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Verfahren zum Färben von Textilstoffen mit Küpen- oder Schwefelf arbstoffen
Div Erfindunc betrifft ein verbessertes Verfahren züm Färben von Textilstoffen mit
Küpen- oder Schwefelfarbstoffen. Insbesondere betrifft die Erfindung ein zweckmäßig
kontinuierlich durchführbares Färbeverfahren, nach welchem der mit wäßrigen Küpen-
oder Schwefelfarbstoffpräparationen imprägnierte Textilstoff (in denen der Farbstoff
in Gegenwart von Alkali zur Leukoforrn zuvor reduziert ist, oder die die nicht reduzierten
Farbstoffe zusammen mit wäßrigen alkalischen Reduktionsmitteln enthalten, durch
die sie in die Leukoforrn umgewandelt werden können), einer Wärmebehandlung unterworfen
wird, indem er in ein Ölbad, das auf so hohe Temperatur erhitzt worden ist, daß
aus der Farbstoffpräparation unterhalb der Üloberfläche Dampf erzeugt wird, eingetaucht
oder durch ein solches Bad hindurch-111eschickt wird. Nach der Beseitigung des mitgunomnienen
Öls wird die Färbung durch übliche Oxydation, Neutralisation, Waschen und Spülen
entwickelt.
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In der amerikanischen Patentschrift 1536 151 ist bereits vorgeschlagen
worden, Textilstoffe, die mit einem wäßrigen Farbbad imprägniert worden sind, durch
heißes Öl bei einer Temperatur von So bis ioo' hindurchzuschicken, wobei
die Tauchzeit etwa i Minute beträgt. Die hier angeführten Farbstoffe sind Direktfarbstoffe,
Substantivfarbstoffe und basische Farbstoffe, insbesondere mit sauren Beizen, aber
keine Küpenfarbstoffe. Die Nachbehandlung besteht im Entfernen des Öls durch Abquetschen,
Trocknen und Verdampfen. Dieses Verfahren hat jedoch in der Technik keine praktische
Anwendung gefunden.
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Zum Färben mit Küpen- oder Schwefelfarbstoffen 'Yernäß vorliegender
Erfindung wird das mit einer wäßrigen Küpen- oder Schwefelfarbstoffpräparation
imprägnierte
Textilmaterial kurze Zeit in ein Bad aus einem neutralen inerten, mit Wasser nicht
mischbarem Öl, das gegenüber der Farbstoffpräparation kein wesentliches Lösungsvermögen
besitzt, eingetaucht, und hierbei das Öl auf so hohe Temperatur erhitzt,
daß aus der wäßrigen Farbstoffpräparation unter der Oberfläche des Öls Dampf erzeugt
wird. Die. Öltemperatur und die Tauchzeit werden so einreguliert, daß eine völlige
Verdampfung der FeucÜtigkeit aus dem Textilstoff sowie auch eine Beschädigung des
Stoffes vermieden werden. Unter diesen Bedingungen bildet der aus der wäßrigen Farbstoffpräparation
erzeugte Dampf mit dem Öl eine Emulsion oder einen Schaum, die den Textilstoff
einhüllen und eine schnelle, durchgängige und gleichmäßige Durchdringung der Faser
und Absorption des Faxbstoffes verursachen. Beim Heraustreten aus dem Ölbade haftet
die Dampf-in-Öl-Emulsion an dem Textilstoff, und es wird nur sehr wenig Dampf in
Freiheit gesetzt. Wird jedoch das diese Emulsion mitführende Material durch Drackwalzen
hindurchgeschickt, so wird die Emulsion gebrochen und reichlich Dampf in Freiheit
gesetzt. Nach dem Durchgang durch die Druckwalzen verbleiben nur verhältnismäßig
kleine Mengen Öl, im allgemeinen nicht mehr als etwa 5 0/, des Materialgewichtes,
auf dem behandelten Stoff. Dieses restliche Öl kann leicht entfernt
werden, indem der Stoff durch ein wäßriges Bad hindurchgeschickt wird, das ein Dispergiermittel
enthält. Die Färbung wird dann durch die übliche Behandlung entwickelt, zu welchem
Zweck der Stoff, beispielsweise in ein Oxydationsbad getaucht, neutralisiert, gespült,
geseift, wieder gespült und schließlich getrocknet wird.
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Die Küpen- und Schwefelfarbstoffe werden erfindungsgemäß vorzugsweise
für das kontinuierliche Färben von Stückgut, Ketten und anderen fortlaufenden Streifen
aus Textilstoffen benutzt. Ob-
gleich das neue Verfahren in der Hauptsache
zum Färben von Textilstoffen aus Celluloseverbindungen, wie Baumwolle und Seide
aus regenerierter Cellulose, Anwendung finden soll, so kann es doch auch zum Färben
von anderen Faserstoffen mit geeigneten Präparationen aus Küpen- oder Schwefelfarbstoffen
benutzt werden.
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Die Küpen- oder Schwefelfarbstoffe können auf die Textilstoffe nach
irgendeinem der üblicherweise benutzten Verfahren aufgetragen werden. So können
die Farbstoffe als zuvor reduzierte wäßrige alkalische Lösung oder Küpe angesetzt
und dann aufgetragen werden, indem der Stoff mit der Lösung, vorzugsweise durch
Klotzen, imprägniert wird. Es ist jedoch insbesondere im Falle von Küpenfarbstoffen
zweckmäßiger, den Faibstoff auf das Material in nicht reduzierter Form, beispielsweise
durch Klotzen mit einer Dispersion des nicht reduzierten Farbstoffes aufzutragen
und das Material dann getrennt mit einer wäßrigen Lösung des Reduzier- oder Verküpungsmittels
zu klotzen, ehe es durch das heiße Ölbad hindurchgeschickt wird. In letzterem Falle
erfolgt die Reduktion des Farbstoffes während des Durchganges durch das Ölbad.
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Bei der Durchführung der Behandlung mit heißem Öl gemäß vorliegender
Erfindung werden zweckmäßig Vorrichtungen verwendet, die mit Bezug auf die Länge
des in das Öl einzutauchenden Materials nur eine verhältnismäßig kleine Menge
Öl benötigen. So haben sich beispielsweise Vorrichtungen, in denen die Bahn
des Textilstoffes auf und ab über eine Anzahl von mit Abstand angeordneten Walzen
geführt und die Behandlungsflüssigkeit in Kontakt mit Wärmeaustauschflächen durch
enge Kanäle oder Durchlässe in Umlauf versetzt wird, für die Heißölbehaildlung gemäß
der Erfindung als besonders geeignet erwiesen. Durch die während dieser Behandlung
gebildete Dampfemulsion wird das Volumen wesentlich vergrößert, so daß die Ölmenge,
die tatsächlich gebraucht wird, geringer ist, als das Fassungsvermögen der Vorrichtung,
und der Rest des Raumes wird durch die Dampf-in-Öl-Emulsion ausgefüllt.
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Durch die Heißölbehandlung gemäß der Erfindung werden mit Küpen- und
Schwefelfarbstoffen Ausfärbungen von außergewöhnlicher Tiefe, Durchdringung und
Brillanz, verglichen mit den bisher bekannten Verfahren, bei überraschend großer
Arbeitsgeschwindigkeit erhalten. Anscheinend wird durch die während des Durchgangs
des Materials durch das Öl erzeugte und während dieses Durchgangs in innigen
Kontakt mit dem Material aufrechterhaltene Dampfernulsion eine wirksamere und konzentriertere
Speicherung an Wärmeenergie erzielt, als sie bisher zur Verfügung stand, wodurch
eine schnellere, durchgängigere und gleichmäßigere Durchdringung der Faser durch
den Farbstoff gefördert wird. Außerdem wird durch die an dem Material beim Austreten
aus dem Behandlungsbade anhaftende Dampf-in-Öl-Emulsion das Material gegen vorzeitige
Oxydation geschützt in Fällen, in denen eine derartige Oxydation die Färbung nachteilig
beeinflussen würde. Durch die Anwesenheit des Dampfes in dem an dem Material anhaftenden
Öl wird auch dessen Volumen vergrößert, wodurch aber dessen Entfernung, wenn
das Material durch Druckwalzen geschickt wird, erleichtert und die Öhnenge, die
auf dem Material zurückbleibt, auf ein Minimum verringert wird.
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Bei der bisher bekannten, obenerwähnten Olbadbehandlung war die Temperatur
nicht ausreichend, um unter der Öloberfläche Dampf zu erzeugen, und daher wurden
auch die vorstehenden Vorteile, die sich aus der Bildung einer Dampf-in-Öl-Emulsion
ergeben, nicht erhalten. Auch wurden verhältnismäßig große Mengen Öl von
dem Material mitgenommen, was zwecks dessen Entfernung ein Trocknen und Verdampfen
erforderlich machte.
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Als Öle, die bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung benutzt
werden können, kommen inerte, mit Wasser nicht mischbare organische Flüssigkeiten
in Frage, die kein wesentliches Lösungsvermögen gegenüber den Farbstoffpräparationen
oder deren Bestandteilen besitzen und genügend viskos sind, damit die Bildung der
Dampf-in-Öl-Emulsion beim Eintauchen des feuchten Textilstoffes bei Dampf erzeugenden
Temperaturen gefördert wird. Zu derartigen Ölen gehören insbesondere gesättigte,
nicht aromatische Petroleurnöle, die zwischen i2o und 400' und vorzugsweise zwischen
22o und 400' sieden. Siliconöle, d. h. Kohlenwasserstoff-Siloxan-Polvmerisate,
wie
Polymetli#,1-phenyl-siloxan, und chlorierte oder fluorierte höhersiedende, nicht
aromatische Kohlenwasserstoffe können auch benutzt werden. Aromatische und ungesättigte
Kohlenwasserstoffe sowie deren Halogenverbindungen, organische Ester und chlorierte
niedrigmolekulare Kohlenwasserstoffe sind im allgemeinen unbrauchbar, da sie auf
die bei dem vorliegenden Verfahren benutzten Küpen- oder Schwefelfarbstoffe oder
deren Leukoverbindungen lösend wirken. Außerdem neigen ungesättigte Kohlenwasserstoffe
dazu, sich bei längerem Gebrauch zu verfärben und sind aus diesem Grunde unzweckmäßig.
Fette Öle und Fettsäuren sind ungeeignet, da sie in Gegenwart von Alkalien, die
beim Färben von Küpen-und Schwefelfarbstoffen benutzt werden, verseifen. Falls erwünscht,
kann eine kleine Menge eines öllöslichen Emulgiermittels, wie Monooleyl-polyäthylenglykol
dem Öl zugesetzt werden, um die Eigenschaft der Dampfemulgierung zu verbessern.
Im allgemeinen ist jedoch vorzuziehen, auch von derartigen Zusätzen zum Ölbad abzusehen.
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Die Temperatur des Ölbades muß oberhalb des Siedepunktes des Wassers
in der wäßrigen Farbstoffpräparation, mit der der Textilstoff imprägniert ist, gehalten
werden, und es können so Temperaturen oberhalb dieses Siedepunktes bis zum Siedepunkt
des Öls angewendet werden.
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Der Wassergehalt der vom Textilstoff beim Eintritt in das heiße Ölbad
mitgeführten Farbstoffpräparation beträgt vorzugsweise 7o bis i5o 01, des
Materialgewichtes. Eine geeignete Imprägnierung kann erzielt werden, indem das Material
mit einer reduzierten Küpen- oder Schwefelfarbstofflösung geklotzt, oder indem das
Material mit dem Farbstoff in Pigmentform und dann mit einer hierfür geeigneten
reduzierenden Lösung (Blindküpe) geklotzt wird, wobei der Druck der Klotzwalzen
entsprechend eingestellt wird. Beim Heraustreten aus dem Ölbad wird die Dampf-in-Öl-Emulsion
aus dem Material ausgepreßt, indem dieses durch Druckrollen unter hohem Druck, der
nur wenig unter dem liegt, bei welchem der Textilstoff beschädigt wird, hindurchgeführt
wird. Die Temperatur des Ölbades und die Geschwindigkeit des Durchgangs des Materials
durch das Bad werden so eingestellt, daß die in dem Material nach dem Durchlaufen
der Druckrollen verbleibende restliche Feuchtigkeit i bis 25 Gewichtsprozent
des Materials beträgt. Der Ölgelialt kann von i bis 15 0/, schwanken, doch
beträgt er im allgemeinen etwa 5 Oi, des Materialgewichtes oder sogar weniger.
Eine vollständige Veidampfung bis zur Trocknung der imprägnierten Farbstoffpräparation
während des Durchgangs durch das Ölbad ist zu vermeiden, da durch die Verdampfung
der gesamten Feuchtigkeit das 01 den Textilstoff benetzen und die von den
Faserstoffen mitgenommene Öfinenge wesentlich erhöht werden würde.
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Um das restliche Öl aus dem Material zu entfernen, nachdem
es die letzten Druckwalzen verlassen hat, wird es zweckmäßig durch ein Bad eines
wäßrigen Reinigungsmittels hindurchgeschickt. Durch diese Behandlung wird praktisch
das gesamte restliche Öl
aus dem Material entfernt. Die weitere Verarbeitung
besteht dann in einer Behandlung in einem wäßrigen oxydierenden Bad, beispielsweise
aus Wasserstoffperoxyd, wäßrigem Perborat, Persulfat, Bichromat od. dgl., um die
Färbung zu entwickeln, worauf der Textilstoff, um überschüssige Säure oder Alkali
zu neutralisieren, durch wäßriges Natriumcarbo-Dat oder Bicarbonat geschickt werden
kann und dann gewaschen, gespült und getrocknet wird.
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Nach einer typischen Ausführungsform des Verfahrens wird Stückgut
aus Baumwolle, das mit einem Küpen- oder Schwefelfarbstoff in Pigmentform und mit
einer wäßrigen Lösung eines Reduktionsmittels geklotzt worden ist, und wo der Wassergehalt
der Imprägnierung 7o bis 130 % des Gewichtes des Gewebes beträgt, durch eine
Vorrichtung mit einem Fassungsvermögen von etwa 340 1 und einer Tauchstrecke
von etwa 13,5 m, die etwa 4o bis 300 1 einer auf ioi: bis 120' erhitzten
Petroleum-Weißöl-Fraktion enthält, mit einer Geschwindigkeit von etwa
36 bis i8o m je Minute, je nach der Dichte der herzustellenden
Färbung, hindurchgeschickt. Nach dem Austreten aus dem Bade und Hindurchschicken
durch Druckrollen unter einem Druck von etwa io t enthielt der Stoff beispielsweise
13 Gi, Feuchtigkeit, 4 ('1, Öl
und 4 Ili, der zum Färben bAutzten Stoffe.
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Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert;
in diesen bedeuten die Teile und Prozentsätze Gewichtsteile und Gewichtsprozente.
Beispiel i Baumwollköper in Fischgrätenmuster (2,20) wurde in einer Dreiwalzenklotzvorrichtung
mit einer Geschwindigkeit von etwa 55m je Minute mit einer wäßrigen Pigmentaufschlämmung
geklotzt, die je Liter 36,9 g 3"3'-Dichlorindanthron-Einzelpaste (Couleur
Index 1113), 15,5 g Küpenfarbstoff aus Di-c/-anthrachinonylaminobenzanthron
durch kondensierende Behandlung (Paste), 7,5 g Anthrachinon-i,:2,
5, 6-bisbenzacridon Paste (Couleur Index 1164) enthielt. Das geklotzte Material
wurde in einer Heißluft-Trockenvorrichtung getrocknet und dann durch ein Reduzierbadgeschickt,
dasetwa7,5 1500,1.igerwäßrigerNatronlauge, etwa 4,5 kg Natriumhydrosulfit
und etwa 3,75 kg der vorstehenden ' zum Klotzen benutzten Pigmentaufschlämmung
enthielt und mit Wasser auf ein Volumen von etwa igo 1 verdünnt worden war.
Die Zufuhr wurde so eingestellt, daß die Ausgangskonzentrationen erhalten blieben.
Nach dem Klotzen enthielt das Material etwa ioo 0/, seines Gewichtes an Feuchtigkeit.
Es wurde dann unmittelbar durch eine Vorrichtung mit einem Fassungsvermögen von
etwa 285 1
hindurchgeschickt, die etwa 75 1 raffiniertes helles Mineralöl,
d. h. flüssiges Petroleum mit einem Siedebereich von 33o bis 390',
enthielt, das auf einer Temperatur von 107" gehalten wurde. Die Tauchstrecke betrug
etwa 9,1 m. Der unter der Oberfläche des Öls erzeugte und mit dem Öl emulgierte
Dampf und die erhaltene Emulsion füllten die Vorrichtung praktisch aus. Das aus
dem Ölbade austretende und mit einer Dampf-in-Öl-Emulsion überzogene Material wurde
durch die am Abzugsende der Maschine angeordneten Druckrollen, deren Druck etwa
io t betrug, hindurchgeschickt. Auf diese Weise wurde die Emulsion gebrochen, und
es entwickelte sich reichlich Dampf. Das
aus- reßte Öl wurde
nach dem Ölbade zurückgeleitet. bep Das Material enthielt etwa 14 bis 15 0/, seines
Gewichtes an Wasser und 5 01, seines Gewichtes an Öl. Das zurückgebliebene
Öl wurde entfernt, indem das Material durch eine Vorrichtung hindurchgeschickt
wurde, die eine wäßrige Lösung von Isooctyl-phenolpolygly# koläther mit
8 bis io Glykolresten je Molekül von Zimmertemperatur in einer Konzentration
von etwa iz g je Liter Lösung enthielt. Die Färbung wurde entwickelt, indem
das Material durch zwei Vorrichtungen mit einem Fassungsvermögen von etwa
285 1
hindurchgeschickt wurde, von denen jede etwa 2,85 1
von ioo Volumen
Wasserstoffsuperoxyd, etwa 5,7 1
8411/,iger Essigsäure und etwa o,9
kg des vorstehend genannten Isooctylphenolpolyglykoläthers enthielt und mit
Wasser auf etwa 285 1 verdünnt und auf 65' gehalten wurden. Die Konzentration
dieser Lösung wurde durch eine Zufuhr aufrechterhalten, die die doppelte Ausgangskonzentration
besaß. Der Stoff wurde dann fertiggestellt, indem er nacheinander durch heißes Wasser,
eine wäßrige Lösung von etwa 2,26 kg
Ätznatron und etwa ->,26 kg des
genannten Isooctylphenol-polyglykoläthers in etwa 285 1 Lösung, und wieder
durch heißes Wasserhindurchgeschickt unddann durch Leiten über heiße Zylinder getrocknet
wurde. Auf diese Weise wurden etwa 4500 m Material in einem gleichmäßigen, lebhaften,
vollen graublauen Ton mit ausgezeichneter Abtönung und hohem Glanz gefärbt. Beispiel
2 Stückgut aus mercerisierter Baumwolle wurde mit einer Geschwindigkeit von etwa
67,5 m je Minute mit einer wäßrigen Klotzflüssigkeit, die
je Liter go g
3, 3'-Dichlorindanthron-Doppelpaste (Colour Index
1113), 4,5 g Dimethoxy#dibenzanthron-Doppelpaste (Colour Index iioi) enthielt,
geklotzt und dann getrocknet, indem es durch eine Heißl#fttrockenvorrichtung hindurchgeschickt
wurde. Es wurde dann durch ein kaltes wäßriges Reduktionsbad (Blindküpe) geschickt,
das je Liter So g Ätznatron und etwa 22,5 g
Natriumhydrosulfit
enthielt. Das Material, das etwa 8o 0/, seines Gewichtes an Feuchtigkeit
enthielt, wurde durch eine Vorrichtung der im Beispiel i benutzten Art von einem
Fassungsvermögen von etwa 285 1
hindurchgeschickt, die etwa igo
1 des hellen Mineralöls des vorausgehenden Beispiels enthielt, das auf einer
Temperatur von io2' gehalten wurde. Wie in dem vorausgehenden Beispiel wurde unter
der Oberfläche des Öls eine Dampf-in-Öl-Emulsion gebildet, die prali:-tisch die
Vorrichtung ausfüllte. Beim Heraustreten aus dem Ölbade wurde das Material zwischen
Druckwalzen unter einem. Druck von etwa io t hindurchgeschickt, wodurch der Ölgehalt
auf etwa 411/, des Stoffgewichtes verringert wurde und die restliche Feuchtigkeit
etwa 12 % betrug. Das Material wurde dann nacheinander durch Vorrichtungen
eines Fassungsvermögens von etwa 285 1, die eine kalte Lösung von Isooctylphenol-polyglykoläther,
bzw. zwei Entwicklungsbäder mit angesäuertem Wasserstoffsuperoxyd, ein Reinigungsbad
aus Natriumcarbonat und ein heißes Spülbad, alle wie im Beispiel i beschrieben,
enthielten, hindurchgeschickt und schließlich getrocknet, indem es über erhitzte
Zylinder geleitet wurde. Das Material wurde in einem gleichmäßigen hellblauen Ton
gefärbt, der wesentlich lebhafter war als der, der nach einem ähnlichen üblichen
Färbeverfahren, jedoch unter Weglassen der heißen Ölbehandlung, erhalten wurde.
Die in diesem Beispiel erforderliche Farbstoffmenge war 15 0/, geringer als die
Menge, die für die Erzielung der gleichen Farbtiefe bei dem vorstehend genannten
üblichen Färbeverfahren erforderlich war.
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Ebenso hervorragende Resultate wurden erhalten, wenn das gleiche Material
in einem königsblauen Ton gefärbt und hierzu je Liter etwa o,:i2
kg eines Gemisches aus 3, 3'-Dichlorindanthron (Colour Index 1113)
und Monochlorindanthron (Colour Index iii2)-Doppelpasten in der Klotzflüssigkeit
an Stelle der oben benutzten Farbstoffe verwendet wurden.
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In gleicher Weise wurde dasselbe Material in einem vollen, dunklen
marineblauen Ton gefärbt, indem in der Klotzflüssigkeit an Stelle der vorstehend
erwähnten Farbstoffe je Liter etwa o,i2 kg Hydronblau (Colour Index
971) benutzt wurde. In diesem Falle war der erzielte Ton 15 bis 2o "/,) kräftiger
als der, der mit der gleichen Menge Farbstoff bei einem ähnlichen bekannten Färbeverfahren
unter Anwendung eines Klotzverfahrens, aber unter Weglassen der Behandlung im heißen
Ölbad, erhalten wurde. Beispiel 3
Mercerisierter Baumwollköper (2,85)
wurde mit einer Geschwindigkeit von etwa 73 m je Minute auf einer
Dreiwalzenklotzvorrichtung geklotzt, die eine auf 82' gehaltene Klotzflüssigkeit
enthielt, die je Liter 11,2 g i, 4-Bis-(p-amino-benzoylamino)-anthrachinon-Doppelpaste
(Colour Index 1152), 1,3 g Küpenfarbstoff ausDi-a-anthrachinonylamino-benzanthron,
i,5gDoppelpastengemisch aus Anthrachinon-:[, 2, 5, 6-bis-(C-phenyl-thiazol)
und 5, 5'-Benzoylamino-dianthrimidcarbazol enthielt.
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Das geklotzte Material wurde in einer Heißlufttrockenvorrichtung getrocknet
und dann durch ein Reduzierbad (Badküpe) von 21' in einer Vorrichtung hindurchgeschickt,
die etwa 22,7 1 330/,ige wäßrige Natronlauge, 9,1 kg Natriumhydrosulfit,
3,78 1 der genannten Klotzflüssigkeit und 170 9 Indanthrenbrann G-Doppelpaste
enthielt und die mit Wasser auf etwa 285 1 verdünnt worden waren. Nach dem
Verlassen des Bades wurde das Material,. das etwa 75 0/, seines Gewichtes
an Feuchtigkeit enthielt, in eine Vorrichtung geschickt, die etwa 230 1 auf
:ioi' gehaltenes Weißöl enthielt. Die Förderwalzen am Abzugsende arbeiteten unter
einem Druck von i:o t, wodurch die Dampf-in-Öl-Emulsion entfernt wurde und etwa
13 010 Feuchtigkeit und 4 %. Öl in dem Material zurückblieben. Das Material
wurde dann durch eine Lösung von Isooctylphenol-polyglykoläther in kaltem Wasser,
wie im Beispiel i beschrieben, hindurchgeschickt, um das an dem Gut haftende restliche
Öl zu entfernen. Es wurde dann durch ein Entwicklungsbad von 6o' hindurchgeschickt,
das etwa 3,4 kg Natriumbichromat, etwa 6,75 kg 841/,ige Essigsäure
und etwa o,9 kg Isooctylphenol-polyglykoläther enthielt und mit Wasser auf
etwa 285 1 verdünnt worden war. Darauf wurde das Material durch ein Paar
von Vorrichtungen hindurchgeschickt, von denen jede eine Lösung von etwa
i,ji
kg Isooctvipheiiol-pol#"##Ivizolätlier in 285 1 Wasser enthielt und
äann getrockne-t. Der Ölverbrauch bei der vorstehenden Behandlung betrug etwa
3,8 1 je 130 M Stoff. Das Material wurde in einem gleichmäßigen vollen
gelbbraunen Ton von ausgezeichnetem Aussehen gefärbt. Querschattierungen, die bei
diesem Material nach den üblichen Färbeverfahren ein ernstes Problem darstellten,
wurden durch die Heißölbehandlung beseitigt. Beispiel 4 Baumwollköper wurde mit
einer Geschwindigkeit von etwa 55 m je Minute durch eine Zweiwalzenklotzvorrichtung
hindurchgeschickt, die je Liter wäßriger Klotzflüssigkeit etwa 17,8
9 Katigengrün (Colour Index ioo6), 6,4 9 Schwefelschwarz (Colour Index
978),
1,8 g Immedialorange C (Colour Index 94(», 1,2
9 Immedialhimmelblau (Colour Index 957), 27,2 g Natriumsulfid,
13,6 g Natriumcarbonat enthielt. Die Klotzflüssigkeit wurde auf Siedetemperatur
gehalten. Das Material, das etwa go 1)7, seines Gewichtes an Feuchtigkeit enthielt,
wurde unmittelbar in eine Vorrichtung der im Beispiel i benutzten Art von einem
Fassungsvermögen von etwa 285 1 geschickt, die etwa i5o-1 auf 107'
erhitztes Weißöl enthielt. 'Wie in den vorausgehenden Beispielen, so füllte auch
hier die in der Behandlungsvorrichtung gebildete Dampf-in-Öl-Emulsion die Vorrichtung
vollkommen aus, und das aus dem Öl kommende und mit der Dampf-in-Öl-Emulsion
überzogene -Material wurde durch Druckrollen unter einem Druck von io t hindurchgeschickt.
Das Material, in welchem io bis 15 0,/" seines Gewichtes an Feuchtigkeit und etwa
5 0!, seines Gewichtes an Öl zurückgehalten wurden, wurde dann, wie
in den vorausgehenden Beispielen beschrieben, durch eine kalte wäßrige Reinigungslösung
geschickt, um das restliche Öl zu entfernen. Es wurde dann durch ein Spülbad
aus kaltem Wasser und dann hintereinander durch zwei Entwicklungsbäder in Vorrichtungen
eines Fassungsvermögens von 285 1 hindurchgeschickt, von denen jede etwa
i,8kg Natriumbichromat, 7,51
840",iger Essigsäure und o,9 kg Isooctviphenol-polyglykoläther
enthielt, die mit Wasser auf 285 1 verdünnt worden waren und durch ein Bad
gespeist wurden, das in je etwa 756 1 io,8 kg Natriumbichromat,
37,8 1 8497.iger Essigsäure und 1,8 kg Isooctylphenol-polyglykoläther
enthielt. Nach dem sorgfältigen Spülen mit heißem Wasser wurde das Material getrocknet.
Der Stoff war in einem vollen, gleichmäßigen dunkelgrünen Ton von ausgezeichnetem
Aussehen gefärbt und über die ganze Bahn gleichmäßig abgetönt. Die zur Herstellung
dieses Farbtones erforderliche Farbkonzentration betrug nur 75
0"', der Konzentration, die benötigt wurde, um denselben Ton nach einem üblichen
ähnlichen Färbeverfahren, aber unter Weglassen der Behandlung mit dem Ölbad, herzustellen.
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In gleicher Weise wurde Baumwollnessel mit Schwefelschwarz (Colour
Index 978) gefärbt, und es wurde ein klarer und viel vollerer pechschwarzer
Ton ohne Bronzieiung erhalten, im Vergleich zu dem Ton, der nach einem ähnlichen
üblichen Färbeverfahren, aber unter Weglassung der Behandlung mit heißem
Öl,
erzielt wurde. Außerdem betrug die zur Erzeugung dieses Tones erforderliche
Farbstoffkonzentration nur etwa 65 0/,) der Menge, die nach dem vorstehend
genannten üblichen Färbeverfahren erforderlich war. Auch die Spül- und Seifenbäder
blieben bei dem Verfahren nach vorstehendem Beispiel viel sauberer.
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Beispiel 5
Baumwollmanchestersamt wurde mit einer Geschwindigkeit
von etwa 45 m je Minute mit einer wäßrigen, auf 94' gehaltenen Klotzflüssigkeit
geklotzt, die je Liter etwa gog Immedialindon (Colour Index o59), etwa
679 Schwefelschwarz (Colour Index 978)
enthielt und die Konzentration
für die Neuauffüllung etwa 123,49 Immedialindon und i,og Schwefelschwarz
je Liter betrug. Das geklotzte Material, das etwa ioo 0,1,r. seines Gewichtes
an Feuchtigkeit enthielt, wurde unmittelbar in eine Vorrichtung, wie in dem vorstehenden
Beispiel beschrieben, geschickt, die :225 1
Weißöl enthielt, das auf einer
Temperatur von 107' gehalten wurde. Das aus dem heißen Öl kommende Material
wurde durch Förderwalzen unter verhältnismäßig geringem Druck hindurchgeschickt,
um eine Beschädigung des Materials zu verhindern, wodurch das restliche
Öl, das auf dem Material zurückblieb, etwa 6 0/, von dessen Gewicht
und die darin zurückgebliebene Feuchtigkeit etwa 15 0/, betrug. Nachdem das
Material durch ein wie in den vorstehenden Beispielen benutztes kaltes Reinigungsbad
hindurchgegangen war, wurde die Färbung entwickelt, indem das Material durch ein
Oxvdationsbad in einer Vorrichtung eines Fassungsvermögens von etwa :285
1 hindurchgeschickt wurde, das etwa 2,25 kg Natriumbichromat, 13,5
kg 840;; Irige Essigsäure und o,9 kg Isooctylphenol-polyglykoläther
enthielt, mit Wasser auf ein Volumen von 285 1 verdünnt war und auf 6o' gehalten
wurde. Das Material wurde dann geseift, indem es nacheinander durch zwei Bäder in
Vorrichtungen hindurchgeschickt wurde, von denen jede etwa 2,25 kg
Isooctylphenol-polyglykoläther
enthielten, die mit Wasser auf 285 1 verdünnt worden waren und auf
82'
gehalten wurden. Der Manchestersamt wurde in einem .dunklen marineblauen
Ton gefärbt, der vom Anfang bis zum Ende gleichmäßig war und keine Querschattieru
ngen oder Bronzierungen zeigte. Trotz des dicken absorbierenden Materials belief
sich der Ölverbrauch auf nur etwa 3,7 1 je etwa 45 m.
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Die Temperaturen des Ölbades können zwischen etwas oberhalb des Siedepunktes
der in dem Textilstoff enthaltenden Feuchtigkeit, d. h. ab ioio, und Temperaturen
etwas unterhalb des Siedepunktes des Öls, beispielsweise bis etwa 400-, liegen,
doch darf die Temperatur nicht so hoch sein, daß die Faserstoffe während des Tauchens
beschädigt werden. Im allgemeinen sind Temperaturen von ioi bis 200' Zu bevorzugen.
Die Dauer des Tauchens in das heiße Ölbad beträgt gewöhnlich etwa i bis
30 Sekunden.
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Obgleich die Heißölbehandlung in einem Behälter mit einem verhältnismäßig
großen Fassungsvermögen in bezug auf die Länge des eingetauchten Materials durchgeführt
werden kann, so ist es aus wirtschaftlichen Gründen und zur Erleichterung der Kontrolle
doch zweckmäßig, Vorrichtungen zu verwenden, deren
Fassungsvermögen
mit Bezug auf die untergetauchte Länge des Materials klein ist. So ist in den in
den Beispielen benutzten Vorrichtungen ein Fassungsvermögen von etwa 285 1
zur Behandlung von Waren geeignet, von denen etwa 9 bis io in untergetaucht
sind. Die benutzte Ölmenge wird vorzugsweise so bemessen, daß sie sich während der
Behandlung unter Bildung einer Dampf-in-Öl-Emulsion auf das Fassungsvermögen der
Behandlungsvorrichtung vergrößert. Zu diesem Zweck kann die Öhnenge im allgemeinen
zwischen io und go 0/, des Fassungsvermögens schwanken. Kleinere Mengen sind erforderlich,
wenn die Öltemperatur und der Feuklitigkeitsgehalt des Materials erhöht 'werden
und umgekehrt. Die Druckwalzen am Abzugsende des Ölbades können zur Entfernung der
an dem Textilstoff anhaftenden Dampfin-Öl-Emulsion auf den üblichen Drucken, beispielsweise
5 t, gehalten werden. Höhere Drucke, beispielsweise bis zu 15 t, und für
die meisten Zwecke von etwa io t, sind am zweckmäßigsten. Das hierdurch aus der
Ware entfernte Öl kann nach dem Ölbehandlungsbad zurückgeschickt werden,
nachdem gegebenenfalls das etwa mitgeführte Wasser zuvor abgetrennt worden ist.
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Die auf dem Textilstoff verbleibende Menge Öl hängt von der
Art der behandelten Ware und deren Feuchtigkeitsgehalt ab, und sie beträgt etwa
i bis 15 0/, des Gewichtes des Textilstoffes, aber im allgemeinen liegt sie
bei etwa 5 0/, des Gewichtes oder auch darunter. Es wird leicht entfernt,
indem das Material durch eine wäßrige Lösung eines wirksamen Dispergiermittels,
wie des in den Beispielen benutzten Isooctylphenolpolyglykoläthers, geschickt wird,
und zwar in Konzentrationen von etwa o',5 bis 2,o 0/(). Es können je-
doch
auch andere Dispergierinittel, wie höhere Alkylbenzolsulfonate, höhere Fettalkoholschwefelsäureestersalze
oder Äthylenoxydkondensationsprodukte von höheren Fett- oder Harzalkoholen oder
von höheren Fett- oder Harzcarbonsäuren oder höheren Fettsäureaminen benutzt werden.
Das so entfernte Öl kann aus der erhaltenen Emulsion, falls erwünscht, zurückgewonnen
und auch wieder nach dem Ölbehandlungsbad zurückgeschickt werden.
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Zu den Farbstoffen, die erfindungsgemäß verarbeitet werden können,
gehören Küpenfarbstoffe der indigoiden und chinoiden Reihe sowie auch Schwefelfarbstoffe.
Als Beispiele können die folgenden Farbstoffe angeführt werden:
| Indigoide und thioindigoide Colour Index Nr. |
| Farbstoffe |
| Indigo ...................... 1177 |
| Dibromindigo ................ 1183 |
| Tetrabromindigo . ............. 1184 |
| Pentabromindigo ............. 1185 |
| Hexabromindigo .............. 1186 |
| Dichlor-dibromindigo .......... 1189 |
| Tetrachlorindigo ............. iigo |
| Thioindigo .................. 1207 |
| Helindon Pink BN ........... 1211 |
| Indanthren-rotviolett RH ..... 1212 |
| Helindon-orange R ............ 1217 |
| Ciba-violett B ............... 1222 |
| Ciba-scharlach G ............. 1228 |
| Ciba-rot R .................. 1229 |
| Chinoide Farbstoffe Colour Index Nr. |
| Indanthren-goldorange G ...... io96 |
| Indanthren-scharlach G ....... io98 |
| Indanthren-dunkelblau BO .... iogg |
| Indanthren-violett Rt ......... 1100 |
| Caledon-iadegrün ............. iioi |
| Anthren-grün B .............. 1102 |
| Indanthren-brillantviolett RR. . 1104 |
| Indanthren-violett B . ......... 1105 |
| Indanthren-blau RS .......... iio6 |
| Indanthren-blau 3 G .......... iiog |
| Indanthren-blau CE .......... 1112 |
| Chinoide Farbstoffe Colour Index Nr. |
| Indanthren-blau GCD ........ 1113 |
| Indanthren-blau BCS ......... 1114 |
| Indanthren-gelb G ............ 1118 |
| Indanthren-gelb GK .......... 1132 |
| Indanthren-brülantviolett RK. . 1135 |
| Indanthren-olive R ........... 1150 |
| Indanthren-braun R .......... 1151 |
| Indanthren-braun G .......... 1152 |
| Indanthren-rotviolett RRK .... 1161 |
| Indanthren-rot RK ........... 1162 |
| Indanthren-violett BN ........ 1163 |
| Indanthren-olive G ........... 1167 |
| Cibanon-gelb R .............. 1170 |
| Cibanon-blau 3 G ............. 1173 |
| Schwefelfarbstoffe Colour Index Nr. |
| Cachou de Laval ............. 933 |
| Immedial-gelb D ............. 948 |
| Immedial-orange C ........... 949 |
| Eclipse-gelb ..... - ........... 951 |
| Kryogen-gelb G ....... ...... 952 |
| Kryogen-gelb R .............. 953 |
| Immedial-gelb GG ............ 955 |
| Pyrogen-direktblau ........... 956 |
| Immedial-himmelblan ......... 957 |
| Immedial-indon .............. 959 |
| Pyrogen-indigo ............... 961 |
| Hydron-blau R .............. 969 |
| Hydron-blau G . . . ........... 971 |
| Schwefelschwarz T ........... 978 |
| Pyrogen-grün ................ 1002 |
| Immedial-grün ............... ioo6 |
| Immedial-bordeaux G ......... 1012 |
Das Verfahren der Erfindung eignet sich insbesondere zum Färben von Baumwolle und
anderen Cellulosestoffen, wie regenerierten Cellulosestoffen. Es kann jedoch auch
zum Färben von Textilstoffen aus anderen Faserstoffen, wie Wolle, Polyamidfasern,
Seide, Celluloseacetatseide und anderen Stoffen unter Verwendung von Küpen- und
Schwefelfarbstoffpräparationen, die für diese Faserfarbstoffe geeignet sind, benutzt
werden.
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Wie in den Beispielen veranschaulicht, wird das Aussehen der Färbung
im Vergleich zu den nach den üblichen Küpen- und Schwefelfarbstoffärbeverfahren
erhaltenen Färbungen ganz allgemein verbessert; der Glanz und das Reflektiervermögen
der Farbstoffe auf dem Material wird ausgeglichen und wird lebhafter. Die hergestellten
Färbungen sind somit kräftiger und
erfordern ganz allgemein für
einen gegebenen Farbton weniger Farbstoff als beim Färben nach den üblichen Verfahren.