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DE1151780B - Verfahren zur Veraenderung der Eigenschaften von geformten Gebilden aus hochpolymeren Polyestern - Google Patents

Verfahren zur Veraenderung der Eigenschaften von geformten Gebilden aus hochpolymeren Polyestern

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Publication number
DE1151780B
DE1151780B DEF25242A DEF0025242A DE1151780B DE 1151780 B DE1151780 B DE 1151780B DE F25242 A DEF25242 A DE F25242A DE F0025242 A DEF0025242 A DE F0025242A DE 1151780 B DE1151780 B DE 1151780B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
treated
polyesters
swelling
temperatures
properties
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEF25242A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Hans Gruschke
Dipl-Chem Dr Ro Kretsch-Hothum
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to NL109801D priority Critical patent/NL109801C/xx
Priority to NL200307D priority patent/NL200307A/xx
Priority to NL276197D priority patent/NL276197A/xx
Priority to DEF15668A priority patent/DE1044756B/de
Priority to GB25790/55A priority patent/GB822483A/en
Priority to FR1145163D priority patent/FR1145163A/fr
Priority to FR69375D priority patent/FR69375E/fr
Priority to CH348462D priority patent/CH348462A/de
Application filed by Hoechst AG filed Critical Hoechst AG
Priority to DEF25242A priority patent/DE1151780B/de
Priority to GB8870/59A priority patent/GB911791A/en
Priority to FR789327A priority patent/FR75337E/fr
Priority to CH7056859A priority patent/CH378278A/de
Priority to DEF33508A priority patent/DE1217915B/de
Priority to US137503A priority patent/US3154374A/en
Priority to CH348462A priority patent/CH440695A/de
Priority to FR892197A priority patent/FR81369E/fr
Priority to GB11503/62A priority patent/GB985143A/en
Publication of DE1151780B publication Critical patent/DE1151780B/de
Priority to AT938668A priority patent/AT281753B/de
Pending legal-status Critical Current

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    • C08J7/00—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
    • C08J7/02—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances with solvents, e.g. swelling agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09B1/26—Dyes with amino groups substituted by hydrocarbon radicals
    • C09B1/32—Dyes with amino groups substituted by hydrocarbon radicals substituted by aryl groups
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Description

DEUTSCHES
PATENTAMT
F25242IVc/8k
ANMELDETAG: 13. MARZ 1958
BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UNDAUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT: 25. JULI 1963
Geformte Gebilde aus hochpolymeren linearen Polyestern aus mehrbasischen Säuren und mehrwertigen Alkoholen, insbesondere aus sechsgliedrige Carbocyclen enthaltenden Polyestern, ζ. B. des Polyäthylenterephthalattyps, wie z. B. Fasern und Folien, besitzen eine sehr dichte innere Struktur, wenn sie einem Reckungsvorgang unterworfen wurden. Dies zeigt sich z. B. darin, daß sich derartige Materialien unter Bedingungen, wie sie bei der Anwendung von Dispersionsfarbstoffen in der Acetatseidenfärberei üblich sind, nicht oder kaum anfärben lassen.
Ein Verfahren zur Färbung hochpolymerer PoIymethylenterephthalate mit Acetatseiden-Dispersionsfarbstoffen besteht darin, die Färbung in Gegenwart von Quellmitteln, sogenannten Carriers, durchzuführen (britische Patentschriften 609 943 bis 609 948). Die Quellmittel werden dabei in wäßriger Lösung oder Dispersion angewendet. Sie können den Färbeflotten zugesetzt werden, man kann jedoch auch die hochpolymeren Polymethylenterephthalate vor dem anschließenden Färben mit den Quellmitteln in wäßriger Flotte behandeln. Im allgemeinen wird das Carrier-Verfahren bei erhöhten Temperaturen bis 100° C durchgeführt. Die Arbeitsweise hat vor allen Dingen den Nachteil, daß infolge des Arbeitens in wäßriger Lösung die eingesetzten Verbindungen in hohen Konzentrationen angewendet werden müssen, um wirksam zu sein. Infolge ihrer Flüchtigkeit, insbesondere mit Wasserdampf, treten während des Färbeoder Vorbehandlungsprozesses erhebliche Verluste an wirksamer Substanz auf, die besondere Maßnahmen während der Behandlung erforderlich machen. Durch die infolge des Abdestillierens der Verbindungen auftretenden Geruchsbelästigungen ist man gezwungen, in besonderen Apparaturen oder unter Anwendung besonderer Schutzmaßnahmen zu arbeiten.
Aus den britischen Patentschriften 697 983 bis 697 986 sind ferner Verfahren zur Verbesserung der färberischen Eigenschaften von Fasern oder Geweben aus Polyesterfasern bekanntgeworden, bei denen das Textilmaterial mit wäßrigen Lösungen von anorganischen Verbindungen, wie Zinkchlorid oder Lithiumbromid, oder auch mit Sulfurylchlorid behandelt wird. Die Substanzen bewirken einen oberflächlichen Angriff und eine Aufrauhung der Faser. Bei diesen Verfahren tritt jedoch eine starke hydrolytische Schädigung der Fasern ein, die mit einem Gewichtsverlust des Materials verbunden ist. Die angewendeten Verbindungen müssen durch einen zusätzlichen Waschprozeß vor dem Färben wieder entfernt werden. Da bei den Verfahren relativ hochkonzentrierte Lösungen angewendet werden, entstehen laufend Verfahren zur Veränderung
der Eigenschaften von geformten Gebilden
aus hochpolymeren Polyestern
Zusatz zum Patent 1 044 756
Anmelder:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft vormals Meister Lucius & Brüning,
Frankfurt/M.
Dr. Hans Gmschke, Neuenhain (Taunus), und Dipl.-Chem. Dr. Rosl Kretsch-Hothum,
Bobingen,
sind als Erfinder genannt worden
Substanzverluste, die die Verfahren unwirtschaftlich gestalten.
Man hat ferner versucht, durch Erhöhung der Färbetemperatur über 100° C und einer Steigerung des Druckes eine verbesserte Anfärbbarkeit zu erzielen. Für die Hochtemperaturfärbung sind jedoch besondere Apparate erforderlich, so daß dieses Verfahren nicht überall angewendet werden kann.
Weiterhin ist es aus der britischen Patentschrift 684 046 bekannt, Polyesterfäden einen gewissen Schraumpf zwecks Verbesserung der Anfärbbarkeit zu verleihen, indem man die Fäden einer Hitzebehandlung bei Temperaturen zwischen 230 und 255° C unterwirft. Für die Wärmeübertragung wird die Verwendung inerter Flüssigkeiten, beispielsweise geschmolzener Metalle, geschmolzener Salze oder Kerosen empfohlen. Anstelle der Flüssigkeiten kann eine Infrarotbestrahlung oder eine andere der Wärmeübertragung dienende äquivalente Maßnahme dienen.
Gegenstand des Hauptpatentes 1 044 756 ist ein Verfahren zur Veränderung der Eigenschaften von geformten Gebilden aus hochpolymeren Polyestern vom Polyäthylenterephthalattyp, wobei man auf die geformten Gebilde quellend wirkende Verbindungen, die unter den Verfahrensbedingungen nicht mit den Polymethylenterephthalaten reagieren, bei gewöhnlicher oder mäßig erhöhter Temperatur in Substanz
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oder in Lösung in organischen Lösungsmitteln aufbringt und sie bei erhöhter Temperatur, gegebenenfalls in einer Wasserdampfatmosphäre, eindiffundieren läßt. Das Verfahren kann auch in der Weise durchgeführt werden, daß man das Aufbringen der wäßrigen Substanz und die thermische Nachbehandlung in einem Arbeitsgang durch Erhitzen der geformten Gebilde in der quellend wirkenden Substanz oder in deren nichtwäßriger Lösung vornimmt. Bei
Polymerisat keine Möglichkeit zu schmelzen. Die Temperatur kann erheblich über der Schmelztemperatur des Materials liegen. Die obere Grenze wird gebildet durch die Temperatur, bei der Verkohlungs- und Zersetzungserscheinungen an der Materialoberfläche auftreten. Im allgemeinen wird man die Behandlungstemperatur zwischen etwa 200° C, vorzugsweise etwa 2200C, und 350° C wählen, wobei es sich als besonders vorteilhaft ergeben hat, bei Tempe-
diesem Verfahren hat man bei Temperaturen bis zu io raturen zu arbeiten, die in der Nähe des Schmelzetwa 200° C gearbeitet. punktes des polymeren Materials oder bis etwa 50° C
In weiterer Ausgestaltung des Verfahrens des Hauptpatents 1 044 756 wurde nun gefunden, daß man die Eigenschaften geformter Gebilde aus hochpolymeren linearen Polyestern aus mehrbasischen Säuren und mehrwertigen Alkoholen, insbesondere aus sechsgliedrige Carbocyclen enthaltenden Polyestern, ζ. B. des Polyäthylenterephthalattyps, in vorteilhafter Weise unter Straffung der Verfahrensmaß-
darüber liegen. Üblicherweise wird das Verfahren bei Temperaturen zwischen etwa 260 und 280° C durchgeführt.
Zur Durchführung des Verfahrens läßt man das zu behandelnde Material durch ein Bad laufen, das das Behandlungsmittel enthält und dessen Temperatur möglichst konstant gehalten wird. Unmittelbar an das Behandlungsbad schließt sich, soweit erforderlich, ein
nahmen durch Erhöhung der Temperatur unter Ver- 20 Waschbad an, das eine zum Auswaschen des Behandkürzung der Behandlungszeit verändern kann, wenn lungsmittels geeignete Waschlösung enthält. Hierauf man die geformten Gebilde bei Temperaturen über folgt ein kaltes Wasserbad zum Abschrecken der 200° C, insbesondere über 220° C, vorzugsweise bei Faser. Um die geforderte kurze Berührungszeit von Temperaturen, die in der Nähe des Schmelzpunktes Polymerisat und Behandlungsbad zu erreichen, wird des Behandlungsgutes liegen, mit solchen chemischen 35 die Eintauchstrecke kurz gewählt, beispielsweise Stoffen, die unter den Verfahrensbedingungen zwischen 0,5 und 10 cm. Die Abzugsgeschwindigkeit quellend wirken, ohne mit den Polyestern zu reagie- wird entsprechend hoch gewählt. Sie schwankt im ren, innerhalb kurzer Zeit derart behandelt, daß diese allgemeinen zwischen etwa 50 und 2000 m. Ublicher-Stoffe lediglich in die Oberfläche des Behandlungs- weise wird man eine Eintauchstrecke in der Größengutes eindringen, jedoch das Innere des Materials 30 Ordnung von 0,5 bis 2 cm bei den als bevorzugt anunberührt bleibt. gegebenen Temperaturbereichen verwenden und die Als unter den Verfahrensbedingungen quellend Abzugsgeschwindigkeit zwischen etwa 500 und wirkende Verbindungen, die mit dem Polyester- 1200 m pro Minute wählen,
material nicht reagieren, kommen vor allen Dingen Bei aus mehreren Einzelfäden bestehenden Aggresolche in Betracht, die keine reaktionsfähigen Grup- 35 gationen, z. B. Fadenkabeln und Garnen, kann es pen enthalten. Insbesondere eignen sich Ester, Äther, zweckmäßig sein, das zu behandelnde Material zu-Ketone, Nitrile und ähnliche Verbindungstypen. Im nächst mit dem Behandlungsmittel zu tränken und einzelnen seien genannt: Sebacinsäuredimethylester, anschließend durch das auf die Reaktionstemperatur Sebacinsäurediäthylester, die entsprechenden Ester erhitzte Bad des Behandlungsmittels zu führen. Es der Azelain- oder Korksäure, Benzophenon, Adipin- 40 liegt im Rahmen des Erfindungsgedankens des vorsäuredinitril, Äthyl-jS-naphtholäther, Diphenyläther liegenden Verfahrens, wenn man die Behandlungsund andere. mittel gegebenenfalls in geringer Konzentration auf An Stelle einheitlicher chemischer Verbindungen das Fasermaterial aufbringt und dieses anschließend können selbstverständlich auch Mischungen mehrerer auf die angegebenen Temperaturen, beispielsweise Verbindungen angewendet werden. Im vorliegenden 45 dufch Infrarotbestrahlung, erhitzt.
Fall genügt es, die Reaktionsdauer außerordentlich
kurz zu wählen. Durch die kurze Einwirkungsdauer Beispiel 1
wird nur die Oberfläche des Materials verändert,
während das Innere unberührt bleibt. Dadurch ist es Endlose Fäden aus Polyethylenterephthalat vom
bedingt, daß das Polymerisat nicht angegriffen wird 50 Titer 100/50 werden mit einer Abzugsgeschwindig- und keine Schädigungen erleidet. Die Anfärbbarkeit keit von 400 m pro Minute und einer Eintauchstrecke wird jedoch durch die erfindungsgemäße Behandlung von 1 cm durch ein auf 282° C erhitztes Bad von außerordentlich erhöht. Die Reaktionszeit hängt Sebacinsäuredimethylester geleitet. Der mitgerissene einerseits von der zur Anwendung gelangenden ehe- Ester wird mit einem geeigneten Feuchtigkeitsmischen Verbindung bzw. dem Gemisch von Verbin- 55 abstreifer für Schnellspinnen abgestreift und die bedungen sowie andererseits von der Reaktionstempe- handelten endlosen Fäden vor dem Aufspulen in ratur ab. Sie läßt sich im Einzelfall durch einen kur- einem kalten Wasserbad abgeschreckt. Beim Anzen Versuch leicht ermitteln und liegt üblicherweise färben dieser endlosen Fäden mit einem blauen zwischen etwa 10 ^4 und 1 Sekunde. Dispersionsfarbstoff erhält man ohne Anwendung
Von großer Bedeutung für die erfolgreiche Durch- 60 von Druck oder von Carriers eine kräftige blaue führung des Verfahrens ist die richtige Wahl der Färbung, die tiefer ist als eine unter Verwendung
Reaktionstemperatur, die ebenso wie die Reaktionszeit vorher bestimmt werden muß. Im allgemeinen wird man Temperaturen in der Nähe des Schmelzpunktes des betreffenden Polyestermaterials wählen, häufig Temperaturen, die über dem Schmelzpunkt des Materials liegen. Da die Behandlungsdauer, wie bereits erwähnt, außerordentlich kurz ist, hat das
eines Carriers in bekannter Weise hergestellte Vergleichsfärbung.
Beispiel 2
Endlose Fäden aus Polyäthylenterephthalat vom Titer 100/50 werden zuerst beim Durchlaufen eines
kalten Bades aus Azelainsäuredimethylester mit einer Eintauchstrecke von 10 cm gut benetzt und der Überschuß durch ein Walzenpaar abgepreßt. So wird das imprägnierte Material mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 400 m durch ein auf 230° C erhitztes, ί Azelainsäuredimethylester enthaltendes Bad gezogen. Die Eintauchstrecke beträgt 1 cm. Danach werden die endlosen Fäden in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise anschließend abgeschreckt und aufgespult. Die so behandelten endlosen Fäden zeigen gegenüber unbehandelten eine verbesserte Anfärbbarkeit mit Dispersionsfarbstoffen, sowohl hinsichtlich der Farbtiefe als auch in bezug auf die Gleichmäßigkeit der Färbung.
Beispiel 3 1S
Endlose Fäden aus Polyäthylenterephthalat vom Titer 100/50 werden mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 500 m durch ein auf 270° C erhitztes Benzophenonbad geleitet, in das sie auf einer Strecke von 1 cm eintauchen. Dann wird das behandelte Material mit kaltem Wasser abgeschreckt. Die Anfärbbarkeit der so behandelten endlosen Fäden für Dispersionsfarbstoffe ist wesentlich verbessert.
Beispiel 4
Endlose Fäden aus Polyäthylenterephthalat vom Titer 100/50 werden bei einer Eintauchstrecke von 1 cm mit 600 m Abzugsgeschwindigkeit durch ein auf 270° C erhitztes Bad aus Adipinsäuredinitril geleitet und dann mit kaltem Wasser abgeschreckt. Nach dieser Behandlung lassen sich die endlosen Fäden mit Dispersionsfarbstoffen wesentlich besser anfärben als unbehandelte endlose Fäden.
Beispiel 5
Endlose Fäden aus Polyäthylenterephthalat vom Titer 100'5O werden mit 210 m Abzugsgeschwindigkeit zuerst an einer Präparationswalze gut mit Adipinsäuredinitril benetzt und dann über ein Bügeleisen geführt, das auf 255° C erhitzt ist. Bei dieser Behandlung diffundiert das Behandlungsmittel zum Teil in die Faser ein, zum Teil verdampft es. Die behandelten Fäden werden in kaltem Wasser abgeschreckt und dann aufgespult. Ihre Anfärbbarkeit für Dispersionsfarbstoffe ist erheblich verbessert.
35
40
45
Beispiel 6
Endlose Fäden aus Polyäthylenterephthalat vom Titer 100/50 werden mit 400 m Abzugsgeschwindigkeit bei einer Eintauchstrecke von 1 cm durch ein Bad geleitet, das auf 260° C erhitzten Äthyl-/?- naphtholäther enthält. Die endlosen Fäden werden nach dieser Behandlung mit kaltem Wasser abgeschreckt. Sie lassen sich mit Dispersionsfarbstoffen sehr gut anfärben.

Claims (4)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Weitere Ausgestaltung des Verfahrens zur Veränderung der Eigenschaften von geformten Gebilden aus hochmolekularen linearen Polyestern aus mehrbasischen Säuren und mehrwertigen Alkoholen, insbesondere aus sechsgliedrige Carbocyclen enthaltenden Polyestern, durch Behandeln derselben mit quellend wirkenden Verbindungen bei erhöhten Temperaturen gemäß Patent 1 044 756, dadurch gekennzeichnet, daß man die geformten Gebilde bei Temperaturen über 200° C, insbesondere über 220° C, vorzugsweise bei Temperaturen, die in der Nähe des Schmelzpunktes des Behandlungsgutes liegen, mit solchen chemischen Stoffen, die unter den Verfahrensbedingungen quellend wirken, ohne mit den Polyestern zu reagieren, innerhalb kurzer Zeit derart behandelt, daß diese Stoffe lediglich in die Oberfläche des Behandlungsgutes eindringen, jedoch das Innere des Materials unberührt bleibt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Berührungszeit zwischen den Polymeren und dem Quellmittel bei der Behandlungstemperatur sehr kurz wählt, vorzugsweise zwischen 10 ~4 und etwa 1 Sekunde.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Quellmittel in gasförmigem Zustand auf das Polymerenmaterial einwirken läßt.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Einwirkung in einer Wasserdampfatmosphäre stattfinden läßt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschrift Nr. 684 046;
französische Patentschrift Nr. 1145 163.
Bei der Bekanntmachung der Anmeldung sind fünf Seiten Versuchsberichte ausgelegt worden.
© 309 648/249 7.
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