DE1173260B - Device for refining or extraction of metals by melt electrolytic refining - Google Patents
Device for refining or extraction of metals by melt electrolytic refiningInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Internat. Kl.: C 22 dBoarding school Class: C 22 d
Deutsche Kl.: 40 c-3/02German class: 40 c-3/02
Nummer: 1173 260Number: 1173 260
Aktenzeichen: S 79184 VI a/40 cFile number: S 79184 VI a / 40 c
Anmeldetag: 26. April 1962Filing date: April 26, 1962
Auslegetag: 2. Juli 1964Opening day: July 2nd, 1964
Es ist bekannt, zur schmelzelektrolytischen Raffination oder Extraktion von Metallen, insbesondere von Metallen der IV. bis VII. Gruppe des Periodischen Systems, in einer verschließbaren Muffel, die eine Salzschmelze enthält, einen kleineren, gegen die Muffel isolierten Elektrodenkorb anzuordnen. Dieser Korb enthält das unreine Metall, das als lösliche Anode dienen soll, und bewirkt die Stromzufuhr zu diesem Metall. Außerdem taucht in die Schmelze eine Kathode ein, an der sich das reine Metall abscheiden soll. Mit dem Korb können die verbleibenden Verunreinigungen aus der Schmelze entnommen werden, und die lösliche Anode kann wieder durch unreines Metall ergänzt werden. Bei kleineren Einheiten sind Kathode· und Anode isoliert durch den Deckel der Muffel geführt worden. Bei größeren Einheiten ist der Korb gewöhnlich oben mit mehreren durchbohrten Laschen versehen, durch die Bolzen geführt und in Muttern geschraubt werden, die an die Muffel geschweißt sind. Diese Bolzen tragen gleichzeitig den Korb und stellen den elektischen Kontakt zwischen der Muffel und dem Korb her. Diese Anordnung hat zahlreiche Nachteile. Der elektrische Kontakt zwischen der Muffel und dem Korb verschlechtert sich schnell durch die Einwirkung der Hitze auf diese Teile und Spritzer aus dem Schmelzbad. Die Muttern komplizieren die Konstruktion der Muffel und erhöhen die Gefahr des Entstehens von Undichtigkeiten, so daß es schwierig wird, die Muffel unter Vakuum zu halten oder in ihr eine geregelte Atmosphäre aufrechtzuerhalten. Das Einsetzen und vor allem das Herausnehmen des Korbes dauert lange und ist schwierig. Schließlich ist die Muffel elektrisch leitend mit dem Korb verbunden. Wenn dieser die Anode bildet, kann sie an der Elektrolyse teilnehmen. Bei den kleineren Einheiten kann der Korb nur mit dem Deckel gehoben und dadurch aus der Salzschmelze entnommen werden.It is known for refining or extraction of metals by melting electrolysis, in particular of metals of groups IV to VII of the periodic system, in a lockable muffle, containing a molten salt to arrange a smaller, insulated from the muffle electrode basket. This basket contains the impure metal that is supposed to serve as the soluble anode and provides the power supply to this metal. In addition, a cathode is immersed in the melt, on which the pure Metal should deposit. With the basket, the remaining impurities can be removed from the melt can be removed, and the soluble anode can again be replenished with impure metal. at Smaller units, the cathode and anode are insulated and passed through the cover of the muffle. at For larger units, the basket is usually provided with several pierced tabs at the top the bolts are guided and screwed into nuts that are welded to the muffle. These bolts at the same time carry the basket and place the electric one Contact between the muffle and the basket. This arrangement has numerous disadvantages. Of the electrical contact between the muffle and the basket deteriorates quickly as a result of the action the heat on these parts and splashes from the weld pool. The nuts complicate the construction the muffle and increase the risk of leaks, making it difficult is to keep the muffle under vacuum or to maintain a regulated atmosphere in it. That Inserting and especially removing the basket takes a long time and is difficult. Finally is the muffle is electrically connected to the basket. If this forms the anode, it can on participate in electrolysis. With the smaller units, the basket can only be lifted with the lid and are thereby removed from the molten salt.
Gegenstand der Erfindung ist eine Weiterentwicklung der Vorrichtung, bei der der Elektrodenkorb gegen die Muffel isoliert ist, die nicht mehr die Nachteile der bekannten größeren Einheiten besitzt und das Einsetzen und Herausnehmen des Elektrodenkorbes erleichtert.The invention relates to a further development of the device in which the electrode basket is isolated from the muffle, which no longer has the disadvantages of the known larger units and making it easier to insert and remove the electrode basket.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur schmelzelektrolytischen Raffination oder Extraktion von Metallen, insbesondere Metallen der IV. bis VII. Gruppe
des Periodischen Systems, besteht aus einer verschließbarenMuffel (2) mit kleinerem, gegen die Muffel
isolierten Elektrodenkorb (4) und einer weiteren, in die Schmelze eintauchenden Elektrode und ist da-Vorrichtung
zur schmelzelektrolytischen
Raffination oder Extraktion von MetallenThe device according to the invention for the refining or extraction of metals, especially metals of groups IV to VII of the Periodic Table, consists of a lockable muffle (2) with a smaller electrode basket (4), which is insulated from the muffle, and a further one that is immersed in the melt Electrode and is there device for molten electrolytic
Refining or extraction of metals
Anmelder:Applicant:
Societe d'Electro-Chimie, d'Electro-MetallurgieSociete d'Electro-Chimie, d'Electro-Metallurgie
et des Acieries Electriques d'Ugine, Pariset des Acieries Electriques d'Ugine, Paris
Vertreter:Representative:
Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Dr.-Ing. K. Schönwald,Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Dr.-Ing. K. Schönwald,
Dr.-Ing. Th. Meyer,Dr.-Ing. Th. Meyer,
Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. J. F. FuesDipl.-Chem. Dr. rer. nat. J. F. Fues
und Dipl.-Chem. Dr. H.-G. Eggert,and Dipl.-Chem. Dr. H.-G. Eggert,
Patentanwälte, Köm 1, DeichmannhausPatent attorneys, Köm 1, Deichmannhaus
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Claude Pascaud, Annecy, Haute SavoieClaude Pascaud, Annecy, Haute Savoie
(Frankreich)(France)
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
Frankreich vom 28. April 1961 (860 296)France of April 28, 1961 (860 296)
durch gekennzeichnet, daß am oberen Teil des Elektrodenkorbes (4) ein mit Stromzuführung versehener Flansch (9) angeordnet ist, der mit der Muffel einerseits und dem Deckel oder einer anderen aufgesetzten Vorrichtung andererseits durch elektrisch isolierende Dichtungen (12, 13) und Bolzen (16) verbunden ist. Die Erfindung wird ausführlicher an Hand der Zeichnung beschrieben. Hierbei ist 1 der Heizofen, in dem sich die Elektrolysezelle befindet. Die Muffel 2 enthält das Schmelzbad 3. Der Korb 4, der eine der Elektroden bzw. eine der Stromzuführungen bildet, enthält bei 5 das zu behandelnde oder das gebildete Metall. Die zweite Elektrode ist bei 6 angedeutet. Der Flansch 7 gehört zum Deckel oder einer beliebigen anderen Vorrichtung, die während der Elektrolyse auf der Muffel angebracht ist. Die Muffel 2 ist oben mit einem Flansch 8 versehen. Der Korb 4 ist gemäß der Erfindung mit einem mit Stromzuführung 19 versehenen Flansch 9 verbunden, und zwar entweder unmittelbar durch Schweißen, wie bei 10 links in der Zeichnung dargestellt, oder über Laschen 11, die einerseits an den Flansch 9 und andererseits an den Korb 4 geschweißt oder geschraubt sind, wie im rechten Teil der Zeichnung dargestellt. Bei Anwendung der letzteren Lösung hängt die Zahl dercharacterized in that a power supply is provided on the upper part of the electrode basket (4) Flange (9) is arranged, which is attached to the muffle on the one hand and the cover or another Device on the other hand is connected by electrically insulating seals (12, 13) and bolts (16). The invention is described in more detail with reference to the drawing. Where 1 is the stove, in which the electrolytic cell is located. The muffle 2 contains the weld pool 3. The basket 4, which is one of the Forms electrodes or one of the power supply lines, contains at 5 that to be treated or that which is formed Metal. The second electrode is indicated at 6. The flange 7 belongs to the cover or any another device that is attached to the muffle during electrolysis. The muffle 2 is provided with a flange 8 at the top. The basket 4 is according to the invention with a power supply 19 provided flange 9, either directly by welding, as at 10 shown on the left in the drawing, or via tabs 11 on the one hand to the flange 9 and on the other hand are welded or screwed to the basket 4, as shown in the right part of the drawing. When applied the latter solution depends on the number of
»"'-'■" 409 628/241»" '-' ■ "409 628/241
Laschen von der Stromstärke ab, die dem Korb zugeführt werden soll.Tabs depend on the current that is supplied to the basket shall be.
Zwischen den Flanschen 8, 9 und 9, 7 befinden sich zwei elektrisch isolierende Dichtungen 13 und 12. Vorteilhaft verwendet man als Dichtungen zwei konzentrische Platten aus Isoliermaterial, zwischen denen ein Dichtungsring aus Gummi oder geschmeidigem Kunststoff angeordnet ist. Um diese Werkstoffe gegen die in der Vorrichtung herrschenden hohen Temperaturen zu schützen, sind die Flansche 7 und 8 gekühlt, beispielsweise bei 14 und 15 durch umlaufendes Wasser. Die durch die verschiedenen Flansche geführten Bolzen 16 sind mit Scheiben 17 und Isolierhülsen 18 versehen.Between the flanges 8, 9 and 9, 7 there are two electrically insulating seals 13 and 13 12. It is advantageous to use two concentric plates of insulating material as seals between where a sealing ring made of rubber or flexible plastic is arranged. About these materials The flanges 7 and 8 are to be protected against the high temperatures prevailing in the device cooled, for example at 14 and 15 by circulating water. The through the various flanges guided bolts 16 are provided with washers 17 and insulating sleeves 18.
Bei einer Variante der Erfindung ist an der Muffel 2 eine Stromzuführung 20 angebracht, die es durch eine (nicht dargestellte) Hilfsstromquelle ermöglicht, an die Muffel eine andere Spannung als an den Elektrodenkorb 4 zu legen.In a variant of the invention, a power supply 20 is attached to the muffle 2, which it by an auxiliary power source (not shown) allows a different voltage to be applied to the muffle than to to place the electrode basket 4.
Die Vorrichtung gemäß der Erfindung kann auch bei Verfahren eingesetzt werden, bei denen gewisse Metalle durch Reduktion einer ihrer sauerstoffhaltigen Verbindungen innerhalb einer Salzschmelze hergestellt werden, die der Einwirkung eines elektrischen Stromes ausgesetzt wird. Der Elektrodenkorb ist hierbei als Kathode geschaltet. Das Metall scheidet sich in ihm gewöhnlich in Form von unregelmäßigen Körnern ab, die als »Schwamm« bezeichnet werden.The device according to the invention can also be used in methods in which certain Metals produced by reducing one of their oxygen-containing compounds within a molten salt exposed to the action of an electric current. The electrode basket is connected as a cathode. The metal usually separates in it in the form of irregular ones Grains called "sponge".
Die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung bedeutet auch eine Verbesserung für die Verfahren zur Raffination zahlreicher Metalle, insbesondere von Metallen der Gruppen IV, V, VI und VII des Periodischen Systems, durch Elektrolyse innerhalb eines Bades von geschmolzenen Salzen zwischen einer Anode, die durch das unreine Metall gebildet wird, und einer Kathode, an der sich das gereinigte Metall abscheidet. Es gelang in einer Vorrichtung, die zwei unten miteinander verbundene erfindungsgemäße Muffeln enthielt, dank der gleichbleibenden Güte der elektrischen Verbindung zwischen der Eintrittsklemme 19 des Stromes und dem Korb 4 die Gesamtspannung um 10 bis 60% zu senken, obwohl diese Verbindung durch vier Laschen 11 an Stelle von acht an die Wand der Muffel 2 geschraubten Laschen hergestellt war. Da ferner die Muffel 2 nicht mehr das gleiche Potential hat wie der Korb, konnte eine Muffel aus gewöhnlichem Stahl verwendet werden. Trotzdem wurde die Anwesenheit von Eisen in dem an der Kathode abgeschiedenen Metall völlig vermieden. Schließlich wird beim Abnehmen des überThe use of the device according to the invention also means an improvement in the processes for refining numerous metals, especially metals of groups IV, V, VI and VII of the periodic table, by electrolysis within a bath of molten salts between an anode, which is formed by the impure metal, and a cathode, on which the cleaned itself Metal separates. It succeeded in a device, the two below interconnected according to the invention Muffles contained, thanks to the consistent quality of the electrical connection between the entry terminal 19 of the current and the basket 4 lower the total voltage by 10 to 60%, though this connection is screwed to the wall of the muffle 2 by four lugs 11 instead of eight Tabs was made. Furthermore, since the muffle 2 no longer has the same potential as the basket, could a muffle made of ordinary steel can be used. Even so, the presence of iron was in the metal deposited on the cathode is completely avoided. Finally, when you take off the over
ίο der Muffel 2 angebrachten Apparateteils durch einfaches Entfernen der Bolzen 16 gleichzeitig der Korb 4 frei, der ohne jede Schwierigkeit herausgenommen werden kann, um die zurückgebliebenen Verunreinigungen auszuleeren und eine neue Füllung aus dem zu behandelnden Metall einzusetzen.ίο the muffle 2 attached apparatus part by simple Removing the bolt 16 at the same time frees the basket 4, which can be taken out without any difficulty can be to empty the remaining impurities and a new filling from the metal to be treated.
Claims (2)
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 100 975;
Zeitschrift »Metal Industry«, 90 (1957) S. 165 und 193.Considered publications:
German Auslegeschrift No. 1 100 975;
Metal Industry magazine, 90 (1957) pp. 165 and 193.
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