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DE1178431B - Verfahren zur Herstellung von polymeren Zinnalkylenchloriden - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von polymeren Zinnalkylenchloriden

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Publication number
DE1178431B
DE1178431B DEB62819A DEB0062819A DE1178431B DE 1178431 B DE1178431 B DE 1178431B DE B62819 A DEB62819 A DE B62819A DE B0062819 A DEB0062819 A DE B0062819A DE 1178431 B DE1178431 B DE 1178431B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
tin
parts
preparation
chlorides
alkylene
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEB62819A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Rudolf Polster
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Priority to BE618626D priority patent/BE618626A/xx
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
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Priority to CH610562A priority patent/CH413372A/de
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Priority to GB20759/62A priority patent/GB959129A/en
Priority to FR899872A priority patent/FR1331603A/fr
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT Internat. Kl.: C07d
Nummer: Aktenzeichen: Anmeldetag: Auslegetag:
Deutsche Kl.: 12 ο - 26/03
B 62819 IVb/12 ο
8. Juni 1961
24. September 1964
Es ist bekannt, daß man bei der Umsetzung von TetraalkylzinnverbindungenmitZinntetrahalogeniden in guter Ausbeute Alkylzinnhalogenide erhalten kann (USA.-Patentschriften 2 569 429, 2 570 686, 2 599 557, 2 672 471; J. Chem. Soc, 1947, 1446; Ber., 62, 996 [1929]; 67, 717, 1348 [1934]).
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß sich polymere Zinnalkylenchloride herstellen lassen, wenn man cyclische Zinnalkylenverbindungen der allgemeinen Formel
(Ri — C^ R2)„ ;Sn (Ri
R2)„
Verfahren zur Herstellung von polymeren Zinnalkylenchloriden
Anmelder:
Badische Anilin- & Soda-Fabrik Aktiengesellschaft, Ludwigshafen/Rhein Als Erfinder benannt: Dr. Rudolf Polster, Frankenthal (Pfalz)
(n = 4 bis 6; Ri und R2 = Wasserstoff oder aliphatische Kohlenwasserstoffreste) gegebenenfalls in Gegenwart wasserfreier Lösungsmittel bei Temperaturen zwischen 20 und 2500C mit Zinntetrachlorid umsetzt.
Geeignete cyclische Zinnalkylenverbindungen sind z. B. Bis-(3,3-dimethylpentylen)-zinn und Bis-(3-methyl-3-äthylpentylen)-zinn. Die Umsetzung kann in einfacher Weise ausgeführt werden, indem man die beiden Komponenten zweckmäßigerweise im Molverhältnis 1:2 bis 2:1 bei Raumtemperatur zusammengibt. Beträgt dieses Molverhältnis etwa 1:1, so erhält man Polymerisate mit besonders hohem Molekulargewicht.
Man hält Wasser tunlichst vom Reaktionsgemisch fern, jedoch stören Spuren Wasser nicht.
Die Umsetzung wird bei Temperaturen zwischen 20 und 2500C durchgeführt. Um die Reaktionswärme besser abführen zu können, ist es vorteilhaft, einen aliphatischen Kohlenwasserstoff, wie Hexan oder Heptan, oder einen aromatischen Kohlenwasserstoff, wie Benzol oder Toluol, zuzusetzen. Zur Vervollständigung der Reaktion ist es häufig vorteilhaft, die Reaktionsmischung noch auf 100 bis 2500C zu erhitzen, doch ist dies nicht in jedem Fall erforderlich.
Die cyclischen Zinnalkylenverbindungen können nach einem Verfahren hergestellt werden, wie es in der deutschen Auslegeschrift 1 153 748 beschrieben ist.
Nach dem neuen Verfahren erhält man polymere feste oder ölige Zinnalkylenchloride, deren Chlorgehalt ungefähr dem der eingesetzten Mischung der beiden Reaktionspartner entspricht und die sich durch eine geringe Löslichkeit in Kohlenwasserstoffen und durch einen niedrigen Dampfdruck auszeichnen. Wenn das Molgewicht der erfindungsgemäß hergestellten Polymeren mehr als etwa 3000 beträgt, sind die Produkte in Kohlenwasserstoffen und den gebräuchlichen Lösungsmitteln unlöslich.
Die erhaltenen Verbindungen sind wertvoll zur Herstellung von Kunststoffstabilisatoren und Katalysatoren für die Polymerisation von Olefinen und Isocyanaten.
Die in den Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile.
Beispiel 1
Man löst 47 Teile Bis-(3,3-dimethylpentylen)-zinn in 80 Teilen trockenem Benzol und tropft bei 300C 19,5 Teile Zinntetrachlorid zu. Die Lösung wird aufgekocht, das Lösungsmittel abdestilliert und der Rückstand 30 Minuten auf 23O0C erhitzt.
Man erhält 65 Teile eines zähen, gelbgefärbten Öls, das 11,5 Gewichtsprozent Chlor enthält. Sein Molgewicht ist 920.
Beispiel 2
Zu 78 Teilen Zinntetrachlorid tropft man 47 Teile Bis-(3,3-dimethylpentylen)-zinn unter gutem Rühren, wobei man die Temperatur nicht über 6O0C ansteigen läßt. Nach dem Abkühlen auf Zimmertemperatur kristallisiert der- Rückstand beim Anreiben durch, und man erhält 125 Teile eines fast farblosen Kristallisats, das beim Waschen mit trockenem kaltem Benzin rein weiß wird (Fp. = 83 bis 85°C; Chlorgehalt = 37,6 Gewichtsprozent; Molgewicht = 842).
Beispiel 3
50,4 Teile Bis-(3,3-dimethylpentylen)-zinn löst man in 60 Teilen trockenem Benzol und tropft unter Rühren eine Lösung von 41,6 Teilen Zinntetrachlorid in 40 Teilen Benzol zu, wobei die Temperatur unterhalb 80° C gehalten wird. Es wird 1 Stunde unter Rückfluß gekocht. Das Benzol wird abdestilliert
. ..· -., . · 409 688/395
und der Rückstand 1 Stunde auf 2300C erhitzt. Nach dem Abkühlen wird der vollständig feste, glasige Rückstand zerkleinert und mit Benzol ausgekocht.
Man erhält 56 Teile einer festen, farblosen Verbindung. (Fp. = 196 bis 2010C; Chlorgehalt = 25,2%; Molgewicht = 2200).
Beispiel 4
Zu 16,4 Teilen Bis-(3,3-dimethyIpentylen)-zinn tropft man unter Rühren 13,5 Teile Zinntetrachlorid, wobei die Temperatur unterhalb von 8O0C gehalten wird. Anschließend erhitzt man das Reaktionsgemisch 30 Minuten auf 2300C.
Nach dem Abkühlen wird der vollkommen feste glasige Rückstand zerkleinert und mit Benzol ausgekocht. Man erhält 25 Teile einer festen, farblosen Verbindung mit einem Chlorgehalt von 24,6%. Davon sind 11 Teile in Alkohol und Dimethylformamid löslich. Die Intrinsic-Viskosität [η] dieser 11 Teile, gemessen bei 3O0C in Dimethylformamid, beträgt 0,1. 14 Teile sind in allen gebräuchlichen Lösungsmitteln, wie Benzol, Tetrahydrofuran oder Dimethylformamid, unlöslich.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von polymeren Zinnalkylenchloriden, dadurch gekennzeichnet, daß man cyclische Zinnalkylenverbindungen der allgemeinen Formel
(R1 — C
(n = 4 bis 6; Ri und R2 = Wasserstoff oder aliphatische Kohlenwasserstoffreste) gegebenenfalls in Gegenwart wasserfreier Lösungsmittel bei Temperaturen zwischen 20 und 2500C mit Zinntetrachlorid umsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die beiden Komponenten im Molverhältnis 1 : 2 bis 2 : 1 umsetzt.
409 688095 9.64
Bundesdruckerd Berlin
DEB62819A 1961-06-08 1961-06-08 Verfahren zur Herstellung von polymeren Zinnalkylenchloriden Pending DE1178431B (de)

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