäßiger Ausbeute erhalten.
- Es wurde festgestellt, daß man Fluorsulfonylisocyanat in vorzüglicher Ausbeute erhält, wenn man Sulfuryldiisocyanat mit Fluorschwefelsäure im Molverhältnis 1 : 1 zur Umsetzung bringt. Die Reaktion verläuft nach folgender Gleichung:
FS03H -I- SO2(NCO)2-* FSO,NC0 -I- (HOS02NC0) - Die im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Fluorschwefelsäure kann nach J. Meyer, Zeitschrift für anorg. allg. Chem., 206, S. 25 (1932), das Sulfuryldiisocyanat gemäß der deutschen Patentschrift 940 351 aus Bromcyan und Schwefeltrioxyd hergestellt werden.
- Das nachstehende Beispiel erläutert die Erfindung. Beispiel In einem mit Tropftrichter und Destillierbrücke versehenen 250 ml fassenden Zweihalskolben werden 74 g (0,5 Mol) Sulfuryldiisocyanat vorgelegt und in einem Ölbad auf 140 bis 150° C erwärmt. Innerhalb von 3 Stunden werden 50 g (0,5 Mol) Fluorschwefelsäure eingetropft, und gleichzeitig wird das entstehende Fluorsulfonylisocyanat abdestilliert. Nach beendeter Umsetzung befinden sich in der mit Eiswasser gekühlten Vorlage 53 g (859/o der Theorie) der gewünschten Verbindung, die zur Abtrennung von begleitendem S03 an einer 80 cm langen Kolonne bei einem Rücklaufverhältnis von 1 : 50 fraktioniert wird. Kp.760 = 61,5° C.
- CFN03S (125,0):
Berechnet ...... C 9,6 %, N 11,2 %, S 25,6 %; gefunden ....... C 9,7%, N 11,1%, S 25,60/0.
Claims (2)
- Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von Fluorsulfonylisocyanat, dadurch gekennzeichnet, daß Fluorschwefelsäure mit Sulfuryldüsocyanat im Molverhältnis 1 : 1 umgesetzt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung bei einer Temperatur von etwa 100 bis etwa 170° C durchgeführt wird.
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Publications (1)
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| DE940351C (de) * | 1954-03-06 | 1956-03-15 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung Stickstoff, Schwefel, Kohlenstoff und Sauerstoff enthaltender Verbindungen |
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1963
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Also Published As
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