DE1173260B - Vorrichtung zur schmelzelektrolytischen Raffination oder Extraktion von Metallen - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Internat. Kl.: C 22 d

Deutsche Kl.: 40 c-3/02

Nummer: 1173 260

Aktenzeichen: S 79184 VI a/40 c

Anmeldetag: 26. April 1962

Auslegetag: 2. Juli 1964

Es ist bekannt, zur schmelzelektrolytischen Raffination oder Extraktion von Metallen, insbesondere von Metallen der IV. bis VII. Gruppe des Periodischen Systems, in einer verschließbaren Muffel, die eine Salzschmelze enthält, einen kleineren, gegen die Muffel isolierten Elektrodenkorb anzuordnen. Dieser Korb enthält das unreine Metall, das als lösliche Anode dienen soll, und bewirkt die Stromzufuhr zu diesem Metall. Außerdem taucht in die Schmelze eine Kathode ein, an der sich das reine Metall abscheiden soll. Mit dem Korb können die verbleibenden Verunreinigungen aus der Schmelze entnommen werden, und die lösliche Anode kann wieder durch unreines Metall ergänzt werden. Bei kleineren Einheiten sind Kathode· und Anode isoliert durch den Deckel der Muffel geführt worden. Bei größeren Einheiten ist der Korb gewöhnlich oben mit mehreren durchbohrten Laschen versehen, durch die Bolzen geführt und in Muttern geschraubt werden, die an die Muffel geschweißt sind. Diese Bolzen tragen gleichzeitig den Korb und stellen den elektischen Kontakt zwischen der Muffel und dem Korb her. Diese Anordnung hat zahlreiche Nachteile. Der elektrische Kontakt zwischen der Muffel und dem Korb verschlechtert sich schnell durch die Einwirkung der Hitze auf diese Teile und Spritzer aus dem Schmelzbad. Die Muttern komplizieren die Konstruktion der Muffel und erhöhen die Gefahr des Entstehens von Undichtigkeiten, so daß es schwierig wird, die Muffel unter Vakuum zu halten oder in ihr eine geregelte Atmosphäre aufrechtzuerhalten. Das Einsetzen und vor allem das Herausnehmen des Korbes dauert lange und ist schwierig. Schließlich ist die Muffel elektrisch leitend mit dem Korb verbunden. Wenn dieser die Anode bildet, kann sie an der Elektrolyse teilnehmen. Bei den kleineren Einheiten kann der Korb nur mit dem Deckel gehoben und dadurch aus der Salzschmelze entnommen werden.

Gegenstand der Erfindung ist eine Weiterentwicklung der Vorrichtung, bei der der Elektrodenkorb gegen die Muffel isoliert ist, die nicht mehr die Nachteile der bekannten größeren Einheiten besitzt und das Einsetzen und Herausnehmen des Elektrodenkorbes erleichtert.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur schmelzelektrolytischen Raffination oder Extraktion von Metallen, insbesondere Metallen der IV. bis VII. Gruppe des Periodischen Systems, besteht aus einer verschließbarenMuffel (2) mit kleinerem, gegen die Muffel isolierten Elektrodenkorb (4) und einer weiteren, in die Schmelze eintauchenden Elektrode und ist da-Vorrichtung zur schmelzelektrolytischen
Raffination oder Extraktion von Metallen

Anmelder:

Societe d'Electro-Chimie, d'Electro-Metallurgie

et des Acieries Electriques d'Ugine, Paris

Vertreter:

Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Dr.-Ing. K. Schönwald,

Dr.-Ing. Th. Meyer,

Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. J. F. Fues

und Dipl.-Chem. Dr. H.-G. Eggert,

Patentanwälte, Köm 1, Deichmannhaus

Als Erfinder benannt:

Claude Pascaud, Annecy, Haute Savoie

(Frankreich)

Beanspruchte Priorität:

Frankreich vom 28. April 1961 (860 296)

durch gekennzeichnet, daß am oberen Teil des Elektrodenkorbes (4) ein mit Stromzuführung versehener Flansch (9) angeordnet ist, der mit der Muffel einerseits und dem Deckel oder einer anderen aufgesetzten Vorrichtung andererseits durch elektrisch isolierende Dichtungen (12, 13) und Bolzen (16) verbunden ist. Die Erfindung wird ausführlicher an Hand der Zeichnung beschrieben. Hierbei ist 1 der Heizofen, in dem sich die Elektrolysezelle befindet. Die Muffel 2 enthält das Schmelzbad 3. Der Korb 4, der eine der Elektroden bzw. eine der Stromzuführungen bildet, enthält bei 5 das zu behandelnde oder das gebildete Metall. Die zweite Elektrode ist bei 6 angedeutet. Der Flansch 7 gehört zum Deckel oder einer beliebigen anderen Vorrichtung, die während der Elektrolyse auf der Muffel angebracht ist. Die Muffel 2 ist oben mit einem Flansch 8 versehen. Der Korb 4 ist gemäß der Erfindung mit einem mit Stromzuführung 19 versehenen Flansch 9 verbunden, und zwar entweder unmittelbar durch Schweißen, wie bei 10 links in der Zeichnung dargestellt, oder über Laschen 11, die einerseits an den Flansch 9 und andererseits an den Korb 4 geschweißt oder geschraubt sind, wie im rechten Teil der Zeichnung dargestellt. Bei Anwendung der letzteren Lösung hängt die Zahl der

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Laschen von der Stromstärke ab, die dem Korb zugeführt werden soll.

Zwischen den Flanschen 8, 9 und 9, 7 befinden sich zwei elektrisch isolierende Dichtungen 13 und 12. Vorteilhaft verwendet man als Dichtungen zwei konzentrische Platten aus Isoliermaterial, zwischen denen ein Dichtungsring aus Gummi oder geschmeidigem Kunststoff angeordnet ist. Um diese Werkstoffe gegen die in der Vorrichtung herrschenden hohen Temperaturen zu schützen, sind die Flansche 7 und 8 gekühlt, beispielsweise bei 14 und 15 durch umlaufendes Wasser. Die durch die verschiedenen Flansche geführten Bolzen 16 sind mit Scheiben 17 und Isolierhülsen 18 versehen.

Bei einer Variante der Erfindung ist an der Muffel 2 eine Stromzuführung 20 angebracht, die es durch eine (nicht dargestellte) Hilfsstromquelle ermöglicht, an die Muffel eine andere Spannung als an den Elektrodenkorb 4 zu legen.

Die Vorrichtung gemäß der Erfindung kann auch bei Verfahren eingesetzt werden, bei denen gewisse Metalle durch Reduktion einer ihrer sauerstoffhaltigen Verbindungen innerhalb einer Salzschmelze hergestellt werden, die der Einwirkung eines elektrischen Stromes ausgesetzt wird. Der Elektrodenkorb ist hierbei als Kathode geschaltet. Das Metall scheidet sich in ihm gewöhnlich in Form von unregelmäßigen Körnern ab, die als »Schwamm« bezeichnet werden.

Die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung bedeutet auch eine Verbesserung für die Verfahren zur Raffination zahlreicher Metalle, insbesondere von Metallen der Gruppen IV, V, VI und VII des Periodischen Systems, durch Elektrolyse innerhalb eines Bades von geschmolzenen Salzen zwischen einer Anode, die durch das unreine Metall gebildet wird, und einer Kathode, an der sich das gereinigte Metall abscheidet. Es gelang in einer Vorrichtung, die zwei unten miteinander verbundene erfindungsgemäße Muffeln enthielt, dank der gleichbleibenden Güte der elektrischen Verbindung zwischen der Eintrittsklemme 19 des Stromes und dem Korb 4 die Gesamtspannung um 10 bis 60% zu senken, obwohl diese Verbindung durch vier Laschen 11 an Stelle von acht an die Wand der Muffel 2 geschraubten Laschen hergestellt war. Da ferner die Muffel 2 nicht mehr das gleiche Potential hat wie der Korb, konnte eine Muffel aus gewöhnlichem Stahl verwendet werden. Trotzdem wurde die Anwesenheit von Eisen in dem an der Kathode abgeschiedenen Metall völlig vermieden. Schließlich wird beim Abnehmen des über

ίο der Muffel 2 angebrachten Apparateteils durch einfaches Entfernen der Bolzen 16 gleichzeitig der Korb 4 frei, der ohne jede Schwierigkeit herausgenommen werden kann, um die zurückgebliebenen Verunreinigungen auszuleeren und eine neue Füllung aus dem zu behandelnden Metall einzusetzen.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur schmelzelektrolytischen Raffination oder Extraktion von Metallen, insbesondere Metallen der IV. bis VII. Gruppe des Periodischen Systems, bestehend aus einer verschließbaren Muffel (2) mit kleinerem, gegen die Muffel isolierten Elektrodenkorb (4) und einer weiteren, in die Schmelze eintauchenden Elektrode, dadurch gekennzeichnet, daß am oberen Teil des Elektrodenkorbes (4) ein mit Stromzuführung versehener Flansch (9) angeordnet ist, der mit der Muffel einerseits und dem Deckel oder einer anderen aufgesetzten Vorrichtung andererseits durch elektrisch isolierende Dichtungen (12, 13) und Bolzen (16) verbunden ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Flansch (9) des Elektrodenkorbes den gleichen Durchmesser wie der obere Flansch (8) der Muffel besitzt.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 100 975;
Zeitschrift »Metal Industry«, 90 (1957) S. 165 und 193.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

4M 622/241 6.64 ® Bundeedruckeiei Berlin