-
Verfahren zur Ionenwiedergewinnung durch Flotationsverfahren Die Erfindung
betrifft die Wiedergewinnung von Ionen aus Lösungen, insbesondere die Wiedergewinnung
von nichtproteinhaltigen organischen Ionen aus Lösungen, indem man die Ionen mit
einem ionischen organischen Reagens zur Bildung eines unlöslichen Reaktionsproduktes
in Berührung bringt und das unlösliche Reaktionsprodukt von der Lösung abtrennt.
-
Erfindungsgemäß werden Ionen aus Lösungen bei vollständiger Abwesenheit
von ungelösten Teilchen, zum Unterschied von Ionen, wie sie durch die üblichen Flotationsverfahren
gewonnen werden, wiedergewonnen sowie auch Ionen aus Teilchentrennwässern, in denen
die Menge an festen Teilchen so weit vermindert ist, daß die Menge an unlöslichem
Reaktionsprodukt, welche aus der Umsetzung von organischen Ionen mit dem Sammler
hervorgeht, mindestens 51/o, vorzugsweise mindestens 1.514, des wiedergewonnenen
Produktes beträgt. Obwohl die Abwesenheit von ungelösten organischen Teilchen vorgezogen
wird, ist deren Anwesenheit nicht schädlich.
-
Grundsätzlich besteht das Verfahren darin, daß gleichzeitig organische
Kationen oder Anionen in Lösung, falls anwesend, zusammen mit organischen Teilchen,
mit Gasblasen und mit anionischen und kationischen Reagenzien, d. h. mit Sammlern
unter Bildung unlöslicher Produkte, in Berührung gebracht werden, welche durch aufsteigende
Blasen zur Lösungsmitteloberfläche gebracht werden und von dort als Schaum oder
Abstrich entfernt werden.
-
Ionen, welche nach dem Verfahren gemäß der Erfindung gewonnen werden
können, sind organische, nichtproteinhaltige Ionen, welche ohne schädliche Wirkung
auf das zu gewinnende Ion gesammelt werden können, d. h., das ursprüngliche Material
kann wiedergewonnen oder leicht regeneriert werden, sobald das Sammlerion von dem
zu gewinnenden Ion einmal abgetrennt ist. Diese Ionen werden aus nichtproteinhaltigen
organischen Verbindungen gebildet, welche ionisierbare Substituenten enthalten,
wie Hyd'roxyl-, Carboxyl-, Sulfonyl-, Sulfonium-, Arsonium-, Oxonium, Phosphonium-,
quaternäre Stickstoff-, Amino-, Mercapto-, Arsono-, Nitro-, Hydrazin-, Hydrazid-,
Carbazid-, Pyridyl-, Piperidyl-, Phosphonyl- und Oximreste.
-
Die beim Verfahren nach der Erfindung verwendeten Sammler sind, allgemein
ausgedrückt, die ionischen oberflächenaktiven Sammler, wie sie bei der Erzflotation
verwendet werden. Diese Sammler müssen mindestens ein hydrophües und mindestens
ein aerophiles Aktivitätszentrum (gasanziehend) besitzen. Sie müssen außerdem eine
elektrische Ladung, welche entgegengesetzt zu derjenigen des zu sammelnden Ions
ist, aufweisen.
-
Ein oberflächenaktiver, anionischer Sammler, d. h. ein Sammler, welcher
in wäßriger Lösung ein oberflächenaktives Ion mit einer negativen Ladung ergibt,
z. B. eine Laurinsäureseife, wird zur Entfernung löslicher Kationen aus der Lösung
verwendet. Umgekehrt wird ein oberflächenaktiver, kationischer Sammler, d. h. ein
Sammler, der in wäßriger Lösung ein oberflächenaktives Ion mit positiver Ladung
ergibt, z. B. Lauryl-pyridiniumchlorid, zur Entfernung von Anionen aus der Lösung
verwendet.
-
Kationische Sammler, die erfindungsgemäß verwendet werden, sind zumeist
Verbindungen mit einem Aminostickstoff. Diese Verbindungen sind Alkyl-, Aryl- und
Arylalkylamine, sowie die entsprechenden Amino- und quaternären Halogensalze. Als
Arylamine kommen Picoline, Pyridine, Chinoline bzw. ihre Homologen und niedere alkylsubstituierte
Analoga zur Verwendung.
-
In dem mehrfach verwendeten Ausdruck »unlösliche Reaktionsprodukte«
oder ähnlichen Ausdrücken soll »unlöslich« nicht heißen, daß die »Löslichkeit« ein
Gleichgewicht zwischen den Ionen in Lösung und einem festen ionischen Kristall darstellt,
sondern es soll vielmehr bedeuten, daß das Reaktionsprodukt aus entgegengesetzt
geladenen Ionen zusammengesetzt ist, welche nicht unabhängig sind, da sie etwas
an Entropie verloren haben. Demzufolge erstreckt sich dieser Ausdruck auf Produkte,
die an der Grenzfläche
zwischen Lösungsmittel und Gasblase adsorbiert
sind, d. h. die einheitlichen Produktmoleküle sind nicht mehr wahllos (gleichmäßig)
in der Lösung verteilt, sondern sind zum größeren Anteil an der Grenzfläche Lösungsmittel-Gasblase
lokalisiert. Die Produkte an der Grenzfläche können als Kristalle aufgefaßt werden,
die nur ein Molekül des Produktes enthalten. Da diese Kristalle in dem abgezogenen
Schaum enger zusammengedrängt werden, bilden sie eine Schaummasse, welche weit unlöslicher
ist als größere Kristalle.
-
Die Unlöslichkeit der Reaktionsprodukte, wobei »Unlöslichkeit« in
dem dargelegten Sinne definiert ist, bestimmt in gewissem Ausmaß die Wirksamkeit
des Verfahrens. Ein sehr hoher Prozentsatz des gesamten Innengehalts kann rasch
aus der Lösung entfernt werden, wenn das Reaktionsprodukt sehr unlöslich ist, d.
h. weit rascher einen Schaum als weniger unlösliche Produkte bildet, während stärker
lösliche Reaktionsprodukte nur in dem Ausmaß entfernt werden können, wie sie in
dem Schaum adsorbiert und entfernt werden.
-
Die Sammelgeschwindigkeit der Ionen in der Lösung kann häufig visuell
bestimmt werden, da die Zonenlösungen oft die Farbe ändern, wenn die Ionen entfernt
werden. So werden Lösungen, die gefärbte Indikatorionen enthalten, wie rote Phenolphthaleinionen
in basischer Lösung, rote Methylorangeionen in saurer Lösung und gelbe Ionen in
basischer Lösung, fortschreitend heller und schließlich wasserhell, wenn die Ionen
entfernt sind.
-
Das Innenlösungsmittel oder Lösungsmittelsystem muß das zu konzentrierende
Ion und das Sammlerion lösen und muß so weit polar sein, daß das zu sammelnde organische
Material und die Sammler ausreichend für das zu sammelnde Ion ionisiert werden,
um mit dem Sammlerion von entgegengesetzter Ladung in Reaktion zu treten, wobei
sich ein Reaktionsprodukt bildet, welches in dem Lösungsmittel und Blasenmedium
unlöslich ist. Für das vorliegende Verfahren brauchbare Lösungsmittel sind Wasser,
wasserfreies, flüssiges Ammoniak, wasserfreie niedere Alkylamine, niedere Nitroalkane,
wasserfreie niedere aliphatische Alkohole und Säuren, niedere flüssige Alkylchloride,
wie Methylenchlorid, und wasserfreie niedere aliphatische Ketone und Äther und deren
Gemische. Bevorzugt wird die Verwendung von Wasser als Lösungsmittel.
-
Die Konzentration des Sammlers im Lösungsmittel ist eine der zahlreichen
Variablen, die die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens bestimmen. Im allgemeinen
weisen die Sammler seifenähnliche Eigenschaften auf und haben die Neigung, Micellen
in der Lösung zu bilden, wenn ihre Konzentration bis zu einem Punkt gesteigert wird,
der als die kritische Micellenkonzentration bezeichnet wird. Wenn Micellen in der
Lösung in irgendeinem großen Ausmaß vorhanden sind, bildet sich eine kolloidale
Lösung oder ein So], welche das zu entfernende Ion in der Lösung halten. In derartigen
Fällen ist es nicht möglich, mit den aufsteigenden Blasen einen großen Teil der
Metallionen zu sammeln, so daß die Wirksamkeit des vorliegenden Verfahrens beträchtlich
vermindert wird.
-
Es wird angenommen, daß die kritische Micellenkonzentration von einigen
Variablen abhängig ist, z. B. vom pfi-Wert der Lösung, von der Temperatur der Lösung,
die unterhalb des Schmelzpunktes des Reaktionsproduktes liegen soll, der Zonenstärke
der Lösung und dem Alter der Sammlerlösung. Im allgemeinen liegt die kritische Micellenkonzentration
der Sammler im Bereich von etwa 0,1 bis etwa 0,001 Mol in wäßriger Lösung. Zum Beispiel
beträgt die kritische Micellenkonzentration von Kaliumlaurat in Wasser etwa 0,02
Mol, während die kritische Micellenkonzentration von Kaliummyristat in Wasser 0,006
Mol beträgt. In Gramm umgerechnet würde bei einer Konzentration von 1,5 g je Liter
Kaliummyristat oder etwa 0,019 g je Liter Natriumcetylsulfat in Wasser die kritische
Micellenkonzentration erreicht werden.
-
Wenn überschüssiger Sammler im Lösungsmittel gelöst ist und Micellen
bildet, so daß die Innengewinnung stark beschränkt bzw. unmöglich ist, können bisweilen
durch eine sehr hohe Verdünnung der Lösung mit zusätzlichem Lösungsmittel die Micellen
langsam zerstört werden, so daß anschließend die Flotation stattfinden kann.
-
Die Wirksamkeit des vorliegenden Verfahrens wird ebenfalls durch das
Alter und die Vorgeschichte des Sammlers beeinflußt. In gewissem Ausmaß kann diese
Schwierigkeit durch Ansetzen von frischen Lösungen von Sammlerionen in polaren Trägerstoffen,
z. B. Äthanol und Propanol, behoben werden, in welchen der Sammler eine hohe kritische
Micellenkonzentration besitzt, und durch Zuleiten der Sammlerlösung in das Lösungsmittel,
aus welchem das Ion entfernt werden soll. Die Wirksamkeit wird weiterhin verbessert,
wenn eine Sammlerlösung in einem nicht polaren Lösungsmittel, wie Petroläther, Äthylessigester
oder Leuchtöl, hergestellt wird, das Lösungsmittel entfernt wird, der Sammler in
einem polaren Lösungsmittel gelöst und die erhaltene Lösung unmittelbar der Lösung,
aus welcher die Ionen zu sammeln sind, zugeführt wird.
-
Der Sammler kann auch in die innenhaltige Lösung in der Dampfphase
zugeführt werden. So kann Laurylamin in dem Dampf eingebracht werden und der Dampf
in die Lösung eingespritzt werden. Andererseits kann der Sammler in einem inerten
Gas mitgeführt werden, das dann auch als Blasenmedium dient.
-
Ein fester Sammler mit einem Hauptanteil eines einmolekularen Sammlers
kann durch Gefriertrocknung von Schäumen zur Entfernung des Wassers aus den Schäumen,
Zermahlen des Schaumes und durch Zusammenballen des gemahlenen Schaumes zur Bildung
einer festen Sammlermasse der gewünschten Form gebildet werden.
-
Wie erwähnt, werden verdünnte Lösungen eines Sammlers in einem polaren
Lösungsmittel, der, falls ionisiert, eine entgegengesetzte Ladung zu der Ladung
des zu sammelnden Metallions besitzt, zu einer Lösung von organischen zu sammelnden
Ionen mit einer solchen Geschwindigkeit zugegeben, daß im wesentlichen keine Micellenbildung
auftritt, und mit einer solchen Geschwindigkeit, daß im wesentlichen sämtliche Micellen
in der zugegebenen Seifenlösung aufgebrochen werden. Wenn der Sammler zu der Lösung
zugegeben ist, werden Blasen durch die Mischung geleitet, um die adsorbierten Moleküle
des Reaktionsproduktes an die Oberfläche des Lösungsmittels zu bringen, wo sie gesammelt
oder durch gebräuchliche Verfahren entfernt werden können.
-
Die Geschwindigkeit der Sammlerzugabe wird unter anderem durch die
Konzentration des zu sammelnden
Ions und die kritische Micellenkonzentration
bestimmt. Wo die Konzentration des zu sammelnden Ions niedrig ist, können mehrere
äquivalente Anteile Sammler zu der Lösung zugegeben werden, um eine rasche Konzentrierung
des zu entfernenden Ions zu erreichen, ohne daß die kritische Micellenkonzentration
des Sammlers überschritten wird.
-
Die verwendete Sammlermenge hängt z. B. von der Anzahl reaktionsfähiger
Reste an .den Sammlermolekülen, der Wertigkeit des zu sammelnden Ions und des p11-Wertes
der Lösung ab.
-
Der zur Sammlung einer gegebenen Ionenmenge erforderliche Mengenbereich
an Sammlern ist relativ breit. Bevorzugt wird die Verwendung einer Sammlermenge
im Bereich von etwa 0,001 bis 10 Äquivalenten Sammler je Äquivalent Ion.
Ein bevorzugter Bereich beträgt 0,1 bis 10 Äquivalente Sammler je Äquivalent Ion.
Besonders vorteilhaft ist die Verwendung von stöchiometrisch äquivalenten Mengen
Sammler je Äquivalent zu sammelndem Ion.
-
Die entstehenden Reaktionsprodukte werden aus der Lösung durch Flotation
entfernt, d. h., sie werden aus der Lösung mittels praktisch nicht reaktionsfähigen
Gasblasen entfernt. Brauchbare Gase bestehen aus gasförmigen Kohlenwasserstoffen,
z. B. Methan, Äthan oder Butan, aus gasförmigen halogenierten Kohlenwasserstoffen,
wie Freonen, oder aus Gasen, wie Luft, Kohlendioxyd, Stickstoff oder Argon. Bevorzugt
wird die Verwendung von Luft zur Entfernung von unlöslichen Reaktionsprodukten aus
den bei den Ionengewinnungsverfahren verwendeten Lösungsmitteln nach vorliegender
Erfindung.
-
In polaren Lösungen konzentrieren sich die Sammlerionen offensichtlich
an der Grenzfläche zwischen Lösungsmittel und dem Blaseninneren. Aus diesem Grund
wird bevorzugt, eine möglichst geringe Blasengröße zu verwenden und einen möglichst
langen Blasenweg bis zur Oberfläche zu wählen, um die größtmögliche Menge lonensammlung
sicherzustellen. In kleinen Reaktionsgefäßen kann man die Geschwindigkeit des Blasenaufstiegs
senken und dabei die Sammlungswirksamkeit steigern, indem man dem Lösungsmittel
eine Gegenstrombewegung erteilt.
-
Das Volumen der Blasenflüssigkeit ist nicht kritisch und variiert
im weiten Umfang mit der Form des Lösungsmittelbehälters, dem Lösungsmittel und
dem durchschnittlichen Einzelblasendurchmesser. Jedoch soll darauf geachtet werden,
daß das Volumen der Blasenflüssigkeit oder die Größe der Blasen nicht derart sind,
daß sie die Oberfläche des Lösungsmittels in nachteiliger Weise stören. Wie bereits
festgestellt, besitzen die Sammlerionen die Tendenz, sich an der Grenzfläche Lösungsmittel-Blase
zu sammeln und mit den Blasen an die Oberfläche zu steigen. Wenn die Blasen von
der Oberfläche durch nachfolgende Blasen gehoben werden, ergibt sich ein Schaum,
in welchem die unlöslichen Reaktionsprodukte sich leicht zusammenballen. Dieser
Schaum kann leicht entfernt werden. Jedoch, wenn die Blasen in irgendeinem größeren
Ausmaß durch Turbulenz aufgebrochen wurden, liegt eine relativ hohe Sammlerkonzentration
nahe der Oberfläche des Wassers in den Fällen vor, bei denen ein überschuß an Sammler
angewandt wird. Dies kann Anlaß sein, daß die zusammengeballten Sammlermoleküle
kolloidale Lösungen bilden, was ihre Gewinnung hindert. Ebenso ist wichtig, eine
unzulässige Turbulenz an der Oberfläche der Lösung zu vermeiden, da sich die bildenden
Schäume leicht zersetzen. Wenn sich der Schaum jedoch einmal gebildet hat, ist er
relativ stabil.
-
Die Geschwindigkeit des Blasenstroms kann geregelt werden durch Verminderung
des gesamten Blasenvolumens in der Masse, indem die Undurchsichtigkeit des polaren
Lösungsmittels an der Oberfläche des Lösungsmittels zunimmt. Wenn nahe der Oberfläche
des polaren Lösungsmittels keine Trübung auftritt, bilden sich keine kolloidalen
Lösungen, und es kann die Strömungsgeschwindigkeit der Blasenflüssigkeit bis zu
einem Punkt nahe unterhalb des Volumens, bei welchem eine Tendenz besteht, trübe
Kolloide nahe der Oberfläche der Flüssigkeit zu bilden, gesteigert werden. Die Bildung
von trüben kolloidalen Lösungen erniedrigt die Wirksamkeit des vorliegenden Verfahrens
und ist zu vermeiden. Es ist vorzuziehen, die Oberfläche der Flüssigkeit in einem
ruhigen Zustand zu belassen, d. h. in einem Zustand von verminderter Turbulenz,
bei dem die aufsteigenden Blasen praktisch vollständig erhalten bleiben, wenn sie
die Oberfläche der Flüssigkeit durchbrechen, und zwar in dem Ausmaß, daß keine großen
Mengen kolloidaler Lösung gebildet werden. Die Blasenströmungsgeschwindigkeit oder
das Gesamtvolumen der Blasenflüssigkeit kann, wie bereits bemerkt, durch visuelle
oder mechanische Bestimmungen der Trübung der Lösungen geregelt werden.
-
Nach der Konzentrierung an der Oberfläche und der Entfernung können
die unlöslichen Reaktionsprodukte auf verschiedene Weise weiterverarbeitet werden.
-
Das gewonnene Ion kann aus dem Schaum nach beliebigen gebräuchlichen
Verfahren gewonnen werden, z. B. durch Hydrolysierung des unlöslichen Reaktionsproduktes
in einem Lösungsmittel und Ausfällen und Filtration oder durch Lösungsmittelextraktion
der Sammler oder des gesammelten Materials aus der Lösung. Bevorzugt wird, den Sammler
in einem Lösungsmittel zu gewinnen, in welchem die kritische Micellenkonzentration
hoch ist, z. B. in einem Erdölkohlenwasserstoff oder in absoluten niedrigen aliphatischen
Alkoholen. Im letzteren Falle kann das Sammlerion leicht ohne weitere Behandlung
für weitere Sammlungen verwendet werden. Wenn das gesammelte Ion durch Ausfällung
oder durch Gegenstromextraktion entfernt wird und der Sammler in wäßriger Lösung
oder in einer anderen Lösung zurückbleibt, in der die kritische Micellenkonzentration
niedrig ist, muß der Sammler in die erforderliche monomolekulare Form übergeführt
werden.
-
Die geringe restliche Löslichkeit der unlöslichen Reaktionsprodukte
hängt von der Verzweigung und Kettenlänge der hydrophoben (aerophilen) Kette des
Sammlers und des zu entfernenden Ions ab. Diese Tatsache kann ausgenutzt werden,
um ein Ion durch Flotation abzutrennen, während ein anderes Ion in Lösung verbleibt.
-
Wenn das zu sammelnde Ion nur als Kation vorliegt, wird die Lage dadurch
kompliziert, daß der Sammler anionisch sein muß und daß derartige Sammler meistens
Salze von schwachen Säuren sind und deshalb die Tendenz besitzen, in saurer Lösung
zu unlöslichen Fettsäuren zu hydrolysieren, jedoch können die Fettsäuren durch Zugabe
elektronegativer Substanzen, wie Chlor oder S03H, zu dem langkettigen Kohlenwasserstoff
in stärkere Säuren übergeführt werden. Im allgemeinen sind die langkettigen Alkylsulfonate
ausreichend starke Säuren, um in verdünnten
sauren Lösungen verwendet
werden zu können, jedoch müssen sie bei pH-Werten verwendet werden, bei denen Fettsäuren
unlöslich sind. ' Wenn die unlöslichen Reaktionsprodukte, die als Schaum gewonnen
werden, etwa die gleiche Farbe besitzen, kann bisweilen eine geringe Menge eines
organischen Farbstoffes als »Anzeiger« verwendet werden, falls der Farbstoff Eigenschaften
besitzt, die es ermöglichen, ihn nach der Sammlung eines Ions zu sammeln, ehe das
zweite Ion gesammelt wird. Bei einem derartigen Verfahren würde der erste Schaum
sich von dem Anzeigerdünnschaum oder -dickschaum mit einer unterschiedlichen Farbe
absondern, welcher Dickschaum dann von dem dünnen oder dicken Schaum des später
gesammelten Materials abgetrennt werden würde. Beispiel 1 Die Flotationsapparatur
bestand aus einem Trichter mit einer Bodenplatte aus gesintertem Glas mit einem
Durchmesser von 8,4 cm. Der Trichter war mit einem als überlauftrog geformten Gummiring
versehen, um die Sammlung des den Abstrich tragenden Schaums zu erleichtern. Vorteilhaft
wurde Luft durch den Boden der Nutsche mit einer ausreichenden, aber eine übermäßige
Turbulenz an der Oberfläche der Lösung verhindernden Geschwindigkeit geleitet, um
eine gut verteilte Blasensäule zu erzielen. Der Farbstoff Congorot wurde in 450
ccm destilliertem Wasser aufgelöst. Die Lösung wurde auf einen gewünschten pH-Wert
eingestellt, bevor der Farbstoff in die Flotationsapparatur eingeführt wurde. Es
wurde eine bestimmte Menge Laurylpyridiniumchlorid in absolutem Alkohol bis zum
Kochen erhitzt, 1 Minute lang aufgekocht und dann der Lösung in der Zelle zugefügt.
Die Mischung wurde leicht gerührt, um eine günstige Verteilung des Laurylpyridiniumchlorids
sicherzustellen, und es wurde Luft in die Flotationszelle eingeleitet. Die Sammelzeit
sowie die Schaummenge variierten mit der Änderung des pH-Wertes. Die nachstehende
Tabelle zeigt die Anfangs- und End-pH-Werte der wäßrigen Lösung, die Menge des verwendeten
Sammlers und die Farbe der Lösungen, Schäume und Abstriche.
| Anfangs-pH-Wert Sammlermenge Sammelzeit End-pH-Wert |
| (g) |
| (Minuten) |
| 6,0 0,012 2 6,0 leicht blasiger Schaum, etwas roter Abstrich, |
| Zelle leicht rot gefärbt |
| 3,0 (HCl) 0,012 2 3,1 kein Schaum, schwarzer Abstrich, Zelle
rot |
| 3,9 (HCl) 0,012 3 3,8 leichter Schaum, roter Abstrich, Zelle
klar |
Beispiel 2 Unter Verwendung von Apparatur und Verfahren nach Beispiel 1 wurde Phenolphthalein
aus Lösung bei Bedingungen, wie sie in der nachstehenden Tabelle verzeichnet sind,
wiedergewonnen.
| Anfangs-pH-Wert Sammlermenge Sammelzeit End-pH-Wert |
| (g) (Minuten) |
| 9,7 (NaOH) 0,012 1 - kein Abstrich, voluminöser Schaum, Zelle |
| dunkelrot |
| 8,5 (NaOH) 0,020 1 bis 1/z 6,7 weißer Abstrich, wenig Schaum,
Zelle klar, ob- |
| gleich zusätzliches NaOH die rote Farbe |
| wieder erzeugt |
Beispiel 3
| Anfangs pH-Wert Sammlermenge Sammelzeit End -Wert |
| I (g) |
| (Minuten) |
| 5,4 0,016 4 5,5 Anfangsschaumbett brach nach 2 Minuten unter |
| Bildung eines gelben Abstrichs zusammen, |
| Zelle leicht golden gefärbt |
| 3,4 (HCl) 0,016 4 3,5 schwerer Schaum mit wenig gelbem Abstrich, |
| Zelle etwas heller gefärbt |
| 8,6 (NH40H) 0,016 4 7,9 schwerer Schaum brach nach 2
Minuten mit |
| gelbem Abstrich zusammen, Zelle leicht gold- |
| gelb gefärbt |
| 5,5 0,016 4 5,7 gleich wie vorstehend |
| 5,8 0;02 4 5,8 schwerer Schaum brach nach 2 Minuten mit |
| gelbem Abstrich zusammen, Zelle klar |
| 5,8 0,016 2 5,7 300 ml Lösung, Zelle goldgelb, Schaum brach |
| schnell mit gelbem Abstrich zusammen, dei |
| gesammelt wurde |
Beispiel 4 Unter Verwendung von Apparatur und Verfahren nach Beispiel
1 wurde Methylviolett aus einer Lösung gesammelt, wobei als Sammler a-Sulfolaurinsäure
unter folgenden Bedingungen verwendet wurde:
| Aas Sammlermenge Sammelzeit End_ |
| fan s -Wert -Wert |
| (g) |
| (Minuten) |
| 3,2 (HCl) 0;012 4 3,3 dunkler metallischer Abstrich, an der
Zelle haf- |
| tend, Zelle schwach purpurfarbig |
| 5,5 0,016 4 4,2 wie vorstehend |
| 3,3 (HCl) 0,016 4 3,5 dunkler metallischer Abstrich an der
Zelle haf- |
| tend, Zelle klar |
| 8,5 0,016 4 6,4 dunkler metallischer Abstrich, schwierig zu |
| sammeln, Zelle purpurfarbig |
Beispiel 5 Eine Menge von 0,1 g Picrinsäure wurde in 400 ccm destilliertem Wasser
gelöst, und der prWert wurde mit Ammoniak auf 8 eingestellt. Ein alkylquaternäres
Ammoniumchlorid, welches 90% Dodecyl als Alkylsubstituenten enthält, wurde verwendet,
um Picrinsäure aus der Lösung als hellgelben Abstrich über einen Zeitraum von 5
Minuten zu entfernen. Der Abstrich wurde in Alkohol gelöst. Bei Zugabe von Kahumhydroxyd
wurde ein tiefgelber kristalliner Niederschlag von Kaliumpicrat erhalten. Beispiel
6 Saures Lederbraun EGB wurde in Wasser gelöst, und der pH-Wert auf 8 eingestellt.
Ein alkylquaternäres Ammoniumchlorid, welches 90% Dodecyl als Alkylsubstituenten
enthält, wurde zu der Lösung als Sammler gegeben und der Farbstoff in dem Schaum
gesammelt, während Kohlendioxyd durch die Lösung geblasen wurde.